DE2252974A1 - Thermoplastische formmassen - Google Patents
Thermoplastische formmassenInfo
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- C08L69/00—Compositions of polycarbonates; Compositions of derivatives of polycarbonates
Description
Die Erfindung betrifft thermoplastische Formmassen bestehend aus einem Gemisch aus Polycarbonaten zweiwertiger Phenole und
Styrol-Maleinsäüreanhydrid-Copolymerisaten.
Es ist bekannt, die Eigenschaften, beispielsweise die Thermoplastizität,
von Polycarbonaten durch Zumischen von Polymerisationsprodukten zu verändern. Hierbei muß in Kauf genommen
werden, daß bei einer eintretenden Verbesserung z.B. des Schmelzindex sich hierbei andere Eigenschaften (Zugfestigkeit,
Licht- und Wetterbeständigkeit) verschlechtern. Polycarbonate selbst besitzen zwar ausgezeichnete thermische und
mechanische Eigenschaften, zeigen jedoch eine verminderte Beständigkeit
gegenüber siedendem Wasser. Gewünscht wird auch ein besseres Fließverhalten.
Gegenstand der Erfindung sind nun thermoplastische Formmassen,
bestehend aus oder enthaltend Mischungen von
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2 2 b 2 9 7 A
(a) 5 bis 95 Gewichtsprozent eines Polycarbonate aus zweiwertigen Phenolen und
(b) 95 bis 5 Gewichtsprozent eines Styrol-Maleinsäureanhydrid-Copolymerisats.
Diese Formmassen zeigen gegenüber Polycarbonat eine deutlich verbesserte Heißwasserbeständigkeit und ein stark verbessertes
Fließverhalten. Die Werte der mechanischen Eigenschaften liegen teilweise oberhalb oder nur wenig unterhalb derer der
Polycarbonate. Die gute Transparenz der polycarbonate bleibt
bei den Mischungen erhalten. Beim Zugeben einer Lösung eines Styrol-Maleinsäureanhydrid-Copolymerisats in Methylenchlorid
zu einer Polycarbonatlösung in demselben Lösungsmittel stellt man weder eine Trübung noch eine Phasentrennung fest.
Diese Eigenschaften der Mischungen aus Styrol-Maleinsäureanhydrid-Copolymerisaten
und Polycarbonaten sind umso überraschender, als Polystyrol und Polycarbonat miteinander unverträglich
sind, d.h. zu trüben Produkten mit schlechten mechanischen Eigenschaften führen.
Wie bereits erwähnt, wird durch das Zumischen der Styrol-Maleinsäureanhydrid-Copolymeren
die Heißwasserbeständigkeit der Polycarbonate erhöht. So bricht nach 1000-stündiger
Lagerung von 10 Normkleinstäben aus einem Gemisch von 20 Gewichtsteilen Styrol-Maleinsäureanhydrid-Copolymerisat und
80 Gewichtsteilen Polycarbonat in siedendem Wasser nur ein Normkleinstab bei der SchlagzähigkeitsprUfung nach DIN
53453, während bei reinem Polycarbonat unter den gleichen Bedingungen von 10 Normkleinstäben 4 brechen (für den Vergleich
wurden verwendet: ein Polycarbonat aus 4,4'-Dihydroxydiphenyl-propan-2,2
mit einer relativen Viskosität von 1,28, gemessen an einer Lösung von 0,5 g Polycarbonat in 100 ml
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Methylenchlorid; ein Styrol-Maleinsäureanhydrid-Copolymerisat, Molverhältnis etwa 88 : 12, mit einer relativen
Viskosität von 1,49, gemessen an einer Lösung von 0,5 g Copolymerisat in 100 ml Methylenchlorid). Mischungen aus
Styrol-Maleinsäureanhydrid-Copolymerisat und Polycarbonat zeigen eine Verbesserung des Fließverhaltens. Abb. 1 zeigt
die Fließkurven einiger Mischungen im Vergleich zu einem gut fließenden Polycarbonat.
Als Polycarbonat-Komponenten der Mischungen eignen sich hochmolekulare
thermoplastische Polycarbonate aus zweitwertigen Phenolen, z.B. Hydrochinon, Resorcin, 4,4'-Dihydroxydiphenyl,
Bis-(4-hydroxyphenyl)-alkanen, -cycloalkanen, -äthern, -sulfiden, -sulfonen, -ketonen, sowie Bisphenolen, die kernhalogeniert
bzw. kernalkyliert sind, und tJL,«J- '-Bis-(p-hydroxyphenyl)-p-diisopropylbenzol.
Bevorzugt sind Polycarbonate auf Basis von 4,4'-Dihydroxydiphenylpropan-2,2 (Bisphenol A),
Tetrachlorbisphenol A, Tetrabrombisphenol A, Tetramethy !bisphenol
A, sowie Dreikernbisphenole wie «t,,^. '-Bis-(4-hydroxyphenyl)-p-diisopropylbenzol.
Ihre Herstellung erfolgt in bekannter Weise durch Umsetzung der zweiwertigen Phenole mit
einem Polycarbonat-bildenden Derivat der Kohlensäure.
Der Molekulargewichtsbereich der verwendeten Polycarbonate liegt zwischen 10.000 und 100.000, bevorzugt zwischen 20.000
und 60.000 entsprechend einer relativen Viskosität von 1,20 bis 1,60 gemessen an einer Lösung von 0,5 g Polycarbonat in
100 ml Methylenchlorid bei 25°C.
Bei den Styrol-Maleinsäureanhydrid-Copolymerisaten können die Anteile der beiden Komponenten innerhalb weiter Grenzen variiert
werden, ebenso das Molekulargewicht. Allgemein kann das Styrol-Maleinsäureanhydrid-Copolymerisat hergestellt werden
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durch Umsetzung von Maleinsäureanhydrid mit Styrol bei höheren Temperaturen in Anwesenheit von Peroxid-Katalysatoren (siehe
USP 2,866,771, USP 2,971,939). Die Copolymerisate können statt Styrol aucho*- Methylstyrol, Vinyltoluol, 2,4-Dimethylstyrol,
Chlorstyrol und andere substituierte Styrole enthalten. Das Molekulargewicht des Styrol-Maleinsäureanhydrid-Copolymerisats
kann über einen weiten Bereich variieren, z.B. von etwa 2000 bis etwa 300 000, bevorzugt im Bereich
von etwa 80 000 bis etwa 200 000. Das Styrol-Maleinsäureanhydrid-Copolymerisat
kann etwa 5 bis etwa 50 Gewichtsprozent Maleinsäureanhydrid, bevorzugt etwa 5 bis 30 <?<>, enthalten.
Die Herstellung der erfindungsgemäßen Formmassen gelingt z.B. durch Vermischen der Lösungen der beiden Mischkomponenten
in einem für beide Mischkomponenten geeigneten Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch. In diese Lösungen können gegebenenfalls
weitere Zusätze, wie Farbstoffe, Stabilisatoren oder Effektstoffe, eingearbeitet werden.
Die Isolierung der Formmassen aus solchen Lösungen kann dann durch Ausfällen mit Nichtlösern oder durch Abdampfen der
Lösungsmittel erfolgen. Geeignete Lösungsmittel sind z.B. chlorierte aliphatische Kohlenwasserstoffe, wie Methylenchlorid,
Chloroform und Trichloräthan, und halogenierte
Aromaten, wie Chlorbenzol. Als Nichtlöser kommen bevorzugt Alkohole, wie Methanol, Äthanol und isopropanol, in Frage.
Eine andere Methode zur Herstellung der erfindungsgemäßen Formmassen ist das Mischen der Komponenten in Extrudern mit
Mischeinbauten; dabei kann man die Komponenten gemeinsam aufschmelzen oder die Schmelzen der Mischungskomponenten
zusammenführen, mischen und extrudieren.
Die neuen Formmassen können zur Herstellung von Formkörpern, Filmen und Fäden verwendet werden, die einer erhöhten Dauer-
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beanspruchung durch siedendes Wasser unterliegen. Weiter
können die Formmassen überall dort verwendet werden, wo ein besseres Fließverhalten gegenüber den Polycarbonaten gewünscht wird oder auch dort, wo Styrol-Maleinsäureanhydrid-Copolymerisate
in ihrer Schlagzähigkeit, Kerbschlagzähigkeit und ihrer Dauerwärmebeständigkeit verbessert werden sollen.
Die Mengenangaben in den nachfolgenden Beispielen sind Ger
wichtsmengen, die relativen Viskositäten sind an Methylenchloridlösungen
(0,5 g Substanz in 100 ml Methylenchlorid) bei 25 C gemessen.
454 Teile 4,4'-Dihydroxydiphenyl-2,2-propan (BisphenolA) und
etwa 9,5 Teile p-Tertiär-butyl-phenol werden in ca. 1,5 Liter Wasser suspendiert. In einem Dreihalskolben mit Rührung und
Gaseinleitungsrohr wird der Sauerstoff von der Mischung durch Einleiten von Stickstoff unter Rührung im Laufe von 15 Minuten
entfernt. Dann werden etwa 355 Teile einer 45 %igen Natronlauge und etwa 1.000 Teile Methylenchlorid zugegeben. Die Mischung
wird auf etwa 250C abgekühlt. Während man diese Temperatur
durch Kühlen aufrechterhält, werden etwa 237 Teile Phosgen im Laufe von zwei Stunden zugegeben. 15-30 Minuten nach begonnener
Phosgen-Zugabe werden etwa 75 Teile einer 45 %±gen Natronlauge
zugegeben* Zu der entstehenden Lösung gibt man etwa 1,6 Teile Triäthylamin und rührt noch weitere 15 Minuten. Es entsteht
eine hochviskose Lösung, deren Viskosität durch Zugabe von Methylenchlorid vermindert wird. Anschließend wird die organische
Phase von der wäßrigen Phase abgetrennt und mit Wasser gewaschen bis diese frei von Salzen und Alkali ist. Das PoIycarbonat
wird aus der gewaschenen Lösung isoliert und getrocknet. Das Polycarbonat hat eine relative Viskosität von 1,32»
gemessen an einer 0,5 %igen Lösung in Methylenchlorid bei 200C,
was näherungsweise einem Molekulargewicht von 34.000 entspricht.
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80 Teile eines Polycarbonate aus 4,4'-Dihydroxydiphenylpropan-2,2
der relativen Viskosität 1,33 und 20 Teile eines Copolymeren aus 88 Teilen Styrol und 12 Teilen Maleinsäureanhydrid
mit der relativen Viskosität 1,49 werden in einem Doppelschnecken-Extruder bei 200, 220, 250 und 235°C gemischt
und extrudiert. Formkörper daraus zeichnen sich gegenüber dem reinen Polycarbonat durch eine verbesserte Beständigkeit
gegenüber kochendem Wasser aus, die wie folgt gemessen werden kann:
10 Normkleinstäbe werden 1000 Stunden lang in siedendem Wasser gelagert. Bei der Schlagzähigkeitsprüfung nach DIN
53453 bricht nur einer der zehn Stäbe, während von den 10 Normkleinstäben aus Polycarbonat 4 brechen.
Die Fließfähigkeit des Gemisches wurde gegenüber reinem Polycarbonat
verbessert. Die mechanischen Eigenschaften dieser Formmasse und diejenigen der folgenden Beispiele werden in
der nachfolgenden Tabelle angegeben.
80 Teile eines Polycarbonate aus 4,4'-Dihydroxydiphenylpropan
-2,2 der relativen Viskosität 1,28 und 20 Teile des im Beispiel 1 beschriebenen Styrol-Maleinsäureanhydrid-Copolymerisats
werden in einem Doppelschnecken-Extruder bei 200, 220, 250 und 2350C gemischt und extrudiert. Die Beständigkeit
des Produkts gegenüber kochendem Wasser enspricht derjenigen des Beispiels 1. Die Fließfähigkeit des Gemisches wurde gegenüber
derjenigen des Beispiels 1 noch weiter verbessert.
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50 Teile des im Beispiel 1 verwendeten Polycarbonates werden
mit 50 Teilen des im Beispiel 1 beschrieben Styrol-Maleinsäureanhydrid-Copolymerisats
in einem Doppelschnecken-Extruder
bei 200, 220, 250 und 235°G gemischt und extrudiert.
Die Beständigkeit des Produkts gegenüber kochendem Wasser
entspricht derjenigen des Beispiels 2. Die Fließfähigkeit
des Gemischs wurde gegenüber derjenigen des Beispiels 2 noch weiter verbessert.
Die Beständigkeit des Produkts gegenüber kochendem Wasser
entspricht derjenigen des Beispiels 2. Die Fließfähigkeit
des Gemischs wurde gegenüber derjenigen des Beispiels 2 noch weiter verbessert.
20 Teile des im Beispiel 1 verwendeten Polycarbonate werden
mit 80 Teilen des im Beispiel 1 beschriebenen Styrol-Maleinsäureanhydrid-copolymerisats in einem Doppelschnecken-Extruder bei 200, 220, 250 und 235°C gemischt und extrudiert. Die Schlagzähigkeit des Produkts blieb nach 1000 stündiger Lagerung in siedendem Wasser praktisch unverändert. Die Fließfähigkeit des Gemisches wurde gegenüber derjenigen des Beispiels 3 noch weiter verbessert.
mit 80 Teilen des im Beispiel 1 beschriebenen Styrol-Maleinsäureanhydrid-copolymerisats in einem Doppelschnecken-Extruder bei 200, 220, 250 und 235°C gemischt und extrudiert. Die Schlagzähigkeit des Produkts blieb nach 1000 stündiger Lagerung in siedendem Wasser praktisch unverändert. Die Fließfähigkeit des Gemisches wurde gegenüber derjenigen des Beispiels 3 noch weiter verbessert.
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Sigenschaft: | Prüfmetaode: | Maßeinheit: | Beispiel 1: | Beispiel 2: | Beispiel 3; | Beispiel 4: |
ächlagzählg- ceit RT -40 oc |
DIN 53453 | ο cmkp/cm |
ungebr. ungebr. |
ungebr. 82 |
ungebr. 45 |
21 21 |
Cerbecalag- zähigkeit RT -40 0O |
DIN 53453 | 2 omkp/om |
17. | 16 7 |
19 | 4 |
D elms pannuug (Γ1,Ο |
DIN 53455 | 2 kp/cm |
568 | 575 | 642 | |
Dehnung bei <r1,0 |
DIN 53455 | 3,3 | 3,3 | 3,3 | ||
Elastizitäta- modul |
DIN 53455 | kp/cm | 25500 | 25000 | 29000 | 32500 |
Kugeldruck härte „ MC 30 |
Vorn. DIN 53456 |
kp/cm | 1220 | 1200 | 1400 | 1685 |
tfärmeformbe- Btändigkeit aaca Vicat |
DIN 53460 | OG | 144 | 143 | 134 | 126 |
Claims (4)
1. Thermoplastische Formmassen und Formkörper bestehend aus oder enthaltend Mischungen von
(a) 5 "bis 95 Gewichtsprozent eines Polycarbonate aus
zweiwertigen Phenolen, und
95 bis 5 Gewichtsprozent eines Styrol-Maleinsäureanhydrid-Copolymerisats.
2. Thermoplastische■Formmassen und Formkörper nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß das Styrol-Maleinsäureanhydrid-Copolymerisat
5 bis 30 Gew.<fo Maleinsäureanhydrid in copolymerisierter
Form enthält.
3. Thermoplastische Formmassen und Formkörper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Polycarbonatkomponente ein
Molgewicht zwischen 20 000 und 60 000 besitzt.
4. Thermoplastische Formmassen und Formkörper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Styrol-Maleinsäureanhydrid-Gopolymerisat
ein Molgewicht zwischen 80 000 und 200 000 besitzt.
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