DE2249253A1 - Verfahren zur reinigung von schwefligsaeureanhydrid oder schwefelwasserstoff enthaltendem industrieabgas mit gleichzeitiger gewinnung von elementarem schwefel - Google Patents

Verfahren zur reinigung von schwefligsaeureanhydrid oder schwefelwasserstoff enthaltendem industrieabgas mit gleichzeitiger gewinnung von elementarem schwefel

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Description

Verfahren zur Reinigung von Schwefligsäureanhydrid oder Schwe-
Die regenerierenden Verfahren zur Reinigung von Schwefligsäureanhydrid, Schwefelsäureanhydrid oder Schwefelwasserstoff enthaltenden Abgasen mit Hilfe einer Flüssigkeit werden meistens unter Verwendung von Ammoniaklösungen durchgeführt· Aufgrund der niedrigen Basizität des Ammoniaks und seiner starken Flüchtigkeit ist ein hohes MaB an Reinigung nicht immer möglich· JJagegen können mit Hilfe von Soda, neutralem Natriumsulfit oder Natriumkarbonat sehr hohe Reinigungsgrade erzielt v/erden; es werden jedoch dabei schwer zu regenerierende Salzlösungen erhalten, die Natriumsulfite, -sulfate, gegebenenfalls -thiosulfate oder im Falle von Schwefelwasserstoff Natriumsulfide enthalten·
Die vorliegende Erfindung betrifft die Umwandlung dieser Natriumsulf i<te, -sulfate, -thiosulfate und -sulfide zu Natriumkarbonaten mit gleichzeitiger Crewinnung von Schwefel, wobei das ge bildete Natriumkarbonat zur Absorption der in den Abgasen ent haltenen Schwefelverbindungen weiterverwendet werden kamn,
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Gemäß der vorliegenden Erfindung bewirkt die Zugabe von Ammoniumbikarbonat zu den Natriumsulfit-, -sulfat-, -thiosulfat- oder -sulfidlösungen das Ausfällen von Natriumbikarbonat, das man abtrennt und durch Erhitzen in Natriumkarbonat und Kohlendioxid umwandelt. Die wässrige Lösung enthält nur noch die entsprechenden Ammoniumsalze, die durch Behandlung mit dem Schwefelwasserstoff oder dem Schwefligsäureanhydrid z.B. gemäß dem Verfahren der französischen Patentschrift 1 568 748 in Schwefel und Ammoniak umgewandelt werden. Eine Variante besteht darin, diese Ammoniumsalze thermisch zu zersetzen und das entstandene SO2 oder H2S mit Schwefelwasserstoff bzw. Schwefligsäureanhydrid in Gegenwart einer flüssigen Phase umzusetzen. Bas während der Umwandlung wiedergewonnene Ammoniak und Kohlendioxid werden In der Ausfällungephase verwendet.
Eine erste Stufe des vorliegenden Verfahrens besteht darin, daß das Schwefligsäureanhydrid, das Schwefelsäureanhydrid oder der Schwefelwasserstoff, die in einem Industrieabgas enthalten sind, mit Hilfe einer gegebenenfalls Soda enthaltenden Natriumkarbonatlösung absorbiert werden, deren Natriumkonzentration z.B. von 0,1 bis 4 Hol/Liter reichen kann und vorzugsweise In der Größenordnung von 2 Mol/Liter liegt. Die Temperatur liegt vorteilhafterweise zwischen 50 und 800C, bei Atmosphärendruck, und im allgemeinen nahe dem Taupunkt des Gases. Bei diesem Vorgang werden Salzlösungen erhalten, die im Falle von SOp enthaltenden Verbrennungsabgase, Natriumsulfite und/oder Natriumsulfate enthalten; manchmal kann auch Natriumthiosulfat enthalten sein. Bei HpS enthaltenden Abgasen enthalten diese Salzlösungen Natriumsulfide; diese Abgase werden wirksamer mit einem Gemisch von Soda und behandelt.
In einer zweiten Stufe wird die aus der ersten Stufe stammende Salzlösung in einem Reaktionsgefäß bei einer verhältnismäßig niedrigen Temperatur, vorzugsweise zwischen 0 und 500C und Im allgemeinen nahe 400C, mit saurem Ammoniumkarbonat in Kontakt
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gebracht: Die verbleibende wässrige lösung enthält dann Ammoniumsalze. Bei einer sulfitischen Salzlösung liegt die SO2- und/oder SO-- Konzentration z.B. zwischen 0,2 und 3 Mol/Liter und die .ϊρϊ,-Konzentration zwischen 0,5 und 4 Mol/Liter, meistens zwischen 1 und 4 Mol/Liter. Diese Ausfällung kann auch mittels Durchperlen von CO2 und MH5 in gasförmigem Zustand in der Ammoniumsalzlösung erzielt werden.
Es entsteht saures Natriumkarbonat, das unter den gegebenen Umsetzungsbedingungen zum größten Teil ausgefällt wird. Es wird z.B. durch Abfiltrieren oder Zentrifugieren abgetrennt.
Der Druck in dem Reaktionsgefäß der zweiten Stufe kann z.B. nahe dem Atmosphärendruck liegen, wenn das Fällungsmittel saures Amraoniumkarbonat ist; wenn man jedoch ein Gas wie CO2 oder NH5 verwendet, kann er höher als der Atmosphärendruck sein. Sr kann z.B. bis zu 20 Atmosphären betragen, liegt jedoch vorzugsweise nahe 1 bis 2 Atmosphären.
In der dritten Verfahrensstufe wird die aus der zweiten Stufe stammende Lösung, wenn es sich um eine sulfitische Lösung handelt, mit H2S, und wenn sie Sulfide enthält, mit SO2 behandelt, so daß elementarer Schwefel erhalten wird, der abgetrennt wird, und es wird freies Ammoniak rückgewonnen. Die Temperatur in dieser Stufe liegt z.B. zwischen 90 und 1700C, und man arbeitet vorteilhafterweise in Gegenwart einer Flüssigkeit, die z.B. ein GIykol sein kann. Statt eines Glykole kann man z.B. auch einen GIykoläther oder -ester, ein Polyalkylenglykol, einen Polyalkylenglykoläther oder -ester, einen schweren Alkohol, einen Phosphorester, das N-methylpyrrolidon oder geschmolzenen Schwefel verwenden. Bei der SO2- und HpS-Umsetzung können auch Katalysatoren verwendet werden. Der verwendete Schwefelwasserstoff kann speziell durch Umsetzung von Schwefel und Wasserstoff erhalten werden, oder er kann aus Anlagen zur Waschung von Raffinieriegasen oder Naturgasen mit Aminen stammen· Das SO2 kann z.B. aus der Verbrennung von Schwefel oder Schwefelprodukten stammen·
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Anstatt die Ammoniumsulfite und -sulfate oder -sulfide zu behandeln, kann man die dritte Stufe vorteilhafterweise mit den Produkten ihrer thermischen Zersetzung, d.h. mit einem Gemisch von Schwefligsäureanhydrid und/oder Schwefelsäureanhydrid oder HpS mit Ammoniak, durchführen.
Das in der zweiten Stufe gebildete saure Natriumkarbonat wird in einem Ofen auf eine Temperatur erhitzt, die z.B. zwischen 120 und 2000C und vorzugsweise bei 1500C liegt, so daß es zu neutralem Natriumkarbonat und Kohlendioxid zersetzt wird. Das Karbonat kann zum Abfangen des Schwefligsäureanhydrids und/oder des Schwefels äureanhydride oder des HpS, die in den Industrieabgasen enthalten sind, weiterverwendet werden. Das Kohlendioxid der zweiten Stufe kann mit dem in der dritten Stufe freigewordenen Ammoniak und Wasserdampf umgesetzt werden, um das in der zweiten Stufe verwendete saure Ammoniumkarbonat zu regenerieren·
Im allgemeinen ist, um die Umwandlung durchzuführen, ein Zusatz von CO2 erforderlich, damit die Stöchiometrie der Umsetzung hergestellt wird. Dieser Zusatz kann aus dem in der ersten Stufe freigesetzten CO2 oder aus dem gereinigten Abgas bestehen. Wie weiter oben ausgeführt, ist es nicht unbedingt erforderlich, COp und NH- wieder zu vereinigen; man kann einfach ein CO2-NH3-Gemiech in die zweite Stufe zurückführen.
Folgende Umsetzungen finden in den vorstehend beschriebenen Stufen statt:
Na2SO3 + 2 NH4HCO3 > 2 NaH CO3 + (NH4J2 SO3
Na2SO4 + 2 NH4H CO3 > 2 NaH CO3 + (NH4J2 SO4
Na2S + 2 NH4H CO3 ^> 2 NaH CO3 + (NH4J2 S
NaH S + NH4H CO3 > NaH CO3 ■»· NH4H S
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(NH4)2 SO3 + 2 H2S -> 3 S + 2 NH3 + 3H2O
(NH4)2 SO4 + 3 H2S -> 4 S + 2 NH3 + 4 H2O
2 (ΗΗΑ)9 S + SO« > 3 S f 4 BH, +-2 H9O
4 2 <ί 4. . > ^
2 NH. H S + SO0 > 3S + 2HH- + 2 H9O
4 «2 4, > <ί
Die vorgeschlagene Behandlung kann auch dann angewendet werden, wenn die Salzlösungen aus den Industrieabgasen außer dem Natriumaulfit und/oder -sulfat auch Natriumthiosulfat enthalten. Die wässrige Restlösung der zweiten Stufe enthält dann Ammoniumthiosulfat, das mit Schwefelwasserstoff in Gegenwart eines lösungsmlttels behandelt werden kann, wobei Schwefel und Ammoniak gewonnen werden.
In diesem Falle finden die folgenden Umsetzungen statt:
O3 S2 + 2 NH4H 0O3 > 2 NaK GO3 + (NH4 )2 O3 S2
ψ ^)2 O3 S2 + 2 H2S -> 4 S + 2 NH3 + 5
Die vorliegende Erfindung wird anhand der beigefügten beispielhaften Figur erläutert·
Ein z.B. 0,2$ SO2 enthaltendes zu reinigendes Abgas gelangt durch leitung t in die Absorptionszone 2. Die durch leitung 3 zugeführte wässrige Natriumkarbonatabsorptionslösung wird durch leitung 4 durch die Absorptionszone hindurch im Kreislauf geführt. Die Temperatur beträgt etwa 600C. Die mit neutralem Natriumsulfit angereicherte lösung fließfc durch leitung 5 ab und gelangt in das Reaktionsgefäß 6. Man läßt in dem Reaktionsgefäß ein Gemisch von Ammoniak und Kohlendioxid durchperlen, das man durch leitung 7 zuführt·
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Die Temperatur beträgt z.B· 35°C und der Druck a.B. 2 Atmosphären. Das saure Natriumkarbonat wird ausgefällt; man erhält durch Leitung 8 ein FiItrat, das durch 9 verdampft. Das saure Natriumkarbonat wird durch Leitung 10 in einen Ofen 11 geleitet, wo es getrocknet und kalziniert wird.
Das bei diesem Vorgang erhaltene Natriumkarbonat wird durch 12 gewonnen und erreicht, nachten es durch Zusat» von Wasser durch 13 wieder in Lösung gebracht worden ist, durch Leitung 3 wieder die Abfangzone· Bas CO3 entweicht durch Leitung 14. Die, bei der Verdampfung des aus dem Reaktionsgefäß 6 stammenden FiItrats entstandenen Dämpfe entweichen durch Leitung 15. Sie enthalten im wesentlichen SO2, NH5 und Wasser· Sie werden In tin Reaktionsgefäß 16 geleitet, das bei einer Temperatur von a.B. 1600C z.B. Polyäthylenglykol des mittleren Molekulargewichts 400 mit 1 Gew.^ Kallumbenzoat enthält und in dem öle mit durch Leitung 17 zuströmendem H3S in Kontakt gebracht werden· Der gebildete Schwefel wird durch Leitung 18 eliminiert, und das Ammoniak sowie der Wasserdampf, die durch Leitung 19 entweichen» vereinigen sich wieder mit dem CO3 In Leitung 14· Man kann so das CO2-NH5-Gemisch in Leitung 7» das In das Reaktionsgefäß gelangt, wiederherstellen. Ein Zusatz von CO2 erfolgt durch Leitung 20· Die behandelten Abgase entweichen durch Abzug 21 aus der Abfangzone·
Die nachstehenden, nicht beschränkenden Beispiele dienen der Erläuterung des Verfahrens der vorliegenden Erfindung·
Eine aus Industrieabgasen stammende Salzlösung, die in Mengen von 1,5 Mol/Liter bzw. 0,7 Mol/Liter Na3SO5 und Na3SO- enthält, wird in ein Reaktionsgefäß gegeben, in dem Atmosphärendruck und eine Temperatur von 300C herrschen. Sie wird dort mit einem Gemisch von CO2, NH- und H2O behandelt. Es entsteht ein Niederschlag von Nail CO,, den man durch Abfiltrieren abtrennt und in einem Ofen kalziniert, in dem Na3CO5 erhalten und CO2 frei wird. Das Na3CO5 kann weiterverwendet werden· Das CO3 entweicht und wird in das Reaktionsgefäß geleitet·
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Aue dem Reaktionsgefäß erhält man ferner eine Flüssigkeit, die in einen Verdampfer geleitet wird. Die flüchtigen Elemente werden verdampft, und das freigewordene Gas enthält pro Stunde
SO2 ...1,5 Mol
HH3 ...4,4 Mol
CO2... 1,3 Mol
H2O ..........8 Mol
Unten aus dem Verdampfer strömt eine Flüssigkeit aus, die im wesentlichen Na2SO. und Wasser enthält und die abgelassen wird.
Das freigewordene Gas wird dann in Gegenwart eines organischen Lösungsmittels, z.B. eines Polyäthylenglykols des mittleren Molekulargewichts 400, "bei einer Temperatur von 1300O mit Schwefelwasserstoff behandelt. Es wird Schwefel gebildet, der abger trennt wird. Der entstandene Dampf entweicht oben· Er hat etwa die folgende molare Zusammensetzung:
H2O
3.. ..28%
Er wird in das Reaktionsgefäß zurückgeleitet.
Eine Salzlösung, die aus der Absorption von in einem Industrie abgas enthaltenem H2S durch eine wässrige Na2CO--Lösung stammt und 1 Mol/Liter NaHS und 1,3 Mol/Liter NaHCO5 enthält, wird in ein Reaktionsgefäß gegeben, in dem Atmosphärendruck und eine Temperatur von 35°C herrschen. Man gibt ferner ein Gemisch von CO2, NH3 und H2O zu.
Es bildet sich ein Niederschlag von NaHCO3, der abgetrennt und in einen Ofen geleitet wird, wo er kalziniert wird. Das entstandene Na2CO3 wird abgetrennt, und das freigewordene COp wird in das Reaktionsgefäß zurückgeleitet. Die aus dem Reaktionsgefäß abgehende Flüssigkeit wird in einen auf einer Temperatur von 110°C gehaltenen Verdampfer geleitet. Man erhält
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einerseits Wasser und Na2CO,, das man wiedergewinnt, und andererseits ein Gas, welches pro Stunde
■j
H2S 1 Mol
NH, 1 Mol
H2O 15 Mol
CO2 0,65 Mol
enthält·
Diesee Gas wird dann bei 1300C in Gegenwart von Polyäthylenglykol mit einem Gasstrom behandelt, der aus der Verbrennung von Schwefel stammt und SO2 und Stickstoff enthält. Man erhält Schwefel.
Der entstandene Dampf gelangt in einen Kondensator, wo er von dem enthaltenen Stickstoff befreit wird· Er hat dann die folgende molare Zusammensetzung:
H2O 91,15t
2 3
2
CO
Er wird in das Reaktionsgefäß zurückgeleitet.
Eine sulfitische Salzlösung, die ein äquimolares Gemisch ( in Volumen) von saurem und neutralem Natriumsulfit ist, wird bei einer Temperatur von 600C und bei Atmosphärendruck mit H2S in Kontakt gebracht, wodurch alle Sulfite in Ammoniumthiosulfat umgewandelt werden. Die erhaltene wässrige Lösung wird auf eine Thiosulfatkonzentration von 475 g/Liter gebracht. Sie wird dann zusammen mit einem Gemisch von Ammoniak und Kohlendioxid in ein Reaktionsgefäß geleitet, das gerührt wird. Man stellt einen Druck von 2 Atmosphären her. Das saure Natriumkarbonat wird ausgefällt. Man trennt es ab und erhitzt es, wodurch man neutrales Natriumkarbonat und CO2 erhält. Die erhaltene Lösung wird verdampft, und das Gas wird bei 1500C in einem Reaktionsgefäß, das Polyäthylenglykol des mittleren Molekulargewichts von 400 enthält, mit H2S behandelt. Der entstandene Schwefel wird eli-
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miniert, und das Ammoniak und der Wasserdampf, die entweichen, werden mit dem aus der Kalzinierung des NaHCO- stammenden zur Behandlung der Thiosulfatlösung weiterverwendet·
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Claims (5)

1) Verfahren zur Reinigung eines Schwefligsäureanhydrid oder Schwefelwasserstoff enthaltenden Gases mit Hilfe von wässrigen Natriumkarbonatlösungen unter Gewinnung von elementarem Schwefel, dadurch gekennzeichnet, daß man (a) dieses Gas mit einer wässrigen Natriumkarbonatlösung in Kontakt bringt, so daß die Schwefelverbindungen in Form von Natriumsulfit, -thio« sulfat oder -sulfid gelöst werden, daß man (b) die erhaltene Lösung mit einer wässrigen Lösung von saurem Ammoniumkarbonat oder mit einem gasförmigen Gemisch von Kohlendioxid und Ammoniak in Kontakt bringt, wodurch das saure Natriumkarbonat ausgefällt wird, das man durch Erhitzen zu Kohlendioxid und neutralem Natriumkarbonat zersetzt, das In die Stufe (a) zurückgeführt wird, daß man dann (o) die verbliebene flüssige Phase weiter erhitzt, so daß NH, und SO« oder H2S entsteht, daß man (d) SO2 mit Schwefelwasserstoff oder HgS ""1^ Schwefligsäureanhydrid umsetzt und dadurch Schwefel erhält, den Schwefel abtrennt und das Ammoniak mit dem CO2 rexykliert, um das Ullungemiftel wiederherzustellen.
2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Stuf· (a) bei Temperaturen zwischen 50 und 800C und Stufe (b) bei Temperaturen ^wischen O und 5O0C durchführt«
3) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Ammoniak und das Kohlendioxid nach der Umwandlung zu saurem Ammoniumkarbonat in die Fällungszone zurückgeführt werden·
4) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man in der Fällungszone oder in der Zone der Umwandlung des Ammoniaks und des Kohlendioxids zu saurem Ammoniumkarbonat einen Zusatz von Kohlendioxid verwendet·
5) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Schwefligsäureanhydrid enthaltende Gas auch Schwefelsäureanhydrid enthält.
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DE2249253A 1971-10-11 1972-10-07 Verfahren zur reinigung von schwefligsaeureanhydrid oder schwefelwasserstoff enthaltendem industrieabgas mit gleichzeitiger gewinnung von elementarem schwefel Pending DE2249253A1 (de)

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