DE2239266C2 - Vorrichtung zur Erzeugung von gasförmigem Formaldehyd aus Polyoxymethylen - Google Patents
Vorrichtung zur Erzeugung von gasförmigem Formaldehyd aus PolyoxymethylenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Erzeugung von gasförmigem Formaldehyd aus Polyoxymethyien,
bestehend aus einem oder mehreren Mischbehältern zur Zubereitung einer Suspension des Polyoxymethylens
in einer Trägerflüssigkeit und einem nachgeschalteten Verdampfer zur Erwärmung der Suspension
auf die Gaserzeugungstemperatur und einem Kühler zum Abkühlen der aus dem Verdampfer austretenden
Trägerflüssigkeit.
Eine derartige Verrichtung ist aus der US-PS 60 592 bekannt. Bei dieser bekannten Vorrichtung
wird eine Suspension von Polyoxymethyien in einer Trägerflüssigkeit durch eine Speiseleitung in einem
Vorwärmer und von dort in einen Verdampfer geleitet. Dabei soll bereits im Vorwärmer gasförmiges Formaldehyd
erzeugt werden. Da im Verdampfer keinerlei Regel- oder Füllstandsüberwachungseinrichtungen vorgesehen
sind, ist nicht auszuschließen, daß bei Entleerung des Verdampfers über eine entsprechende
Austragsleitung das gasförmige Formaldehyd in diese Leitung eintritt. Auch sind keine Maßnahmen vorgeschlagen,
die ein Eindringen von gasförmigem Formaldehyd in die Speiseleitung verhindern.
Auch bei der aus der JA-AS 38 17 658/63 bekannten Vorrichtung sind keine erkennbaren Vorkehrungen
getroffen, die für den Fall der Unterbrechung der Suspensionszufuhr ein Eindringen von gasförmigem
Formaldehyd in die Zuführleitung für die Suspension bzw. in die Vielzahl der dort vorgesehenen lotrechten
Austrittsrohre der Zuführleitung verhindern könnten. Dadurch besteht bei den bekannten Lösungen die
Gefahr, daß das in die Speise- bzw. Zuführleitung oder Austragsleitung eindringende gasförmige Formaldehyd
auf Grund der dort erfolgenden Abkühlung polymerisiert und in festem Zustand übergeht. Dies verursacht
ein unerwünschtes Verstopfen der genannten Leitungen und eine nicht unerhebliche Herabsetzung des Wirkungsgrades
der Vorrichtung.
Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung der eingangs genannten Art
zu schaffen, bei der gewährleistet ist, daß Formaldehyd auf keinen Fall in die Zuführleitung für die Suspension
oder in die Austragsleitung für die Trägerflüssigkeit eindringt.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß dem Mischbehälter ein Speisebehäiter nachgeschaltet
ist und der Mischbehälter mit einer Einrichtung zur dosierten Zufuhr des Polyoxymethylens in Form
feinverteilter Teilchen verbunden ist und im Kopf des Verdampfers eine Überfließeinrichtung angeordnet ist,
welche die Suspension im Überfließzustand in den Verdampfer einströmen läßt, und der Verdampfer eine
Füllstand-Regeleinrichtung mit einer oberen und einer unteren Detektor-Sonde aufweist, die im Unterteil des
Verdampfers unterhalb eines Auslasses für das gasförmige Formaldehyd angeordnet sind und ein Auslaß für
die Trägerflüssigkeit unterhalb der unteren Detektor-Sonde angeordnet ist, wobei der Flüssigkeitsspiegel der
sich am Verdampferboden ansammelnden Trägerflüssigkeit durch Austrag der Trägerflüssigkeit in Abhängigkeit
eines Signals der Fülistands-Regeleinrichtung auf eine Höhe zwischen den beiden Sonden einstellbar
ist.
Durch die erfindungsgemäße Lösung ist gewährleistet, daß in allen Betriebszuständen die Austrittsöffnung
der Zuführleitung für die Suspension mit der Atmosphäre im Verdampfer nicht in Berührung kommt, also auch
bei plötzlicher Unterbrechung der Suspensionszufuhr. Auch ist gewährleistet, daß gasförmiges Formaldehyd
nicht in die Austragleitung für die Trägerflüssigkeit eindringt.
Bevorzugte konstruktive Weiterbildungen der erfindungsgemäßen Vorrichtung sind in den Unteransprüchen
beschrieben.
Nachstehend sind einige Ausführungsbeispiele der Erfindung anhand der Zeichnung näher erläutert. Es
zeigt
F i g. 1 ein Durchflußschema zur Veranschaulichung eines ersten Ausführungsbeispiels einer erfindungsgemäßen
Vorrichtung,
Fig. 2A und 2B in vergrößertem Maßstab gehaltene Schnittansichten von Düsenabschnitten der Speiseleitung
für die polymere Dispersion,
F i g. 3 ein Durchflußschema eines zweiten Ausführungsbeispiels der erfindungsgemäßen Vorrichtung,
Fig.4 ein Durchflußschema eines dritten Ausführungsbeispiels
der erfindungsgemäßen Vorrichtung und
F i g. 5 eine in vergrößertem Maßstab gehaltene Schnittansicht des Verdampfers.
Der in F i g. 1 dargestellte Verdampfer 3 wird durch
bekannte Heizmittel, wie ein Wärmeübertragungsmedium oder elektrische Heizelemente, auf einer Temperatür
von 100° C bis 300° C und vorzugsweise von 200° C bis 3000C gehalten. Eine Dispersion aus polymerem
Formaldehyd, wie Paraformaldehyd, wird über eine Überfließeinrichtung 24 in den Verdampfer 3 eingeführt,
wo sie zur Verdampfung von gasförmigem Formaldehyd erhitzt wird. Die dabei verwendete
Trägerflüssigkeit ist eine solche, die gegenüber dem Formaldehyd inert ist, dieses nicht aufzulösen vermag
und einen vernachlässigbar niedrigen Dampfdruck bei den Gaserzeugungstemperaturen besitzt, z.B. einen
solchen von höchstens 1 mm Hg. Bevorzugte Trägerflüssigkeiten sind Polyäthylenglykol mit einem Molekulargewicht
von 200 bis 600 und Polychlorbiphenyl. Der Verdampfer 3 ist mit einer Flüssigkeitsstand- bzw.
Pegel-Regeleinrichtung mit oberen und unteren Detektorsonden 7 und S versehen, die in einer Höhe zwischen
einem Auslaß für gasförmiges Formaldehyd zu einer Leitung 4 und einem Auslaß für Trägerflüssigkeit zu
einer Austragleitung 9 angeordnet sind und welche den höchsten und den niedrigsten Füllstand der sich am
Boden des Verdampfers 3 ansammelnden Trägerflüssigkeit feststellen. In der Leitung 9, vorzugsweise dicht am
Trägerflüssigkeits-Auslaß, ist ein atomatisches Regelventil 10 angeordnet, das sich automatisch in Abhängigkeit
von einem von der oberen und der unteren Sonde 7 bzw. 8 abgegebenen Signal öffnet und schließt, um den
Flüssigkeitsstand in einer Höhe zwischen den beiden Sonden zu halten.
Die Flüssigkeit-Austragleitung 9 ist mit einem Wärmetauscher 5 zum Kühlen der Trägerflüssigkeit und
einer Flüssigkeit-Förderpumpe 11 versehen. Die Leitung 9 mündet in einen Mischbehälter 12 ein.
Über eine Leitung 13 wird ein inertes Gas, wie Stickstoff, in einen Speisebehälter 14 mit polymerem
Formaldehyd eingeblasen. Ein üblicherweise in Form feinverteilter Teilchen vorliegendes polymeres Formaldehyd
wird dem Mischbehälter 12 über eine Dosierpumpe 16 zugeführt, die synchron mit der Dosierpumpe 11
arbeitet. Im Mischbehälter 12 wird das Formaldehyd durch ein Rührwerk 17 in vorbestimmten! Mengenverhältnis
gründlich mit der Trägerflüssigkeit vermischt. Die dabei erhaltene polymere Dispersion wird über eine
Leitung einem Speisebehälter 19 zugeführt. Ein in der Leitung 18 angeordnetes, automatisches Regelventil 21
regelt automatisch die Durchsatzmenge der polymeren Dispersion 31 vom Mischbehälter 12 zum Speisebehälter
19 und hält dabei den Flüssigkeitsstand in letzterem auf einer bestimmten Höhe, nämlich zwischen einer
oberen und einer unteren Detektor-Sonoe 20 bzw. 28. Wenn der Flüssigkeitsstand beim Aurtragen der
polymeren Dispersion auf die Höhe der unteren Detektor-Sonde 28 abfällt, öffnet das Regelventil 21 in
Abhängigkeit von einem von der Sonde 28 abgegebenen Signal, worauf die polymere Dispersion 31 vom
Mischbehälter 12 zum Speisebehälter 19 gefördert wird. Die Zufuhr der Dispersion 31 erfolgt durch den
Druckunterschied zwischen dem Mischbehälter 12 und dem Speisebehälter 19, da der in letzterem herrschende
Druck durch Reduzierventile 29 und 30 auf einem niedrigeren Wert als dem des Mischbehälters 12 und auf
einem höheren Wert als dem des Speisebehälters 14 mit festem Polymerisat gehalten wird. Steigt dagegen der
Füllstand im Behälter 19 auf die Höhe der oberen Sonde 20 an, so schließt das Regelventil 21 und unterbricht
dabei die Zufuhr der polymeren Dispersion vom Mischbehälter 12 zum Speisebehälter 19. Ober Leitungen
13 und 15 wird inertes Gas sowohl in den Mischbehälter 12 als auch in den Speisebehälter 19
eingeführt
Auf ähnliche Weise wird die Dispersion vom Speisebehälter 19 über eine Leitung 22 und ein
automatisches Regelventil 23 zu.η Verdampfer 3 geleitet
Die Durchsatzgeschwindigkeit der Dispersion kann durch Regelung des Unterschieds zwischen den
Innendrücken des Speisebehälters 19 und des Verdampfers 3 beliebig bestimmt werden.
Wenn die polymere Dispersion mit konstanter Durchsatzgeschwindigkeit in den Verdampfer 3 eingeführt
wird, wird in diesem kontinuierlich gasförmiges Formaldehyd in konstanter Menge erzeugt, das dann
über die Leitung 4 zu einem nicht dargestellten Reaktor oder Behandlungsgefäß abgeführt wird. Am Boden des
Verdampfen 3 sammelt sich Trägerflüssigkeit 32 an, die einen kleinen Anteil an unverdampftem, polymerem
Formaldehyd enthält. Wenn der Flüssigkeitsstand die obere Sonde 7 erreicht, öffnet das automatische
Regelventil 10 unter Betätigung der Dosierpumpe 11 in Abhängigkeit von dem von der Pegel-Regeleinrichtung
übermittelten Signal. Infolgedessen strömt die Trägerflüssigkeit 32 zum Mischbehälter 12. Die Trägerflüssigkeit
32 wird vorzugsweise auf eine Temperatur von unter 8O0C abgekühlt, indem sie durch den Wärmetauscher
5 geleitet wird, um auf diese Weise zu verhindern, daß aus dem polymeren Formaldehyd erzeugtes Gas in
der Trägerflüssigkeit verbleibt, während sie durch die Leitung 9 strömt. Wenn eine ausreichende Menge an
Trägerflüssigkeit aus dem Verdampfer 3 ausgetragen worden ist und de;· Füllstand in diesem auf die Höhe der
unteren Sonde 8 abfällt schließt das Regelventil 10 automatisch unter Abschaltung der Dosierpumpe 11 in
Abhängigkeit von dem von der Pegel-Regeleinrichtung übermittelten Signal.
Der Füllstand im Verdampfer 3 wird somit jederzeit auf einer Höhe zwischen den beiden Detektor-Sonden
gehalten; dies bedeutet, daß stets eine gewisse Menge Trägerflüssigkeit am Verdampferboden vorhanden ist.
Die Trägerflüssigkeit verhindert dabei, daß das im Verdampfer erzeugte gasförmige Formaldehyd in die
Austragleitung 9 eindringt.
Gemäß Fig.2 ist eine Überfließeinrichtung 24 in
Form einer Düse vorgesehen, die hakenförmig gebogen und deren Spitze aufwärts gerichtet ist, so daß die
polymere Dispersion sozusagen aus der Überfließeinrichtung 24 überfließt, d.h. über den Rand des
Düsenendes fließt.
Bei der abgewandelten Ausführungsform der düsenförmigen
Überfließeinrichtung 24 gemäß Fig.2B ist eine Wanne 33 in solcher Position angeordnet, daß die
Spitze der Speiseleitung bzw. Überfließeinrichtung 24 unter die Oberfläche der in der Wanne 33 enthaltenen
Flüssigkeit eingetaucht ist. Die polymere Dispersion fließt dabei über den Rand der Wanne 33 ab.
Wie vorstehend angedeutet, ist die Überfließeinrichtung 24 so ausgelegt, daß die polymere Dispersion
sozusagen im Überfließzustand in den Verdampfer 3 einströmt. Selbst bei vorübergehender Unterbrechung
der Zufuhr an polymerer Dispersion bleibt daher das offene Ende der Überfließeinrichtung 24 durch die
Dispersion abgedichtet. Das im Verdampfer 3 erzeugte gasförmige Formaldehyd kann somit keinesfalls in die
Überfließeinrichtung 24 eindringen. Auf diese Weise wird das schwerwiegende Problem, daß gasförmiges
Formaldehyd in der Düse polymerisiert und daß sich das dabei entstehende Polymerisat an der Innenwand der
düsenförmigen Überfließeinrichlung niederschlägt und dadurch diese verstopft, vollständig ausgeschaltet.
Bei der abgewandelten Ausführungsform gemäß F i g. 3 sind anstelle der Dosierpumpe 11 gemäß F i g. 1
ein Trägerflüssigkeit-Aufnahmebehälter 42 und ein Strömungsmesser 55 in die Leitung 9 eingeschaltet. Die
sich am Boden des Verdampfers 3 ansammelnde Trägerflüssigkeit tritt aus letzterem aus und strömt auf
im folgenden beschriebene Weise in den Behälter 42. Zunächst werden beide Ventile 41 und 43 geschlossen
und es wird ein in eine Vakuumleitung 34 eingeschaltetes Ventil 40 geöffnet. Wenn der im Behälter 42
herrschende Druck infolge des Vakuumeinflusses unter den Druck des Verdampfers 3 abgesunken ist, wird das
Ventil to geöffnet, so daß die Trägerflüssigkeit 32 in den Aufnahmebehälter 42 fließt.
Hierauf wird die im Aufnahmebehälter 42 rückgewonnene Trägerflüssigkeit auf folgende Weise zum
Mischbehälter 12 geleitet: Das Ventil 40 wird geschlossen und die Ventile 41 und 43, von denen ersteres in eine
mit einer Druckquelle verbundene Leitung 39 eingeschaltet ist, werden geöffnet, wodurch der Druck im
Aufnahmebehälter 42 ansteigt; der Strömungsmesser 55 mißt die Volumendurchsatzmenge und übermittelt sein
Signal an die Dosierpumpe 16; letztere fördert dann das in feinverteilter Teilchenform vorliegende polymere
Formaldehyd in Abhängigkeit von diesem Signal automatisch vom Speisebehälter 14 zum Mischbehälter
12.
Bei dieser Ausführungsform ist außerdem in die Leitung 22 ein Meßgerät 36 zur Messung des
Druckunterschieds zwischen der Stromauf- und der Stromabseite der als Düse ausgebildeten Überfließeinrichtung
eingeschaltet. Der Innendruck des Speisebehälters 19 wird so geregelt, daß der durch den
Differenzdruckmesser 35 angezeigte Druckunterschied konstant gehalten werden kann. Hierdurch wird die
Zufuhr von polymerer Dispersion 31 vom Speisebehälter 19 zum Verdampfer 3 auf praktisch konstantem
Wert gehalten. Eine Volumendurchsatzmenge Q der polymeren Dispersion läßt sich durch folgende Formel
ausdrucken:
Q = CA\2q- Δ Ρ/γ
in welcher AP den Druckunterschied zwischen der
Stromauf- und der Stromabseite, A eine Querschnittsfläehe der als Düse ausgebildeten Überfließeinrichtung, γ
das Gewicht pro Volumeneinheit der polymeren Dispersion und C einen Strömungskoeffizienten bedeuten,
der im vorliegenden Fall als praktisch konstant angenommen wird, obgleich er in Abhängigkeit von der
Viskosität der Polymerdispersion variiert. Wenn AP
konstant ist, ist auch Q konstant Dies bedeutet, daß
dann, wenn der durch den Differenzdruckmesser 35 angezeigte Druckunterschied durch Betätigung der
Ventile 37 und 38 in Abhängigkeit von dem vom Druckmesser 35 übermittelten Signal auf konstanten
Wert eingeregelt wird, auch die Durchflußmenge der polymeren Dispersion konstant gehalten wird.
Bei einer noch weiter abgewandelten Ausführungsform der Erfindung gemäß Fig.4 sind je zwei
Speisebehälter 14,14' mit polymeren! Formaldehyd und
Mischbehälter 12,12' parallel geschaltet Jeder Mischbehälter ist mit der Umwälzleitung für rückgewonnene
Trägerflüssigkeit und mit der Austragleitung für polymere Dispersion verbunden.
Zu Verfahrensbeginn ist der eine Mischbehälter 12 mit der Polymer-Trägerflüssigkeit-Dispersion gefüllt,
während der andere Mischbehälter 12' leer ist. Ein Einlaßventil 64 ist geschlossen und ein Auslaßventil 21
ist offen, während ein anderes Einlaßventil 64' offen und ein Auslaßventil 2Γ geschlossen ist. Die polymere
Dispersion 31 strömt dabei aus dem Mischbehälter 12 in das Gaserzeugungssystem, während die Trägerflüssigkeit
32 in den anderen Mischbehälter 12' fließt. Wenn der Mischbehälter 12 leer wird, wird eine vorbestimmte
Menge polymeren Formaldehyds in den anderen Mischbehälter 12' eingeleitet, und zwar entsprechend
der Menge der darin rückgewonnenen Trägerflüssigkeit. Sodann werden diese Ventile umgeschaltet, so daß
die polymere Dispersion aus dem Mischbehälter 12' abströmt und Trägerflüssigkeit in den Mischbehälter 12
fließt.
Obgleich bei der abgewandelten Ausführungsform die polymere Dispersion 31 kontinuierlich aus einem der
Mischbehälter abfließt und die Trägerflüssigkeit kontinuierlich in den anderen Mischbehälter einströmt, kann
das polymere Formaldehyd mittels der Zumeßpumpe 16 oder 16' ebenfalls kontinuierlich in den anderen
Mischbehälter eingeführt werden. Die Zumeßpumpe 16 oder 16' wird automatisch in Abhängigkeit von einem
vom Strömungsmesser 55 abgegebenen Signal betätigt.
Diese Parallelanordnung bietet folgende Vorteile: Erstens können das polymere Formaldehyd und eine
Trägerflüssigkeit ohne Verwendung komplizierter Pulverzufuhreinrichtungen in genau vorgeschriebenen
Mengenverhältnissen miteinander vermischt werden. Zweitens kann der Mischvorgang in vergleichsweise
langen Zeiträumen wiederholt werden. Wenn beispielsweise einer der verwendeten Mischbehälter ein
Fassungsvermögen für eine einem Halbtagesverbrauch entsprechende Menge an polymerer Dispersion besitzt,
braucht die polymere Dispersion nur zweimal täglich in ihn eingefüllt zu werden.
In F i g. 5 ist eine bevorzugte Ausführungsform eines für die Gaserzeugung verwendeten Verdampfers 3
dargestellt.
Der Verdampfer 3 besitzt koaxialen, doppelzylindrischen Aufbau, d. h. ein ummantelter Innenzylinder 54, in
dessen Umfangsfläche eine schraubenförmige Nut 44 eingestochen ist, ist in einen ummantelten Außenzylinder
eingesetzt Zur Erwärmung des Verdampfers auf die Gaserzeugungstemperatur von 1000C bis 300" C und
vorzugsweise 2000C bis 300° C wird ein entsprechendes
Wärmeübertragungsmedium, wie Dampf, PCB (PoIychiorbiphenyi),
Po'iyäthyiengiyku!, Döwtherm od. dgl, in
den beiden Mänteln 53 und 47 umgewälzt
Die polymere Dispersion fließt über den Rand der Wanne 46 in die schraubenförmige Nut 44. Zur
Einführung der polymeren Dispersion vom Oberteil der Wanne 46 in das obere Ende der Nut 44 kann eine
Mulde 45 od. dgl vorgesehen sein. Während die polymere Dispersion längs der Nut 44 abwärts fließt
wird gasförmiges Formaldehyd aus dem Polymerisat im Schlamm sublimiert An einem Rohransatz 50 ist ein
Druckmesser 51 zur Messung des inneren Dampfdrucks des Verdampfers vorgesehen. In einem Rohr 52 ist eine
inerte Flüssigkeit wie PolyäthylenglykoL zur Verhinderung eines Eindringens von gasförmigem Formaldehyd
eingeschlossen.
Hierzu 5 Blatt Zeichnungen
Claims (4)
1. Vorrichtung zur Erzeugung von gasförmigem Formaldehyd aus Polyoxymethyien, bestehend aus
einem oder mehreren Mischbehältern zur Zubereitung einer Suspension des Polyoxymethylens in
einer Trägerflüssigkeit und einem nachgeschalteten Verdampfer zur Erwärmung der Suspension auf die
Gaserzeugungstemperatur und einem Kühler zum Abkühlen der aus dem Verdampfer austretenden
Trägerflüssigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß dem Mischbehälter (12) ein Speisebehälter
(19) nachgeschaltet ist und der Mischbehälter (12) mit einer Einrichtung (14) zur dosierten Zufuhr des
Polyoxymethylens in Form fein verteilter Teilchen verbunden ist und im Kopf des Verdampfers (3) eine
Überfheßeinrichtung (24) angeordnet ist, welche die Suspension im Überfließzustand in den Verdampfer
einströmen läßt, und der Verdampfer (3) eine Füllstand-Regeleinrichtung mit einer oberen und
einer unteren Detektor-Sonde (7,8) aufweist, die im Unterteil des Verdampfers unterhalb eines Auslasses
(4) für das gasförmige Formaldehyd angeordnet sind und ein Auslaß für die Trägerflüssigkeit
unterhalb der unteren Detektor-Sonde (8) angeordnet ist, wobei der Flüssigkeitsspiegel der sich am
Verdampferboden ansammelnden Trägerflüssigkeit durch Austrag der Trägerflüssigkeit in Abhängigkeit
eines Signals der Füllstand-Regeleinrichtung auf eine Höhe zwischen den beiden Sonden einstellbar
ist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Verdampfer (3) in einem
Außenzylinder einen beheizten Innenzylinder (54) mit einer an seiner äußeren Umfangsfläche vorgesehenen
schraubenförmigen Rinne (44) aufweist, in die die Suspension aus der Überfließeinrichtung (24) am
oberen Ende des Innenzyliriders fließt.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekenn- ίο
zeichnet, daß der Außenzylinder (49) beheizt ist.
4. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Außenzylinder (49) und der
Innenzylinder (54) jeweils mit einem Heizmantel (47, 53) versehen sind.
Priority Applications (5)
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Applications Claiming Priority (5)
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Publications (2)
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