DE4406431A1 - Verfahren zur Herstellung poröser Teile mit katalytischer Funktion - Google Patents
Verfahren zur Herstellung poröser Teile mit katalytischer FunktionInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung poröser,
gaspermeabler, katalytisch wirksamer Teile gemäß der Gattung
des Hauptanspruches.
Aus der DE-OS 41 31 503 ist es bekannt, poröse, gaspermeable,
keramische Teile, zum Beispiel dünne Schichten mit
katalytischen Stoffen für Gassensoren herzustellen. Poröse
Teile sind unter anderem Filter, Siebe, Fritten, Membranen,
Schwämme und Kapillaren oder Kanäle aufweisende Körper. Als
katalytisch aktive Stoffe sind Edelmetalle und/oder
Edelmetalllegierungen genannt. Die Verwendung von Oxiden
neben Metallen in einem einzigen Keramikteil oder auch in
aneinandergrenzenden räumlich Bereichen von Keramikteilen mit
jeweils einem katalytischen Mittel sind beschrieben.
Bei der Sinterung von Mischungen katalytisch aktiver Stoffe
mit Keramikpulvern werden die katalytischen Mittel
großenteils von der Keramik vollumschlossen, wodurch ein
hoher Materialverbrauch zur Erlangung ausreichender
katalytischer Aktivität notwendig wird. Zur Einbringung
katalytischer Stoffe in poröse keramische Teile
durch Imprägnierung mit einer Salzlösung wird die Keramik mit
Mitteln, die die Hohlraumform prägen und die Einstellung der
Porosität erlauben, gesintert, imprägniert und erneut
erhitzt. Eine gleichmäßige Verteilung der katalytischen
Mittel nach thermischer Entfernung der formbildenden Mittel
auf der inneren Oberfläche des keramischen, permeablen Teils
wird dabei nicht immer befriedigend erreicht. Nutzbare
innenliegende Oberfläche des keramischen Teils liegt
katalytisch unwirksam brach.
Üblicherweise werden Thermalruß, Graphit, Theobromin, Indigo,
Indanthren, Polyethylen-Epoxid-Wachse und Picein als
formprägende Mittel verwendet. Herzustellende Teile mit
festgelegten Maßen und Formen schränken die Auswahl ein
(EP-A 0 148 622).
Aufgabe der Erfindung ist es, unter Verwendung formbildender
Mittel formtreue, poröse, permeable Teile auf innenliegenden
Oberflächen mit gleichmäßig über diese innere Oberfläche
verteilten katalytisch aktiven Mitteln zu beschichten.
Formprägende Mittel, deren Oberfläche katalytische Mittel
aufweisen und die sich für eine automatisierbare Herstellung
eignen, sind ein weiterer Gegenstand der Erfindung.
Die Aufgabe der Erfindung wird durch das im Hauptanspruch
gegebene Verfahren gelöst. Ein formbildendes Mittel, welches
ein thermisch zersetzbarer, ausbrennbarer und/oder
abdampfbarer Stoff ist, ermöglicht hierbei, auf den inneren
Oberflächen des Teils katalytische Stoffe aufzubringen. Der
somit festgelegte Bereich des katalytischen Mittels im Teil
erhöht dessen wirksame Fläche zum Zweck der Katalyse.
Wegen der höheren katalytisch wirksamen Fläche kann der
Materialverbrauch des katalytischen Mittels und des
formprägenden Mittels bei gleicher katalytischer Wirksamkeit
verringert werden. Eine Verkleinerung des katalytisch
wirksamen Teils ist möglich und der Masserückgang des Teils
erweitert den mobilen Einsatz. Durch die bessere
Gleichverteilung des katalytischen Materials tritt eine
deutliche Verbesserung der Lebensdauer des Teiles ein. Mit
großen formprägenden Mitteln ist es möglich, zusammenhängende
innere Oberflächenbereiche des Teils mit katalytischem
Material zu bedecken. Hinsichtlich der Herstellung des Teils
wird das Verfahren vereinfacht, indem keine Imprägnierung zur
Einbringung des katalytischen Mittels mehr erforderlich ist,
die eine thermische Nachbehandlung benötigt.
Werden zwei oder mehr verschiedene katalytische Mittel
benutzt, so ist es möglich, unter Ausnutzung der Architektur
eines formprägenden Mittels mit den katalytischen Mitteln
einen Katalysator an den inneren Oberflächen des Teils
aufzubauen, bei dem die katalytischen Mittel in einer festen
räumlichen Beziehung zueinander stehen. Außerdem sind
unterschiedliche Konzentrationsgradienten von Mischungen der
katalytischen Mittel einstellbar. Es ist kein Problem mehr,
einen aus mehreren Schichten aufgebauten Katalysator auf den
inneren Oberflächen des Teils herzustellen.
Durch die in den Unteransprüchen angegebenen Merkmale
entstehen weitere Vorteile.
Durch das Aufbringen der katalytisch wirksamen Mittel auf die
Oberfläche der formprägenden Mittel können auf den inneren
Oberflächen des Teils zusammenhängende Bereiche oder Muster
mit katalytischem Material versehen werden.
Durch verschiedene katalytisch wirksame Mittel auf der
Oberfläche der formprägenden Mittel ist es möglich
katalytische Mittel unterschiedlichen chemischen
Reaktionsbedingungen anzupassen. Um zum Beispiel
CO, HC, NOx und O₂ in Automobilabgasen in das
thermodynamische Gleichgewicht umzusetzen sind, vorzugsweise
Rh-Katalysatoren bei tiefen, Pt-Katalysatoren bei hohen
Temperaturen nebeneinander wirksam. Durch die
erfindungsgemäße Beschichtung ist eine Trennung katalytischer
Mittel möglich, die sich andernfalls mischen würden und
dadurch ihre Wirkung einbüßen. Eine Legierungsbildung von Pt
mit Rh kann so vermieden werden.
Insbesondere für den Fall, daß die Pulverkörner annähernd
Kugelform aufweisen, wird ein besonders günstiges Verhältnis
von Oberfläche:Volumen bei festem Porenradius für die
Katalyse nutzbar. Ferner kann durch die Wahl der Abmessungen
von formprägenden Mitteln und mit katalytischen Mitteln
versehenen formprägenden Mitteln die Permeabilität des Teils
mit bekannten Abmessungen gezielt eingestellt werden.
Mit den erfindungsgemäßen Verfahrens ist es möglich, die
katalytischen Mittel auf einfache Weise an die formprägenden
Mittel zu binden.
Ein Zusatz von Theobromin zu Dickschichtpasten bzw.
keramischen Formmassen der Grundsubstanz des Teils, der
während des Sinterns sublimiert und definierte Hohlräume
hinterläßt eignet sich vorzüglich für die automatisierte
Siebdrucktechnik.
Die Figur zeigt einen Schnitt durch ein poröses Teil mit
katalytisch wirksamen Beschichtungen auf den
Porenoberflächen.
Fig. 1 zeigt schematisch ein poröses Teil 10, das nach dem
erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt ist. Der Kanal 16 ist
aus aneinanderliegenden Poren 12 zusammengewachsen, deren
innere Oberflächen 15 katalytische Mittel 13 und/oder 14
aufweisen. Ferner ist eine isolierte, zum Beispiel
kugelförmige, katalytisch unwirksame Pore 17 im Teil 10
dargestellt. Das poröse Teil 10 ist aus
Zirkoniumdioxidkeramik, das katalytische Mittel 13 ist ein
Getter- oder Fangstoff, vorzugsweise vom aus Oxiden,
vorzugsweise von Erdalkalimetalloxiden, und das katalytische
Mittel 14 ist ein Edelmetall, insbesondere Platin oder
Rhodium. Ein Gas 11, beispielsweise das Abgas einer
Wärmekraftmaschine, strömt von der Oberfläche des permeablen
Teils 10 in den Kanal 16 zur Rückseite des Teils 10 und tritt
dort aus. Vereinzelt sind isoliert liegende Poren erkennbar.
Die formprägenden Mittel werden mit chemischen Fällprozessen,
durch stromloses Abscheiden auf Pulverteilchen, durch
Bedampfen von Pulverteilchen, durch laserinduzierte
Zersetzung von Gasen auf Pulverteilchen oder im Wirbelbett
mit Stäuben auf den Pulverteilchen mit katalytischen Mitteln
13, 14 beschichtet oder diese katalytischen Mittel werden ins
Volumen des formprägenden Mittels eingebracht. Die
Nachbehandlung einer katalytischen Platinschicht zur Erhöhung
der Haftfestigkeit auf Picein erfolgte vorteilhaft im
Formiergasstrom bei 900 Grad Celsius, für Rhodium als
katalytisches Mittel sind 1000 Grad Celsius vorteilhafter.
Als Formiergas wurde eine Mischung von 10 Teilen Wasserstoff
und 90 Teilen Stickstoff eingesetzt.
Zur Herstellung des Teils 10 werden Pulver, die den Stoff des
Teils 10 bilden, mit Pulvern formprägender Mittel, die
katalytische Mittel 13, 14 aufweisen, vereint, vorzugsweise
gemischt, gerührt oder gesprüht und anschließend gesintert.
Die Sintertemperatur der Mischung liegt zwischen 500 und 1600
Grad Celsius für Zirkoniumdioxidpulver mit Piceinpulver
fester Korngröße von d = 4 Mikrometer. Die Schrumpfung des
Teils 10 führt zu einem Durchmesser der Poren, der kleiner
als der ursprüngliche Korndurchmesser der formprägenden Mittel
mit katalytischen Mitteln ist. Als formprägende Mittel werden
vorzugsweise mit Platin vergütetes Picein, mit Rhodium
vergütetes Theobromin oder bei größeren formprägenden Körnern
Platin neben Rhodium eingesetzt. Es sind auch Körner mit
teilweiser Beschichtung eines oder mehrerer katalytischer
Mittel neben- oder aufeinander einsetzbar. Die
unterschiedliche Teilchengröße und -form ist in Fig. 1
sichtbar. Es ist als eine Abwandlung auch denkbar, Getter
substanzen, zum Beispiel LiAlO₂, anstelle von katalytisch
aktiven Substanzen einzusetzen.
Zur Herstellung eines porösen Keramikteils 10 wird ein
Thermalrußpulver mit einer Korngröße von 1 bis 150 Mikrometer
Korndurchmesser mit einem Zirkoniumdioxidpulver, das bis zu 5
Gewichtsprozent Yttriumoxid enthält, mit einem organischen
Binder und mit einem Weichmacher unter Zusatz eines
Lösungsmittels vermahlen. Nach dem Sintern bei 1600 Grad
Celsius erhält man ein poröses Keramikteil. Alternativ werden
Indigo, Picein, Polyethylenwachs oder Theobromin als
formprägende Mittel eingesetzt.
Zur Herstellung eines porösen Keramikteils 10 mit katalytisch
wirksamen Substanzen wird ein Pulver wie in Beispiel 1
beschrieben eingesetzt, nachdem es vorausgehend mit Platin
beschichtet worden ist. Das formprägende Mittel wird an
seiner Oberfläche durch chemische Fällprozesse, insbesondere
Reduktion von Metallsalzlösungen, die zur Abscheidung von
katalytisch wirksamem Platin oder Rhodium führen, vergütet.
Die Korndurchmesser des Piceinpulvers, des Theobrominpulvers
und des katalytisch unwirksamen formprägenden Pulvers werden
zur Abstimmung an den Einsatzzweck unterschiedlich groß
gewählt.
Eine Pulvermischung aus Theobrominpulver mit
Platinoberflächenschicht und Zirkoniumdioxidpulver wird von
einer Pulvermischung aus Piceinpulver mit
Rhodiumoberflächenschicht und Zirkoniumdioxidpulver
überschichtet und gesintert.
Für die Herstellung eines rechteckigen Kanals von 100
Mikrometer Kanalhöhe wird eine 165 Mikrometer dicke und 165
Mikrometer breite Schicht aus Paste auf ein keramisches
Substrat gedruckt und durch die größer gewählten Maße die
Schrumpfung berücksichtigt. Die Paste wurde wie in Beispiel 1
und 2 beschrieben hergestellt, jedoch kein Zirkoniumdioxid
und Yttriumoxid verwendet. Die erhaltene pastöse Masse wird
mittels eines üblichen automatisierten Siebdruckverfahrens,
zum Beispiel Tamponprint, auf ein keramisches Substrat
aufgedruckt. Nach dem Aufbringen einer keramischen
Abdeckschicht wird diese Abdeckschicht im Stickstoffstrom bei
900 Grad Celsius gefestigt. In einem anschließenden
Brennschritt an Luft oder in oxidierender Atmosphäre werden
die formprägenden Mittel rückstandsfrei ausgebrannt. Es folgt
die Sinterung bei 1600 Grad Celsius.
Für die oben genannten Beispiele erwies es sich als
vorteilhaft für die Porengröße höchstens den 0.2-fachen Wert
der zu fertigenden Schichtdicke des Keramikteils zu wählen,
was einem Anwendungsbereich von 2 bis 15 Mikrometern
entsprach. Die Schichtdicke des aufgebrachten katalytisch
wirksamen Materials auf den Formpräger war besonders
vorteilhaft, wenn der Durchmesser der formprägenden Körner
den zehnfachen Wert der Schichtdicke einer schichtförmigen
katalytischen Substanz ausmachte. Durch die vorher mittels
Sieben festlegbare Korngröße der formprägenden Mittel wird
die Porosität des Teils 10 hinsichtlich Teildichte,
Permeabilität und des Durchmessers der Poren festlegbar. Als
formprägende Mittel für Keramikteile sind Staub,
Suspensionen, Pasten, Granulat, Festteilchen oder
vorgefertigte Volumenteile zur Keramikteilherstellung
verwendbar.
Claims (10)
1. Verfahren zur Herstellung poröser, gaspermeabler,
katalytisch wirksamer Teile (10) mit inneren Oberflächen (15)
zur Katalyse chemischer Reaktionen von oder mit Gasen (11)
oder als Getter (13), mit formprägenden Mitteln (12) für die
innere Oberfläche (15), welche am gefertigten Teil (10)
entfernt sind, dadurch gekennzeichnet, daß die formprägenden
Mittel (12) katalytische Mittel (13, 14) aufweisen, welche
nach dem Ausbrennen und/oder Abdampfen der formprägenden
Mittel (12) in den Poren des Teils (10) verbleiben.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
formprägende Mittel auf ihrer Oberfläche mit einem
katalytisch wirksamen Mittel (13, 14) beschichtet sind,
welches nach der thermischen Entfernung der formprägenden
Mittel auf innenliegende Oberflächen (15) der fertigen Teile
(10) gelangt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß das eingesetzte einzelne formprägende Mittel verschiedene
katalytische Mittel (13, 14) auf der Oberfläche (15)
aufweist.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch die
Verwendung einer Mischung von formprägenden Körnern (12), die
unterschiedliche Katalysatorsubstanzen (13, 14), insbesondere
Pt und/oder Rh aufweisen.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als
formprägendes Mittel ein Pulver mit im wesentlichen
kugelförmigen Körnern eingesetzt wird, deren mittlerer
Korndurchmesser kleiner als das 0,2-fache kleinste Maß eines
schichtförmigen Teils (10) ist.
6. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß das katalytische Mittel (13, 14) als Schicht auf dem
formbildenden Korn aufgebracht wird, wobei die Schichtdicke
höchstens das 0,1-fache der Korndurchmesser ist.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch
gekennzeichnet, daß das formprägende Mittel ein Pulver ist,
dessen Körner durch chemische Fällung oder stromlose
Abscheidung oder Bedampfung aus der Gasphase beschichtet
werden.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die
katalytische Beschichtung (13, 14) auf den formbildenden
Körnern einer thermischen Nachbehandlung (Sintern) unterzogen
werden zur Erhöhung der Haftfestigkeit der Beschichtung.
9. Formprägende Mittel für das Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß Pulver aus Picein, Thermalruß,
Theobromin, Indigo, Polyethylen oder Mischungen dieser Stoffe
eingesetzt werden.
10. Katalytische Mittel für das Verfahren nach Anspruch l,
gekennzeichnet durch die Verwendung von aktiven Metallen oder
Legierungen, insbesondere von Rh, Pd und Pt, und/oder
Gettermaterialen aus Erdalkalioxiden oder gemischten Oxiden
MINIIIO₂, wobei M, N Metalle sind, insbesondere LiAlO₂, sind.
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