DE2254375A1

DE2254375A1 - Verfahren zum entgasen von fluessigem schwefel

Info

Publication number: DE2254375A1
Application number: DE19722254375
Authority: DE
Inventors: Roger Galaud
Original assignee: ERAP
Current assignee: ERAP
Priority date: 1971-11-09
Filing date: 1972-11-07
Publication date: 1973-05-17
Also published as: IT975459B; CA983407A; JPS4857897A; FR2159691A5; NL178242C; BE790718A; JPS5652847B2; NL7215095A; DE2254375C2; NL178242B; GB1402274A

Description

■=»AT E NTANWALT
DR. HANS ULRICH MAY

D S MÜNCHEN 2, OTTOSTRASSE 1a TELEGRAMME; MAYPATENT MÜNCHEN TELEFON CO8113 Οβ3β82

Ε-14-Ρ-4/Π20 .

B 4381 HM Dr.M/rt ft^{ft H0Vl}

Bntreprise de Recherches et d'Activites Petrolidres (BLP) in

Paris, Prankreich

Verfahren zum Entgasen von flüssigem Schwefel.

Die Erfindung betrifft ein Verjähren zum Entgasen von flttsigem Schwefel, der bei der Durchführung der Claus-Reaktion anfällt.

Rohxs Erdöl und die in den Raffinerien behandelten Kohlenwasserstoffschnitte enthalten einen gewissen Auteil Schwefelverbindungen, z.B. Mercaptane, Disulfide usw.» von je nach dem Ursprung des benutzten Brdöls wechselnder Art und Menge. Bei den verschiedenen Behandlungen dieser Schnitte werden die verschiedenen Schwefelverbindung gen teilweise gekrackt und liefern Schwefelwasserstoff. Diester Schwefelwasserstoff sammelt sich in den austretenden gasförmigen Produkten.

Um die durch--Emission von Schwefel in Form von Schwefeldioxid hervorgerufene Luftverunreinigung zu verringern, werden die Raffine-« riegase wie auch die natürlichen sauren Gase mittels regenerierbarer Absorptionslösungeh gewaschen oder mittels fester Adsorbantien entsäuert, wodurch saure Gase mit einem verhältnismäßig hohen Gehalt, z.B. 40 bis 90 Volumen-^, Schwefelwasserstoffgewonnen werden können, die anschließend in wirtschaftlicher Weise behandelt und in Schwefel umgesetzt werden können.

Zur Rückgewinnung des Schwefels aus diesen sauren Gasen wird gegen-

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wärtig das Claus-Verfahren benutzt, das schematisch zwei aufeinander folgende Reaktionsstufen aufweist, nämlich

(1) H₂S + 3/2 O₂ > SO₂ + H₂O , sowie

sowie die eigentliche Claus-Reaktion

(2) 2 H₂S + SO₂ > 3/n S_n +H₂O

Bei der praktischen Durchführung führt man in den Ofen, dessen Temperatur "bei etwa 1000⁰C und oft höher liegt, einerseits das Schwefelwasserstoff enthaltende Gasgemisch und andererseits Sauerstoff, im allgemeinen Luft, ein. In diesem Ofen bildet sich im wesentlichen Schwefeldioxid, abgesehen von etwa Schwefel. Am Ausgang des Ofens werden die Produktgase in eine Reihe von Umwandlern geleitet, in denen im wesentlichen die Reaktion (2) abläuft, worauf der in Gasphase gebildete Schwefel kondensiert wird. Diese verschiedenen Reaktionszonen bilden die sogenannten Claus-Etagen. In den umwandlern liegt die Reaktionstemperatur im allgemeinen zwischen 220 und 35O°C.

In den Ofen wird eine Sauerstoffmenge etwa gleich der halben Gesamtmenge Schwefelwasserstoff eingeführt, um eine solche Menge Schwefeldioxid zu erhalten· daß die Reaktion (2) unter nahezu stöchiometrischen Bedingungen abläuft.

Der in den verschiedenen Etagen des Claus-Ofens erzeugte flüssige Schwefel wird dann in einen Graben geleitet.

Dieser Schwefel ist entweder in fester oder flüssiger Form handelsfähig. Gegenwärtig wird der Hauptteil des Schwefels in flüssiger Form verkauft. Dgr Transport des flüssigen Schwefels ist jedoch dauernd gefährlich wegen der Desorption des im Schwefel gelösten H₂S, das sich in der Gasphase Über dem Schwefel konzentriert, die so rasch die Konzentration der unteren Explosionsgrenze erreicht.

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Die Erfindung bezweckt ein Verfahren zum Entgasen von flüssigem Schwefel, der gelegentlich am Ausgang der Claus-Einheiten bis zu 200 ppm HgS enthält, wodurch der Gehalt an Schwefelwasserstoff bis auf unter 10 ppm verringert werden kann. Dadurch kann der Schwefel ohne Erreichen der unteren £ntf3ammungsgrenae transportiert und gelagert werden.

Ein bekanntes Verfahren zum Entgasen des Schwefels sieht vor,, den flüssigen Schwefel in einem den gelösten Schwefelwasserstoff mitführenden Luftstrom zu zerstäuben. Dieses Verfahren ist jedoch unwirtschaftlich, da es eine erhebliche Anlage und besonders Sicherheitsvorrichtungen erfordert, wodurch es sehr kostspielig ist.

Durch die Erfindung soll nun ein Vexfahren geschaffen werden, das ebenso wirksam wie das bekannte Verfa7tren_$ jedoch einfacher durchzuführen ist und dadurch zahlreiche Vorteile aufweist.

Das erfindungsgemäße Verfahren zum Entgasen von flüssigem Schwefel, der bei der Durchführung der Claus-*Reaktion erhalten wird, zeichnet sich dadurch aus, daß in einer ersten Stufe der flüssige Schwefel abgekühlt und bei einer Temperatur zwischen. 125 und 160°C mit min·» destens einem Teil der aus der zur Durchführung der Claus-Reaktion dienenden Anlage austretenden Restgase dutchspühlt wird, in einer zweiten Stufe in den aus der ersten Stufe austretenden flüssigen Schwefel einegasförmige basische Verbindun&>bei der Betriebstemperatur/eingeblasen wird und dann der im flüssigen Schwefel enthaltene restliche Schwefelwasserstoff mittels eines Inertgases bei einer zwischen 125 und 143⁰C liegenden Temperatur abgestreift und der so erhaltene entgaste flüssige Schwefel gewonnen wird*

Der flüssige Schwefel tritt aus den Claus-Ablagen mit einer Temperatur bis 180⁰C aus. Im Verlauf der ersten Stufe, wo die Viskosität des Schwefels in diesen Temperaturbereich mit der Temperatur abnimmt,

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ist es besonders vorttilhcft, den Schwafel so weit abzukühlen, daß seine Temperatur beim Durchspülen ν mit den Restgasen zwischen 125 land 16O⁰C liegt. Diese Maßnahme wird vorzugsweise zwischen 125 und 140⁰C durchgeführt.

Die Abkühlung des Schwefels kann in beliebiger bekannter Weise erfolgen. Bs ist jedoch oft vorteilhaft, zum Abkühlen mindestens zwn Teil die Restgase zu benutzen, die aus der Claus-Anlage mit einer Temperatur von etwa 140⁰C und oft darunter austreten.

Das Abstreifen des Schwefelwasserstoffs im Verlauf der zweiten Stufe wird bei einer Temperatur gleich oder etwas unter der des SpUlens der ersten Stufe durchgeführt. Aus den gleichen oben erwähnten Gründen ist es vorteilhaft, bei einer verhältnismäßig tiefen Temperatur, zwischen 125 und 140⁰C, vorzugsweise zwischen 125 und 135°C zu arbeiten.

Im Verlauf der ersten Stufe gelangt beim spülen dos flüssigen Schwefels mit den Rest^asen ein Hauptteil des im Schwefel gelösten Gases, wie Schwefelwasserstoff oder Schwefeldioxid, in die Gasphase und wird von den Restgasen mitgenommen. Allgemein ist die Menge der von der Anlage gelieferten Restgase größer als die zum Spülen des flüssigen Schwefels notwendige Menge. Man kann sich daher mit der Verwendung nur einer Teilmenge dieser Gase begnügen. Beim SpUlen ist es oft vorteilhaft, diese Gase mit einer Geschwindigkeit zwischen beispielsweise 5 und 20 m/Sek. z.u benutzen. Die häufig erhebliche Geschwindigkeiten aufweisenden Restgase können also in zwei Ströme aufgeteilt werden, um das Gas mit der gewünschten Geschwindigkeit zu erhalten.

Im Verlauf dieser ersten Stufe ermöglicht die Kühlung des flüssigen Schwefels eine Verringerung seiner Viskosität durch Umwandlung der linearen Ketten (/.{-Schwefel) zu zyklischen Ketten ( /-Schwefel), was die Desorption des gelösten Schwefelwasserstoffs und Schwefeldioxids

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begünstigt. In dieser gleichen Stufe wird die Desorption beim Spülen durch den geringen Paxtialdruck dieser beiden Schwefelverbindungen in den Restgasen begünstigt.

In der zweiten Stufe des Verfahrens wird in den flüssigen Schwefel eine basische Verbindung eingeführt, die vor allem den restlichen Schwefelwasserstoff daraus entfernt und die Umwandlung des// -Schwefels in Λ -Schwefel beschleunigt, welche durch die Gegenwart von Schwefelwasserstoff und Schwefeldioxid verzögert wird» Diese basische Verbindung muß bei der Betriebstemperatur von 125 bis 140⁰C flüchtig sein. Als basische Verbindung kann beispielsweise

ockr
ein niedriges flüchtiges Amin/ vorzugsweise Ammoniak verwendet

werden.

In dieser zweiten Stufe wird der Schwefel nach Einleiten der basischen Verbindung durch ein Inertgas abgestreift. Mit Inertgas ist ein gegenüber dem behandelten Schwefel inertes Gas gemeint. Beispielsweise sei als Inertgas oder Meutralgas genannt Stickstoff, Luft, Edelgase und Kohlendioxid. Unter diesen Inertgasen kann jeweils das am leichtesten zu erhaltende und einzusetzende gewählt werden.

Die zwei Stufen des Verfahrens werden vorzugsweise bei im'wesentlichen Atmosphärendruck durchgeführt. Man kann sie bei einem niedrigeren Druck durchführen, jedoch sind die erhaltenen Vorteile nicht ausreichend, um die Erhöhung der Anlagekosten zu rechtfertigen. Es ist auch möglich, das Verfahren bei einem höheren Druck durchzuführen,

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jedoch ist in diesem Fall die Trennung des Schwefelwasserstoffs vom flüssigen Schwefel schwieriger, da die Löslichkeit des Schwefelwasserstoffs mit dem Druck zunimmt.

Die Erfindung wird im folgenden erläutert anhand der Beschreibung, von, nur als Beispiele angegebenen Ausführungsformen und von Vorrichtungen zur Durchführung des Verfahrens.

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Das erfindungsgemäße Verfahren wurde im Anschluß an eine übIicha, Claus-Anlage durchgeführt, die in der beigefügten Fig. 1 schematTsch gezeigt und im folgenden beschrieben ist. Fig. 2 zeigt schematisch

einen Teil der Anlage·

In einen Ofen 1 wird durch die Leitung 12 das Schwefelwasserstoff enthaltende Gasgemisch und durch die Leitung 13 Luft eingeleitet. Am Ausgang des Ofens 1, tatsächlich am Ausgang eines im Ofen 1 angeordneten nicht gezeigten Kondensators, erhält man eine flüssige Fraktion (Schwefel), welche durch die Leitung 15 weitergeleitet wird, und eine Gasfraktion, die durch die Leitung 14 in einen Kondensator 2 gelangt. Am Ausgang des Kondensators wird der anfallende flüssige Schwefel durch die Leitung 16 in die Leitung 15 geleitet, und die Gasfraktion wird durch die Leitung 17 in einen Umwandler 3 geleitet, wo die Claus- Reaktion ablauft. Die Abgase des Umwandlers 3 werden durch die Leitung 18 in einen Kondensator 4 geleitet, von wo der anfallende flüssige Schwefel durch die Leitung 19 abgezogen wird, während die Gasfraktion durch die Leitung 20 in einen zweiten Umwandler 5 geleitet wird, Die vom Umwandler 5 austretenden Abgase werden durch die Leitung 21 einem weiteren Kondensator 6 zugeführt, dessen Produkt, in Gas suspendierter flüssiger Schwefel, durch die Leitung 22 einem Abscheider 7 zugeführt wird, von wo der erhaltene flüssige Schwefel durch die Leitung 24 abgezogen und das entschwefelte Abgas durch die Leitung 23 dem Verbrennungsofen 8 zugeführt wird. m

Die aus den Kondensatoren 2 und 4 austretenden <?asströmc. müssen vor der Einführung in die Umwandler 3 und 5 wieder erwärmt werden. Zur Vereinfachung sind die augehörigen Erhitzungsvorrichtungen in der Fig. 1 nicht gezeigt. Man kann beispielsweise einen angeordneten Ofen benutzen oder in die Leitungen 17 und 20 einen Teil der aus dem Ofen 1 austretenden Heizgase direkt einleiten.

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Beim üblichem Claus-Verfahren leitet man de-n aus den Leitungen 15, 19 und 24 austretenden flüssigen Sehwe.fel wimltte.lbar in "einen Schwefelgraben.

Bei dem erfiBdiangsgemäßen' Verfahren wird der flüssige Schwefel durch die Leitungen 15» 16 und 19 in ^ie Restgasjeitung 22 geleitet und dort durch die Abgase durchspült, wobei die in ihm gelösten Gase »um großen Teil in die Dampfphase gelangen. Die Gesamtheit von flüssiger Phase Und Gas wird dann in den Abscheider geleitet, von wo man durch die Leitung 24 den teilweise entgasten flüssigen Schwefel abzieht, während die Abgase der Verbrennungsanlage auge'führt werden. Der entgaste Schwefel wird in einen hydraulischen Topf 9 geleitet, in den durch die Leitung 28, vorzugsweise von unten, eine basische Verbindung eingeleitet wird, während der Schwefel aus diesem Topf 9 durch die Leitung 24' in einen Behälter 10 gelangt, wo der restliche Schwefelwasserstoff- HM¹Ch Einleiten ron Inertgas durch die Leitung 25 aus ihm abgestreift ivird» Vom Behälter 10 wird einer« seits ein Gasstrom entnommen; der durch die Leitung 26 au den Eestgasen zurückgeführt wird, während der praktisch vo !ständig ent«- gaste flüssige Schwefel durch die Leitung 27 in den Schwefelgraben 11 gelangt.

Eine Abwandlung der Erfindung besteht darin, den Schwefel im Kondensator 6 zu kondensieren und von dort durch die Gasleitung 22 zugleich mit de»? Schwefel der Leitungen 15 und 19 abzuziehen.

Diese AbwandlungÄrd im allgemeinen nicht benutzt, da der Schwefelwasser stoff gehalt des bei 6 erhaltenen Schwefels gering genug ist, daß eine vollständige Entgasung unnötig ist. Eine andere Abwandlung der Erfindung besteht darin, den im Kondensator 6 kondensierten Schwefel von dort abzuziehen und ohne Durchgang durch den Abscheider 7 unmittelbar in die Leitung 24 einzuführen,

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Gemäß riner anderen Abwandlung des crfindunc/sgemäßen Verfahrens ist es möglich, nach Einleiten der basischen Verbindung die beiden letzten Arbeitsgänge der zweiten Stufe in einer einzigen Verfahrenszone durchzuführen. Die Abwandlung besteht darin, den im flüssigen Schwefel enthaltenen Schwefelwasserstoff im Bereich des Schwefelgrabens abzustreifen.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß im Verlauf der zweiten Stufe nach dem Einführen der basischen Verbindung, der flüssige Schwefel in eine geschlossene Kammer eingeführt wird, die durch zwei gegeneinander versetzte Wände teilweise in . zwei Abteilungen unterteilt ist, sodaß der in die erste Abteilung zusammen mit dew zum Abstreifen benutzten Inertgas eingeführte flüssige Schwefel vom Boden der ersten Abteilung abgezogen wird und von oben her in die zweite Abteilung gelangt.

Diese Abwandlung des Vcrahrens bietet einen doppelten Vorteil:

Der vom Boden der ersten zur Oberfläche der zweiten Abteilung strömende Schwefel wird weiter entgast;

Das Abstreifgas spült die gesamte Entgasungszone, wodurch die BiI-dung von Bereichen mit exjtelosiver Konzentration vermieden wird und infolgedessen keine ' kostspieligen Analysegeräte zur Entdeckung solcher Bereiche vorgesehen werden müssen.

Diese Ausführungsform der Erfindung wird erläutert durch die folgende Beschreibung einer Ausführungsform, die sich auf die beigefügte Fig. 2 bezieht.

Der flüssige schwefel wird durch die Leitung 24 in eine Kammer 29 eingeleitet, die durch zwei gegeneinander versetzte Wände 30 und 3I in zwei Abteilungen 32 und 33 geteilt ist, sodaß der ursprünglich in die Abteilung 32 eingeleitete Schwefel vom Boden dieser Abteilung aum Kopf der Abteilunng 33 gelangt. Das zum Abstreifen dienende Tn-

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ertgas wird durch die Leitung 25 in die Abteilung 32, vorzugsweise im ur\Uxen Teil dieser Abteilung eingeleitet und durchquert den flüssigen Schwefel in der Abteilung 32, bevor es durch die Leitung 38 den Restgasen augeführt wird. Der ratgaste flüssig© Schwefel wird durch die Leitung 35 aus der Abteilung 33 der Kammer S9 abgezogen und entweder durch die Leitung 36 den Lagereinrichtungen zugeführt oder durch die Leitung 37 in die Abteilung 32 zurückgeführt.

Im Vergleich mit den gegenwärtig benutsten üblichen Bntgasungsverfahren hat das erfindungsgemäße Verfahren folgende Vorteile:

Vollkommene Sicherheit, da der im Schwefelgraben fließende Schwefel der täglichen Produktion vor seinem Transport vollkommen entgast · ist;

kontinuierliche Arbeitsweise ohne Eingreifen von Bedienungspersonali geringste Anlage- und Betriebskosten für die Entgasung.

Beispiel 1 t

Dieses Beispiel bezieht sich auf Pig. 1. Das erfindungsgemäße Verfallen wurde unter folgenden Bedingungen durchgeführt ι

Gasdurchsätze:

HgS-Durchsatz (Leitung 12)ietwa 1OQQ N mVstd. eines Gasgemisches mit 62 Volumen-?! H₂S.

Der Ausdruck Nnr bezeichnet Normalkubikmeter, das heißt ein Volumen unter don Normalbedingungen von· Druck und Temperatur. Sauerstoffdurchsat% (Leitung 13)? etwa. 1500 NmVstd. Luft, (wobei die Dissoziation des HgS im Ofen berücksichtigt ist). Restgasdurchsatz (Leitung 22): etwa 2300 Wm³/Std.

Betriebsbedingungen der Claus-Einheits ■

Maximaltemperatur des Ofens 1 1100⁰C

Temperatur der Produktgase (Leitung 14) 25O°G

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.. 10 -

Temperatur am Eingang des »7mwaReler3 3 Temperatur am Ausgang des UmwandIr 3 Temperatur am Eingang des Umwandler.3 5 Temperatur am Ausgang des Umwandlers 5 Temperatur der Kestgasc (Leitung 22)

230⁰C 320⁰G 220⁰C 250⁰C 135⁰C

In der folgenden Tabelle sind die Betriebsbedingungen und die Ergebnisse aufgeführt, die bei Anwendung des oben geschriebenen Entgesungsverfahrens mit einer industriellen Anlage erhalten wurden, die θ35 kg/std. flüssiger Schwefel lieferte.

Einrichtung Temperatur Druck des Schwefel- (Millibar) flusseS°C	160	150	Schwefel·- erzeugung kg/std.	HpS-Oehalt im Schwefel (TpM in Gewicht)
A) Reaktions ofen 1 und erster Kon densator 2	150	100	400	230
B) zweiter Kon- d densator 4	140	20	310	90
C) dritter Kon densator. 6	140	-	100	13
D) Abscheider 7	135		25	8
E) Schwefelgra ben 11 (Ent gaster Schwe fel)	835	7

Die Betriebsbedingungen des Entgasungsverfahrens aindt - 1. stufe (SpUlen mit Restgasen)

IJ

Restgase ί Durchsatz 1200 Nmr/Std. Tewipeiatux 135⁰C

Flüssiger schwefel» Masse 835 kg/std.

Temperatur des Gemisches etwa 155⁰C

In der Spttlzone (flüssige Phase plus Gasphase) stellt sich die Gleich-

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« 11 -

Gleichgewi chtsteinpera tür bei et%?. 142° C ©i^_} wobei die Röstgase selbst zum Kühlen des flüssigen Schwefels dienen. Der aus dieser Claus-Einheit austretende flüssige Schwefel enthält 14€ TpM an Gewicht Schwefelwasserstoff, wenn das Entgasungsverfahren nicht angewandt wird. Nach der ersten Stufe des Entgasungsverfahrens enthält der Schwefel etwa 30 TpM an Gewicht Schwefelwasserstoff.

- 2. Stufe

In den flüssigen Schwefel werden 15 g/std. Ammoniak (Leitung 28) eingeführt, und der im schwefel enthaltene Schwefelwasserstoff wird im Bereich des Behälters 10 mit 1 Nm /Std. Stickstoff abgestreift. Der erhaltene entgaste flüssige Schwefel enthält nicht mehr als 7 TpM an Gewicht Schwefelwasserstoff.

Beispiel £t

Die gleiche Anlage wird benutzt, um ein schwefelhaltiges Gas mit 71 % Schwefelwasserstoff zu behandeln, wobei die Verfahrensbedingungen, besonders der. Luftdurchsatz, nicht verändert wurden. Die erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle aufgeführt*

Einrichtung Temperatur Druck Schwefel- H^S-Gehalt des Schwefel- (Millibar) erzeugung im Schwefel flusses ⁰C, kg/std. (TpM in Ge-

A) Reafctionsofen 1 und
erster Kondensator 2 160 150 410 240

B) zweiter Kondensator 4 150 100 315 100

C) dritter Kondensator 6 140 20 105 20

D) Abscheider 7 140 - .25 15

E) Schwefelgraben 11 (Ent- 135 *~ 855 gaster Schwefel)

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Der Luftmangel führt zv. einem höher an Gehalt an H₂S in den Restgasen und infolgedessen zu einer schlechteren Entgasung in der ersten Stufe als im Beispiel 1.

So hätte der erzeugte flüssige Schwefel, wenn er nicht entgast wäre, einen Schwefelwasserstoffgehalt von 155 TpM (Gewicht), über den 146 TpM des obigen Beispiels.

Nach der ersten Entgasungsstufe enthält der flüssige Schwefel 50 TpM (Gewicht) Schwefelwasserstoff statt 30 TpM im obigen Beispiel.

Nach der zeiten Entosungsstufe enthält der flüssige Schwefel nicht mehr als 9 TpM (<3ewicht)H₂S. Man mußte 40 g/Std. Ammoniak einleiten und das H_gS mittels 3 Nm³/Std. Stickstoff abstreifen. Dieses Beispiel zeigt gut die Nützlichkeit der zweiten Stufe des Entgasungsverfahrens. Wenn die Speisung der Claus-Einheit wechselt, wie das oft der Fall ist, ist es tatsächlich unbedingt erforderlich, daß die aweite Stufe die gelegentlich ungenügende Entgasung der ersten Stufe vervollständigt.

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Claims

~ 13 Patentansprüche

1. Verfahren zum Entgasen des bei der Durchführung der Claus~Reaktion anfallenden flüssigen Schwefels, dadurch gekennzeichnet, daß in einer ersten Stufe der flüssige schwefel abgekühlt und bei einer · Temperatur zwischen 125 und 160⁰C mit mindestens einem Teil der aus der zur Durchführung der Claus-Reaktion dienenden Anlage austretenden Gase gespült wird, in einer zweiten Stufe in den aus der ersten Stufe austretenden flüssigen Schwefel eine bei der Verfahrens« temperatur flüchtige basische Verbindung eingeleitet wird, darauf der im flüssigen Schwefel enthaltene restliche Schwefelwasserstoff bei einer Temperatur zwischen 125 und 140⁰C mittels eines Inertgases abgestreift und der so entgaste flüssige Schwefel gewonnen wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Spülen im Verlauf der ersten Stufe bei einer Temperatur zwischen 125 und 140°c durchgeführt wird, .

3- Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Abstreifen im Verlauf der zweiten Stufe bei einer Temperatur zwischen 125 und 135°C durchgeführt wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als bei der Verfahrenstemperatur flüchtige basische Verbindung in der zweiten Stufe Ammoniak eingeführt wird.

5* Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als in der zweiten Stufe eingeführtes Inertgas Stickstoff, LuJPt, Kohlendioxid oder Edelgase verwendet werden.

6. Verfahren nach einem der Ansprüchw 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet,daß das Spülen des flüssigen Schwefels im Verlauf der ersten-Stufe mittels Restgasen durchgeführt wird, die eine Geschwindigkeit zwischen 5 und 20 m/ sek. haben, ^ -J'

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7. Verfahren nach eineiP der AnrprUche '■ bis 6, dadurch gekennzeichnet _t daß im Verlauf der zweiten Stuf«* nach Einführen der basischen

Verbindung der flüssige Schwefel in eine geschlossene Kammer/ein-

geleitet wird, die durch awei gegeneinander versetzte Wände/in

(32,33)

zwei Abteilungen/unterteilt ist, sodaß der Flüssige Schwefel, der

(3D
in die erste Abteilung/sogleich mit dem isim Abstreifen benutzten

Inertcfas eingeführt wird, vom Boden der ersten Abteilung abgezogen

(33) wird und van oben in die zweite Abteilung/gelangt.

^BAD 0Ö2U/0948

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