DE2232493B2 - Mit kohlenstoffaeden oder -fasern verstaerkter kunststoff - Google Patents

Mit kohlenstoffaeden oder -fasern verstaerkter kunststoff

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Description

Die Erfindung betrifft einen mit Kohlenstoffäden oder -fasern verstärkten Kunststoff.
Solche kohlenstoffaserverstärkte Kunststoffe, die aus in ein Grundmaterial aus Kunststoff eingebetteten Kohlenstoffäden oder -fasern bestehen, sind seit langem bekannt, für sie hat sich die Materialabkürzung KFK eingebürgert.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Verbundwerkstoffe dieser Art besonders hoher mechanischer Beanspruchbarkeit zu schaffen, die insbesondere eine verringerte Neigung zur Ausbildung bzw. zum Auftreten von Rissen, Sprüngen oder dergl. an den Grenzflächen zwischen den eingelagerten Kohlenstoffäden oder -fasern und dem Kunststoff-Grundmaterial aufweisen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß zur Erzielung hoher Bruchfestigkeit als Kunststoff ein Duromer gewählt ist und die darin eingebetteten Kohlenstoffäden oder -fasern von einem Elastomer, das mit dem duromeren Grundmaterial kompatibel ist, umgeben sind.
Das Elastomer kann dabei zweckmäßigerweise als Beschichtung auf die in das Grundmaterial einzubettenden Kohlenstoffäden oder -fasern aufgebracht sein, beispielsweise durch Tränken, Imprägnieren, »Leimen« oder dergl. Ebenfalls zu guten Ergebnissen führt es, ein elastisches Polymerisationsprodukt insgesamt oder zusätzlich mit dem die homogene Phase bzw. das Grundmaterial des Verbundwerkstoffes bildenden Kunststoff zu vermischen bzw. diesem zuzusetzen.
In jedem Falle zeichnet der erfindungsgemäß gestaltete Verbundwerkstoff sich durch eine wirkungsvollere, also bessere Verteilung der an den Grenzflächen zwischen der dispersen und der homogenen Phase, d. h. zwischen den Kohlenstoffäden oder -fasern und dem Kunststoff-Grundmaterial, auftretenden Spannungen aus, was zur angestrebten Herabsetzung der Neigung zur Ausbildung von Sprüngen, Rissen oder dergl. an diesen Grenzflächen bis auf ein Minimum führt. Dadurch nämlich, daß das zur Verwendung kommende Elastomer, welches auf die Kohlenstoffäden aufgebracht wird, mit dem das Grundmaterial bildenden Kunststoff kompatibel, also mit diesem verträglich, ist, wird ein allmählich stufenweise fortschreitender Übergang an diesen Grenzflächen erzielt, wodurch wiederum die Festigkeit, nämlich die Zähigkeit, des erfindungsgemäßen Verbundwerkstoffes erhöht und dadurch auch seine Schlagfestigkeit, d. h. seine relative Anfälligkeit für Brechen unter Schlag- oder Stoßeinwirkung, also unter
ίο mit großer Geschwindigkeit auftretenden Belastungen, in besonders vorteilhafter Weise beeinflußt wird.
Gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung ist das Elastomer ein reaktionsfähiges (aktives) Urethan-Polymerisat und das Duromer ein Epoxydharz.
's Generell ist es besonders vorteilhaft, zur Erzielung des erfindungsgemäßen Verbundwerkstoffes die Koh-Jenstoffäden oder -fasern in Form von Matten, Strängen, Blättern, Platten oder dergl. zu verwenden. Solche sog. »Pre-Pregs« sind mit einem Kunstharzmaterial imprägniert bzw. getränkt, welches anschließend zur Gewinnung eines bearbeitbaren Materials teilweise gehärtet worden ist, damit es schließlich unter Einwirkung von Wärme — oder gewöhnlich auch Druck — fertigt aushärten kann.
Besonders bei Anwendung solcher »Pre-Pregs« zur Erstellung des erfindungsgemäßen Verbundwerkstoffs wird zweckmäßigerweise auf die vorerwähnten Elastomere, die aus reaktionsfähigen (aktiven) Polymeren des Urethan (Poly-Urethanen) bestehen, zurückgegriffen, welche mit einem geeigneten Härtemittel versehen sind. Als bevorzugte Beispiele für derartige vorteilhaft anwendbare Poly-Urethane können handelsübliche Materialien auf Basis flüssigen Urethan-Vor-Polymerisats von Toluol-di-isocyanat und Poly-tetra-methyl-glykol (ADIPRENE L 167) angewandt werden, oder auch ein handelsübliches flüssiges Vor-Polymerisat von Toluol-di-isocyanat und Poly-tetra-methyl-glykol, das mit einer Ketoxim-Gruppe neutralisiert (ADIPRENE BL 16) ist. Vorteilhaft in Verbindung mit den vorgenannten Poly-Urethanen verwendbare Härtemittel sind beispielsweise Di-äthylen-tri-amin oder 4,4-Methylendi-ortho-chlor-anilin.
Zur Gewinnung einer Mischung eines Elastomeres mit dem Grundmaterial im Sinne der Erfindung kann bevorzugt zurückgegriffen werden auf ein handelsübliches reaktionsfähiges Urethanharz, das mit der Epoxyd-Komponente eines bekannten, auch anderweitig Verwendung findenden festen Grundmaterials vermischt wird, beispielsweise einer handelsüblichen
so Form eines Epoxyds, welches ein Kondensat von Epichlorhydrin und Bisphenol A ist, nämlich (CH3^C(C6H4OH)2 (para-para-Isopropylidinodiphenol) (EPICOTE 829), ein bei der Herstellung von Epoxyd-Polykarbonat- und Phenolharzen verwendetes Zwischenprodukt.
Nachfolgend werden weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung anhand verschiedener Verfahren zum Gewinnen des erfindungsgemäßei! Verbundwerkstoffes näher erläutert, wobei es sich bei allen Angaben über Anteilsverhältnisse der entsprechenden Komponenten um Gewichtsverhältnisse handelt.
Beispiel 1
Eine 1 -30%ige Lösung von ADIPRENE BL-16® in Azeton, das 10- 15 Teile Di-äthyl-triamin in 100 Teilen ADIPRENE BL-16® enthält, dient als Schlichte zum Aufbringen des Elastomeres im Tränk- oder Imprägnierverfahren auf Kohlenstoffäden. Dabei werden
Stränge oder Blätter (Platten) aus Kohlenstoff äden oder -fasern mit dieser Lösung imprägniert, die überschüssige Lösung abgelassen und darauf das Lösungsmittel durch gelinde Erwärmung auf 30 bis 40 Grad in schwach™ Vakuum ausgetrieben.
Hierbei ist eine Konzentration von ADIPRLnE BL-16® zwischen 1 und 5% besonders vorteilhaft, doch können auch — zur Erzielung eines dickeren Kunstharzüberzuges — höhere Konzentrationen verwendet werden.
Die auf diese Weise behandelten Fäden oder Fasern können dann zur Herstellung eines Verbundmaterials oder -stoffes dienen, indem diese mit einem geeigneten, als Grundmaterial dienenden Kunstharz zur Einbettung in letzteres imprägniert werden.
Gegebevienfalls kann aber die in der beschriebenen Weise vorbehandelte Kohlenstoffaser bzw. können die entsprechenden Fäden auch in die Form eines kunststoffimprägnierten Verbundmaterials (Pre-Pregs) übergeführt werden, bevor dieses seine endgültige Form durch Pressen oder Spritzen als Fertigprodukt aus Verbundmaterial erhält, indem die Fasern oder Fäden in an sich bekannter Weise mit einer zur Herstellung eines solchen Pre-Pregs geeigneten Lösung eines als Grundmaterial dienenden Kunstharzes imprägniert werden, beispielsweise einer Lösung eines aus EPlKOTE DX 231® und EPlKURE DX 125® gebildeten Systems. Ein derartiges System EPIKOTE/EP1KURE wird von der Firma Shell Chemical Co. Ltd. in den Handel gebracht, wobei EPlKOTE DX-231 eine verdünnte Lösung einer Mischung von Di-glycidyl-äthern von Di-phenylol-propan und EPIKURE DX-125 eine verdünnte Lösung einer Cyan-Verbindung und einer kleinen Menge eines Härters (Beschleunigers) sind.
Bei der Verwendung des zuletztgenannten Systems zur Bildung eines Pre-Pregs sollte die Aushärtung bei 15O0C unter Druck während eineinhalb Stunden durchgeführt werden.
Beispiel 2
Kohlenstoffäden in Form von Strängen oder Blättern werden mit einer 1 — 30%igen Lösung von ADlPRENE BL-16® in Azeton, enthaltend 10-15 Teile Di-äthyl-triamin in Form eines Milchsäuresalzes desselben imprägniert. Die Verwendung von Di-äthyl-tri-amin ist deshalb wünschenswert und vorteilhaft, weil mit diesem offensichtlich eine bessere Bindung mit den Kohlenstoffäden oder -fasern erreicht wird; doch kann gegebenenfalls ein anderes geeignetes Aushärtmittel für das Urethan-Polymer des ADlPRENE BL-16, beispielsweise 4,4-Methylen-di-ortho-chlor-anilin, verwendet werden.
Die überschüssige Lösung wird abgelassen und das Azeton durch Erwärmung auf 30 bis 400C in leichtem Vakuum ausgetrieben.
Die derart behandelten Kohlenstoffäden können dann durch Imprägnieren mit einer Lösung eines geeigneten als Grundmaterial dienenden Kunststoffes in ein Pre-Preg überführt werden. Ein derartiger geeigneter Kunststoff kann beispielsweise durch das System EPlKOTE DX-210/EP1KURE BFj-400® gebildet werden, das von der Firma Shell Company Ltd. in den Handel gebracht wird. EPlKOTE DC-210 ist eine Lösung eines halbharten Kunstharzes in Methyläthylketon (MEK, Butanon), wobei dieser halbharte Kunststoff ein Reaktionsprodukt eines Diglycid-äthers von Di-phenylol-propan mit einem aromatischen Amin ist; EPlKURE BF3-4OO ist ein Bor-tri-fluorid/Mono-äthylamin-Komplex.
Zur Bildung des Pre-Pregs wird eine Alterung in an sich bekannter Weise durchgeführt, durch Erwärmung bei einem Druck von 7 kg/cm2 während einer Stunde auf 17O0C und eine darauffolgende Nachalterung während weiterer drei Stunden bei 17O0C.
Die Verwendung eines Mischsäure-Salzes erlaubt nicht nur die Anwendung einer Bor-tri-fluorid-Einschlußverbindung (Addukt), sondern mit diesem Salz
ίο wird auch ein Abbau des Urethans auf ein Minimum herabgesetzt Wird jedoch eine erhöhte Dehnbarkeit des Urethans gewünscht, so kann dies durch Zufügung eines geeigneten Weichmachers, wie beispielsweise Di-octyl-phthalat oder Di-oxtyl-sebacat, zum Urethan-Harz erreicht werden.
Beispiel 3
Kohlenstoffäden oder -fasern in Form von Strängen oder Blättern werden mit einer 4%igen Lösung des Polyurethan-Elastomers ADIPRENE BL-16®, welcher mit Di-äthyl-tri-amin aktiviert ist, imprägniert und anschließend mit einem Epoxyd-Harz, wie das EPIKOTE DX-231/EPlKURE DX-125®-System, zur Gewinnung eines Pre-Pregs behandelt, worauf dann das so erhaltene Pre-Preg zur Ausbildung der Fertigform des Verbur.dmaterials gespritzt oder gepreßt wird.
Der Vorteil, Fäden oder Fasern auf diese Art und Weise zu beschichten (imprägnieren), kann durch einen Vergleich der Eigenschaften des auf diese Art erhaltenen Fertigproduktes mit den Eigenschaften eines Gegenstandes aus einem Verbundmaterial (Verbundstoff), der unbeschichtete Kohlenstoffäden hoher Festigkeit (YOUNG-Modul im Bereich zwischen 240 bis 290 GN/m2) in einem Epoxydharz als Grundmaterial eingebaut enthält: Im letztgenannten Falle erhält man einen Verbundstoff, welcher im typischen Fall ein Biege-Modul von 140 GN/m2 aufweist, während demgegenüber das Verbundmaterial, das entsprechend der soeben beschriebenen erfindungsgemäßen Verfahrensweise hergestellt wurde, mit solchen beschichteter. Kohlenstoffäden oder -fasern keine Verschlechterung (keine Verluste) in bezug auf das Biege-Modul aufweist. Es tritt zwar ein leichter Abfall der interlaminaren Schubfestigkeit (gemessen mit dem Charpy-Test) auf, besonders auffallend ist jedoch, daß die Erscheinungsform von Biegebrüchen durch diese Verfahrensweise von spröd nach zäh sich ändert und daß vor dem Auftreten eines derartigen Bruches wenigstens das Doppelte an Energie absorbiert wird als im anderen Falle.
Werden nach dieser Verfahrensweise kreuzweise geschichtete Schichtstoffe erzeugt, so ist eine merkbare Verbesserung des Widerstandes gegen eine herabfallende Stoßlast (Gewicht) festzustellen: Eine Probe mit den Abmessungen 50 χ 50 χ 2,5 mm, hergestellt unter Verwendung eines bekannten konventionellen Pre-Pregs brach bei einer Stoßbelastung von 8 Joule, während eine Probe mit ähnlichen Abmessungen und ähnlichem Fascrgehalt, hergestellt gemäß der Verfahrensweise dieses Beispieles, bei einer durch einen Stoß von 12 loule Stoßenergie verursachten Durchbiegung 75% ihrer Steifigkeit behielt.
Beispiel 4
Eine weitere Verbesserung der Abstufung der Eigenschaften des Grundmaterials in dem Bereich der Zwischenflächen zwischen Kohlenstoffäden und Grundmaterial kann durch Einmischen eines elastischen
Ll
Polymerisationsharzes d.h. Elastomer in das das Grundmaterial bildende Kunstharz erzielt werden.
So kann als Grundmaterial, in weiches zur Herstellung eines Verbundstoffes Kohle isioffäden oder -fasern eingebaut werden, ein System dienen, welches aus 70 Teilen ADIPRENE L-167® und 30 Teilen EPIKOTE 828®-Epoxydharz (ein Kondensat aus Epi-Chl jr-Hydrin und (CHs)2C(C6H4OH)2 = Bisphenol A) besteht und einen Gehalt eines Härtemittels, beispielsweise 4,4'-Methylen-di-(2-chloro-anilin), von 28 Gewichtsteilen aufweist
Die Eigenschaften eines mit einem derartigen Grundmaterial hergestellten Verbundstoffes, verglichen
10
mit bekanntem Standard-Verbundmaterial mit Epoxydharz als homogene und Kohlenstoffäden als disperse Phase zeigen ein Absinken des Biege-Moduis um 20%, ein Absinken der interlaminaren Schubfestigkeit um 50%, jedoch ein Anwachsen der Schlagfestigkeit, gemessen mit dem Charpy-Test, um 300% und eine fünfmal größere (5fache) Absorption von Stoßenergie vor dem Auftreten eines Biege- oder Knickbruches.
Die Erfindung ist nicht auf die dargestellten und beschriebenen Ausführungsbeispiele beschränkt Sie umfaßt auch alle fachmännische Abwandlungen sowie Teil- und Unterkombinationen der beschriebenen und/oder dargestellten Merkmale und Maßnahmen.

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Mit Kohlenstoffäden oder -fasern verstärkter Kunststoff, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erzielung hoher Bruchfestigkeit als Kunststoff ein Duromer gewählt ist und die darin eingebetteten Kohlenstoffäden oder -fasern von einem Elastomer, das mit dem duromeren Grundmaterial kompatibel ist, umgeben sind.
2. Verstärkter Kunststoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Elastomer als Beschichtung auf die in das Grundmaterial einzubettenden Kohlenstoffäden oder -fasern aufgebracht ist.
3. Verstärkter Kunststoff nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Elastomer ein reaktionsfähiges (aktives) Urethan-Polymerisat und das Duromer ein Epoxyharz ist.
4. Verstärkter Kunststoff nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Kohlenstoffäden oder -fasern in Form von Matten, Strängen, Blättern, Platten oder dergleichen vorliegen.
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