DE2228978B2 - Feuerhemmende Masse - Google Patents

Feuerhemmende Masse

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DE2228978B2 DE19722228978 DE2228978A DE2228978B2 DE 2228978 B2 DE2228978 B2 DE 2228978B2 DE 19722228978 DE19722228978 DE 19722228978 DE 2228978 A DE2228978 A DE 2228978A DE 2228978 B2 DE2228978 B2 DE 2228978B2
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    • C08L71/00—Compositions of polyethers obtained by reactions forming an ether link in the main chain; Compositions of derivatives of such polymers

Description

In der Elektrotechnik werden von Kunststoffen isolierende Eigenschaften sowie auch Feuerbeständigkeit gefordert. Insbesondere in der Draht- und Kabeltechnik liegen diese Erfordernisse vor. Man hat bisher, um die Feuerbeständigkeit zu erzielen, zum Umhüllen von Drähten und Kabeln halogenierte Polymerisate, wie chloriertes Polyäthylen, Polyvinylchlorid, Chlorbutadien, chlorierte Paraffine und dergleichen zusammen mit Antimontrioxid verwendet.
Für bestimmte Trockentransformatoren, insbesondere bei Hochspannungstransformatoren, müssen Kriechströme auf der Oberfläche der verwendeten organischen Isolierkomponente vermieden werden. Hierfür hat man bereits hydratisiertes Aluminiumoxid zu den Massen gegeben, wobei die Massen auf Basis von Butylkautschuk, Epoxyharzen oder Polyesterharzen aufgebaut waren. Derartige Zusammensetzungen sind aus den US-Patentschriften 29 97 526, 29 97 527 und 29 97 528 bekannt. Die für die Praxis geforderte Kombination von ausgezeichneter Extrudierfähigkeit, Wärmebeständigkeit und Feuerhemmung und sonstigen physikalischen und elektrischen Eigenschaften liegt bei den bekannten Massen jedoch nicht vor, insbesondere ist die Zugfestigkeit, die Dehnung und die verbleibende Dehnung nach dem Altern unbefriedigend.
Aus der US-PS 34 33 891 ist es bekannt, vernetzte Äthylenpolymerisate zusammen mit einem Silan und Titandioxid für Isolierungen zu verwenden. Durch Änderung des Titandioxidanteils in den verschiedenen Schichten einer abgestuften Isolierung kann die spezifische induktive Kapazität der Isolierung variiert werden. Die Einarbeitung von hydratisiertem Aluminiumoxid in ein derartiges Mehrschichtenmaterial würde dasselbe für den Gebrauch unter Hochspannung ungeeignet machen.
Vernetzte und unvernetzte Mischpolymerisate von Äthylen und Vinylacetat, welche übliche Füllstoffe
enthalten, zum Beispiel solche auf Kieselsäurebasis, sind aus der DE-AS U 79 364 bekannt
Gegenstand der Erfindung ist eine feuerhemmende Masse, bestehend aus einer vernetztes oder nicht vernetztes Äthylen/Vinylacetat-Mischpolymerisat enthaltenden Polymerkomponente, Silan und einem üblichen, hydratisierten, anorganischen Füllstoff, der chemisch gebundenes Wasser enthält sowie gegebenenfalls üblichen Zusätzen in geringen Mengen, die dadurch
ίο gekennzeichnet ist, daß der Gehalt der Polymerkomponente an Äthylen/Vinylacetat-Mischpolymerisat mindestens 66 Gew.-°/o beträgt und die Masse als Silan ein Alkoxysilan, wie Niedrigalkyl-, Alkenyl- und Alkinylalkoxysilan, und als Füllstoff hydratisiertes Aluminiumoxid enthält
Die erfindungsgemäßen feuerhernmenden Massen bestehen im wesentlichen aus drei Komponenten, nämlich
1. einem vernetzten oder nicht vernetzten Äthylen/ Vinylacetat-Mischpolymerisat
2. einem oder mehreren der genannten Silane und
3. hydratisiertem Aluminiumoxid.
Die polymere Komponente der erfindungsgemäßen
Masse ist in der Hauptsache eic Äthylen/Vinylacetat-Mischpolymerisat Der bevorzugteste polymere Bestandteil ist ein Äthylen/Vinylacetat-Mischpolymerisat per se, das wenigstens etwa 9% Vinylacetat enthält, wobei der ergänzende Rest Äthylen darstellt. Es können
jn Vinylacetatmengen von bis zu etwa 40% oder mehr verwendet werden, bei größeren Mengen als etwa 28% Vinylacetat jedoch leidet die Zugfestigkeit und Grenzdehnung.
Obgleich wenig gewonnen wird und einige Eigenschäften sogar beeinträchtigt werden, ist es möglich, kleinere Anteile von anderen vernetzbaren Polymerisaten oder Mischpolymerisaten in die erfindungsgemäße Masse aufzunehmen. Die Äthylen/Vinylacetat-Mischpolymerisate sollten jedoch zumindest 66% der gesamten vorhandenen Polymerisate ausmachen. Vertreter derartiger untergeordneter polymerer Komponenten, die in solchen nicht bevorzugten Ausführungsformen verwendet werden können, sind z. B. Polyäthylen, Mischpolymerisate von Äthylen mit Propylen, Buten, die
■»5 Acrylate und Maleate, Polydimethylsiloxan und PoIymethylphenylsiloxan, Mischpolymerisate von Vinylacetat mit den Acrylaten usw. Natürlich können auch Gemisch dieser untergeordneten polymeren Komponenten verwendet werden.
Der Ausdruck »Äthylen/Vinylacetat-Mischpolymerisat« schließt auch TerpolymerisaiÄ von Äthylen und Vinylacetat ein, die sich beispielsweise von den entsprechenden Monomeren der obigen Materialien (andere als Äthylen oder Vinylacetat) ableiten. Ein
Vi repräsentatives Terpolymerisat würde ein Äthylen/Vinylacetat/Maleat sein.
Die Äthylen/Vinylacetat-Mischpolymerisate der erfindungsmäßen Massen haben vorzugsweise einen Schmelzindex von etwa 1,0 bis etwa 20,0.
ho Zu den für die erfindungsgemäßen Massen geeigneten Polyäthylenen gehören im wesentlichen alle Polyäthylene hoher, mittlerer und niedriger Dichte sowie Gemische davon. Die bevorzugtesten Polyäthylene zum Vermischen für den Gebrauch als Einfachisolierung für elektrische Drähte und Kabel haben im allgemeinen eine Dichte von etwa 0,900 bis etwa 0,950 g/cm3 und einen Schmelzindex von etwa 1,0 bis etwa 10.0.
Es gibt wenig Gründe, etwas anderes als ein Äthylen/Vinylacetat-Mischpolymerisat per se zu verwenden, da dieses Material zu niedrigen Preisen leicht zu haben ist Darüber hinaus liefert das Äthylen/Vinylacetat-Mischpolymerisat aus einigen bisher noch unbekannten Gründen bessere Ergebnisse als andere Polymerisate, wenn es mit dem Silan und dem hydratisierten Aluminiumoxid kombiniert wird.
Die erfindungsgemäßen feuerhemmenden Massen haben eine besondere Ausgewogenheit in der Kombination ihrer Eigenschaften, nämlich
(1) Brüchigkeit bei niedriger Temperatur, d.h. die Masse bricht nicht leicht bei Bewegungen bei niedriger Temperatur (ASTM D 746);
(2) Wärmebeständigkeit nach dem Altern, das bedeutet ausgezeichnete Dehnung nach längerem Betrieb bei 900C und sogar bei 125°C;
(3) Lichtbogen- und Kriechstrombeständigkeit bei bis zu 5 KV, wohingegen sogar bei Porzellan Oberflächendurchbruch bei 4 KV erfolgt. Diese Eigenschaft wird jedoch nicht oft im bevorzugten Bereich bei einem Betrieb unter 600 Volt benötigt;
(4) Flammbeständigkeit und Flammhemmung;
(5) Feuchtigkeitsbeständigkeit, d. h. geringe mechanische Wasserabsorption, was eine bessere dielektrische Konstante ergibt;
(6) Beständigkeit gegenüber Indi:striechemikalien.
Die Vernetzung des Äthylen/Vinylacetat-Mischpolymerisates kann in üblicher Weise erfolgen, beispielsweise durch Bestrahlung mit Elektronenstrahlung hoher Energie oder durch chemische Vernetzungsmittel. Geeignete chemische Vernetzungsmittel sind beispielsweise Peroxide, wie Dicumyli ..roxid, das bei der Verarbeitung aktiviert wird und dann die Vernetzung herbeiführt. Im allgemeinen wc. en als chemische Vernetzungsmittel nicht mehr als 10%, bezogen auf das Polymerisat, eines organischen tertiären Peroxides verwendet, wobei 3 bis 6% bevorzugt sind. Die Aktivierung der Vernetzungsmittel erfolgt, indem man sie über ihre Aktivierungstemperatur erhitzt.
Bei einer Vernetzung durch Bestrahlung gilt allgemein, daß vorzugsweise eine Gesamtstrahlungsdosis von mehr als 20 Megarad verwendet wird. Niedrigere Strahlungsdosen sind auch möglich und auch höhere, sofern nicht ein Abbau des Polymerisates verursacht wird.
Alkoxysilane, wie sie erfindungsgemäß am Aufbau der feuerhemmenden Masse beteiligt sind, sind beispielsweise Niedrigalkyl-, Alkenyl- und Alkinylalkoxysilane. Spezielle Beispiele für derartige Silane sind
Methyltriäthoxy-, Methyl-tris-(2-methoxyäthoxy)-, Dimethyldiäthoxy-, Alkyltrimethoxy-,
Vinyl-tris-(2-methoxyäthoxy)-,Vinyltrimethoxy-
und Vinyltriäthoxysilan.
Vorzugsweise verwendet man Vinylsilane zur Erzielung bester Ergebnisse und von den Vinylsilanen sind die folgenden besonders bevorzugt:
/-Methacryloxypropyltrimethoxy-silan
H3C O
H2C=C-C—O(CH2)3Si(OCH3)3
Vinyl-Tris-(/f-methoxyäthoxy)-silan
H2C=CHSi(OCH2CH2OCH.,).,
Vorzugsweise beträgt der Anteil des Silans 0,5 bis 5 Teile pro 100 Teile hydratisiertes Aluminiumoxid.
Die besten Ergebnisse beim Beschichten, zum Beispiel beim Extrudieren von elektrischen Drähten
oder Kabeln, erzielt man, wenn 80 bis 400, vorzugsweise wenigstens 125 bis 150 Gew.-Teile hydratisiertes
Aluminiumoxid, 0,5 bis 5,0 Gew.-Teila des Silans pro 100 Gew.-Teile des Polymerisats vorliegen.
Die erfindungsgemäßen Massen können auf verschie-η dene Weise hergestellt werden. Wesentlich ist es, daß das hydratisierte Aluminiumoxid und das Silan in innige Berührung gebracht werden. Vorzugsweise gibt man das Silan direkt zum Polymeren und anschließend das hydratisierte Aluminiumoxid dazu, gegebenenfalls zu-
sammen mit anderen üblichen Zusätzen. Man kann das Silan aber auch zunächst mit dem hydratisierten Aluminiumoxid vermischen und darin dispergieren und diese Mischung dann dem Polymerisat zugeben.
Andere Additive, die in üblicher Weise in geringen
so Mengen zugesetzt werden können, sind beispielsweise Pigmente, Stabilisatoren, Antioxidantien, wie beispielsweise polymerisiertes Trimethyldihydrochinolin. Diese üblichen Zusätze liegen meistens im Bereich von weniger als 10%, bezogen auf das Polymerisat, vor und
machen vorzugsweise weniger als 5% aus.
Für Extrudiermassen gibt man zu den erfindungsgemäßen feuerhemmenden Massen zweckmäßig ein Gleitmittel, wie ein Metallsalz einer Fettsäure zu.
Die folgenden Beispiele dienen zur weiteren Erläute-
jo rung der Erfindung. Das angegebene Silan und der Füllstoff (Al2O3 · 3 H2O) werden in jedem Falle separat vermischt, um das Silan innig auf die Oberfläche des Füllstoffes aufzutragen. Danach gibt man die Silan/Füllstoff-Mischung und die anderen weiteren Komponenten
j5 zum Polymerisat und vermischt damit. Der Temperaturanstieg beim Vermischen wird sorgfältig kontrolliert, damit das Peroxyd nicht vor der Beendigung des Mischvorganges aktiviert wird. Im Anschluß an das Vermischen wird die Polymerisatmasse auf einen
-to Kupferdraht unter Anwendung eines Brabender-Extruders extrudiert und auf die Peroxyd-Aktivierungstemperatur erwärmt, indem man in Dampf unter Hochdruck vulkanisiert.
Zusammensetzung 1
Athylenvinylacetat (a) 100,0
Vinyl-tris-(/J-methoxyäthoxy)-silan 3,0
polymerisiertes Trimethyldihydrochinolin 2,0
AI2O3 · 3 H2O 100,0
Kalziumstearat 2,0
65% 1,2-und
35% 1,3-Bis-(tert.-butylperoxyisopropyl)-
benzol 1,4
208,4
(a) 17% Vinylacetat;Schmelzindex 1,5.
Zusammensetzung 2
Athylenvinylacetat (a) 100,0
Vinyl-tris-(/}-methoxyäthoxy)-silan 3,0
polymerisiertes Trimethyldihydrochinolin 0,5
Al2O3 · 3 H2O 125,0
Kalziumstearat 2,0
65% 1,2-und
35% 13-Bis-(tert.-butylperoxyisopropyl)-
benzol 1,7
(a) 17% Vinylacetat; Schmelzindex 1,0.
Zusammensetzung 3
Äthylenvinylacetat (a)
polymerisiertesTrimethyldihydrochinolin Al2O3 · 3 H2O(SiIan-behandelt)(b) Kalziumstearat
l,4-Bis-(tert-butyIperoxyisopropyl)-benzol
(a) 28% Vinylacetat; Schmelzindex 3,0.
(b) VinyI-tris-{/}-methoxyäthoxy)-silan.
Vergleichsbeispiel (kein Silanzusatz) Äthylenvinylacetat (a)
polymerisertesTrimethyldihydrochinolin Al2O3 · 3 H2O
Titandioxyd (b)
Kalziumstearat
2,5-Dimethyl-2,5-di-(t-butylperoxy)-hexin-3
(a) 17% Vinylacetat; Schmelzindex 1,5.
(b) Als Farbstoff zugesetzt
100,0 0,5
150,0 2,0
1,7 254,2
100,0
1,0
80,0
5,0
2,0
6,0
194,0 darstellte und der Leiter sich dabei an Ort und Stelle befand und — wie oben beschrieben — he/gestellt women war. Es wurde eine 0,813 mm starke Isolierung auf einem 0,355 mm Draht verwendet. Das angewendete Verfahren entsprach dem in »Modem Plastics«, März 1970, Seite 124, beschriebenen.
Bestimmung der Grenz-Sauerstoffmdizes
verschiedener Materialien
Anschließend werden Brennbarkeitstests mit den beschriebenen Zusammensetzungen und mit verschiedenen bekannten Harzen durchgeführt. Diese werden nachfolgend beschrieben:
Grenz-Sauerstoffindex-Test
Man verwendet einen Grenz-Sauerstoffindex-Trster (Model JD-14), um die Brennbarkeit nach ASTM D-2863 zu bestimmen. Der Sauerstoffindex wird als das kleinste Sauerstoffvolumen in einer langsam aufsteigenden Sauerstoff/Stickstoff-Atmosphäre, die ein ständiges kerzenartiges Brennen eines Stockes aus polymerem Material unterhalt, definiert. Die Probe, in Stockform, wird vertikal innerhalb der Wände eines Glaszylinders oder Kamins befestigt. Eine durch Glaskugeln filtrierte Sauerstoff/Stickstoffmischung tritt in den unteren Teil des Zylinders ein und fließt aufwärts durch das Rohr. Ein Glasrohr mit einer kleinen Gasflamme an der Öffnung wird in den Kamin eingeführt, um die Spitze der Probe anzuzünden. Nach dem Anzünden wird der Sauerstoff/ Stickstoff-Strom sorgfältig ein'-eguliert, um eine kerzenartige Flamme zu erhalten. Der Gasfluß wird reguliert, um die Brennbarkeitsgrenze zu bestimmen, die der Unterschied zwischen vollständigem Brennen der Probe oder Verlöschen ist. Da die Flamme vor. der Spitze der Probe abwärts brennt, wird ein Erhitzen durch Konvektion praktisch ausgeschaltet. Auf diese Weise können die erhitzten Dämpfe, die beim Verbrennen nach oben steigen, die Proben nicht vorheizen und durch Variation des Sauerstoffgehaltes ist es möglich, auf 1% genau den Mindestsauerstoffgehalt zu bestimmen, der für eine Unterhaltung der Verbrennung nötig ist. Beim Grenz-Sauerstoffindex-Test (LOI) ist es üblich, die Proben aus plattenförmigem Rohstoff herzustellen — im Falle von thermoplastischen Materialien ist es eine einfach geformte Platte oder bei vulkanisierbaren Materialien eine gehärtete Platte. Für die Verwendung in Kabeln jedoch müssen solche Materialien natürlich über einen Leiter extrudiert sein, gewöhnlich handelt es sich bei dem Leiter um Kupfer oder Aluminium. Es war daher nötig, rine neue Dimension in den LOl Test einzuführen, um das Brennverhalten einer Probe ricntig zu bewerten, wenn sie ein Segment aus isoliertem Leiter Plattenmaterial
Zusammensetzung 2
Zusammensetzung 3
Zimmerkerze
Polyäthylen niedriger Dichte
Polyäthylen hoher Dichte
Polycarbonat,
übliches klares Material
Polycarbonat, Feuerhemmer
PqI vr»h &n xi I SfIOX vd
Polystyrol
Polysulfon, Feuerhemmer
Beschichtetes Drahtmaterial
Polyvinylchlorid,
Geon 101 (ohne Weichmacher)
Zusammensetzung 1
Zusammensetzung 2
Zusammensetzung 3
Zusammensetzung 4
(Vergleichsprobe)
Sauerstoffindex
25,8
28,0
16,0
17,0
17,5
28,0
43,5
29,0
18,0
39,0
45.0
31,5
37,0
51.0
28,0
Horizontaler und vertikaler Brennbarkeitstest
Zwei andere Arten von Brennbarkeitstests sind der horizontale und vertikale Brennbarkeitstest gemäß »Underwriters Laboratories Method 83«. Der horizontale Test mißt im wesentlichen die Fähigkeit einer Isolierung, die Ausbreitung einer Flamme auf ein Minimum zu reduzieren oder die Ausbreitung einzuschränken und Materialien, die diesen Test bestehen, werden als langsam brennend eingestuft. Mit dem härteren vertikalen Test wird die Fähigkeit einer Isolierung, selbst zu verlöschen, ermit'.elt. In beiden Fällen liegt die Feuertemperatur in der Größenordnung von 12600C.
Modifizierter »General Electric Dip Track Test«
Der modifizierte »General Electric Dip Track Test«, der genauer gesagt nicht ein Brennbarkeitstest ist. bestimmt nichtsdestoweniger die Feuerbeständigkeit, wenn eine Probe elektrisch durch einen Hochspannungslichtbogen entzündet wird. Das Auftreten von Kriechstrom per se manifestiert sich an der Oberfläche einer Isolierung und tritt leicht zwischen Gebieten von unterschiediic.iem elektrischem Potential immer dann auf, wenn ein halbleitender oder leitender Film die Oberfläche einer Isolierung überzieht. Um Isolierungen mit ausgezeichneter Kriechstromfestigkeit nachzuahmen wird eine modifizierte General Electric Anordnung verwendet. Erstens wird ein großer Transformator (6 KV) verwendet. Zweitens wird der ursprüngliche Nichrom-Draht, der als Hochspanr.ungselektrode dient, durch eine Nichrom-Schleife ersetzt, um die Neigung des Nichrom-Drahtes, die Isolierung beim Test zu durchschlagen, zu eliminieren. Für die Niedrigspannungselektrode wird eine verdünnte wäßrige Ammoniumchloridlösung (die ein nicht-ionisches Benetzungs-
7 8
mittel enthält) verwendet, um den leitenden Film zur Die Ergebnisse der obigen Tests sind unten
Verfügung zu stellen. Das im übrigen angewendete angegeben.
Verfahren ist in folgendem Schriftstück beschrieben. Materialien mit einem Sauerstoffindex im Bereich
betitelt: »DIP-TRACK TEST« von C. F. Wallace and C. von 20 bis 27 werden als »langsam brennend« eingestuft
A. Bailey, IEEE Electrical Insulation Group, Paper No. > und diejenigen mit einem Sauerstoffindex von 28.0 oder
31, Seiten 66 — 360. höher werden als »selbstverlöschend« eingestuft.
Tabelle Λ
/usiimmcnscl/linien
IM. I1 I1 I' I'
Horizontal ASIM D-470
Ii. I I1 I1 1' I
Vertikal ASlM D-2633
Kriechstromfesiiukoit (KV) 4.8 4.4 5.0 3.8
I' bestanden.
I nicht licstaiuk'n
Is wurden auch andere I- igensehallen der einigen Zusammensetzungen gemessen, diese sind nachfolgend zusammengestellt:
Tabelle Ii
inini-.'nsel/unp 2 1 43 4
I -57 17.8 -32
-52 8.4 169 45
17.7 158 2(Kl 151
148 24(1 425
Ml
Spröiligkeitstcmpenitur. (' Wasserabsorption (a) Zugfestigkeit, kg/cm Dehnung %
Gealtert
7 Tage bei 121 ( Zugfestigkeit, kg/cm Dehnung %
7 "lage bei !60 ( Zugfestigkeit, kg/cnr Dehnung "ή
(,υ m'fi.45 cm" nach 7 Tagen hei 82 <
Aus den obigen Ergebnissen ist ersichtlich, daß das Weglassendes Silanes einen nachteiligen Effekt auf die Ausgewogenheit der Eigenschaften insgesamt hat.
197 232 162 123
29(1 175 200 425
204 204 169 109
270 140 160 325

Claims (5)

Patentansprüche:
1. Feuerhemmende Masse, bestehend aus einer vernetztes oder nicht vemetztes Äthylen/Vinylacetat-Mischpolymerisat enthaltenden Polymerkomponente, Silan und einem üblichen, hydratisierten, anorganischen Füllstoff, der chemisch gebundenes Wasser enthält sowie gegebenenfalls üblichen Zusätzen in geringen Mengen, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt der Polymerkomponente an Äthylen/Vinylacetat-Mischpolymerisat mindestens 66 Gew.-% beträgt und die Masse als Silan ein Alkoxysilan, wie Niedrigalkyl-, Alkenyl- und Alkinylalkoxysilan, und als Füllstoff hydratisiertes Aluminiumoxid enthält
2. Masse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Äthylen/Vinylacetat-Mischpolymerisat 9 bis 28 Gew.-% Vinylacetat enthält
3. Masse nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Silan in einer Menge von 0.5 bis 5 Teilen pro 100 Teile Füllstoff vorliegt
4. Masse nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Alkoxysilan ein Vinylalkoxysilan ist
5. Verwendung einer Masse nach den Ansprüchen 1 bis 4 zur Beschichtung elektrischer Leiter mit einer Einfachisolierschicht
DE19722228978 1971-06-14 1972-06-14 Feuerhemmende Masse Granted DE2228978B2 (de)

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