WO1995023024A1 - Verfahren zur herstellung poröser teile mit katalytischer funktion - Google Patents

Verfahren zur herstellung poröser teile mit katalytischer funktion Download PDF

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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01J35/30—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties

Definitions

  • the invention relates to a method for producing porous, gas-permeable, catalytically active parts according to the preamble of the main claim.
  • porous, gas-permeable, ceramic parts for example thin layers with catalytic substances for gas sensors.
  • Porous parts include filters, sieves, frits, membranes, sponges and capillaries or bodies with channels.
  • Precious metals and / or precious metal alloys are mentioned as catalytically active substances.
  • oxides in addition to metals in a single ceramic part or also in adjacent spatial areas of ceramic parts, each with a catalytic agent, has been described.
  • the catalytic agents When sintering mixtures of catalytically active substances with ceramic powders, the catalytic agents are largely completely enclosed by the ceramic, which means that a high consumption of material is necessary to achieve sufficient catalytic activity.
  • the ceramic In order to introduce catalytic substances into porous ceramic parts by impregnation with a salt solution, the ceramic is sintered, impregnated and reheated using agents which shape the cavity shape and allow the porosity to be set. An even distribution of the catalytic Means after thermal removal of the form-forming agents on the inner surface of the ceramic, permeable part are not always achieved satisfactorily. Usable inner surface of the ceramic part is catalytically ineffective.
  • a shape-forming agent which is a thermally decomposable, burnable and / or evaporable substance, enables catalytic substances to be applied to the inner surfaces of the part.
  • the thus defined area of the catalytic agent in the part increases its effective area for the purpose of catalysis.
  • the material consumption of the catalytic agent and the shaping agent can be reduced with the same catalytic activity.
  • a downsizing of the catalytic effective part is possible and the reduction in mass of the part extends the mobile use.
  • the better uniform distribution of the catalytic material significantly improves the life of the part.
  • With large form-defining means it is possible to cover coherent inner surface areas of the part with catalytic material.
  • the process is simplified in that impregnation for introducing the catalytic agent, which requires thermal aftertreatment, is no longer required.
  • catalytic agents it is possible, using the architecture of a shaping agent, to use the catalytic agents to build up a catalyst on the inner surfaces of the part, in which the catalytic agents are in a fixed spatial relationship to one another.
  • different concentration gradients of mixtures of the catalytic agents can be set. It is no longer a problem to make a multilayer catalyst on the inner surfaces of the part.
  • the powder grains have an approximately spherical shape
  • a particularly favorable ratio of surface: volume with a fixed pore radius can be used for the catalysis.
  • the permeability of the part with known dimensions can be set in a targeted manner by the choice of the dimensions of shaping agents and shaping agents provided with catalytic agents. With the method according to the invention, it is possible to easily bind the catalytic agents to the shape-shaping agents.
  • the figure shows one: - by a porous part with catalytically active. Stratifications on the pore surfaces.
  • FIG. 1 shows schematically a porous part 10, which is produced by the inventive method.
  • the channel 16 has grown together from adjacent pores 12, the inner surfaces 15 of which have catalytic means 13 and / or 14. Furthermore, an isolated, for example spherical, catalytically inactive pore 17 is shown in part 10.
  • the porous part 10 is made of
  • the catalytic agent 13 is a getter or trap, preferably from oxides, preferably from alkaline earth metal oxides, and the catalytic agent 14 is a noble metal, in particular platinum or rhodium.
  • Heat engine flows from the surface of the permeable part 10 into the channel 16 to the rear of the part 10 and exits there. Isolated pores can be seen.
  • the shaping agents are coated with chemical precipitation processes, by electroless deposition on powder particles, by vapor deposition of powder particles, by laser-induced decomposition of gases on powder particles or in a fluidized bed with dusts on the powder particles with catalytic agents 13, 14 or these catalytic agents are added to the volume of the shaping agent Introduced by means.
  • the aftertreatment of a catalytic platinum layer to increase the adhesive strength on picein was advantageously carried out in the forming gas stream at 900 degrees Celsius, for rhodium as a catalytic agent 1000 degrees Celsius are more advantageous.
  • a mixture of 10 parts of hydrogen and 90 parts of nitrogen was used as the forming gas.
  • part IG powders which form the substance of part 10 are combined with powders of form-shaping agents which have catalytic agents 13, 14, preferably mixed, stirred or sprayed and then sintered.
  • the shrinkage of the part 10 leads to a diameter of the pores which is smaller than the original grain diameter of the shaping agents with catalytic agents.
  • Platinum-coated picein, rhodium-coated theobromine or, in the case of larger shape-forming grains, platinum in addition to rhodium are preferably used as shaping agents.
  • Grains with partial coating of one or more catalytic agents can also be used next to or on top of one another.
  • the different particle size and shape is visible in Figure 1.
  • getter substances for example LiA102, instead of catalytically active substances.
  • indigo pir in, poly. ylenwax or theobromine as a form-defining agent - ⁇ set.
  • a powder as described in Example 1 is used to produce a porous ceramic part .10 with catalytically active substances after it has been coated with platinum beforehand.
  • the surface of the shaping agent is modified by chemical precipitation processes, in particular reduction of metal salt solutions, which lead to the deposition of catalytically active platinum or rhodium.
  • the grain diameters of the picein powder, the theobromine powder and the catalytically ineffective shape-shaping powder are selected to be different in size to match the intended use.
  • a powder mixture of theobromine powder with a platinum surface layer and zirconium dioxide powder is overlaid with a powder mixture of picein powder with a rhodium surface layer and zirconium dioxide powder and sintered.
  • a 165 micrometer thick and 165 micrometer wide layer of paste is printed on a ceramic substrate and, due to the larger dimensions, the Shrinkage taken into account.
  • the paste was prepared as described in Examples 1 and 2, but no zirconium dioxide and yttrium oxide were used.
  • the pasty mass obtained is printed on a ceramic substrate using a conventional automated screen printing process, for example tampon printing. After applying a ceramic cover layer, this cover layer is strengthened in a stream of nitrogen at 900 degrees Celsius. In a subsequent firing step in air or in an oxidizing atmosphere, the form-shaping agents are burned out without residue. Sintering at 1600 degrees Celsius follows.
  • the pore size it proved to be advantageous for the pore size to select at most 0.2 times the value of the layer thickness of the ceramic part to be produced, which corresponded to an application range of 2 to 15 micrometers.
  • the layer thickness of the applied catalytically active material on the embosser was particularly advantageous if the diameter of the shape-defining grains was ten times the value of the layer thickness of a layered catalytic substance.
  • the porosity of the part 10 with regard to part density, permeability and the diameter of the pores can be determined by the grain size of the shaping means which can be determined beforehand by means of sieves. Dust, suspensions, pastes, granules, solid particles or prefabricated volume parts for ceramic part production can be used as shaping agents for ceramic parts.

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Abstract

Es wird ein Verfahren zur Herstellung poröser, gaspermeabler, katalytisch wirksamer Teile (10) mit inneren Oberflächen (15) zur Katalyse chemischer Reaktionen angegeben. Formprägende Mittel (12) werden auf ihrer Oberfläche oder in ihrem Volumen mit katalytischen Mitteln (12) insbesondere Edelmetallen oder Getterstoffen wie Erdalkalimetalloxiden vergütet. Die vergüteten formprägenden Mittel (12) werden zusammen mit dem Grundmaterial der Keramik gesintert, wobei die formprägenden Mittel (12) durch Abdampfen entfernt werden. Auf den Porenwänden bleiben die katalytischen Mittel (12) zurück. Eine derart gefertigte katalytisch wirksame Schutzschicht (10) wurde in Abgassensoren für die Automobiltechnik eingesetzt.

Description

Verfahren zur Herstellung poröser Teile mit katalytischer Funktion
Stand der Technik
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung poröser, gaspermeabler, kataly isch wirksamer Teile gemäß der Gattung des Hauptanspruches .
Aus der DE-OS 41 31 503 ist es bekannt, poröse, gaspermeable, keramische Teile, zum Beispiel dünne Schichten mit katalytischen Stoffen für Gassensoren herzustellen. Poröse Teile sind unter anderem Filter, Siebe, Fritten, Membranen, Schwämme und Kapillaren oder Kanäle aufweisende Körper. Als katalytisch aktive Stoffe sind Edelmetalle und/oder Edelmetalllegierungen genannt. Die Verwendung von Oxiden neben Metallen in einem einzigen Keramikteil oder auch in aneinandergrenzenden räumlich Bereichen von Keramikteilen mit jeweils einem katalytischen Mittel sind beschrieben.
Bei der Sinterung von Mischungen katalytisch aktiver Stoffe mit Keramikpulvern werden die katalytischen Mittel großenteils von der Keramik vollumschlossen, wodurch ein hoher Materialverbrauch zur Erlangung ausreichender katalytischer Aktivität notwendig wird. Zur Einbringung katalytischer Stoffe in poröse keramische Teile durch Imprägnierung mit einer Salzlösung wird die Keramik mit Mitteln, die die Hohlraumform prägen und die Einstellung der Porosität erlauben, gesintert, imprägniert und erneut erhitzt. Eine gleichmäßige Verteilung der katalytischen Mittel nach thermischer Entfernung der formbildenden Mittel auf der inneren Oberfläche des keramischen, permeablen Teils wird dabei nicht immer befriedigend erreicht. Nutzbare innenliegende Oberfläche des keramischen Teils liegt kataly isch unwirksam brach.
Üblicherweise werden Thermalruß, Graphit, Theobromih, . Indigo, Indanthren, Polyethylen-Epoxid- achse und Picein als formprägende Mittel verwendet. Herzustellende Teile mit festgelegten Maßen und Formen schränken die Auswahl ein (EP-A 0 148 622) .
Aufgabe der Erfindung ist es, unter Verwendung formbildender Mittel formtreue, poröse, permeable Teile auf innenliegenden Oberflächen mit gleichmäßig über diese innere Oberfläche verteilten katalytisch aktiven Mitteln zu beschichten. Formprägendε Mittel, deren Oberfläche katalytische Mittel aufweisen und die sich für eine autornatisierbare Herstellung eignen, sind ein weiterer Gegenstand der Erfindung.
Die Aufgabe der Erfindung wird durch das im Hauptanspruch gegebene Verfahren gelöst. Ein formbildendes Mittel, welches ein thermisch zersetzbarer, ausbrennbarer und/oder abdampfbarer Stoff ist, ermöglicht hierbei, auf den inneren Oberflächen des Teils katalytische Stoffe aufzubringen. Der somit festgelegte Bereich des katalytischen Mittels im Teil erhöht dessen wirksame Fläche zum Zweck der Katalyse.
Wegen der höheren katalytisch wirksamen Fläche kann der Materialverbrauch des katalytischen Mittels und des formprägenden Mittels bei gleicher katalytischer Wirksamkeit verringert werden. Eine Verkleinerung des katalytisch wirksamen Teils ist möglich und der Masserückgang des Teils erweitert den mobilen Einsatz. Durch die bessere Gleichverteilung des katalytischen Materials tritt eine deutliche Verbesserung der Lebensdauer des Teiles ein. Mit großen formprägenden Mitteln ist es möglich, zusammenhängende innere Oberflächenbereiche des Teils mit katalytischem Material zu bedecken. Hinsichtlich der Herstellung des Teils wird das Verfahren vereinfacht, indem keine Imprägnierung zur Einbringung des katalytischen Mittels mehr erforderlich ist, die eine thermische Nachbehandlung benötigt.
Werden zwei oder mehr verschiedene katalytische Mittel benutzt, so ist es möglich, unter Ausnutzung der Architektur eines formprägenden Mittels mit den katalytischen Mitteln einen Katalysator an den inneren Oberflächen des Teils aufzubauen, bei dem die katalytischen Mittel in einer festen räumlichen Beziehung zueinander stehen. Außerdem sind unterschiedliche Konzentrationsgradienten von Mischungen der katalytischen Mittel einstellbar. Es ist kein Problem mehr, einen aus mehreren Schichten aufgebauten Katalysator auf den inneren Oberflächen des Teils herzustellen.
Durch die in den Unteransprüchen angegebenen Merkmale entstehen weitere Vorteile.
Durch das Aufbringen der katalytisch wirksamen Mittel auf die Oberfläche der formprägenden Mittel können auf den inneren Oberflächen des Teils zusammenhängende Bereiche oder Muster mit katalytischem Material versehen werden.
Durch verschiedene katalytisch wirksame Mittel auf der Oberfläche der formprägenden Mittel ist es möglich katalytische Mittel unterschiedlichen chemischen Reaktionsbedingungen anzupassen. Um zum Beispiel CO, HC, NOx und 02 in Automobilabgasen in das thermodynamisehe Gleichgewicht umzusetzen sind, vorzugsweise Rh-Katalysatoren bei tiefen, Pt-Katalysatoren bei hohen Temperaturen nebeneinander wirksam. Durch die erfindungsgemäße Beschichtung. ist eine Trennung katalytischer Mittel möglich, die sich anderfalls mischen würden und dadurch ihre Wirkung einbüßen. Eine Legierungsbildung von Pt mit Rh kann so vermieden werden.
Insbesondere für den Fall, daß die Pulverkörner annähernd Kugelform aufweisen, wird ein besonders günstiges Verhältnis von Oberfläche :Volumen bei festem Porenradius für die Katalyse nutzbar. Ferner kann durch die Wahl der Abmessungen von formprägenden Mitteln und mit katalytischen Mitteln versehenen formprägenden Mitteln die Permeabilität des Teils mit bekannten Abmessungen gezielt eingestellt werden. Mit den erfindungsgemäßen Verfahrens ist es möglich, die katalytischen Mittel auf einfache Weise an die formprägenden Mittel zu binden.
Ein Zusatz von Theobromin zu Dickschichtpasten bzw. keramischen Formmassen der Grundsubstanz des Teils, der während des Sinterns sublimiert und definierte Hohlräume hinterläßt eignet sich vorzüglich für die automatisierte Siebdrucktechnik.
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Zeichnung
Die Figur zeigt einen :- chni t durch ein poröses Teil mit katalytisch wirksamen . Schichtungen auf den Porenoberflächen.
Beschreibung der Ausführungsbeispieie
Figur 1 zeigt schematisch ein poröses Teil 10, das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt ist. Der Kanal 16 ist aus aneinanderliegenden Poren 12 zusammengewachsen, deren innere Oberflächen 15 katalytische Mittel 13 und/oder 14 aufweisen. Ferner ist eine isolierte, zum Beispiel kugelförmige, katalytisch unwirksame Pore 17 im Teil 10 dargestellt. Das poröse Teil 10 ist aus
Zirkoniumdioxidkeramik, das katalytische Mittel 13 ist ein Getter- oder Fangstoff, vorzugsweise vom aus Oxiden, vorzugsweise von Erdalkalimetalloxidεn, und das katalytische Mittel 14 ist ein Edelmetall, insbesondere Platin oder Rhodium. Ein Gas 11, beispielsweise das Abgas einer
Wärmekraftmaschine, strömt von der Oberfläche des permeablen Teils 10 in den Kanal 16 zur Rückseite des Teils 10 und tritt dort aus. Vereinzelt sind isoliert liegende Poren erkennbar.
Die formprägenden Mittel werden mit chemischen Fällprozessen, durch stromloses Abscheiden auf Pulverteilchen, durch Bedampfen von Pulverteilchen, durch laserinduzierte Zersetzung von Gasen auf Pulverteilchen oder im Wirbelbett mit Stäuben auf den Pulverteilchen mit katalytischen Mitteln 13, 14 beschichtet oder diese katalytischen Mittel werden ins Volumen des formprägenden Mittels eingebracht. Die Nachbehandlung einer katalytischen Platinschicht zur Erhöhung der Haftfestigkeit auf Picein erfolgte vorteilhaft im Formiergasstrom bei 900 Grad Celsius, für Rhodium als katalytisches Mittel sind 1000 Grad Celsius vorteilhafter. Als Formiergas wurde eine Mischung von 10 Teilen Wasserstoff und 90 Teilen Stickstoff eingesetzt.
Zur Herstellung des Teils IG werden Pulver, die den Stoff des Teils 10 bilden, mit Pulvern formprägender Mittel, die katalytische Mittel 13, 14 aufweisen, vereint, vorzugsweise gemischt, gerührt oder gesprüht und anschließend gesintert.
Die Sintertemperatur der Mischung liegt zwischen 500 und 1600 Grad Celsius für Zirkoniumdioxidpulver mit Piceinpulver fester Korngröße von d = 4 Mikrometer. Die Schrumpfung des Teils 10 führt zu einem Durchmesser der Poren, der kleiner als der urprüngliche Korndurchmesser der formprägenden Mittel mit katalytischen Mitteln ist. Als formprägende Mittel werden vorzugsweise mit Platin vergütetes Picein, mit Rhodium vergütetes Theobromin oder bei größeren formprägenden Körnern Platin neben Rhodium eingesetzt. Es sind auch Körner mit teilweiser Beschichtung eines oder mehrerer katalytischer Mittel neben- oder aufeinander einsetzbar. Die unterschiedliche Teilchengröße und -form ist in Figur 1 sichtbar. Es ist als eine Abwandlung auch denkbar, Getter- substanzen, zum Beispiel LiA102, anstelle von katalytisch aktiven Substanzen einzusetzen.
Beispiel 1
Zur Herstellung eines porösen Keramikteils 10 wird ein Thermalrußpulver mit einer Korngröße von 1 bis 150 Mikrometer Korndurchmesser mit einem Zirkoniumdioxidpulver, das bis zu 5 Gewichtsprozent Yttriumoxid enthält, mit einem organischen Binder und mit einem Weichmacher unter Zusatz eines Lösungsmittels vermählen. Nach dem Sintern bei 1600 Grad Celsius erhält man e .:ι poröses Keramikteil. Alternativ werden Indigo, Pir in, Poly . ylenwachs oder Theobromin als formprägende Mittel - ^gesetzt.
Beispiel 2
Zur Herstellung eines porösen Keramikteils .10 mit katalytisch wirksamen Substanzen wird ein Pulver wie in Beispiel 1 beschrieben eingesetzt, nachdem es vorausgehend mit Platin beschichtet worden ist . Das formprägende Mittel wird an seiner Oberfläche durch chemische Fällprozesse, insbesondere Reduktion von Metallsalzlösungen, die zur Abscheidung von katalytisch wirksamem Platin oder Rhodium führen, vergütet.
Beispiel 3
Die Korndurchmesser des Piceinpulvers, des Theobrominpulvers und des katalytisch unwirksamen formprägenden Pulvers werden zur Abstimmung an den Einsatzzweck unterschiedlich groß gewählt .
Beispiel 4
Eine Pulvermischung aus Theobrominpulver mit Platinoberflächenschicht und Zirkoniumdioxidpulver wird von einer Pulvermischung aus Piceinpulver mit Rhodiumoberflächenschicht und Zirkoniumdioxidpulver überschichtet und gesintert.
Beispiel 5
Für die Herstellung eines rechteckigen Kanals von 100 Mikrometer Kanalhöhe wird eine 165 Mikrometer dicke und 165 Mikrometer breite Schicht aus Paste auf ein keramisches Substrat gedruckt und durch die größer gewählten Maße die Schrumpfung berücksichtigt. Die Paste wurde wie in Beispiel 1 und 2 beschrieben hergestellt, jedoch kein Zirkoniumdioxid und Yttriumoxid verwendet . Die erhaltene pastöse Masse wird mittels eines üblichen automatisierten Siebdruckverfahrens, zum Beispiel Tamponprint, auf ein keramisches Substrat aufgedruckt. Nach dem Aufbringen einer keramischen Abdeckschicht wird diese Abdeckschicht im Stickstoffström bei 900 Grad Celsius gefestigt. In einem anschließenden Brennschritt an Luft oder in oxidierender Atmosphäre werden die formprägenden Mittel rückstandsfrei ausgebrannt. Es folgt die Sinterung bei 1600 Grad Celsius.
Für die oben genannten Beispiele erwies es sich als vorteilhaft für die Porengröße höchstens den 0.2-fachen Wert der zu fertigenden Schichtdicke des Keramikteils zu wählen, was einem Anwendungsbereich von 2 bis 15 Mikrometern entsprach. Die Schichtdicke des aufgebrachten katalytisch wirksamen Materials auf den Formpräger war besonders vorteilhaft, wenn der Durchmesser der formprägenden Körner den zehnfachen Wert der Schichtdickε einer schichtförmigen katalytischen Substanz ausmachte. Durch die vorher mittels Sieben festlegbare Korngröße der formprägenden Mittel wird die Porosität des Teils 10 hinsichtlich Teildichte, Permeabilität und des Durchmessers der Poren festlegbar. Als formprägende Mittel für Keramikteile sind Staub, Suspensionen, Pasten, Granulat, Festteilchen oder vorgefertigte Volumenteile zur Keramikteilherstellung verwendbar.

Claims

Ansprüche
l. Verfahren zur Herstellung poröser, gaspermeabler, katalytisch wirksamer Teile (10) mit inneren Oberflächen (15) zur Katalyse chemischer Reaktionen von oder mit Gasen (11) oder als Getter (13) , mit formprägenden Mitteln (12) für die innere Oberfläche (15) , welche am gefertigten Teil (10) entfernt sind, dadurch gekennzeichnet, daß die formprägenden Mittel (12) katalytische Mittel (13, 14) aufweisen, welche nach dem Ausbrennen und/oder Abdampfen der formprägenden Mittel (12) in den Poren des Teils (10) verbleiben.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß formprägende Mittel auf ihrer Oberfläche mit einem katalytisch wirksamen Mittel (13, 14) beschichtet sind, welches nach der thermischen Entfernung der formprägenden Mittel auf innenliegende Oberflächen (15) der fertigen Teile (10) gelangt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das eingesetzte einzelne formprägende Mittel verschiedene katalytische Mittel (13, 14) auf der Oberfläche (15) aufweist.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch die Verwendung einer Mischung von formprägenden Körnern (12) , die unterschiedliche Katalysatorsubstanzen (13, 14) , insbesondere Pt und/oder Rh aufweisen.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als formprägendes Mittel ein Pulver mit im wesentlichen kugelförmigen Körnern eingesetzt wird, deren mittlerer Korndurchmesser kleiner als das 0,2-fache kleinste Maß eines schichtförmigen Teils (10) ist.
6. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das katalytische Mittel (13, 14) als Schicht auf dem formbildenden Korn aufgebracht wird, wobei die Schichtdicke höchstens das 0,1-fache der Korndurchmesser ist.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das formprägende Mittel ein Pulver ist, dessen Körner durch chemische Fällung oder stromlose Abscheidung oder Bedampfung aus der Gasphase beschichtet werden.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die katalytische Beschichtung (13, 14) auf den formbildenden Körnern einer thermischen Nachbehandlung (Sintern) unterzogen werden zur Erhöhung der Haftfestigkeit der Beschichtung.
9. Formprägende Mittel für das Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Pulver aus Picein, Thermalruß, Theobromin, Indigo, Polyethylen oder Mischungen dieser Stoffe eingesetzt werden.
10. Katalytische Mittel für das Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch die Verwendung von aktiven Metallen oder Legierungen, insbesondere von Rh, Pd und Pt, und/oder
Gettermaterialen aus Erdalkalioxiden oder gemischten Oxiden MINIIIθ2, wobei M, N Metalle sind, insbesondere LiAlθ2, sind.
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