DE2210438B2 - Hochporoeser und gasdurchlaessiger keramischer traeger, insbesondere fuer katalysatoren und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents
Hochporoeser und gasdurchlaessiger keramischer traeger, insbesondere fuer katalysatoren und verfahren zu seiner herstellungInfo
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Description
Um einen hochporösen und gasdurchlässigen keramischen Träger zu erhalten, ist die Durchführung der
einzelnen Verfahrensschriite bei seiner Herstellung von wesentlicher Bedeutung.
Es wurden bereits Verfahren zur Herstellung von Bauelementen mit hoher Gasdurchlässigkeit aus
keramischen Materialien entwickelt. Gemäß der amerikanischen Patentschrift 31 37 602 werden Wabenkörper
hergestellt, wobei von Grundeinheiten, beispielsweise von einem Rohr ausgegangen wird, welche zu den
gewünschten Abmessungen gebündelt wurden, und das so zusammengesetzte Bauelement wurde mit oder ohne
zusätzliche keramische Bindemittel gebrannt. Hiernach konnten keine einheitlichen freien Durchgangsquerschnitte
erreicht werden, und es wurde auch nicht die Festigkeit eines homogenen Körpers erreicht. Gemäß
einem Verfahren von John M. Nowak und Joseph C. Con ti in Development of Light-weight Ceramic
Honeycomb Structures, Ceramic Bulletin 41, Nr. 5 (1962) wurde von faserförmigen keramischen Materialien
ausgegangen, z. B. Zirkonoxid, Aluminiumsilicat oder Kohlenstoff, die mit Kunstharz und Wasser zu
einem Brei vermischt wurden, der dann nach den Methoden der Papierherstellung zu einer Bahn verarbeitet
wurde. Die Formgebung erfolgte analog der Wellpappenformgebung. Der mit Wabenstruktur erhaltene
Körper wurde nach dem Trocknen auf das gewünschte Maß zugeschnitten und gebrannt. Gemäß
den in den DT-AS 11 87 535 und 10 97 344 beschriebenen Verfahren wird von einem Brei aus keramischem
Pulver mit organischen Plastifizierungs- und Lösungsmitteln bzw. Bindemitteln ausgegangen, der auf eine
Trägerbahn, beispielsweise eine organische Folie, aufgetragen, getrocknet, geriffelt und nach entsprechendem
Zusammenfügen mehrerer Einheiten gebrannt wurde. Solche Verfahren sind äußerst aufwendig, und
die hiermit hergestellten Wabenkörper besitzen nicht höchste Symmetrie.
In der DT-OS 14 42 587 ist ein Träger für Katalysatorstoffe in Form eines gebrannten keramischen
Körpers mit von einer Körperoberfläche zu einer gegenüberliegenden Körperoberfläche durchgehenden,
zueinander im wesentlichen, parallelen Kanälen beschrieben, wobei der keramische Körper unter
Bildung dieser Kanäle einstückig gepreßt wird, was dadurch erreicht wird, daß ein keramischer Massestrang
bei Durchtritt durch Austritisöffnungen in Einzelstränge unterteilt wird, die einzeln nach allen Seiten im
wesentlichen senkrecht zur anfänglichen Massestrangvorschubrichtung unter Zerteilung in radial nach außen
gerichtete Teiistränge gedrängt werden, welche unter
Bildung vor. rohrförmigen Hohlräumen aufeinandertreffen und sich nach erneuter Umlenkung in die
Massestrangvorschubrichtung zu den Wandungen der Hohlräume vereinigen. Es werden also einzelne Stränge
hergestellt, die dann nachfolgend vereinigt werden. Mach diesem Verfahren hergestellte Träger sind
insbesondere im Hinblick auf die Abmessungen begrenzt. Sie haben ferner auch noch nicht die vielfach
erforderliche Oberflächenaktivität.
Die nach den vorerwähnten herkömmlichen Verfahren hergestellten kerimischen Bauteile sind vor allem
gegen Stoß und gegen schnellen Temperaturwechsei
empfindlich. Außerdem zeigen sie eine erhöhte Wasserdampfempfindlichkeit. Daher sind die bekannten
Verfahren zur Herstellung von Trägern ungeeignet, bei
denen insbesondere hohe Gasdurchlässigkeit und hohe Festigkeit und Temperaturwechselbeständigkeit des
Materials verlangt werden, wie dies beispielsweise bei Trägern von Katalysatoren, wie sie vorzugsweise für die
Gaserzeugung, beispielsweise für Verbrennungskraftmaschinen, aber auch zur Abgasreinigung, der Fall ist.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung hochporöser, gasdurchlässiger keramischer Träger mit
zusätzlichen durchgehenden Kanälen aus temperaturbeständigen Oxiden und/oder Silicaten ist dadurch
gekennzeichnet, daß unplastische Oxide und/oder Silicate vermischt werden mit bestimmten anorganischen
und organischen herausbrennbaren S'offen, die
eine krümelige plastische Verarbeitungsmasse erzeugen und nach dem Pressen durch Verbrennen unter
Gasbildung und Bildung von offenen und geschlossenen Poren entfernt werden können. Mit der gesiebten
preßfähigen Masse mit einer Korngröße bis zu 2 mm Durchmesser wird ein Preßwerkzeug gefüllt und zu
einem Block vorgepreßt. In den vorverdichteten Block werden die Stifte zur Erzeugung der durchgehenden
Kanäle gesenkt, und nach völligem Durchtreten der Stifte wird der volle Preßdruck von ca. 15 N/mm2
ausgeübt. Es können also in dem gleichen Werkzeug dir Vorpreßling und die Bohrungen hergestellt werden. Der
aus dem Preßwerkzeug entnommene Formkörper wird getrocknet und gebrannt.
Gegenstand der Erfindung ist außerdem ein nach diesem Verfahren hergestelltes Bauteil, insbesondere
ein Träger für Katalysatoren. Es kann auch zunächst eine Platte ohne Bohrung als Rohling hergestellt
werden, die in der Presse durch Einstoßen der Nadeln mit den Bohrungen versehen wird.
Die Steckstifte können runde oder polygonale Form haben. Auf einer Fläche von 1 cm2 können z. B. 40-60
Stifte von 0,8-1,1 mm Durchmesser angeordnet sein. Sie nehmen also rund 30 - 50% der Fläche ein.
Das offene Porenvolumen beträgt etwa 30-60%. Der Porendurchmesser liegt unter 20 pm. Aus reinem
AbO3 mit der Dichte von 3,9 hergestellte Teile haben eine Dichte von 1,0-2,5.
Durch die organischen Zusätze bekommt der Stein nach dem Trocknen eine ausgezeichnete Rohfestigkeit.
Die Anhaftung an der Formwand und an den Steckstiften ist vernachlässigbar klein. Sie läßt sich noch
weiter vermindern, wenn noch zusätzlich Entformuvigsmittel
verwendet werden, die auf die Form- und Steckstiftoberfläche aufgebracht sind.
Gute Ergebnisse lassen sich z. B. mit einer Mischung aus Ölsäure und Kerosin oder mit einer wäßrigen
Lösung von Glycerin und »Aerosol« erreichen.
Ein nach der Erfindung erhaltener Formkörper (zunächst ungebrannt) wird nach der Entnahme aus der
Form vollständig getrocknet und bei Temperaturen zwischen 1000 und 16000C je nach Massezusammensetzung
gebrannt. In der ersten Phase der Brandführung werden zunächst die organischen Substanzen herausgebrannt,
wobei die Hauptmenge bis 4000C austritt. Beendet ist dieser Vorgang erst bei 8000C. Bei
Anwesenheit von Graphit sind meist Temperaturen bis 10000C in oxidierender Atmosphäre erforderlich. Nach
dem Abkühlen weist der Formkörper keine Risse und Sprünge auf, und es wird ein hoher Grad an
Maßhaltigkeit erreicht. Überraschenderweise wird troiz
der hohen Porosität durch die Regelmäßigkeil des
Aufbaus eine gute Festigkeit und eine gute Temperaturwechselbeständigkeit
erreicht.
Für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignet sind beliebige unplastische Oxide und Silicate wie z. B. «-Korund, y-Korund, Magnesiumoxid, wobei sich der Einsatz von geschmolzenem Magnesiumoxid besonders bewährt hat, Titandioxid, Quarz, Zirkonoxid, Zirkonsilicat, Siliciumcarbid, Spinell
Für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignet sind beliebige unplastische Oxide und Silicate wie z. B. «-Korund, y-Korund, Magnesiumoxid, wobei sich der Einsatz von geschmolzenem Magnesiumoxid besonders bewährt hat, Titandioxid, Quarz, Zirkonoxid, Zirkonsilicat, Siliciumcarbid, Spinell
ίο (Magnessumaluminat), Mullit (3 Al2O3 · 2 SlO2), Cordierit.
Besonders bewährt hat sich Aktivtonerde im Hinblick auf eine niedrige Brenntemperatur von ca.
10000C. Außerdem bleibt durch die milde Temperaturführung
die hohe Aktivität des γ- Korunds erhalten. Es ist ferner möglich, Mischungen von Oxiden und
Mischungen von Oxiden und Silicaten zu verwenden, wobei gegebenenfalls eutektische Zusammensetzungen
berücksichtigt werden, die es erlauben, die Sintertemperatur stark herabzusetzen. Besonders geeignet im
Hinblick auf die Verwendung als Katalysatorträger ist auch eine Mischung aus 85% Al2O3 und 15% MgO.
Als vorerwähnte Zusätze zur Erzeugung der Plastifizierung und Porosität können z. B. Polyvinylacetat
Polyvinylalkohol und Stanzöl verwendet werden. Mit Polyvinylacetal wurden besonders gute Ergebnisse als
Füllstoff erreicht. Derivate der Cellulose, wie z, B.
Methyl- und Äthylcellulose, insbesondere Methylhydroxyäthylcellulose
und Polyglykole sind als Plastifizierungsmittel geeignet.
Als Zusatz hat sich Graphit besonders geeignet, wobei mit Vorteil 10 Gc:w.-% Graphit, bezogen auf den
nicht herausbrennbaren Anteil verwendet werden. Er erhöht die Porosität und stellt gleichzeitig ein
hervorragendes Preßhilfsmittel dar.
Als besonders geeignet hat sich eine Masse bestehend aus 80-90, vorzugsweise 85 Gewichtsteilen Al2O3,
10-20, vorzugsweise 15 Gewichtsteilen MgO, 2-4, vorzugsweise 3 Gewichtsteilen Polyvinylacetal, 2 — 4,
vorzugsweise 3 Gewichtsteilen Graphit, 2-4, vorzugsweise 3 Gewichtsteilen wasserlösl. Celluloseether,
0,2-1, vorzugsweise 0,5 Gewichtsteilen Polyvinylalkohol, 2-10, vorzugsweise 5 Gewichtsteiien Stanzöl,
10-30, vorzugsweise 20 Gewichtsteilen Wasser, erwiesen. Solche Massen zeigen bei einer Brenntemperatur
zwischen 1400 und 1420°C und einer Brenndauer von 1 oder mehreren Stunden einen plötzlichen Porositätsund
Festigkeitsanstieg bei gleichzeitiger Volumenvergrößerung. Der so entstandene Träger besitzt
besondere thermische und katalytische Eigenschaften, wodurch er besonders al«; Katalysatorträger geeignet
ist.
Beispiele für geeignete Ausführungsformen von Trägern gemäß der Erfindung sind in der Zeichnung im
Schnitt dargestellt.
Fig. 1 zeigt eine Lochplatte mit parallel zueinander
liegenden kreisförmigen Bohrungen 1 und Poren 2; in F i g. 2 sind die Bohrungen 3 quadratisch bzw. rechteckig
ausgebildet; in
F i g. 3 sind die Kanäle 4 dreieckig; F i g. 4 zeigt eine Lochplatte mit parallel zueinander
liegenden sechseckigen Bohrungen 5.
Die Träger gemäß der Erfindung können verwendet werden als Lochplatten für die Ad- und Absorption von
Gasen und von feinverteilten anorganischen und organischen Stoffen, insbesondere als Katalysatorträger
für die heterogene Katalyse in Abgasen, beispielsweise im Spaltvergaser, die in der DT-PS 22 10 365 beschrieben
sind.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert.
100 Gewichtsteile
5 Gewichtsteile
3 Gewichtsteile
3 Gewichtsteile
6 Gewichtsteile
5 Gewichtsteile
5 Gewichtsteile
26 Gewichtsteile
«-Korund, alkalifrei,
primäre Korngröße 2,5 μίτι,
sek. Korngröße 90% < 10 μπι
Graphit
Ruß'
wasserlösl. Celluloseäther
Stanzöl
Wasser
IO
werden in einem Doppelwellenmischer ca. 30 Minuten gut durchgemischt. Es entsteht eine krümelige Masse.
Nach Beendigung der Mischung wird die Masse durch ein grobes Sieb (2 - 3 mm Maschenweite) abgesiebt.
Mit dieser Masse, die nun preßfähig ist, wird ein Preßwerkzeug gefüllt, wobei der Füllraum doppelt so
groß ist wie das Endvolumen des Formkörpers. Dann wird die Masse bei Raumtemperatur zu einem Block
leicht vorverdichtet. Durch den vorverdichteten Block läßt man die Stifte durchstecken. Wenn die Stifte
durchgetreten sind, steigt der Preßdruck auf 15 N/mm2 an. Der Stein hat nach dem Trocknen eine hohe
Rcshfestigkeit, bedingt durch die organischen Zusätze.
Nach dem Ausbrennen der Porosität erzeugenden Hilfsstoffe behält der Stein seine gute Festigkeit bei,
obwohl die Porosiiät ansteigt. Die so erhaltenen Lochsteine mit 40-60 Bohrungen pro cm2 und einer
Porosität von 30-50% haben eine hohe Biegebeanspruchung. Die gute Temperaturwechselbeständigkeit
ist besonders hervorzuheben.
100 Gewichtsteile
3 Gewichtsteile
3 Gewichtsteile
2 Gewichtsteile
3 Gewichtsteile
α-Korund
Polyvinylacetal
Graphit
wasserlösl. Celluloseäther
35
0,5 Gewichtsteile Polyvinylalkohol 5 Gewichtsteile Stanzöl
23 Gewichtsteile Wasser
23 Gewichtsteile Wasser
werden gemischt und gemäß Beispiel 1 verpreßt.
Durch die Verwendung von Polyvinylacetal als herausbrennbarer Füllstoff wurde eine besondere
Erhöhung der Porosität erreicht.
Die Zusammensetzung war analog der von Beispiel 2 jedoch mit 100 Gewichtsteiien Akiivionerde an Stelle
von «-Korund. Es handelt sich hierbei um ein gefülltes Hydroxyd, das bei 600-7000C aktiviert wird. Es besteht
dann aus 94% AbO3 und hat einen Glühverlust von 5%. Solche Tonerden haben ein gittermäßiges Erinnerungsvermögen
(Memory-Effect). Die Sintertemperatur liegt dadurch bei 11000C.
Die Zusammensetzung entspricht der von Beispiel 2, wobei an Stelle von «-Korund reine y-Tonerde
verwendet wird.
Beispiel 5
Analog zu Beispie! 1 werden
Analog zu Beispie! 1 werden
85 Gewichtsteile Al2O3
15 Gewichtsteile MgO
3 Gewichtsteile Polyvinylacetal
3 Gewichtsteile Graphit
3 Gewichtsteile wasserlösl. Celluloseäther
0,5 Gewichtsteile Polyvinylalkohol
5 Gewichtsteile Stanzöl
20 Gewichtsteile Wasser
gemischt und verpreßt.
Der MgO-Anteil hat sich als günstig erwiesen.
Der MgO-Anteil hat sich als günstig erwiesen.
Die Zusammensetzung war analog der von Beispiel 2 mit der Abweichung, daß an Stelle von 100 Gewichtsteilen «-Korund 80 Gewichtsteile AAI2O3 und 20
Gewichtsteile eines eutektischen Flußmittels vom Schmelzpunkt 11700C bestehend aus:
23,25 Gewichtsteilen CaO
14,75 Gewichtsteilen Al2O3
62.0 Gewichtsteilen SiO2
14,75 Gewichtsteilen Al2O3
62.0 Gewichtsteilen SiO2
verwendet wurde.
Die Zusammensetzung war analog der v*on Beispiel 2 mit der Abweichung, daß an Stelle von 100 Gewichtsteilen «-Korund 80 Gewichtsteile Aktivtonerdc und 20
Gewichtsteile eines eutektischen Flußmittels vom Schmelzpunkt 1170°C bestehend aus:
23,25 Gcwichtsieilcn CaO
14,75 Gewichtsteiien Al2Oj
62,0 Gewichtsteiien SiO2
14,75 Gewichtsteiien Al2Oj
62,0 Gewichtsteiien SiO2
verwendet wurde.
Hierzu 1 Biatl Zeichnungen
Claims (11)
1. Verfahren zur Herstellung hochporöser gasdurchlässiger keramischer Träger mit zusätzlichen S
durchgehenden Kanälen aus temperaturbeständigen Oxiden und/oder Silicaten, dadurch gekennzeichnet,
daß unplastische Oxide und/oder Silicate als nicht herausbrennbarer Anteil vermischt
werden mit bestimmten anorganischen und organisehen herausbrennbaren Stoffen, die eine krümelige
plastische Verarbeitungsmasse erzeugen und nach dem Pressen durch Verbrennen unter Gasbildung
und Bildung von offenen und geschlossenen Poren entfert werden können, daß die gesiebte preßfähige
Masse in einsm Preßwerkzeug zu einem Block vorgepreßt, dann die Stifte zur Erzeugung der
durchgehenden Kanäle in den vorverdichteten Block gesenkt und nach völligem Durchtreten der
Stifte der volle Preßdruck bis zu 15 N/mm2 ausgeübt
und nachfolgend der verpreßte Körper getrocknet und gebrannt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in einem Preßwerkzeug eine gesiebte
preßfähige Masse mit einer Korngröße bis zu 12 mm Durchmesser zu einem Block vorgepreßt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß «-Aluminiumoxid und/oder
y-Aluminiumoxid und/oder Aktivtonerde und/oder Magnesiumoxid und/oder Titandioxid und/oder
Quarz neben Plastifizierungsmitteln verwendet werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß bis zu 10 Gew.-% Graphit,
bezogen auf den nicht herausbrennbaren Anteil verwendet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1—4, dadurch gekennzeichnet, daß Al2O3 bis zu 100% durch
Magnesiumoxid und/oder Titandioxid ersetzt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1-5, dadurch gekennzeichnet, daß bis zu ca. 10 Gew.-%, bezogen
auf den nicht herausbrennbaren Anteil wenigstens eines brennbaren und porenerzeugenden organischen
Bindemittels verwendet werden.
7. Verfahren nach Anspruch 1—6, dadurch gekennzeichnet, daß 80 — 90, vorzugsweise 85
Gewichtsteile AI2O3, 10 — 20, vorzugsweise 15 Gewichtsteile MgO, 2-4, vorzugsweise 3 Gewichtsteile Polyvinylacetat 2 — 4, vorzugsweise 3 Gewichtsteile
Graphit, 2-4, vorzugsweise 3 Gewichtsteile wasserlösl. Celluloseether, 0,2— 1, vorzugsweise
0,5 Gewichtsteile Polyvinylalkohol, 2-10, vorzugsweise 5 Gewichtsteile Stanzöl, 10 — 30, vorzugsweise
20 Gewichtsteile Wasser, verwendet werden.
8. Verfahren nach Anspruch 1 und 7, dadurch gekennzeichnet, daß der verpreßte Körper eine bis
mehrere Situnden bei 1400- 14200C gebrannt wird.
9. Hochporöse keramische Träger, hergestellt nach dem Verfahren der vorangegangenen Ansprüche,
gekennzeichnet durch eine Gesamtporosität von 30 — 60% und mit 30 von einer zur anderen Seite
durchgehenden parallelen Kanälen/cm2.
10. Hochporöse keramische Träger nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß sie neben den
offenen und geschlossenen Poren (2) polygonale, eckige oder abgerundete Bohrungen (3, 4 oder 5)
enthalten.
11. Hochporöse keramische Träger nach Anspruch
Sl dadurch gekennzeichnet, daß sie neben den Poren (2!) runde Kanäle (1) enthalten.
Priority Applications (11)
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|---|---|---|---|
| BE795941D BE795941A (fr) | 1972-03-03 | Support ceramique permeable au gaz et de haute porosite, en particulier pour catalyseurs ainsi que son procede de preparation | |
| DE2210438A DE2210438C3 (de) | 1972-03-03 | 1972-03-03 | Hochporöser und gasdurchlässiger keramischer Träger, insbesondere für Katalysatoren und Verfahren zu seiner Herstellung |
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| DE2210438C3 DE2210438C3 (de) | 1978-04-27 |
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