DE2209720A1 - Verfahren zur Entfernung von Schwe feldioxid aus Gasen - Google Patents

Verfahren zur Entfernung von Schwe feldioxid aus Gasen

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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von Schwefeldioxid aus Gasen, so dass man elementaren Schwefel gewinnen kann.
Verbrennungsgase, insbesondere die Gase, welche von Heizwerken stammen, die mit Heizöl oder anderen schwefelhaltigen Brennstoffen gespeist werden oder Abgase von chemischen Fabriken bzw. Verbrennungsanlagen, welche die Verbrennung von nchwefölhaltigen Verbindungen sicherstellen, enthalten Schwefeldioxid, welches eine wichtige Quelle der Verunreinigung ist.
Es ist bekannt, dass man Ammoniak zum Abfangen des Schwefeldioxids in diesen Gasen benutzen kann.
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ORIGINAL INSPECTED
Dieses Verfahren gestattet eine ausgezeichnete Reinigung (mindestens 90 % des anwesenden SOp) und wird bei einer Temperatur nahe dem Taupunkt der Gase durchgeführt. Man erhält hierbei Salzlösungen, welche Ammoniumsulfit und -bisulfit, sowie Ammoniumsulfat enthalten, entsprechend dem vorher in den Gasen anwesenden Schwefeldioxid.
Die Konzentration dieser Salzlösungen an Schwefeldioxid in Form von Ammoniumsulfit und -bisulfit soll im allgemeinen gering sein, wenn man eine gute Reinigung des Gases erhalten will. Sehr häufig ist sie so, dass das Molverhältnis Schwefeldioxid/Wasser zwischen 10 und 4-0 liegt.
In der französischen Patentschrift Nr. 1 568 74-8 der Anmelderin ist ein Verfahren beschrieben, welches die Regenerierung von Ammoniak und die Gewinnung von Schwefel aus diesen Salzlösungen gestattet. Dieses Verfahren besteht darin, dass man das Aramoniumsulfit und -bisulfit durch Schwefelwasserstoff zu Schwefel reduziert, wobei gemäss den nachstehenden Gleichungen Ammoniak freigesetzt wird:
2 H2S + SO3 H NH4 ► NH4 OH + 2 HjO + 3 S
2 H2S + SO3 (NH4)2 > 2 NH4 OH + H2O + 3 S
Zur Durchführung des Verfahrens lässt man Schwefelwasserstoff mit Ammoniumsulfit und -bisulfit bei einer Temperatur zwischen 90 und 150°C in Gegenwart eines Lösungsmittels, z.B. eines Glykole, reagieren.
Man hat jedoch beobachtet, dass die Umwandlung von Ammoniumsulfit und -bisulfit in Schwefel nicht immer mit einer guten . Selektivität erfolgt. Es bildet sich nämlich ausser Schwefel eine nicht zu vernachlässigende Menge von Sauerstoff enthaltenden Schwefelverbindungen, wie Thionate, Thiosulfate, Sulfate,
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- Biatt 3 - 2208720
etc., wenn man in den Reaktor eine verdünnte Sulfit- und Bisulfit-Lösung einführt.
Die vorher eingestellte Konzentration dieser Lösung erlaubt es wohl, in einem gewissen Ausmass diese unerwünschten Hebenreaktionen zu vermindern; aber der wesentliche Nachteil dieses Verfahrens, nämlich die Tatsache, dass die Ammoniumsulfate durch Schwefelwasserstoff nicht zersetzt werden und den erhaltenen Schwefel verunreinigen, wird hierdurch nicht "beseitigt.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren, welches die obigen Nachteile nicht aufweist. Es erlaubt die direkte Gewinnung von praktisch reinem Schwefel und die Umwandlung der Schwefeldioxid-Verbindungen in Schwefel mit einer hohen Selektivität.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass man ein Industriegas, welches Schwefeldioxid und gegebenenfalls Schwefeltrioxid enthält, in Gegenwart von Wasser bei einer Temperatur von 30 bis 800G mit Ammoniak in Kontakt bringt, sodass man eine Lösung von Ammoniumsulfit und gegebenenfalls Ammoniumsulfat erhält, deren Molverhältnis H^O/SOp 11 bis 100, vorzugsweise 11 bis 40 beträgt, worauf man diese Lösung durch Abdampfen des Wassers bei einer Temperatur unter 100 C konzentriert, sodass das Molverhältnis H20/S02 4- bis 10 beträgt, ohne dass eine merkliche Zersetzung der Ammoniumsalze stattfindet, worauf man die erhaltene konzentrierte Lösung auf 105 bis 2000G erhitzt, sodass man ein Gasgemisch aus Schwefeldioxid, Ammoniak und Wasserdampf erhält, dessen Molverhältnis Hp0/S02 etwa 4 bis 10 beträgt, worauf man das Gasgemisch mit Schwefelwasserstoff bei einer Temperatur von 120 bis 170°C in eine flüssige Phase leitet, welche im wesentlichen aus einem organischen Lösungsmittel besteht, den erhaltenen Schwefel und eine Gasphase, die im wesentlichen aus Wasserdampf und Ammoniak besteht, von der flüssigen Phase abtrennt und den Ammoniak im Kreislauf in die Kontaktzone mit dem Industriegas zurückführt.
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Das Zurückführen des Ammoniaks kann entweder in Form einer wässrigen Lösung oder in Gasform erfolgen.
Die konzentrierte Lösung wird vorzugsweise auf eine Temperatur von 120 bis 1600C erhitzt.
Das oben genannte organische Lösungsmittel kann etwas Wasser enthalten, obwohl bei der betreffenden Temperatur das Wasser sich im wesentlichen in der Gasphase befindet.
In der ersten . Stufe des Verfahrens wird das Ammoniak entweder in Gasform oder in Lösung eingeführt; man arbeitet bei 30 bis 800C, vorzugsweise zwischen 35 und 500C. Das auf diese Weise behandelte Gas kann von dem gesamten gegebenenfalls vorhandenen Schwefeltrioxid (in Form von Sulfaten) und von mindestens 90 % Schwefeldioxid befreit werden.
Das Industriegas und das Ammoniak werden in Gegenwart von Wasser miteinander in Kontakt gebracht. Dieses Wasser kann man direkt als solches oder in Form einer wässrigen Ammoniaklösung einführen; es kann auch durch Abkühlen des Gases unterhalb seines Taupunktes entstehen. Die Menge des auf diese Weise eingeführten oder'kondensierten Wassers ist so, dass das Molverhältnis HpO/SOp in dieser Zone bei etwa 11 bis 100 : 1, vorzugsweise 11 bis Ä-0 : 1 wiegt.
Die bei diesem Waschen des Industriegases erhaltene Lösung enthält im wesentlichen ein Gemisch von Ammoniumsulfit und . -bisulfit, sowie Ammoniumsulfaten, wobei das Molverhältnis H20/S02 (SO2 in Form von Sulfiten) 11 bis 100, vorzugsweise 11 bis 40 beträgt.
Nun wird diese Lösung durch Erhitzen auf vorzugsweise 60 bis 800C konzentriert. Hierzu bringt man zweckmässig die Lösung in direkten Kontakt mit den erhitzten Gasen, z.B. in einer Waschkolonne unter Gegenstrom der erhitzten Gase, sodaes man
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ein Molverhältnis HpO/SOp von 4 bis 10 erhält; die konzentrierte Sulfitlösung wird dann auf eine Temperatur von 100 bis 20O0G, vorzugsweise 120 bis 1700G gebracht, wobei die Sulfit-Bestandteile mindestens zum grössten Teil verdampfen. Die die Sulfite begleitende Sulfate werden nicht verdampft und bilden einen Rückstand, der in dieser Stufe entfernt werden kann.
Der bei diesem Verfahren entstehende Dampf, der im wesentlichen Schwefeldioxid, Ammoniak und Wasser enthält, wird in der dritten Stufe bei einer Temperatur von 120 bis 1700G in einer flüssigen Phase, die ein organisches Lösungsmittel enthält, mit Schwefelwasserstoff behandelt. Man erhält auf diese Weise elementaren Schwefel und es wird Ammoniak frei.
Die Menge an Schwefelwasserstoff ist vorzugsweise so, dass das Molverhältnis H2S/Sulfit + Bisulfit etwa 2 beträgt, z.B. 1,9 bis 2,2.
Man kann in dieser Stufe zahlreiche organische Lösungsmittel verwenden; beispielsweise seien genannt: Tetramethylensulfon, N-Methyl-pyrrolidon, höhere Alkohole mit z.B. 12 bis 20 Kohlenstoffatomen, Ester von Alkoholen und ganz allgemein Flüssigkeiten, die bei der Reaktionstemperatur gegenüber Verbindungen, wie H2S und SO2 inert sind.
Vorzugsweise verwendet man die folgenden Lösungsmittel, die sich durch eine hervorragende Stabilität auszeichnen und welche die Durchführung der gewünschten Reaktion mit einer besonders hohen Geschwindigkeit und Selektivität gestatten: Alkylenglykole, sowie deren Äther und/oder Ester, Polyalkylenglykole, sowie deren Ester und/oder Äther, insbesondere Äthylenglykol, Polyäthylenglykol, sowie deren Äther und/oder Ester. Diese Lösungsmittel werden im allgemeinen als "Lösungsmittel vom Glykol-Typ" bezeichnet.
Als Beispiele seien genannt: Äthylenglykol, Triäthylenglykol, Heptaäthylenglykol, Di-I,5-propylenglykol, Penta-1,J-propylen-
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glykol, Decaäthylenglykol-Monoäthyläther, Tetra-l,4-butylenglykol, Polyäthylenglykol vom mittleren Molekulargewicht der Grössenordnung 400, Hexaäthylenglykol-Monopropyläther-Monoessigsäureester und -monobuttersaureester.
Den Schwefelwasserstoff erhält man insbesondere durch Umsetzung von Schwefel mit einem Kohlenwasserstoff; er kann aber auch aus Amin-Waschanlagen von Raffinerien oder aus Gasbehandlungsapparaten stammen.
Das erfindungsgemässe Verfahren eignet sich zur Reinigung von Gasen, die nur'SOp als saure Schwefelverbindung enthalten. Die Verbrennungsgase von Heizungsanlagen, die mit Heizöl oder einem anderen Schwefel enthaltenden Brennstoff gespeist werden, sind ein wichtiges Beispiel für diesen Gas-Typ.
Jedoch ist das erfindungsgemässe Verfahren auch bei Gasen brauchbar, wie z.B. den Abgasen des Claus-Ofens, die neben SO2 noch Verbindungen, wie H2S, COS und CSp enthalten. Es genügt, diese Verbindungen in Schwefeldioxid umzuwandeln , z.B. durch Verbrennen in Gegenwart von Sauerstoff bei 400 bis 6000C, bevor man sie dem erfindungsgemässen Verfahren unterwirft.
Das Verfahren ist besonders brauchbar bei Gasen mit einem schwachen Gehalt an Schwefeldioxid, z.B. 0,02 bis 10 Vol.-%, vorzugsweise 0,01 bis 2 %. Der Gehalt an SO, 13t üblicherweise viel geringer als der an SO2* z.B. 0,001 bis 1 Vol.-%.
Die einerseits zur Absorption des Schwefeldioxids und andererseits zu seiner Konzentrierung verwendeten Apparate sind vom üblichen bekannten Typ. Man kann z.B. eine leere Kolonne, eine Bödenkolonne oder eine Filterkolonne verwenden; die Reaktionskomponenten können im Gleichstrom oder vorzugsweise im Gegenstrom zirkulieren. Die flüssige Phase kann fixiert und vom Gas durchströmt sein. Auch kann man in jeden dieser Apparate Rührvorrichtungen oder Leitungen für die Zirkulation der Flüssigkeit vorsehen; in diesem Fall ist das flüssige Gemisch in der Zone
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der SO^-Absorption eine verdünnte wässrige Lösung von Ammoniumsulfit, die einerseits das zu reinigende Gas und andererseits das im Kreislauf geführte Ammoniak aufnimmt.
In den folgenden Beispielen ist die Erfindung näher erläutert.
Beispiel 1:
13 Nm-yh eines Gases, das aus einem mit Heizöl betriebenen Verbrennungsapparat stammt und 0,01 % Schwefeltrioxid, sowie 0,2 % Schwefeldioxid enthält, werden nach dem in Figur 1 schematisch gezeigten Verfahren behandelt.
Das Gas wird durch die Leitung (1) in den Xonsentr^ticnsapparat (A) eingeführt, wo es in direkten Zontakt mit einer veräiinziten' Sulfit-Lauge gebracht wird, die durch die Leitung (4·) von der Stufe (B) der Aufnahme von Schwefeltrioxid und Schwefeldioxid im Gas kommt.
Die Temperatur bei der Aufnahmestufe (B) ist 50c0, "bei der Konzentrationsstufe (A) 650C.
Das gereinigte Gas tritt bei (3) aus. Es ist völlig von SO, befreit und enthält nur noch 0,02 % SOg. Die konzentrierte Lösung wird durch die Leitung (5) in den auf 1500O gehaltenen Verdampfer (C) geleitet.
Durch die Leitung (8) zieht man einen kristallisierten Rückstand ab, der im wesentlichen aus Ammoniumsulfat oder einer konzentrierten Lösung dieses Salzes besteht. Die in (0) entstandenen Gase gehen über die Leitung (6) in den Reaktor (D), in welchem die Sulfite in Gegenwart von Polyäthylenglykol vom Molekulargewicht 400 bei einer Temperatur von 1500C mittels Schwefelwasserstoff in Schwefel umgewandelt werden; der Schwefelwasserstoff wird durch die Leitung (9) in einer solchen Menge eingeführt, dass das Molverhältnis HgS/Sulfite gleich 2 ist.
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Die den Reaktor (D) durch die Leitung (10) verlassenden Gase enthalten im wesentlichen Amjnoniak und Wasserdampf; sie werden in die Aufnahmestufe (B) geschickt. Der gebildete Schwefel wird durch die Leitung (7) im flüssigen Zustand entnommen.
Die Konzentration der Sulfit-Lauge ist so, dass das Molverhältnis H2O/SO2 in der Leitung (4-) 17 und in der Leitung (5) 5,2 beträgt.
Unter diesen Bedingungen ist der Umwandlungsgrad der Sulfite 99 % und die Selektivität der Reaktion 99,7 %.
Der Umwandlungsgrad und die Selektivität sind wie folgt definiert:
- Umwandlungsgrad -
Mol eingeführte Sulfite
Selektivität p'Mol in Schwefel umgewandelte Sulfite
Mol umgewandelte Sulfite
Der erhaltene Schwefel ist praktisch rein.
Beispiel 1 bis;
Zum Vergleich wird das in Beispiel 1 beschriebene Gas derselben Behandlung wie in diesem Beispiel unterworfen, jedoch lässt man die Stufe der Konzentration der Lösung weg. Die aus (B) entnommene verdünnte Lösung, welche die selben Eigenschaften wie in Beispiel 1 aufweist (SOVHgO » 17), wird nun direkt in den Verdampfer (G) geschickt. Alle anderen Reaktionsbedingungen, sind identisch.
Unter diesen Bedingungen erhält man die gleiche Reinigung des Gases wie in Beispiel 1, jedoch ist der Umwandlungsgrad der Sulfite im Reaktor (D) 80 % und die Selektivität der Reaktion 96 %. Der Schwefel ist praktisch rein.
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Beispiel 1 ter:
Zum Vergleich unterwirft man das in Beispiel 1 beschriebene Gas derselben Behandlung wie in diesem Beispiel, jedoch lässt man die Verdampfungsstufe der konzentrierten Lösung weg; d.h. nach der Konzentration in (A) wird die konzentrierte Lösung, in welcher das Molverhältnis SOVH2O gleich 5,2 ist, direkt in den Reaktor (D) geschickt.
Alle anderen Reaktionsbedingungen sind identisch. Unter diesen Bedingungen erhält man dieselbe Reinigung des Gases wie in Beispiel 1, aber der Umwandlungsgrad der Sulfite im Reaktor (D) ist 92 % und die Selektivität der Reaktion 89 %. Der Schwefel ist mit Ammoniumsulfat verunreinigt.
Beispiel 2:
10 Nm-yh eines Gases, das aus einer Vorrichtung stammt, welches zur Umwandlung von H2S in Schwefel dient und welches die folgende Zusammensetzung hat (Mol-%):.
H2S SO2 CS2 COS S H2O CO
2 COS S H2O CO2
0,60 0,30 0,05 0,12 0,38 29,5 2,3 1,2 65,55
werden dem in Figur 1 schematisch gezeigten Verfahren unterworfen, wobei die in Figur 2 gezeigte Vorrichtung vorgeschaltet ist.
Daa Gas wird über die Leitung (11) zusammen jolt einem Gemisch aus Luft und Methan (Leitung 12) in die Verbrennungsvorrichtung (E) geleitet. Das Gas, welches über (13) entweicht, enthält 1,15 Vol.-% Schwefeldioxid. Nach dem Abkühlen wird es wie in Beispiel 1 (Abbildung 1) behandelt, d.h. es wird direkt über die Leitung (13) in die Leitung (1) der Abbildung 1 geschickt.
Die nun folgenden Reaktionsbedingungen sind dieselben wie in Beispiel 1, aber die Temperatur in der Aufnahmestufe (B) be-
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trägt 5O0C, in der Konzentrationsstufe (A) 85°C.
Das gereinigte Gas, welches bei (3) entweicht, enthält 0,06 % SO2.
Über die Leitung (8) entnimmt man gegebenenfalls die Sulfate in Form der Thiosulfate.
Die Konzentration der Lösung an Sulfiten ist so, dass das Molverhältnis H^O/SOp in der Leitung (4) 30 und in der Leitung (5) 6 ist.
Unter diesen Bedingungen beträgt der Umwandlungsgrad der Sulfite 99 % und die Selektivität der Reaktion 99,5 %.
Beispiel 3'
Man wiederholt das Beispiel 1, jedoch befindet sich im Reaktor (D) als Lösungsmittel N-Methyl-pyrrolidon.
Alle anderen Bedingungen sind identisch.
Der Umwandlungsgrad der Sulfite ist 95 % und die Selektivität der Reaktion 94 %.
Beispiel 4:
Man wiederholt das Beispiel 1, jedoch befindet sich im Reaktor (D) als Lösungsmittel SuIfolan.
Alle anderen Bedingungen sind identisch.
Der Umwandlungsgrad der Sulfite ist 90 % und die Selektivität der Reaktion 94 %.
/Patentansprüche: 209838/108 4

Claims (1)

  1. - Blatt 11 -
    Patentansprüche
    220S720
    1.) Verfahren zur Entfernung von Schwefeldioxid aus Gasen, dadurch gekennzeichnet, dass man das Gas in Gegenwart von Wasser bei einer Temperatur von 30 bis 80°0 mit Ammoniak in Kontakt bringt, sodass man eine Ammoniumsulfit-Lösung erhält, deren Molverhältnis ELO/SOp 11 bis 100 ist, worauf man diese Lösung durch Abdampfen des Wassers bei einer Temperatur unter 1000G konzentriert, so dass das Molverhältnis HpO/Söp 4· bis IO ist, worauf man die erhaltene konzentrierte Lösung auf 105 bis 2000G erhitzt, sodass man ein Gasgemisch aus Schwefeldioxid, Ammoniak und Wasserdampf erhält, worauf man dieses Gasgemisch zusammen mit Schwefelwasserstoff bei einer Temperatur von 120 bis 1700C in eine flüssige Phase leitet die im wesentlichen aus einem organischen Lösungsmittel besteht, den gebildeten Schwefel und eine Gasphase, die im wesentlichen aus Wasserdampf und Ammoniak besteht, von der flüssigen Phase abtrennt und den Ammoniak im Kreislauf in die Kontaktzone mit dem das Schwefeldioxid enthaltenden Gas zurückführt.
    2.) Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das behandelte Gas auch Schwefeltrioxid enthält.
    5.) Verfahren gemäss Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Lösungsmittel vom Glykol-Typ verwendet .
    A-.) Verfahren gemäss Ansprüchen 1 bis 3i dadurch gekennzeichnet, dass man die konzentrierte Lösung auf 120 bis 160°C erhitzt.
    209838/1084
    - Blatt 12 -
    5·) Verfahren gemäss Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Schwefelwasserstoff in einer solchen Menge vorliegt, dass das Molverhältnis ILjS/Sulfit + Bisulfit 1,9 bis 2,2 beträgt.
    6.) Verfahren gemäss Anspruch 5i dadurch gekennzeichnet, dass man so viel Wasser verwendet, dass das Molverhältnis H2(VSO2 in der Kontaktzone mit dem Gas 11 - 40 : 1 beträgt.
    7.) Verfahren gemäss Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Gas 0,02 bis 10 Vol.-% Schwefeldioxid enthält.
    8.) Verfahren gemäss Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet, dass das Gas ausserdem 0,001 bis 1 Vol.-% Schwefeltrioxid enthält.
    9·) Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Kontakt mit Ammoniak bei 35 bis 50°C und die Konzentrierung der Lösung bei 60 bis 800C durchgeführt wird.
    209838/
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