DE2234790A1 - Nichttoxische selbstloeschende einkomponenten-siliconelastomere - Google Patents
Nichttoxische selbstloeschende einkomponenten-siliconelastomereInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf'Siliconelastomere, die
in bezug auf Feuer selbstlöschend sind.
Sicherheit gegen Feuer wird sowohl von den Verbrauchern als auch.den Herstellern von Produkten aller Art angestrebt.
Viele Stoffe sind von Natur aus verbrennbar und unterstützen die Verbrennung und erfordern daher eine Veränderung,
um. sie' verbrennungsbeständig zu machen. Silicone unterhalten im allgemeinen die Verbrennung. Um
die Verbrennbarkeit von Werkstoffen zu beseitigen, wurden
zahlreiche Feuerinhibitoren entwickelt. Die meisten dieser Feuerinhibitoren sind hoch halogenierte Verbindungen
und für viele organische Kunststoffe und dergleichen· geeignet.
Für Siliconmassen sind diese Feuerinhibitoren im allgemeinen nicht geeignet und außerdem geben diese halogenierten
Verbindungen beim Brennen hochgiftige Stoffe ab. Da die meisten Stoffe selbst mit Feuerinhibitoren unabhängig
davon, ob sie die Verbrennung unterstützen oder nicht, , brennen, wenn sie der Einwirkung von Feuer ausgesetzt
werden, nimmt die Bedeutung von Werkstoffen, die
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toxische Dämpfe abgeben, an Bedeutung als Gefahrenquelle zu,
da toxische Dämpfe menschliches Leben stärker gefährden können als das Feuer selbst. Aus diesem Grund wird seit vielen
Jahren nach einem nichttoxischen selbstlöschenden Siliconelastomer gesucht. Es ist jedoch wesentlich komplizierter,
eine Siliconelastomermasse, die bei Raumtemperatur vulkanisiert und im unvulkanisierten Zustand in einem Behälter
gelagert und verfrachtet werden kann, so zuzubereiten, daß sie selbstlöschend gemacht wird, als lediglich
übliche Peuerinhibitoren zuzugeben. Einige der Feuerinhib'itoren sind in Siliconelastomeren nicht wirksam und
solche, welche wirksam sind, sind ungeeignet, weil einige beim Brennen toxische Dämpfe abgeben, einige die Elastomereigenschaften
in einem solchen Ausmaß verschlechtern, daß das Elastomere nicht mehr brauchbar ist, einige ein
Gelieren der Masse während der Lagerung verursachen und einige eine Härtung der Masse verhindern.
Aus der US-PS3 514 424 ist bekannt, daß Platinverbindungen in Siliconelastomeren auf Basis von peroxidgehärtetem PoIydiorganosiloxankautschuk
feuerhemmende Elastomere ergeben. Durch Zusatz von Platinverbindungen zu bei Raumtemperatur
vulkanisierbaren Siliconelastomermassen wird jedoch nicht ein selbstlöschendes Siliconelastomer erhalten.
Die Erfindung bezweckt daher ein bei Raumtemperatur vulkanisierbares
Einkomponentensiliconelastomer, das selbstlöschend und außerdem nicht toxisch ist.
Gegenstand der Erfindung ist eine in Abwesenheit von Feuchtigkeit beständige, jedoch bei Einwirkung von Feuchtigkeit
härtende, bei Raumtemperatur vulkanisierbare Siliconelastomermasse, die im wesentlichen aus (A) 100 Gewichtsteilen
eines Polydiorganosiloxans mit einer Viskosität von
209885/121S
■ι· "3 «.
IOOO bis 300 000 Centistoke bei 25 0C, dessen organische
Reste aus 88 bis 100 Molprozent Methylresten,. 0 bis 10 Molprozent
Phenylresten und 0 bis 2 Molprozent Vinylresten besteht und das mit Siloxyeinheiten der Formel XR, „SiO - c
- ■ η j-n o,o
endblockiert ist, worin R einen Vinyl-, Methyl-, Äthyl-,
oder Phenylrest, η 2 oder 3 und X eine Hydroxygruppe,
Äcetoxygruppe oder Ketoximgruppe der Formel -0-N=CR1R" bedeutet, worin R' und R" jeweils einen Methyl- oder
Äthylrest bedeuten, (B) 5 bis 150 Gewichtsteilen eines Füllstoffs, der aus Siliciumdioxid oder Titandioxid besteht,
(C) 5 bis 20 Gewichtsteilen e^nes Silans der Formel RSiY3, worin R wie oben definiert ist und Y eine
Äcetoxygruppe oder eine Ketoximgruppe der Formel -0-N=CR1R" bedeutet, worin R1 und R" wie oben definiert
sind, wobei Y eine Äcetoxygruppe ist, wenn X' eine Äcetoxygruppe ist, und eine Ketoximgruppe ist, wenn X
eine Ketoximgruppe ist, (D) 0,5 bis 4 Gewichtsteilen Ruß mit einer Oberfläche von wenigstens 10 qrn pro g und
einer mittleren Teilchengröße von 0,005 bis 0,20 Mikron und (E) 1 bis 150 Gewichtsteilen' Platin pro Million
Gewichtsteile der Masse in Form einer Platinverbindung besteht, frei von Zinn-, Quecksilber-, Wismut-, Kupfer-
und Schwefelverbindungen und von elementarem Schwefel ist
und dadurch unter Einwirkung von Feuchtigkeit zu einem Siliconelastomeren härtbar ist, das nach 12 Sekunden langer
Einwirkung einer Flamme mit 1550 C auf eine Probe mit einer Dicke von weniger als 0,254 cm eine Selbstlöschzeit
von weniger als 20 Sekunden hat.
Die bei Raumtemperatur vulkanisierbare Siliconelastomermasse nach der Erfindung ist eine Einkoraponentenmassse, d.h.
eine Masse, bei der alle die zur Erzeugung des fertigen
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-A-
gehärteten Elastomeren erforderlichen Bestandteile im ungehärteten
Zustand in Abwesenheit von Wasser in einen Behälter abgefüllt und gelagert werden können und bei
Entnahme aus dem Behälter unter Einwirkung von Wasser zu .einem Elastomeren härten.
Die Masse beruht auf 100 Gewichtsteilen eines Pplydiorganosiloxans
mit einer Viskosität von 1000 bis 300 000 Centistoke bei 25 0C, vorzugsweise 2000 bis 50 000 Centistoke
bei 25 0C. Die organischen Reste des Polydiorganosiloxans
können Methyl-, Vinyl- oder Phenylreste sein, wobei die Phenylreste in einer Menge von 0 bis 10 Molprozent
und die Vinylreste in einer Menge von 0 bis 2 Molprozent, bezogen auf die Gesamtzahl der organischen Reste in dem
Polydiorganosiloxan, vorhanden sind. Die Polydiorganosiloxane sind durch Siloxyeinheiten der Formel X R0 SiO c
η j—η ο,b
endblockiert, worin R einen Methyl-, Äthyl-, Vinyl- oder Phenylrest, η 2 oder 3 und X eine Hydroxygruppe, eine
Acetoxygruppe oder Ketoximgruppe der Formel -0-N=CR1R"
bedeutet, worin R1 und R" jeweils Methyl- oder Äthylreste
bedeuten. Diese Polydiorganosiloxane sind allgemein bekannt und als Handelsprodukte erhältlich. Diejenigen Polydiorganosiloxane,
die Acetoxy- oder Ketoximendgruppen aufweisen, können leicht durch Umsetzung des entsprechenden Acetoxy-
oder Ketoximsilans mit hydroxylendblockierten Polydiorganosiloxanen
hergestellt werden.
Der Füllstoff kann ein Siliciumdioxidfüllstoff oder ein Titandioxidfüllstoff sein. Die Siliciumdioxidfüllstoffe
können entweder verstärkende Siliciumdioxidfüllstoffe
oder nichtverstärkende Siliciumdioxidfüllstoffe sein. Zu den verstärkenden Siliciumdioxidfüllstoffen gehören beispielsweise
pyrogen erzeugte Siliciumdioxidfüllstoffe, gefällte Siliciumdioxidfüllstoffe, Siliciumdioxidaerogel
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"" ST —
und Siliciumdioxidxerogel. Zu den nichtverstärkenden Siliciumdioxidfüllstoffen
gehören beispielsweise feinteilige Quarzfüllstoffe, zum Beispiel zerkleinerter oder gemahlener Quarz,
Diatomeenerde und dergleichen. Der Füllstoff kann in Mengen von 5 bis 150 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile des Polydiorganosiloxans, vorliegen und ist vorzugsweise
in Mengen von 25 bis 100 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile
des Polydiorganosiloxans vorhanden. Der Füll-
-I
stoff kann aus einer Füllst'offart oder aus einer Mischung
von Füllstoffen bestehen. Füllstoffe sind im Handel erhältliche Produkte.
Das als weiterer Bestandteil verwendete Silan hat die Formel
RSiY.,, worin R wie oben definiert ist und Y eine Acetoxygruppe
oder eine Ketoximgruppe der Formel -0-N=CR1R"
bedeutet, worin R' und R" wie oben definiert sind. Die Acetoxy- und Ketoximsilane sind allgemein bekann, beispielsweise
sind die Ketoximsilane in der US-PS 3 189 576 beschrieben. Wenn die Endgruppen des Polydiorganosiloxans
entweder Acetoxy- oder Ketoximreste enthalten., entspricht das verwendete Silan den funktioneilen Endgruppen. Wenn
beispielsweise die Endgruppen des Polydiorganosiloxans Acetoxyreste enthalten, ist das verwendete Silan ebenfalls
ein Acetoxysilan, und wenn die Endgruppen des Polydiorganosiloxans Ketoximreste enthalten, ist das Silan ebenfalls
ein Ketoximsilan. Das Silan ist in der Masse in einer Menge von 5 bis 20 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile
des Polydiorganosiloxans, und vorzugsweise in einer Menge von 7 bis 15 Gewichtsteilen, bezogen auf
100 Gewichtsteile des Polydiorganosiloxans, enthalten.
Das bevorzugte Silan für die erfindungsgemäßen Zwecke ist
ein Silan, worin R einen Vinylrest bedeutet.
Die erfindungsgemäßen Massen enthalten als weiteren Bestandteil Ruß in Mengen von 0,5 bis 4 Gewichtsteilen, bezogen
auf 100 Gewichtsteile des Polydiorganosiloxans,
20 9885/1 21 θ
und vorzugsweise 0,5 bis 2 Gewichtsteile Ruß, bezogen auf 100 Gewichtsteile Polydiorganosiloxan. Die Rußsorten
weisen eine Oberfläche von wenigstens 10 qm pro g und eine
Teilchengröße von 0,005 bis 0,20 Mikron auf. In Mengen von mehr als 4 Gewichtsteilen vorhandener Ruß ist für die
selbstlöschenden Eigenschaften des erfindungsgemäßen Siliconelastomeren nachteilig. Geringere Rußmengen als 0,5 Gewichtsteile sind zur Erzielung selbstlöschender Eigenschaften
unzureichend.
Die erfindungsgemäßen Massen enthalten Platin in irgendeiner trägerfreien Form, die eine praktisch homogene Dispergierung
ermöglicht. Eine Trägerform von Platin ist auf einem Substrat wie Siliciumdioxid, Kohle oder Aluminiumoxid
gefälltes Platinmetall. Platin in trägerfreier Form ist daher irgend ein platinhaltiges Material, das nicht
aus Platinmetall besteht, das auf einem Substrat gefällt ist. Zu den platinhaltigen Stoffen gehören die allgemein
bekannten leicht dispergierbaren Platinverbindungen und -Komplexe. Das Platinmaterial wird der erfindungsgemäßen
Masse in einer Menge von 1 bis 150 Gewichtsteilen Platin pro Million Gewichtsteile der Masse zugesetzt.
Die erfindungsgemäßen Massen müssen frei von Zinn-, Silber-, Wismut-, Kupfer und Schwefelverbindungen sowie von elementarem
Schwefel sein. Die Anwesenheit dieser Stoffe hebt die selbstlöschenden Eigenschaften des Siliconelastomeren
auf. Aus diesem Grund können die üblichen Zinnkatalysatoren wie Dibutylzinndilaurat, Dibutylzinndiacetat und Stannooctoat
in den erfindungsgemäßen Massen nicht verwendet werden.
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Die erfindungsgemäßen Massen härten bei Raumtemperatur
ohne Anwendung von Katalysatoren. Falls jedoch die Anwendung eines Vulkanisationskatalysators gewünscht wird,
soll der zur Anwendung gewünschte Katalysator gründlich auf seinen Einfluß auf die selbstlöschenden Eigenschaften
überprüft werden. Die erfindungsgemäßen Massen können außerdem Metalloxide wie Zinkoxid, Eisenoxid und Aluminiumoxid
in Mengen von 0,1 bis 10 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile des Polydiorganosiloxans,
enthalten.
Die erfindungsgemäßen Massen werden durch Vermischen der Bestandteile
unter praktisch wasserfreien Bedingungen hergestellt. Die Reihenfolge des Vermischens ist nicht besonders
kritisch. Es können übliche Methoden zur Bildung homogener Mischungen angewandt werden, zum Beispiel
Vermischen des Polydiorganosiloxans mit dem Füllstoff und anschließende Zugabe der anderen Bestandteile zu dieser
Mischung. Die Platinverbindungen können zweckmäßig in Mischung mit einem.Verdünnungsmittel, zum Beispiel Organosiloxanflüssigkeiten,
zugesetzt werden, um die Dispergierung und Dosierung zu erleichtern, da die verwendeten
Mengen sehr klein sind und die Dosierung schwierig sein kann. Nachdem die Bestandteile vermischt sind,
wird die Masse unter wasserfreien Bedingungen, aufbewahrt, bis sie gehärtet werden soll. Dann wird die Masse dem
Einfluß von Wasser, zum Beispiel atmosphärischer Feuchtigkeit ausgesetzt, wodurch die Masse zu einem Siliconelastomeren
vulkanisiert wird, das in bezug auf Feuer selbstlöschend ist. ^
Es ist sehr überraschend, daß die besondere Kombination von Bestandteilen nach der Erfindung ein selbstlöschendes
Siliconelastomeres ergibt, das bei Raumtemperatur vulkanisiert werden kann und beim Brennen nicht
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toxisch ist. Platin ohne Ruß ergibt kein Siliconelastomeres, das in sehr geringen Dicken selbstlöschend ist, und Ruß
ohne Platin ergibt ebenfalls kein selbstlöschendes Siliconelastomer.
Die Kombination von Platin und Ruß in einer Masse, wie sie oben beschrieben wurde, in Verbindung mit
einem Zinnkatalysator ergibt ebenfalls kein selbstlöschendes Siliconelastomer. Außerdem werden andere vorteilhafte
unter dem Einfluß von Wasser härtbare bei Raumtemperatur vulkanisierbare Siliconelastomere durch die Kombination
aus Ruß und Platin nicht selbstlöschend gemacht.
Die selbstlöschenden bei Raumtemperatur vulkanisierbaren
Siliconelastomeren nach der Erfindung sind als Isolierung für elektrische Geräte, als Einbettmassen, als Dichtungsmassen und für andere Anwendungsgebiete vorteilhaft, auf
denen bei Raumtemperatur vulkanisierbare Siliconelasto-
mere Verwendung finden. Die erfindungsgemäßen Siliconelastomeren haben den zusätzlichen Vorteil, daß sie
schwer brennbar und nach der Entzündung selbstlöschend sind und beim Brennen keine hochtoxischen Dämpfe oder
große Rauchmengen abgeben.
Durch die folgenden Beispiele wird die Erfindung näher erläutert.
Folgende Massen werden durch Vermischen der Bestandteile jeder Masse unter wasserfreien Bedingungen hergestellt:
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A. 100 Gewichtsteile eines hydroxylendblockierten PoIy-
dimethylsiloxans mit einer Viskosität von 12 500 Centistoke bei 25 0C,
99 Gewichtsteile eines 5 Mikron Quarzfüllstoffs, 10 Gewichtsteile CH2=CHSiJo-N=(CH3)(CH2CH3)J3,
0,5 Gewichtsteile Zinkoxid und
0,5 Gewichtsteile Lampenruß mit einer Teilchengröße von 0,043 Mikron und einer Oberfläche von
45 bis 48 m2/g.
B. Wie A plus 3,8 Gewichtsteile Platin pro Million Gewichtsteile der Masse, das als Lösung von Chloroplatinsäure
in einer vinylhaltigen Polydimethylsiloxanflüssigkeit
zugesetzt wird.
C« 100 Gewichtsteile des Polydimethylsiloxans von
94 Gewichtsteile eines 5 Mikron Quarzfüllstoffs,
5 Gewichtsteile eines pyrogen erzeugten Siliciumdioxidfüllstoffs,
·
3 Gewichtsteile einer hydroxylendblockierten Polymethylphenylsiloxanflüssigkeit,
10 Gewichtsteile CH2=CHSi |o-N=C(CH3)(CH2GH3)J3
1 Gewichtsteil des Lampenrußes von A, 0,5 Gewichtsteile Zinkoxid und
6,0 Gewichtsteile Platin pro Million Gewichtsteile
der Masse , das wie unter B beschrieben zugesetzt wird. .
D. Wie C mit der Ausnahme, daß 10 Gewichtsteile.Vinyltriacetoxysilan
anstelle von 10 Gewichtsteilen
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CH2=CHSiJO-N=C(CH3)(CH2CH3)J3 , 98 Gewichtsteile des
Quarzfüllstoffs anstelle von 94 Gewichtsteilen und 5,9 Gewichtsteile Platin pro Million Gewichtsteile
der Masse anstelle von 6,0 ppm verwendet werden.
E. Wie D mit der Ausnahme, daß 7 Gewichtsteile pyrogen erzeugter Siliciumdioxidfüllstoff anstelle von 5 Gewichtsteilen
und 5,8 Gewichtsteile Platin pro Million Gewichtsteile der Masse anstelle von 5,9 ppm
verwendet werden.
Die Massen werden 7 Tage bei Raumtemperatur härten gelassen, bevor der Durometerwert auf der Shore-A-Skäla nach
ASTM-D 676-59T, die Zugfestigkeit bei Bruch in kg pro
2
cm und die Elongation bei Bruch in Prozent nach
cm und die Elongation bei Bruch in Prozent nach
ASTM-D-412 und die Reißfestigkeit, Prüfkörper Bfin kg pro
cm nach ASTM-D-624-54 bestimmt werden. Zur Bestimmung der
selbstlöschenden Eigenschaften wird die gehärtete Siliconelastomerprobe in senkrechter Stellung 1,9 cm über das
Zentrum einer Flamme mit 1550 C, die eine Flammenhöhe von 3,8 cm hat, gebracht. Die Probe wird für eine bestimmte
angegebene Zahl von Sekunden in der Flamme belassen und dann aus der Flamme entfernt. Die Zeit nach Entfernung
aus der Flamme, bis die Flamme ausgeht und das Glühen
der Probe verschwindet , wird als Selbstlöschzeit bezeichnet und in Sekunden angegeben. Jeder Wert für die
Selbstlöschzeit ist ein Mittelwert aus vier Testproben. Die Ergebnisse zeigt Tabelle I.
Folgende Massen werden durch Vermischen der Bestandteile jeder Masse unter praktisch wasserfreien Bedingungen
hergestellt:
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A. 100 Gewichtsteile des in Beispiel 1 unter A defi
nierten Polydimethylsiloxans,
98 Gewichtsteile eines 5 Mikron Quarzfüllstoffs,
7 Gewichtsteile eines pyrogen erzeugten Siliciumdioxidfüllstoffs,
- '
3 Gewichtsteile einer hydroxylendblockierten
Polymethylphenylsiloxanflüssigkeit,
10 Gewichtsteile GH2=CHSi Jp-N=C(CH3)(CH2CH3)J 3 ,
1 Gewichtsteil des in Beispiel 1 unter A definierten Lampenrusses,
0,5 Gewichtsteile Zinkoxid und
5.8 ppm Platin wie in Beispiel 1 definiert.
B. Wie A, mit der Ausnahme, daß 65,6 Gewichtsteile Quarzfüllstof anstelle von 98 Gewichtsteilen und 6,8 ppm
Platin anstelle von 5,8 ppm Platin verwendet werden.
C. Wie A mit der Ausnahme, daß 37 Gewichtsteile'Quarzfüllstoff
anstelle von- 98 Gewichtsteilen Quarzfüllstoff
und 8,1 ppm Platin anstelle von 5,8 ppm Platin verwendet werden.
D. Wie C mit der Ausnahme, daß 37 Gewichtsteile eines aus einem Naturvorkommen durch Abbau erhaltenen Siliciumdioxis
mit einer Teilchengröße von 3,8 Mikron verwendet werden .
E. 100 Gewichtsteile Polydimethylsiloxan, wie es
in Beispiel 1 unter Ä definiert ist,
10 Gewichtsteile pyrogen erzeugter Siliciumdioxidfüilstoff,
2.9 Gewichtsteile hydroxylendblockierte PoIymethylphenylsiloxanflügsigkeit,
1,0 Gewiehtsteile des in Beispiel 1 unter A definierten kampenrussfes,
10 Gewichtsteile CH3=CHSi Jo-N=C (CII3) (CH2CH3) j 3
0,5 Gewichtsteile Zinkoxid und
11 Gewichtsteile Platin pro Million Gewichtsteile der Masse, wobei das Platin wie in Beispiel 1
unter B beschrieben zugesetzt wird.
Die Massen werden gehärtet und die Eigenschaften werden wie in Beispiel 1 beschrieben bestimmt. Die Ergebnisse zeigt
Tabelle II.
Folgende Massen werden durch Vermischen der Bestandteile
jeder Masse unter praktisch wasserfreien Bedingungen hergestellt:
A. 100 Gewichtsteile des in Beispiel 1 unter A definierten Polydimethylsiloxans,
37 Gewichtsteile 5 Mikron Quarzfüllstoff,
7 Gewichtsteile pyrogen erzeugter Siliciumdioxidfüllstoff,
■ 3 Gewichtsteile einer hydroxylendblockierten
Polymethylphenylsiloxanflüssigkeit,
1 Gewichtsteil des in Beispiel 1 unter A definierten Lampenrusses,
10 Gewichtsteile CH2=CHSi (0-N=C(CH3) (CH2CII3) J3
8,1 Gewichtsteile Platin pro Million Gewichtsteile der Masse, das wie in Beispiel 1 unter B beschrieben
zugesetzt wird.
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B. Wie A mit der Ausnahme,daß 0,5 Gewichtsteile Zinkoxid
vorhanden sind.
C. Wie A mit der Ausnahme, daß 1,0 Gewichtsteile Zinkoxid
vorhanden sind.
D. Wie A mit der Ausnahme, daß 6,3 Gewichtsteile Zinkoxid vorhanden sind und 7,8 ppm Platin anstelle von
8,1 ppm Platin wie bei A veri^endet werden.
E. Wie A mit der Ausnahme, daß außerdem 0,5 Gewichtsteile pyrogen erzeugtes Titandipxid vorhanden sind.
Die Massen werden gehärtet und die Eigenschaften werden
wie in Beispiel 1 beschrieben bestimmt. Die Ergebnisse zeigt Tabelle III. -
Folgende Massen werden durch Vermischen der Bestandteile jeder Masse unter praktisch wasserfreien Bedingungen hergestellt:
A. 100 Gewichtsteile des in Beispiel 1 unter A definierten
Polydiraethylsiloxans,
37 Gewichtsteile 5 Mikron Quarzfüllstoff,
7 Gewichtsteile eines pyrogen erzeugten Siliciumdioxidfüllstoffs,
3 Gewichtsteile einer hydroxylendblockierten PoIymethylphenylslloxanflüssigkeit,
0,5 Gewichtsteile Zinkoxid, 10 Gewichtsteile CII2=CHSiJo-N=C(CH3) (CH2CH3) J3 und
8,1 Gewichtsteile Platin pro Million Gewichtsteile der Masse, das wie in Beispiel 1 unter B beschrieben
zugesetzt wird.
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B. Wie A mit der Ausnahme, daß 1,0 Gewichtsteile des
in Beispiel 1 unter A definierten Lampenrusses vorhanden sind.
C. Wie A mit der Ausnahme, daß 5,0 Gewichtsteile des in Beispiel 1 unter A definierten Lampenrusses
vorhanden sind und daß 7,8 ppm Platin anstelle von 8,1 ppm Platin wie unter A verwendet werden.
D. Wie A mit der Ausnahme, daß 10,0 Gewichtsteile wie in Beispiel 1 unter A definierter Lampenruß
vorhanden sind und daß 7,6 ppm Platin anstelle von
■ 8,1 ppm Platin wie bei A verwendet werden.
E. Wie B mit der Ausnahme, daß 1,0 Teile feiner Gasruß (FT) mit einer Teilchengröße von 0,0256 Mikron
und einer Oberfläche von 13 qra pro g anstelle des Lampenrusses verwendet werden.
Die Massen werden gehärtet und die Eigenschaften werden
wie in Beispiel 1 beschrieben bestimmt. Die Ergebnisse zeigt Tabelle IV.
Folgende Massen werden durch Vermischen der Bestandteile
jeder Masse unter praktisch wasserfreien Bedingungen hergestellt:
A. 100 Gewichtsteile des in Beispiel 1 unter A definierten Polydimethylsiloxans,
37 Gewichtsteile 5 Mikron Quarzfüllstoff,
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7 Gewichtsteile pyrogen erzeugter Siliciumdioxld-
füllstoff,
3 Gewichtsteile einer hydroxylendblockierten PoIy-
3 Gewichtsteile einer hydroxylendblockierten PoIy-
methylphenylsiloxanflüssigkeit,
1 Gewichtsteil des in Beispiel 1 unter A definierten Lampenrusses,
10 Gewichtsteile CH2=CHSiJo-W=C(CH3)(CH2CH3)j3
0,5 Gewichtsteile Zinkoxid,
0,0 Gewichtsteile Platin pro Million Gewichtsteile der Masse.
B. Wie A mit der Ausnahme, daß 2 ppm Platin wie in Beispiel 1 unter B beschrieben zugesetzt werden.
C. Wie A mit der Ausnahme, daß 4 ppm Platin zugesetzt werden.
D. Wie A mit der Ausnahme, daß 8 ppm Platin zugesetzt werden.
E. Wie A mit der Ausnahme, daß 20 ppm Platin zugesetzt werden. . ,
F. Wie A mit der Ausnahme, daß 40 ppm Platin zugesetzt werden.
G. Wie A mit der Ausnahme, daß das verwendete PoIydimethylsiloxan
eine Viskosität von 2000 Centistoke bei 25 0C hat.
H. Wie D mit der Ausnahme, daß das verwendete PoIy-
dimethylsiloxan eine Viskosität von 2000 Centistoke
bei 25 °C hat.
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I. Wie E mit der Ausnahme, d.aß das verwendete PoIydiruethylsiloxan
eine Viskosität von 2000 Centistoke bei 25 0C hat.
Die Massen werden wie in Beispiel 1 beschrieben gehärtet und die Feuerbeständigkeit der Siliconelastomeren wird
wie in Beispiel 1 beschrieben bestimmt. Das Siliconelastomer E hat einen begrenzenden Sauerstoffindex von 36 bis 40
im Vergleich zu einem Wert von 20,9 für ein Siliconelastomeres ohne dem Ruß und ohne das Platin. Die Ergebnisse
zeigt Tabelle V.
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Dürometer- Zugfestig- . Reiß- Flammeneinhärte,
keit, Elongation festigkeit, wirkungs-Masse
Shore A kg/qcra % kg/cm zeit, See.
A.
B.
D.
Ei
43 | 38,7 | 195 | 5,7 |
44 | 34,4 | 200 | 3,2 |
50 | 43,9 | 183 | 4,1 |
49 | 35,1 | 145 | |
56 | 36,2 | 142 | 6,4 |
Selbstlöschzeit, Sek.
brennt weiter
4-5 5
Tabelle II
Masse | Durometer- | Zugfestig | Elongation, | Reiß | |
A. | härte, | keit, | % | festigkeit , | |
Shore A | kg/qcra | 150 | kg/cm | ||
K) | B. | 53 | 44,3 | 6,0 | |
O | 160 | ||||
CD ' OO |
47. | 34,4 | 6,2 | ||
CO | C. | ||||
cn | 300 | ||||
46 | 39,4 | 6,4 | |||
ro | |||||
30,2
310
5,0
Flaitunenein-
wirkungs- ■ SeIbstlösch-
zeit, Sec. zeit, Sec.
12 12
15 30
15 30
10
21,8
300
5,0
15 30
19
N) N) CO
Tabelle III
Masse | Durometer- härte, Shore A |
Zugfestig keit , - kg/qcirt" |
Elongation, | Reiß festigkeit, kg/cm - |
Flammenein- wirkungs- zeit, See. |
Selbstlösch zeit, See. |
|
A. | 46 | 32,7 | 195 | 7,5 | 12 | 2 | |
209885/ | B. -1C. |
44 46 |
37,3 39,7 |
250 240 |
9,8 8,4 |
12 12 |
<2 |
to | D. | 45 | 36,2 | 230 | 8,9 | 12 | <2 |
σ> | E. | 45 | 35,0 | 240 | 6,0 | 15 | <2 |
Tabelle IV
Durometer- härte, Shore A |
Zugfestig keit, kg/qcm |
Eloncration, % |
Reiß festigkeit , kg/cm |
Flaitunenein- wirkungs- zeit, See. |
Selbstlösch zeit, See. |
45 | 30,6 | 200 | 2,5 | 12 | 34 |
46 | 33,0 | 203 | 2,5 | 12 | 3 |
44 | 35,6 . | 203 | 2,9 | 12 | 30 |
52 | 36,6 | 180 | 3,6 | 12 | brennt |
43 | 26,0 | 210 | 7,7 | 12 | 2 |
Tabelle V
Dicke der Probe, cm |
Flanunenein- wirkungszeit, See. |
Selbstlöschzeit, See. |
0,21590 | 12 | brennt weiter |
0,19812 | 12 | brennt weiter |
0,18288. | 12 | brennt weiter |
0,14478 | 12 | 9 |
0,16510 | 12 | 5,5 . |
0,12700 | 12 | 6,5 |
0,12954 | 12 | 12 . |
0,19812 | 12 | 4 |
0,19304 | 12 | 4,5 |
0,20320 | 12 | 3,5 |
0,20320' | 12 | 3 |
0,13970 | 12 | 1 |
0,13970 | 12 | .5 |
0,13208 | 12 | 2,5 |
0,13208 | 12 | 1 |
0,13970 | 12 | 2 |
0,27940 | 15 | 1 |
0,27432 | 15 | 1 |
0,28194 | 15 | L |
0,27940 | 30 | 14 |
0,27432 | 30 | 5 |
0,28194 | 30 | 11 |
0,25908 | 30 | 12 |
0,24130 | 15 | 1 |
0,25908 | 15 | 1 |
0,27432 | 30 | • 11 |
0,24892 | 30 | 9 |
209885/1216
- 22 - :
Tabelle V (Forts.)
Dicke der Masse Probe, cm
Flammeneinwirkungszeit,
See. Selbstlöschzeit, See.
G. | 0,30480 | 12 | 42 |
0,30988 | 12 | 38 | |
0,31750 | 12 | 45 | |
H. | 0,14732 | 12 | 5 |
0,14732 | 12 | 1 | |
0,15240 | 12 | 7 | |
0,14732 | 12 | 6 | |
0,15240 | 12 | 6 | |
0,14732 | 15 | 11 | |
I. | 0,30480 | 12 | 0 |
0,32512 | 12 | 0 | |
0,33020 | 12 | 0 | |
0,30480 | 15 | 5 - | |
0,32512 | 15 | 0 | |
0,33020 | 15 | 1 | |
0,30480 | 30 | 48 |
Siliconelastomere aus den Massen B bis I mit zugesetztem Zinnkatalyssator brennen ebenso wie Siliconelastomere
aus Masse A.
209885/121 6
Claims (5)
1. In Abwesenheit von Wasser beständige, jedoch unter Einwirkung von Feuchtigkeit härtende bei Raumtemperatur
vulkanisierbare Siliconelastomermasse, dadurch gekennzeichnet,
daß sie aus (A) 100 Gewichtsteilen eines PoIydiorganosiloxans
mit einer Viskosität von 1000 bis 300 000 Centistoke bei 25 0C, dessen organische Substituenten
aus 88 bis 100 Molprozent Methylresten, 0 bis 10 Molprozent Phenylresten und 0 bis 2 Molprozent Vinylresten,
bezogen auf die Gesamtzahl der organischen Reste, bestehen und das mit Siloxyeinheiten der Formel
X R,. Siö_ f. endblockiert ist, worin R einen Vinyl-, Methyl-,
η ο —η ο, ο
A'thyl- oder Phenylrest, η 2 oder 3 und X eine Hydroxygruppe,
Acetoxygruppe oder Ketoximgruppe der Formel. ,-0-N=CR^" bedeutet,
worin R' und R" jeweils einen Methyl- oder Äthylrest bedeuten, (B) 5 bis 150 Gewichtsteilen eines Füllstoffs,
der aus einem Siliciümdioxidfüllstoff oder einem. Titandioxidfüllstoff bestehen kann, (G) 5 bis 20 Ge-Wlchtsteilen
eines Silans der Formel RSiY3, worin R wie
oben definiert ist Und Y eine Acetoxygruppe oder eine
Ketoximgruppe der Formel '-0-N=GR1R" bedeutet, worin R1
und R" wie oben definiert sind, wobei Y eine Acetoxygruppe ist, wenn X eine Acetoxygruppe ist, und eine Ketoximgruppe
ist, wenn X eine Ketoximgruppe ist, (D) 0,4 bis 5 Gewichtsteilen Ruß mit einer Oberfläche von wenigstens 10 qm
pro g und einer Teilchengröße von 0,005 bis 0,20 Mikron
und (E) 1 bis 150 Gewichtsteilen Platin pro Million Gewichtsteile der Masse in Form einer Platinverbindung besteht,
frei von Schwefel und von Zinn-, Quecksilber-, Wismut-, Kupfer- und Schwefelverbindungen ist und dadurch
2Ö988S/1216
unter Einwirkung von Feuchtigkeit zu einem Siliconelastomere»-1
härtbar ist, das nach 12 Sekunden langer Einwirkung einer Flamme mit 1550 0C auf eine Probe mit einer Dicke von
weniger als 0,254 cm eine Selbstlöschzeit von weniger als 20 Sekunden aufweist.
2. Bei Raumtemperatur vulkanisierbare Siliconelastomermasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,· daß sie
außerdem Zinkoxid,' Eisenoxid und Aluminiumoxid in einer Menge von 0,1 bis 10 Gewichtsteilen enthält.
3. Bei Raumtemperatur vulkanisierbare Siliconelastomermasse
nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß R einen Vinylrest bedeutet.
4. Bei Raumtemperatur vulkanisierbare Siliconelastomermasse
nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Polydiorganosiloxan (A) ein Polydimethylsiloxan mit
einer Viskosität von 2000 bis 50 0000 Centistoke bei 25 0C ist und daß die Menge an Füllstoff (B) 25 bis 100
Gewichtsteile und die'Menge an Ruß (D) 0,5 bis 2 Gewichtsteile beträgt.
5. Verfahren zur Herstellung einer Siliconelastomermasse, dadurch gekennzeichnet, daß man (I) unter praktisch
wasserfreien Bedingungen (A) 100 Gewichtsteile eines PoIydiorganosiloxans
mit einer Viskosität von 1000 bis 300 000 Centistoke bei 25 0C, dessen organische Substituenten
aus 88 bis 100 Molprozent Methylresten, 0 bis 10 Molprozent Phenylresten und 0 bis 2 Molprozent Viny!resten,
209885/121 6
bezogen auf die gesamte· Zahl der organischen Reste, bestehen
und das .durch Siloxyeinheiten der Formel X R0 SiO c
J η 3-n o,5
endblockiert ist, worin R einen Viny}.-, Methyl-, Äthyloder
Phenylrest, η 2 oder 3 und X eine Hydroxygruppe,
Acetoxygruppe^ oder Ketoximgruppe der Formel -0-N=CR1R" bedeutet,
worin R1 und R." jeweils einen Methyl- oder Äthylrest
bedeuten, (B) 5 bis 150 Gewichtsteile eines Siliciumdioxid- oder Titandioxidfüllstoffs ,(C) 5 bis 20 Gewichtsteile
eines Silans der Formel RSiY3, worin R wie oben definiert ist und Y eine Acetoxygruppe oder
eine Ketoximgruppe der Formel -0-N=CR1R" bedeutet, worin
R" und R" wie oben definiert sind, wobei Y eine Acetoxygruppe ist, wenn X eine Acetoxygruppe ist, und Y eine
Ketoximgruppe ist, wenn X eine Ketoxiragruppe ist, (D) 0,5 bis 4 Gewichtsteile Ruß mit einer Oberfläche von
wenigstens 10 qm pro g und einer Teilchengröße von 0,005
bis 0,20 Mikron und (E) 1 bis 150 Gewichtsteile Platin pro Million Gewichtsteile aller Bestandteile in Form, einer PIatinverbindung
zu einer homogenen Mischung vereinigt, die frei von Schwefel und von Zinn-, Quecksilber-, Wismut-,
Kupfer- und Schwefelverbindungen ist, und anschließend '(II) durch Einwirkung von Feuchtigkeit auf die homogene
Mischung ein Siliconelastomer erzeugt, das bei 12 Sekunden langer Einwirkung einer Flamme mit 1550 C auf
eine Testprobe aus dem Siliconelastomeren mit einer Dicke von weniger als 0,254 cm eine Selbstlöschzeit von
weniger als 20 Sekunden aufweist.
209885/1216
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