DE2210438A1 - Hochporoeser und gasdurchlaessiger keramischer traeger, insbesondere fuer katalysatoren und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents

Hochporoeser und gasdurchlaessiger keramischer traeger, insbesondere fuer katalysatoren und verfahren zu seiner herstellung

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Description

Hochporöaer und gasdurchlässiger keramischer !Träger, insbesondere für Katalysatoren und Verfahren zu seiner Herstellung
Um einen hochporösen und gasdurchlässigen keramischen Träger zu erhalten, ist die Durchführung der einzelnen Verfahrensschritte bei seiner Herstellung von wesentlicher Bedeutung.
Ee wurden bereits Verfahren zur Herstellung von Bauelementen mit hoher Gasdurchlässigkeit aus keramischen Materialien entwickelt. Gemäß der amerikanischen Patentschrift 3 137 werden Wabenkörper hergestellt, wobei von Grundeinheiten, beispielsweise von einem Rohr ausgegangen wird, welche zu den gewünschten Abmessungen gebündelt wurden, und das so zusammengesetzte Bauelement wurde mit oder ohne zusätzliche keramisohe Bindemittel gebrannt. Hiernach konnten keine einheitlichen freien Durchgangsquerschnitte erreicht werden, und es wurde auch nicht die Festigkeit eines homogenen Körpers erreicht. Gemäß einem Verfahren von John M.Nowak und Joseph Q.Contij in Development of Light-weight Ceramic Honeycomb Structures. Ceramic Bulletin 41, Nr.5 (1962) wurde von faeerförmigen keramischen Materialien ausgegangen, z.B. Zirkonoiid, Aluminiumsilicat oder Kohlenstoff, die mit Kunstharz und Wasser zu einem Brei vermischt wurden, der dann nach den Methoden der Papierherstellung zu einer Bahn verarbeitet wurde. Die Formgebung erfolgte analog der Wellpappenformgebung. Der mit Wabenstruktur erhaltene Körper wurde' nach den Trocknen auf das gewünschte Maß zugeschnitten und gebrannt. Gemäß den in den DT-AS 1 187 535 und 1 097 344 beschriebenen Verfahren wird von einem Brei aus keramischem Pulver mit organischen Plastifizierunge- und Lösungsmitteln bzw. Bindemitteln, ausgegangen, der auf eine Trägerbahn, beispielsweise eine organische Folie, aufgetragen, getrocknet, geriffelt
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und nach entsprechendem Zusammenfügen mehrerer Einheiten gebrannt wurde. Solche Verfahren sind äußerst aufwendig und die hiermit hergestellten Wabenkörper besitzen nicht höchste Symmetrie.
In der DT-OS 1 44-2 587 ist ein Träger für Katalysatorstoffe in Form eines gebrannten keramischen Körpers mit von einer Körperoberfläche zu einer gegenüberliegenden Körperoberfläche durchgehenden, zueinander im wesentlichen parallelen Kanälen beschrieben, wobei der keramische Körper unter Bildung dieser Kanäle einstückig gepreßt wird, was dadurch erreicht wird, daß ein keramischer Massestrang bei Durchtritt duroh Austrittsöffnungen In Einzelstränge unterteilt wird, die einzeln nach allen Seiten im wesentlichen senkrecht zur anfänglichen Massestrangvoreohubrichtung unter Zerteilung in radial nach außen gerichtete Teilstränge gedrängt werden, welohe unter Bildung -yon rohrförmigen Hohlräumen aufeinandertreffen und sich nach erneuter Umlenkung in die Massestrangvorsohubrichtung zu den Wandungen der Hohlräume vereinigen. Es werden also einzelne Stränge hergestellt, die dann nachfolgend vereinigt werden. Naoh diesem Verfahren hergestellte Träger sind insbesondere im Hinblick auf die Abmessungen begrenzt. Sie haben ferner auoh noch nicht die vielfach erforderliche Oberflächenaktiv!tat.
Die naoh den vorerwähnten herkömmlichen Verfahren hergestellten keramischen Bauteile sind vor allem gegen Stoß und gegen schnellen Temporaturweohsel empfindlich. Außerdem zeig&n sie eine erhöhte Wasserdampfempfindlichkeit. Daher sind die bekannten Verfahren zur Herstellung von Trägern ungeeignet, bei denen insbesondere hohe Gasdurchlässigkeit und hohe festigkeit und Temperaturwechselbeständigkeit des Materials verlangt werden, wie dies beispielsweise bei Trägern von Katalysatoren, wie sie vorzugsweise für die Gaserzeugung, beispielsweise für Verbrennungskraftmaschinen, aber auch zur Abgasreinigung, der Fall ist.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung hoohporöser, gasdurchlässiger keramischer Träger mit zusätzlichen durchgehenden Kanälen aus temperaturbeständigen Oxiden und/oder
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Silicaten ist dadurch gekennzeichnet, daß unplastisehe Oxide und/oder Silicate vermischt werden mit "bestimmten anorganischen und organischen herausbrennbaren Stoffen, die eine krümelige plastische Verarbeitungsmasse erzeugen und nach dem Pressen durch Verbrennen unter Gasbildung und Bildung von offenen und geschlossenen Poren entfernt werden können. Mit der gesiebten preßfähigen Masse mit einer Korngröße bis zu 2 mm Durchmesser wird ein Preßwerkzeug gefüllt und zu einem Block vorgepreßt. In den vorverdichteten Block werden die Stifte zur Erzeugung der durchgehenden Kanäle gesenkt und nach völligem Durchtreten der Stifte wird der volle Preßdruck von ca. 15 N/mm ausgeübt. Ss können also in dem gleichen Werkzeug der Vorpreßling und die Bohrungen hergestellt werden. Der aus dem Preßwerkzeug entnommene Formkörper wird getrocknet und gebrannt.
Gegenstand der Erfindung ist außerdem ein nach diesem Verfahren hergestelltes Bauteil, insbesondere ein Träger für Katalysatoren. Es kann auch zunächst eine Platte ohne Bohrung als Rohling hergestellt werden, die in der Presse durch Einstoßen der Nadeln mit den Bohrungen versehen wird.
Die Steckstife können runde oder polygonale form haben. Auf
einer Fläche von 1 cm können z.B. 40-60 Stifte von 0,8-1,1 mm Durchmesser angeordnet sein. Sie nehmen also rund 30-50 £ der Fläche ein.
Das offene Porenvolumen beträgt etwa 30-60 $. Der Porendurchmesser liegt unter 20 μΐη. Aus reinem Al2O, mit der Dichte von 3,9 hergestellte Teile haben eine Dichte von 1,0-2,5·
Durch die organischen Zusätze bekommt der Steil nach dem Trocknen eine ausgezeichnete Hohfestigkeit.
Die Anhaftung an der Formwand und an den Steckstiften ist vernachlässigbar klein. Sie läßt sich noch weiter "vermMern, wenn noch zusätzlich Entformungsmittel verwendet werden, die auf die Form- und Steckstif ^oberfläche aufgebracht sind.
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Gute Ergebnisse lassen sich z.B. mit einer Mischung aus ölsäure und Kerosin oder mit einer wäßrigen Lösung von Glycerin und "Aerosol" erreichen. l
Ein nach der Erfindung erhaltener Formkörper (zunächst ungebrannt) wird nach der Entnahme aus der Form vollständig getrocknet und bei Temperaturen zwischen 1000 und 160O0C je nach Massezusammensetzung gebrannt. In der ersten Phase der Brandführung werden zunächst die organischen Substanzen herausgebrannt, wobei die Hauptmenge bis 40O0C austritt. Beendet ist dieser Vorgang erst bei 8000C. Bei Anwesenheit von Graphit sind meist Temperaturen bis 10000C in oxidierender Atmosphäre erforderlich. Nach dem Abkühlen weist der Formkörper keine Risse und Sprünge auf, und es wird ein hoher Grad an Maßhaltigkeit erreicht. Überraschenderweise wird trotz der hohen Porosität durch die Regelmäßigkeit des Aufbaus eine gute Festigkeit und eine gute Temperaturwechselbeständigkeit erreicht.
Für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrene geeignet sind beliebige unplastische Oxide und Silicate wie z.B. α-Korund, γ-Korund, Magnesiumsoxid, wobei sich der Einsatz von geschmolzenem Magnesiumoxid besonders bewährt hat, Titandioxid, Quarz, Zirkonoxid, Zirkonsilicat, Siliciumcarbid, Spinell (Magnesiumaluminat), Mullit (3Al2O3.2SiO2), Cordierit. Besonders bewährt hat sich Aktivtonerde im Hinblick auf eine niedrige Brenntemperatur von ca. 10000C. Außerdem bleibt durch die milde Temperaturführung die hohe Aktivität des γ-Korunds erhalten. Es ist ferner möglich, Mischungen von Oxiden und Mischungen von Oxiden und SiIicaten zu verwenden, wobei gegebenenfalls eutektische Zusammensetzungen berücksichtigt werden, die es erlauben, die Sintertemperatur stark herabzusetzen. Besonders geeignet im Hinblick auf die. Verwendung als Katalysatorträger ist auch eine Mischung aus 85 # -^20J und 15 # MgO.
Als vorerwähnte Zusätze zur Erzeugung der Plastifizierung und Porosität können z.B. Polyvinylacetal (Mowital), Polyvinylalkohol und Stanzöl verwendet werden. Mit Polyvinylacetal
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wurden besonders gute Ergebnisse als Füllstoff erreicht. Derivate der Cellulose, wie z.B. Methyl- und Äthylcellulose, insbesondere Methylhydroxyäthylcellulose und Polyglykole sind als Plastifizierungsmittel geeignet.
Als Zusatz hat sich Graphit besonders geeignet, wobei mit Vorteil 10 Gew. -$> Graphit, bezogen auf den nicht herausbrennbaren Anteil verwendet werden. Er erhöht die Porosität und stellt gleichzeitig ein hervorragendes Preßhilfsmittel dar.
Als besonders geeignet hat sich eine Masse bestehend aus 80-90, vorzugsweise 85 Gewichtsteilen AIpO,, 10-20, vorzugsweise 15 Gewichtsteilen MgO, 2-4, vorzugsweise 3 Gewichtsteilen Polyvinylacetat 2-4, vorzugsweise 3 Gewichtsteilen Graphit, 2-4, vorzugsweise 3 Gewichtsteilen wasserlösl. Celluloseäther (Tylose), 0,2-1, vorzugsweise 0,5 Gewichtsteilen Polyvinylalkohol, 2-10, vorzugsweise 5 Gewichtsteilen Stanzöl, 10-30, vorzugsweise 20 Gewicht3teilen Wasser, erwiesen. Solche Massen zeigen bei einer Brenntemperatur zwischen 1400 und 14200C und einer Brenndauer von 1 oder mehreren Stunden einen plötzlichen Porositäts- und.Festigkeitsanstieg bei gleichzeitiger Volumenvergrößerung. Der so entstandene Träger besitzt besondere thermische und katalytisch^ Eigenschaften, wodurch er besonders als Katalysatorträger geeignet ist.
Beispiele für geeignete Ausführungsformen von Trägern gemäß der Erfindung sind in der Zeichnung im Schnitt dargestellt.
Pig. 1 zeigt eine Lochplatte mit parallel zueinander liegenden kreisförmigen Bohrungen 1 und Poren 2. In Mg. 2 sind die Bohrungen 3 quadratisch bzw. rechteckig ausgebildet. In .Fig. sind die Kanäle 4 dreieckig. Fig. 4 zeigt eine Lochplatte mit parallel zueinander liegenden sechseckigen Bohrungen 5«
Die Träger gemäß der Erfindung können verwendet werden als Lochplatten für die Ad- und Absorption von Gasen und von feinverteilten anorganischen und organischen Stoffen, insbesondere als Katalysatorträger für die heterogene Katalyse in Abgasen,
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beispielsweise im Spaltvergaser, die in Patent
(Anmeldung . ? ; VPA 72/7514) beschrieben sind.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert.
Beispiel 1
100 Gewichtsteile α-K ο rund, alkalifrei, primäre Korngröße 2,5 μ
sek.Korngröße 90#<10 μιη
5 Gewichtsteile Graphit
3 " Ruß
6 " wasserlösl.Gelluloseäther
5 " Stanzöl
26 " Wasser
werden in einem Doppelwellenmischer ca. 30 Minuten gut durchgemischt. Es entsteht eine krümelige Masse. Nach Beendigung der Mischung wird die Masse durch ein grobes Sieb (2-3 mm Maschenweite) abgesiebt.
Mit dieser Masse, die nun preßfähig ist, wird ein Preßwerkzeug gefüllt, wobei der Füllraum doppelt so groß ist wie das Endvolumen des Formkörpers. Dann wird die Masse bei Raumtemperatur zu einem Block leicht vorverdichtet. Durch den vorverdichteten Blook läßt man die Stifte durchstecken. Wenn die Stifte durchgetreten sind, steigt der Preßdruok auf 15 N/mm an. Der Stein hat nach dem Trocknen eine hohe Rohfestigkeit, bedingt durch die organischen Zusätze. Nach dem Ausbrennen der Porosität erzeugenden Hilfsstoffe behält der Stein seine gute Festigkeit bei, obwohl die Porosität ansteigt. Die so erhaltenen Lochsteine mit 4-0-60 Bohrungen pro cm und einer Porosität von 30-50 # haben eine hohe Biegebeanspruchung. Die gute Temperaturwechselbeständigkeit ist besonders hervorzuheben.
Beispiel 2
100 Gewichteteile α-Korund
3 " Polyvinylacetal (Mowital®)
2 w Graphit _
3 " wasserlösl. Celluloseäther(Tylose^ ) 0,5 " Polyvinylalkohol(Möwiol®)
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5 Gewichtsteile Stanzöl
23 " Wasser
werden gemischt und gemäß Beispiel 1 verpreSt. Durch die Verwendung von Polyvinylacetal (Mowital^) als herausbrennbarer Füllstoff wurde eine besondere Erhöhung der Porosität erreicht.
Beispiel 3
Die Zusammensetzung war analog der von Beispiel 2 jedoch mit 100 Gewichtsteilen Aktivtonerde anstelle von α-Korund. Es handelt sich hierbei um ein gefülltes Hydroxyd, das bei 6OO-7OO°C aktiviert wird. Es besteht dann aus 94 $> ■Α12°3 und hat einen Glühverlust von 5 $. Solche lonerden haben ein gittermäßiges Erinnerungsvermögen (Memory-Effeet). Die Sintertemperatur liegt dadurch bei 11000C.
Beispiel 4
Die Zusammensetzung entspricht der von Beispiel 2, wobei anstelle von α-Korund reine γ-Tonerde verwendet wird.
Beispiel 5
Analog zu Beispiel 1 werden
85 Gewiehtsteile AIpO^5
15 " MgO
3 " Polyvinylacetal (Mowital ^)
3 " Graphit ,_
(Tw
3 M wasserlösl. Celluloseether^lylose ^-Ό
0,5 " Polyvinylalkohol (Mowiol ^) ■ 5 " Stanzöl
20 " Wasser
gemischt und verpreßt.
Der MgO-Anteilhat sich als günstig erwiesen.
Beispiel 6
Die Zusammensetzung war analog der von Beispiel 2 mit der Abweichung, daß anstelle von 100 Gewichtsteilen α-Korund 80 Ge-
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wichtsteile 0Al2O3 und 20 Gewichtsteile eines eutektischen Flußmittels vom Schmelzpi 23,25 Gewichtβteilen CaO 14,75 M Al2C
62,0 " SiO,
2 Flußmittels vom Schmelzpunkt 117O0C bestehend aus:
'2 verwendet wurde.
Beispiel 7
Sie Zusammensetzung war analog der von Beispiel 2 mit der Abweichung, daß anstelle von 100 Gewichtsteilen α-Korund 80 Gewichtsteile Aktivtonerde und 20 Gewichteteile eines eutektischen Flußmittels vom Schmelzpunkt 117O0C bestehend auss
23,25 Gewichteteilen CaO 14,75 " Al2O3
62,0 " SiO2
verwendet wurde.
11 Patentansprüche 4 Figuren
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Claims (11)

  1. til '
    ti I C * ι
    9 -
    Patentansprüche
    Verfahren zur Herstellung hochporöser gasdurchlässiger keramischer Träger mit zusätzlichen durchgehenden Kanälen aus temperaturbeständigen Oxiden unti/oder Silieaten, dadurch gekennzeichnet, daß unplastische Oxide und/oder Silicate als nicht herausbrermbarer Anteil vermischt werden mit bestimmten anorganischen und organischen herausbrennbaren Stoffen, die eine krümelige plastische Verarbeitungsmasse erzeugen und nach dom Pressen durch Verbrennen unter Gasbildung und Eildung von offenen und gesohlossenen Poren entfernt werden können, daß die gesiebte preßfähige Masse in einem Preßwerkzeug zu einem Block vorgepreßt, dann die Stifte zur Erzeugung der durchgehenden Kanäle in dön vorverdichteten Block gesenkt und nach völligem Durchtreten der Stifte der volle Preßdruck bis zu 15 N/mm ausgeübt und nachfolgend dar verpreßte Körper getrocknet und gebrannt wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in einem Preßwerkzeug eine gesiebte preßfähige Masse mit einer Korngröße bis zu 12 mm Durchmesser zu einem Block vorgepreßt wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß a-Aluminiumoxid und/oder γ-Aluminiumoxid und/oder Aktivtonerde und/oder Magnesiumoxid und/oder !titandioxid und/oder Quarz neben Plastifizierungsmitteln verwendet
    / werden.
  4. 4· Verfahren nach Anspruch 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß bis zu 10 Gew.-i» Graphit, bezogen auf den nicht herausbr.ennbaren Anteil verwendet wird.
  5. 5. Verfahren naoh Anspruch 1-4» dadurch gekennzeichnetf daß · AIgO, bis zu 100 # durch Magnesiumoxid uin/o&er SÜtandicxic! ersetzt wird.
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    - ίο -
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 1-5, dadurch gekennzeichnet, daß bis zu ca. 10 Gew.-^, bezogen auf den nicht herausbrennbaren Anteil wenigstens eines brennbaren und porenerzeugenden organischen Bindemittels verwendet werden.
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 1-6, dadurch gekennzeichnet, daß 80-90, vorzugsweise 85 Gewichtsteile Al2O,, 10-20, vorzugsweise 15 Gewiohtstellen MgO, 2-4, vorzugsweise 3 Gewiohteteilen Polyvinylacetat 2-4, vorzugsweise 3 Gewiohtsteilen Graphit, 2-4» vorzugsweise 3 Gewiohtstellen wasserlöal. Oelluloseäther (Tylose), 0,2-1, vorzugsweise 0,5 Gewiohtsteilen Polyvinylalkohol, 2-10, vorzugsweise 5 Gewiohtsteilen Stanzöl, 10-30, vorzugsweise 20 Gewiohtsteilen Wasser, verwendet werden.
  8. 8. Verfahren nach Anspruoh 1 und 7, dadurch gekennzeichnet, daß der verpreßte Körper eine bis mehrere Stunden bei 1400-1420°0 gebrannt wird.
  9. 9. Hoohporöse keramisohe Träger naoh den vorangegangenen Ansprüchen, gekennzeichnet duroh eine Gesamtporosität von 30-60 £ und mit 30 von einer zur anderen Seite durchgehenden parallelen Kanalen/om.
  10. 10. Hochporöse keramische Träger nach Anspruch 9» dadurch gekennzeichnet, daß sie neben den offenen und geschlossenen Poren (2) polygonale, eckige oder abgerundete Bohrungen (3, 4 oder 5) enthalten.
  11. 11. Hoohporöse keramisohe Träger nach Anspruch 9} dadurch gekennzeichnet, daß sie neben den Poren (2) runde Kanäle (1) enthalten.
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