DE2233275A1 - Tiegel fuer die verdampfung chemisch aktiver elemente, verfahren zu seiner herstellung und ihn enthaltende ionenquelle - Google Patents

Description

8000 München 60, 6. Juli 1972 Erntbergerstrasse 19

THOMSON - OSF
173, Bd. Haussmann
PARIS 8e /Frankreich

Unser Zeichen; 3? 1241

Tiegel für die Verdampfung chemisch aktiver Elemente, Verfahren 2u seiner Herstellung und ihn enthaltende Ionenquelle.

Die Erfindung betrifft Ionenquellen mit zwei lonisierungskammern und insbesondere den Tiegel, der mit der zweiten Ionisierungskammer verbunden ist, welche die Erzielung von Ionen chemisch aktiver Elemente gestattet..

In den Ionenquellen, beispielsweise vom Typ "Triplasmatron" ist die zweite IonisierungBkamoier, wie sie in der ίναηζ'ύ-sischen Patentschrift Nr. 1 5^5 902 beschrieben ist, ein mit der ersten Ionisierungskainmer verbundenes metallisches Gehäuse, das einen Vorratsbehälter oder einen Tiegel mit den zu ionisierenden Elementen enthält.

Diese Tiegel bestehen in der Regel aus Graphit,, Quarz oder Molybdän. Diese Stoffe, eignen sich jedoch nicht für

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■bestimmte Fälle, insbesondere wenn die zu verdampfenden Elemente auf sehr hohe Temperaturen gebracht werden müssen. Eine bekannte Lösung dieses Problems besteht in der Verwendung von Tiegeln aus feuerfesten Stoffen, jedoch bilden die meisten dieser in Anwesenheit chemisch aktiver Elemente, wie z.B. Bor, ein Eutektikum, dessen Schmelzpunkt wesentlich niedriger ist als derjenige des verwendeten Materials.

Die Erfindung, welche diese Nachteile beseitigt, betrifft ■ einen Tiegel· für die Verdampfung chemisch aktiver Elemente, der dadurch gekennzeichnet ist, daß er aus einem Hohlkörper besteht, der durch mindestens eine Seitenwand und zwei Stirnwände begrenzt ist, wobei diese Wände aus pyrolytischem Wolfram bestehen und daß die Seitenwand mit zwei Öffnungen versehen ist, wovon die eine gegenüber der anderen angeordnet ist und die entlang einer den Hohlkörper durchquerenden Achse ausgerichtet sind, wobei die Elemente in den Hohlkörper durch eine der Öffnungen eingebracht werden können

Die Erfindung umfaßt auch eine diesen Tiegel enthaltende Ionenquelle, bestehend aus einer ein Gas G₁ enthaltenden ersten Ionisierungskammer, einer in der ersten Ionisierungskammer angeordnete emittierende Kathode, welche Elektronen aussenden kann, die dann die Ionisierung des Gases G₁ bewirken und ein Primärplasma ergeben; eine zweite Ionisierungskammer, in welcher sich dieser Tiegel befindet und ein ExtraktLonssystem, um die In der zweiten Ionisierungskamtner infolge Zusammenpralls des Primärplasmas mit durch die Verdampfung des Elements entstandenen Gaspartikelchen erhaltenen Ionen abzuführen, wobei diese Verdampfung durch dem Tiegel zugeordnete Erhitzungsmittel

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bewirkt wurde; diese Ionenquelle kennzeichnet sich dadurch, daß die Achse, entlang welcher die Öffnungen ausgerichtet sind, in Richtung der mittleren Bahn des aus der ersten Ionisierungskammer austretenden Ionenstrahls angeordnet ist.

Die Erfindung wird anhand der folgenden Beschreibung in Verbindung mit der Zeichnung besser verständlich. In der Zeichnung zeigen:

Pig. 1 eine Schnittansicht einer Ausfuhrung.sform eines auf einem Träger befestigten erfindungsgemäßen Tiegels,

Fig. 2 eine andere Befestigungsart eines Tiegels auf seinem Träger,

Pig. 3, 4 und 5 verschiedene Herstellungsstufen eines erfindungsgemäßen Tiegels und

Pig. 6 eine ,Schnittansicht einer mit einem erfindungsgemäßen Tiegel ausgestatteten Ionenquelle.

Dieser erfindungsgemäße Tiegel C besteht in einer Ausführungsform, wie sie z.B. Pig. T zeigt, aus einem zylindrischen Hohlkörper mit einer'Umdrehungsachse 13; dieser Tiegel besitzt eine Seitenwand 1 und zwei Stirnwände 2 und 3, wobei diese Wände 1, 2 und 3 aus pyrolytischem Wolfram bestehen. Die Seitenwand 1 weist zwei kreisförmige Öffnungen 4 und 5 auf, die sich einander gegenüber befinden und auf einer gemeinsamen Achse 6 liegen, welche in dem dargestellten Beispiel mit einem Durchmesser des zylindrischen Tiegels zusammenfällt. Die

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Stirnwand 3 des Tiegels C ist auf einen Träger 7 aus gesintertem Wolfram aufgelötet, der wiederum mit einem Tantalrohr 9 verbunden ist; die Lötung wird mittels eines hochschmelzenden Metalls 8, "beispielsweise Mob, durchgeführt. Der Träger 7 aus gesintertem Wolfram kann durch eine Molybdänschale ersetzt werden, auf welcher ein dem vorhergehenden gleiches Tantalrohr 9 befestigt ist, wie dies Fig. 2 zeigt.

Die Herstellung eines erfindungsgemäßen Tiegels umfaßt die folgenden vier Yerfahrensstufen:

Herstellung eines hohlen Kupferdorns M, dessen Form und dessen Außenabmessungen identisch mit der Form und den Innenabmessungen des den Tiegel C bildenden Hohlkörpers sind. Der Dom M ist mit einem Trägerteil 11 versehen, das in"dem gewählten Beispiel rohrförmig ist, wie dies Fig. 3 zeigt.

Auf dem Dorn M wird pyrolytisch Wolfram abgeschieden. Man führt den Dorn M in ein Quarzrohr, um welches eine Hochfrequenzheizwicklung gleiten kann. Das Quarzrohr wird bis zu einem Druck von einigen mmHg evakuiert.

In das Quarzrohr wird dann Wasserstoff eingeleitet und der Dorn wird auf etwa 600° C erhitzt. Dann führt man in das Quarzrohr z.B. Wolframhexafluorid -WFg ein, was· die folgende chemische Reaktion zur Folge hat:

WF. + 3 H₀ W + 6 HF

Die dabei gebildete Fluorwasserstoffsäure wird dann kondensiert. Man kann auch Chloride oder Oxychloride von Wolfram verwenden. Auch kann man eine metallorga-

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nische Verbindung pyrolysieren. Die Raktion wird unterbrochen, wenn man die Wolframabscheidung 12 in der gewünschten Dicke auf dem Dorn H erhalten hat.

Man löst dann den Kupferdorn M und seinen Träger 11 in ' einem selektiv angreifenden Bad, beispielsweise in Salpetersäure. Der erhaltene Tiegel 0 ist in 3?ig. 4 dargestellt. .

Man erzeugt in der Seitenwand 1 des Tiegels eine zweite Öffnung 5) die der Öffnung 4 gegenüberliegt, welche durch das Trägerelement 11 in der pyrolytisch erzeugten Wolframabscheidung beim Herauslösen des Trägerelements gebildet worden war. Die Öffnungen 4 und 5 liegen einander diametral gegenüber, wie dies Fig. 5 zeigt.

In Fig. 6 ist eine Ionenquelle von der Art eines "Triplasmatron" gezeigt, deren zweite Ionisierungskammer 14 einen erfindungsgemäßen Tiegel G enthält." Dieser Tiegel C ist auf dem Tantalrohr 9 befestigt. Die Öffnungen 4 und 5 des Tiegels sind so angeordnet, daß ihre Achse mit der mittleren Bahn des von der ersten Ionisierungskammer-20 ausgehenden Teilchenstrahls zusammenfällt,, wobei dieser Strahl durch Ionisierung.eines in dieser Kammer enthaltenen Gases G. erhalten wird; die Ionisierung wird durch Aufprallen von von der Kathode 21 ausgesendeten Elektronen auf den Gasteilchen G. hervorgerufen.

Die Vorrichtung zur Erhitzung des Tiegels G-besteht aus einem Wolframdraht 15, der mehrere Male in Richtung auf sich selbst umgebogen ist. Die beiden Enfreii 16 und 17 des Drahts 15 sind mit einer nicht dargestellten Gleichspannungsquelle verbunden. Ein solcher Draht

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kann Elektronen aussenden, die infolge Elektronenbeschuß di
erhöhen.

schuß die Temperatur des Tiegels auf über 2000° C

Versuche wurden mit einer einen erfindungsgemäßen Tiegel enthaltenden Ionenquelle durchgeführt, wobei · dieser Tiegel mit amorphem Bor gefüllt war. Die erzielten Resultate sind hier beispielsweise angegeben:

Yiährend sich der Tiegel auf Raumtemperatur befand, wurde am Ausgang der Ionenquelle ein Strom des Ionenbündels He von HO Mikroampere gemessen (die erste Ionisierungskammer 20 enthielt Helium). Bei Erhöhung der Temperatur des Tiegels auf 1800° C blieb der Gesaratstrom am Ausgang der Ionenquelle konstant aber der Anteil an He Ionen nahm zugunsten von B Ionen ab, die etwa 5 i° des Gesamtstroms ausmachten.

Gegen 2000° C betrug der Anteil an B⁺ Ionen bei einem Gesamtstrom von immer noch 110 Mikroampere in dem Teilchenbündel 16 fi.

Bei 2150° C erreichte der Anteil an B⁺ Ionen 28 $,

Bei 2250° C schließlich erhielt man ein Teilchenbündel mit 150 Mikroampere, das im wesentlichen aus B Ionen (94 $) bestand, während die He⁺ Ionen noch etwa 5,5 $ ausmachten.

Diese sehr interessanten und bißlang mit den bekannten Mitteln nicht ralisicrbaren Ergebnisse, die keine ausreichende Erhöhung der Temperatur des Bors gestatteten, zeigen den Vorteil, welchen ein erfindungsgemäßer Tiegel aus homogenem pyrolytischem Wolfram ohne Blasen und Haarrisse ergibt.

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Claims (6)

Patentansprüche

1. Tiegel für die Verdampfung chemisch aktiver Elemente, dadurch gekennzeichnet, daß er aus einem durch mindestens eine Seitenwand (1) und zwei Stirnwände (2,3) begrenzten Hohlkörper besteht, wobei die Wände (1,2,3) aus pyrolytischem Wolfram bestehen und die Seitenwand (1) mit zwei einander gegenüberliegenden Öffnungen (4,5) versehen ist, die entlang einer den Hohlkörper durchquerenden Achse(6) angeordnet sind, wobei die chemischen Elemente in den Hohlkörper durch eine der Öffnungen(4,5) eingeführt werden.

2. Tiegel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Hohlkörper die Form eines Zylinders mit einer mit der Achse(6)einen Winkel bildenden Umdrehungsachse(13) besitzt .

3.y^en Tiegel nach Anspruch 1 und 2 enthaltende Ionenquelle mit einer ein Gas G. enthaltenden ersten Ionisierungskammer (20), einer in der ersten Ionisierungskammer angeordneten emittierenden Kathode (21), welche die Ionisierung des Gases G₁ bewirkende Elektronen aussendet und so ein, Primärplasma bildet, einer zweiten Ionisierungskammer (14), in welcher sich der Tiegel (C) befindet und einem Extraktionssystem zur Extraktion der in der zweiten Ionisierungskammer durch Kollision des Primärplasmas mit durch die Verdampfung eines chemisch aktiven Elements gebildeten Gasteilchen erhaltenen Jonen, wobei diese Verdampfung durch dem Tiegel zugeordnete Erhitzungsraittel"erzielt ■ ; wurde, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausrichtungsachse (6) der Öffnungen(4,5) in Richtung der mittleren Bahn des aus der ersten Ionisierungskammer austretenden Ionenstrahls verläuft.

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4. Ionenquelle nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Erhitsungsmittel aus mindestens einem den Tiegel (C) umgebenden Wolframdraht (15) bestehen, der mit einer Spannungsquelle verbunden ist und den Tiegel(C) bombardierende Elektronen aussenden kann.

5. Ionenquelle nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das in dem Tiegel enthaltene aktive Element Bor ist.

6. Verfahren zur Herstellung eines Tiegels nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man einen hohlen Kupferdorn(M) herstellt, dessen Außenabmessungen gleich den Innenabmessungen des Tiegels(C) sind, wobei dieser Dorn ein Trägereleraent (11)besitzt, 'daß man auf dem Dorn durch Pyrolyse Wolfram abscheidet, daß man selektiv den Dorn (M)und den Träger(11)aus Kupfer in einem angreifenden Bad herauslöst und daß man in der Seitenwand (1)des Doms (M) eine Öffnung (,5) schafft, die der durch das Herauslösen des Trägers (11) entstandenen Öffnung (4)gegenüberliegt.

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