DE2253092A1 - Verfahren zur herstellung von verschaeumbaren synthetischen harzkoernern - Google Patents

Verfahren zur herstellung von verschaeumbaren synthetischen harzkoernern

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DE2253092A1
DE2253092A1 DE19722253092 DE2253092A DE2253092A1 DE 2253092 A1 DE2253092 A1 DE 2253092A1 DE 19722253092 DE19722253092 DE 19722253092 DE 2253092 A DE2253092 A DE 2253092A DE 2253092 A1 DE2253092 A1 DE 2253092A1
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pores
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Shinji Kato
Masaki Miyamoto
Hisashi Morikawa
Masao Nakagawa
Hyogo Takasago
Hiroji Tsukamoto
Toichiro Yoda
Katsuhiko Yoshihara
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Kanegafuchi Chemical Industry Co Ltd
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Description

  • Verfahren zur Herstellung von verschäumbaren synthetischen Harzkörnern Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von verbesserten verschäumbaren synthetischen Styrolharzkörnern durch Suspensionspolymerisation und im spezielleren auf ein Verfahren zur Herstellung von verschäumbaren synthetischen Harzkörnern mit zahlreichen ausgezeichneten Eigenschaften durch Zugabe von Fettsäurebisamid zu dem Polymerisationssystem in dem Anfangspolymerisationsstadium.
  • Die zur Zeit imHandel erhältlichen verschäumbaren synthetischen Styrolharzkdrner haben die folgenden Nachteile: I) Die Poren in einem Teil aus verschäumten Harzkörnern sind sehr grob, wenn die Harzkörner unmittelbar nah der Herstellung verschäumt werden.
  • II) Die Poren in einem Teil aus verschäumten Harzkörnern sind sehr grob, wenn die Harzkörner verschäumt werden, nachdem sie hohen Temperaturen ausgesetzt worden sind.
  • III) Die Poren in einem Teil aus verschäumten Harzkörnern sind sehr grob, wenn die verschäumbaren,Harzkörner ohne Verschäumen aufbewahrt werden, bis feine Poren in verschäumten Harzkörnern erzielbar sind, dann den hohen Sommertemperaturen ausgesetzt und dann die Harzkörner verschäumt werden.
  • rv) Harzkörner können ein Verstopfen der Verschäumungsvorrichtung bewirken.
  • V) Eine lange Zeitspanne ist zur Abkühlung eines in einer Form erwärmten geformten Preßteils erforderlich, wenn die verschäumten Harzkörner in eine grosse Form zur Erzielung eines besonders grossen geformten Preßteils wgossen werden.
  • Ziel der Erfindung ist, die vorstehend genannten Nachteile der herkömmlichen verschäumbaren synthetischen Styrolharzkörner zu umgehen bzw. zu ildern. Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von neuen verschäumbaren synthetischen Harzkörnern durch Wassersuspensionspolymerisation von Styrol oder eines Monomergemischs, das 50 ß oder mehr Styrol enthält, das dadurch gekennzeichnet ist, dass eine geringe Menge anorganische Salze und Fettsäurebisamid dem Polymerisationssystem vor der Polymerisation oder im Anrangsstadium der Polymerisation zugegeben werden, und ausserdem dempolymerisierten System nach Beendigung der Polymerisation Schaumbildungsmittel zugegeben werden, die unter normalen Bedingungen gasförmig sind, um ein Aneinanderhaften bzw. Verkleben von verschädbaren Styrolharzkörnern zu verhüten.
  • Als Ausgangsmaterialien werden die folgenden Substanzen verwendet: Styrolharzpolymerisate oder -oopolymerisates wie z.B. aus Styrol, Styrolderivaten, die Oc-Methylstyrol enthalten, usw., die 50 % oder mehr Styrol enthalten.
  • Styrol oder Styrolderivate können mit Acrylsäure- oder Methaerylsäureestern, wie z.B. MettXacrylat, Butylacrylat usw., Acrylnitril, Methacrylnitril, Butadien usw. misch- bzw. copolymerisiert werden.
  • Als Schaumbildungsmtttel werden Verbindungen, die unter normalen Bedingungen gasförmig sind, verwendet, wie z.B. niedere aliphatische Kohlenwasserstoffe, wie z.B. Äthan6 Propan, Butan, Isobutan, Buten usw., oder Freon, Diniethyläther, Methylchlorid und so weiter. Verbindungen Jedoch, die alseinfache Substanz unter normalen Bedingungen nicht gasförmig sind, aber bei 1 Atmosphäre und den Sommertemperaturen gasförmig werden, können als Schaumbildungsmittel im Rahmen der Erfindung verwendet werden. Zu solchen Verbindungen gehören Butan, das eine geringe Menge Pentan enthält, und dergleichen. Es ist bekannt, dass glelchmässige Poren in verschäumten Harzkörnern nicht bei Verwendung von ausschliesslich flüssigen Schaumbildungsmitteln erhalten werden können, wenn die Harzkörner unmittelbar nach der Herstellung verschäumt werden. Die zuzusetzende Mengevan flüssigen Schaumbildungsmitteln sollte 1,5 bis 15 % der als Ausgangsmaterial zugrunde gelegten Harz ausmachen.
  • Diese Schaumbildungsmittel können dem Polymerisationssystem während der letzteren Hälfte oder nach Beendigung der Polymerisation zugegeben werden. Im allgemeinen ist es nicht erwünscht, die Schaumbildungsmittel dem Polymerisationssystem in der ersten Hälfte des Polymerisationsstådiums zuzugeben. Als Dispergflermittel für eine Suspensionspolymerisation können organische oder anorganische Dispergiermittel, wie z.B. Polyvinylalkohol oder Calciumphosphat usw., zugegeben werden.
  • Die dem Wasser zuzugebenden anorganischen Salze sind folgende: Sulfat, wie z.B. Kaliumsulfat, Ammoniumsulfat, Phosphat, wie z.B.
  • Calciumphosphat, Natriumtripolyphosphat und so weiter. Die von den anorganischen Salzen zuzugebende Menge sollte 0,1 bis ),0 % betragen. Es ist bekannt, dass anorganische Salze-häufig dem Polymerisationssystem in einem Anfangspolymerisationsstadium zugegeben werden, um die Suspensionsstabilität zu erhöhen. Wenn jedoch Fettsäurebisamid dem Polymerisationssystem in. einem Anfangspolymerisationsstadium zugegeben wird, wird die Suspensionsstabilität geringer und kleben ausserdem die Harzkörner bei Zugabe von Schaumbildungsmitteln aneinander. Es ist bisher nicht bekannt, dass anorganische Salze in wirksamer Weise das Zusammenkleben von Harzkörnern verhindern können.
  • Das Fettsäurebisamid entspricht der Formel worin R und R Alkylgruppen mit 7 bis 23 Kohlenstoffatomen sind und n eine ganze Zahl von 1 bis 6 bedeutet.
  • Beispiele für Fettsäurebisamide sind Methylenbislaurinsäureamid, Äthylenbisstearinsäureamid, Hexamethylenbispalmitinsäureamid, Äthylenbisoleinsäureamid, und so weiter. 0,01 bis 3,0 % Fettbis säurmid sollten dem Polymerisationssystem zugegeben werden.
  • Wenn 3,0 ffi oder mehr Fettsäurebisamid zugegeben werden, wird die Suspensionsstabilität bei der Polymerisation merklich verringert und gleichzeitig die Formbarkeit der erhaltenen Harzkörner verschlechtert. Es ist vorteilhaft, nur Fettsäurebisamid oder sowohl Fettsäurebisamid als auch höhere Fettsäure dem Polymerisationssystem vor der oder im Anfangsstadium der Suspensionspolymerisation zuzugeben. Nur wenn Fettsäurebisamid einem Polymerisationssystem zugegeben wird, dessen Polymerisationsgrad 15 % oder weniger beträgt, werden die Poren in den Harzkffrnern, die unmittelbar nach der Herstellung verschäumt werden, fein.
  • Noch vorteilhafter ist es, diese Zugabe bei einem Polymerisationsgrad von 10 ffi oder weniger zu machen, weil die Poren dann noch feiner werden. Als höhere Fettsäuren werden solche mit 12 bis etwa 24 Kohlenstoffatomen, wie z.B. Laurinsäure, Palmitinsäure, Myristinsäure, Stearinsäure, Oleinsäure usw., angewendet, Die Vorteile der Erfindung sind, zusammenfassend dargestellt, folgende: I) Poren in den Harzkörnern nach der Erfindung sind gleichmässig, fein und dicht, wenn die Harzkörner unmittelbar nach der Herstellung verschäumt werden. Eine Zeitspanne zum Altern des Harzes vor dem Verschäumen ist nicht erforderlich.
  • II) Die Poren in den genannten verschäumten- Harzkörnern sind immer fein und dicht, und zwar auch bei Temperaturänderungen in einem in der Praxis vorkommenden Bereich.
  • III) Die Harzkörner bewirken kein Verstopfen oder kein Zusammenkleben beim Verschäumen. Eine Störung durch ZusammeMiaften oder Verkleben bei der Formgebung, was auf die Wirkung -vön Fettsäurebisamid zurückzuführen ist, ist wesentlich geringer.
  • IV) Die zum Abkühlen einer grossen Form für grosse Formteile erforderliche Zeit kann erheblich verkürzt werden0 Beispiel 1 (A) Die folgenden Lösungen und Verbindungen wurden in einen 1650-1-Autoklaven, der mit einem Rührer versehen war, eingetragen: 10 Teile einer wässrigen Lösung, die 0,3 Teile Polyvinylalkohol ("Gosenol GH 20" von Nihon Gosei Kagaku K.K.) als Dispergiermittel enthielt, 10 Teile einer wässrigen Lösung, die 0,1 Teil Natriumtripolyphosphat als anorganisches Salz enthielt, 20 Teile einer wässrigen Lösung, die 0,004 Teile Natriumnitrit enthielt, 0,32 Teile Benzoylperoxid, 0,03 Teile Perbenzoesäure-t-butylat (perbenzoic acid-t-butyl), 0,3 Teile Äthylenbisstearinsäureamid und 100 Teile Styrol. In dem Autoklaven wurde die Polymerisation in einer Stickstoffatmosphäre bei 90° C zu C in Gang gesetzt. Wenn der Polymerisationsgrad 25 % erreichte, wurde eine kleine Menge von einer wässrigen Polyvinylalkohollösung in den Autoklaven eingetragen. Die wässrige Polyvinylalkohollösung wurde erneut nach 5 Stunden und 50 Minuten vom Beginn der Polymerisationcab in den Atutóklaven eingetragen. Dann wurden ausserdem 9,5 ß Butan zugegeben, und das Polymerisationssystem wurde auf 1000 C erwärmt und bei dieser Temperatur 6 Stunden lang gehalten. Nach dem Abkühlen des erwärmten Polymerisationssystems, Entwässern und Trocknen wurden Harzkörner A erhalten.
  • (B) Der gleiche Versuch, wie unter (A) angegeben ist, wurde durchgeführt mit der Ausnahme jedoch, dass 0,3 Teile Äthylenbiss tearinsäureamid dem Polymerisationssys tem zugegeben wurden, als der Polymerisationsgrad 60 ffi betrug, und Natriumtripolyphos phat nicht verwendet wurde. Als Ergebnis wurden die Harzkörner B erhalten.
  • (C) Der gleiche Versuch, wie unter (A) angegeben ist, wurde durchgeführt mit der Ausnahme jedoch, dass Natriumtripolyphosphat nicht verwendet wurde.
  • (D) Der gleiche Versuch, wie unter (A) angegeben ist, wurde durchgeführt mit der Ausnahme jedoch, dass Äthylenbisstearin säureamid und Natriumtripolyphosphat nicht verwendet wurden.
  • Es wurden so nach dem bisher üblichen Herstellungsverfahren die Harzkörner D erhalten.
  • (E) Der gleiche Versuch, wie unter (A) angegeben ist, wurde durchgeführt mit der Ausnahme jedoch, dass anstelle von Butan Pentan als Schaumbildungsmittel verwendet wurde.
  • In der nachfolgenden Tabelle sind die Eigenschaften dieser Harzkörner vergleichend wiedergegeben.
  • (F) Der gleiche Versuch, wie unter (A) angegeben ist, wurde durchgeführt mit der Ausnahme J dass 0,3 Teile Äthylenbisstearinsäureamid dem Polymerisationssystem zugegeben wurden, wenn dessen Polymerisationsgrad 10 ß betrug. Als Ergebnis wurden die Harzkörner F erhalten, deren Eigenschaften die gleichen sind wie die Eigenschaften der Harzkörner A. Die Poren in einem verschäumten Harzteil waren fein, und es wurde kein Verstopfen und kein Zusammenballen beobachtet.
  • (G) Der gleiche Versuch, wie unter (A) angebeben ist, wurde durchgeführt mit der Ausnahme, dass Äthylenbisstearinsäureamid dem Polymerisationssystem zugegeben wurde, wenn dessen Polymerisationsgrad 15 % betrug. Als Ergebnis wurden die Harzkörner G erhalten, deren Eigenschaften die gleichen sind wie die Eigenschaften der Harzkörner A. Die Poren in einem verschäumten Harzteil waren fein, und ein Zusammenballen wurde nicht beobachtet.
  • (H) Der gleiche Versuch, wie unter (A) angegeben ist,' wurde durchgeführt mit der Ausnahme, dass Äthylenbissteari.nsäureamid dem Polymerisationssystem zugegeben wurde, wenn dessen Polymrisationsgrad 20 % betrug. Als Ergebnis wurden die Harzkörner H erhalten. Die Poren in einem verschäumten Harzteil waren grob, und es fand ein Verstopfen durch bzw. ein Zusammenballen von Harzkörnern statt.
  • (I) Der gleiche Versuch, wie wie'unter'(A) angegeben ist, wurde durchgeführt mit der Ausnahme, dass Athylenbisstearinsäureamid dem Polymerisationssystem zugegeben wurde, wenn dessen Polymerisationsgrad 50 % betrug. Als Ergebnis wurden die Harzkörner I erhalten. Die Poren in einem verschäumten Harzteil waren grob, und es fand ein Verstopfen durchbzw. ein Zusammenballen von Harzkörnern statt.
  • (J) Der gleiche Versuch, wie unter 5A) angegeben ist, wurde durchgeführt mit der Ausnahme, dass 0,1 Teil Kaliumsulfat anstelle von Natriumtripolyphosphat verwendet wurde. Als Ergebnis wurden die Harzkörner J erhalten. Die Poren in einem verschäumten Harzteil'waren fein, ein Verstopfen durch bzw. ein Zusammenballen von Harz wurde nicht beobachtet.
  • (K) Der gleiche Versuch, we unter (A) angegeben ist, wurde durchgeführt mit der Ausnahme, dass 0,2 Teile Calciumphosphat anstelle von Natriumtripolyphosphat verwendet wurden. Als Ergebnis wurden die Harzkörner K erhalten. Die Poren in einem verschäumten Harzteil waren fein, und ein Verstopfen durch bzw. ,ein Zusammenballen von Harz wurde nicht beobachtet.
  • T a b e l l e Zustand der Harzkörner A B C D E 1 Direkt dem Autoklaven normal normal, aber Es wurden normal normal entnommene Harzkörner eine geringe keine Körner Menge von weis- erhalten sem Pulver wurde im Wasser im Autoklaven beobachtet 2 Vorverschäumte Harz- kein Ver- kein Ver- ----- ein Verstopfen kein körner stopfen stopfen wurde beobach- Vertet stopfen 3 Unmittelbar nach dem Roren im Harz- Poren im Harz- ---- Poren waren Poren waren Trocknen vorverschäumte teil waren fein teil waren grob grob grob Harzkörner und dicht 4 Nach dem Trocknen und Poren waren Poren waren grob ----- Poren waren Poren waren 3stündigen Aufbewahren fein und dicht grob grob bei 35°C verschäumte Harzkörner 5. Nach dem Trocknen und Poren waren Poren waren an- ----- annähernd fein Poren wa-5tägigen Aufbewahren fein und dicht nähernd fein und und dicht ren grob bei 10°C verschäumte grob Harzkörner 6 Nach 5tägigen Aufbewahren Poren waren Poren waren ----- Poren waren Poren wabei 10°C und 3stündigem fein und dicht grob grob grob Aufbewahren bei 35°C verschäumte Harzkörner T a b e l l e (Fortsetzung) Zustand der Harzkörner A B C D E 7 Erforderliche Zeit 8 20 ----- 30 15 (min) zum Abkühlen mit Wasser, um geformte Gegenstände aus einer Form von 60x90x50 cm herauszunehmen, in die vorverschäumte Harzkörner gegossen worden sind, die dann 90 s unter einem Druck von 0,5 kg/cm2 mit Dampf erwärmt worden sind 8 Grad (%) des innenseitigen 70 20 ----- 70 60 Anhaftens der genannten geformten Gegenstände Beispiel 2 (A) 140 Teile einer wässrigen Lösung, die 0,3 Teile Kaliumsulfat, 0,1 Teile Natriumtripolyphosphat, 0,004 Teile Natriumnitrit und 0,3 Teile Polyvinylalkohol enthielt, wurden unter Rühren in einen 50-1-Autoklaven eingetragen. 100 Teile Styrol, in denen 0,3 Teile Methylenbisstearinsäureamid, 0,3 Teile Benzoylperoxid und 0,03 Teile Perbenzoesäure-t-butylat (perbenzoic acid-t-butyl) gelöst oder dispergiert worden waren, wurden dann in den Autoklaven eingetragen. Die in dem Autoklaven vorhandene Luft wurde durch Stickstoff verdrängt. Der Autoklav wurde auf 90° C erwärmt, und die Polymerisation wurde in Gang gesetzt. Danach wurden 0,005 Teile Polyvinylalkohol innerhalb von einer Stunde zugegeben und wurde die Polymerisation fortgeführt. Wenn der Poiymerisationsgrad 90 % erreicht hatte, wurde eine wässrige Lösung dem Polymerisationssystem zugegeben, die 0,2 Teile Polyvinylalkohol enthielt. Wenn der Polymerisationsgrad 95 ß erreichtshatte, wurden in das Polymerisationssystem innerhalb von 30 Minuten unter Druck 9,5 Teile Schaumbildungsmittel eingetragen, das aus 92,5 % n-Butan und 7,5 % Isobutan bestand. Das Polymerisationssystem wurde innerhalb von 60 Minuten auf 100° C erwärmt und bei dieser Temperatur 6 Stunden lang gehalten. Danach wurde das erhaltene polymerisierte Produkt abgekühlt, entwässert und getrocknet.
  • Als Ergebnis wurden Harzkörner A erhalten.
  • (B) Der gleiche Versuch, wie unter (A) angegeben ist, wurde durchgeführt mit der Ausnahme, dass Methylenbisstearinsäuraamid nicht verwendet wurde.
  • (C) Diefolgende wässrige Lösung und die folgenden Verbindungen wurden in den gleichen Autoklaven, wie bei dem Versuch (A), unter Rühren eingetragen: 140 Teile einer wässrigen Lösung, die 0,3 ffi Polynvinylalkohol als Dispergiermittel enthielt, 0,3 Teile Methylenbisstearinsäureamid, 0,3 Teile Benzoylperoxid, 0,05 Teile Perbenzoesäure-t-butylat (perbenzoic-acld-t-bAtyl) und 100 Teile Styrol.
  • Nachdem die in dem Autoklaven vorhandene Luft durch Stickstoff verdrängt worden war, wurde der Autoklav erwärmt. Dann nahm die Stabilität der Suspension ab, was zu einer Trennung der Styrolphase von der Wasserphase führte. In der nachfolgenden Tabelle werden die Eigenschaften von Harzkörnern A mit den Harzkörnern B vergleichend angegeben.
  • T a b e 1 1 e A 3 1. Tage, die zur Auftewahrung von Harz- 0 7 körnern erforderlich sind, bis Poren aus verschäumtem Harz fein und dicht sind 2. Poren in Teilen aus Harzkörnern, die fein und sehr grob verschäumt worden sind, nachdem sie dicht bei 30 C gehalten worden sind 3. Poren@in Teilen aus Harzkörnern, die fein und fein und nach 7tägigem Aufbewahren bei 30 C dicht dicht verschäumt worden sind 4. Poren in Teilen aus Harzkörnern, die fein und grob nach 7tägigem Aufbewahren bei 10 C dicht ung dann eintägigem Aufbewahren bei 30 C verschäumt worden sind 5. Zustand dervorverschäumten Harzkörner die Harzkörner ein Zu-,lagen in ge- sammentrennter Form ballen vor von Harzkörnern trat auf 6. Erforderliche Zeit (min) zum Abküh- 15 35 len einer Form auf eine Temperatur, bei der ein Formstück von 60x90x50 cm, das aus Harzkörnern mit einer Teilchengrösse von 2,82 bis 2,00 mm hergestellt worden war, aus der Form genommen werden kondæ Beispiel 3 Die folgende wässrige Lösung und das Styrolgemisch wurden in einen 1500-1-Autoklaven, der mit einem Rührer ausgestattet war, eingetragen, und die Polymerisation wurde bei 900 C in Gang gesetzt: 160 Teile einer wässrigen Lösung, die 0,1 Teil Natriumtripolyphosphat, 0,2 Teile Natriumsulfat, 0,003 Teile Natriumnitrit und eine geringe Menge eines Dispergiermittels enthielt, sowie 100 Teile Styrol, gemischt mit 0>2 Teilen Hexamethylenbisstearylsäureamid, 0,32 Teile Benzoyl, 0,03 Teilen Perbenzoesäure-t-butylat (perbenzoic acid-t-butyl) und 0,1 Teil Sterarinsäureamid. 5 Stunden und 50 Minuten nach Beginn der Polymerisation wurden dem Autoklaven 0,3 Teile Polyvinylalkohol zugegeben.
  • 20 Minuten später wurden die folgenden Verbindungen dem Polymerisationssystem zugegeben, das auf 1000 C erwärmt und dann 5 Stunden beidieser Temperatur gehalten worden war: 0,7 Teile n-Pentan und 9,3 Teile n-Butan.
  • Nach dem Abkühlen wurden die erhaltenen Körner herausgenommen und getrocknet und unmittelbar mit Dampf von 1000 C vorverschäumt.
  • Die Poren in Teilen aus vers¢himten Harzkörnern waren fein, dicht und gleichmässig. Im Gegensatz zu waren die Poren in Teilen aus verschäumten Harzkörnern, denen Hexamethylenbisstearinsäureamid oder Tripolyphosphat nicht zugegeben worden war, grob.
  • Beispiel 4 Die folgende Lösung und die folgenden Substanzen wurden in einen Autoklaven eingetragen, der mit einem Rührer ausge Attet war, und die Polymerisation wurde in Stiokstoffatmosphäre bei 900 C durchgeführt: 160 Teile einer wässrigen Lösung, die 0,3 Teile Polyvinylalkohol und 0,5 Teile Kaliumsulfat enthielt, sowie 100 Teile Styrol'worin 0,32 Teile Benzoylperoxid, 0,05 Teile Perbenzoesäure-t-butylat (perbenzoic acid-t-butyl), 0,4 Teile Äthylenbisstearinsäureamid und 0,2 Teile Stearinsäure gelöst oder dispergiert worden waren. Eine Stunde und 40 Minuten nach Beginn der Polymerisation wurde eine wässrige Lösung in den Autoklaven eingetragen, die eine geringe Menge Polyvinylpyrrolidon enthielt. 3 Stunden und 50 Minuten danach wurden 0,) Teile Polyvinylalkohol und 10 Teile Wasser dem Polymerisationssystem zugegeben. 30 Minuten später wurden innerhalb von 30 Minuten 9 % Butan in den Autoklaven eingeleitet. Das Polymerisationssystem in dem Autoklaven wurde bis auf 100°-C innerhalb von 1 Stunde erwärmt, und die erhaltenen Harzkörner wurden abgezogen. Wenn die erhaltenen Harzkörner unmittelbar nach dem Trocknen vorverschäumt wurden, fUhrten die verschäumten Körner zu keinem Verstopfen bzw, Zusammenballen, und die Poren in einem Teil aus den Körnern waren sehr fein. Wenn andererseits andere Harzkörner verschäumt wurden, nachdem sie einer Temperatur von 35° C ausgesetzt worden waren, waren die Poren in einem Teil aus verschäumt ten Körnern ebenfalls fein.
  • Wenn Harzkörner, denen Äthylenbisstearinsäureamid nicht zugegeben worden war, unmittelbar nach dem Trocknen vorverschäumt wurden, waren die Poren in einem Teil aus den~Harzkörnern zu grob, um als Handelsprodukt verwendet werden zu können.
  • Beispiel 5 Die folgende Flüssigkeit und die folgenden Verbindungen wurden in ein 2-1-Gefäß eingetragen und bei 90° C 6 Stunden sowie bei 100° C 5 Stunden lang gehalten: 100 Teile Styrol, 0,2 Teile Methylenbisstearinsäureamid und 0,3 Teile Benzoylperoxid, 0,05 Teile Perbenzoesäure-t-butylat (perbenzoic acid-t-butyl) als Katalysator, 0,2 Teile Palmitinsäure, 0,5 Teile Natriumchlorid und k; Teil Natriumtripolyphosphat als Dispergiermittel sowie 160 Teile Wasser. is wurden Harzkörner erhalten. 100 Teile von den erhaltenen Harzkörnern und 200 Teile Wasser wurden zusammen mit 0,3 Teilen Polyvinylalkohol und 10 Teilen Butan in einen Druckbehälter eingetragen, und die ersteren wurden mit den letzteren innerhalb von 6 Stunden bei 90° gesättigt bzw. imprägniert.
  • Wenn die erhaltenen Harzkörner mit Dampf von 100° C sofort vorverschäumt wurden, waren die Poren ineinem Teil aus verschäumten Harzkörnern fein und hatten einen Durchmesser von 50 bis 70 um.
  • Wenn Harzkörner, denen Äthylenbisstearinsäureamid nicht zugegeben worden war, sofort nach der Herstellung verschäumt wurden, waren die Poren in einem Teil aus den Harzkörnern sehr grob. Wenn die genannten Harzkörner verschäumt wurden, nachdem sie 3 Tage lang aufbewahrt worden waren, betrugen die Porenmaschen in einem Teil aus diesen Körnern 120 bis 140/um.
  • - Patentansprüche -

Claims (2)

  1. Patentansprüche: S Verfahren zur Herstellung von verschäumbaren synthetischen Harzkörnern durch Wassersuspensionspolymerisation von Styrol oder einem MonomergemUch, das 50 ffi oder mehr Styrol enthält, dadurch gekennzeichnet, dass Fettsäurebisamid mit der Formel worin R und Rt Alkylgruppen sind und n eineganze Zahl von 1 bis 6 ist, allein oder mit einem weiteren Zusatz aus höheren Fettsäure dem Polymerisationssystem vor der Polymerisation oder in einem Anfangso1ymerisationsstadium in Gegenwart anorganischer Salze zugegeben wird bzw. werden und unter normalen Bedingungen gasförmige aliphatisehe Kohlenwasserstoffe oder ein Gemisch davon dem Polymerisationssystem in einem späteren Stadium oder nach Beendigung der Polymerisation zugegeben werden bzw. wird.
  2. 2. Nach dem Verfahren des Beispiels 1 hergestellte verschäumbare synthetische Harzkörner.
DE19722253092 1971-10-25 1972-10-25 Verfahren zur herstellung von verschaeumbaren synthetischen harzkoernern Pending DE2253092A1 (de)

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