DE2225487B2 - Bei 25 grad c lagerstabile waessrige dispersion - Google Patents
Bei 25 grad c lagerstabile waessrige dispersionInfo
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Description
Die Erfindung betrifft wäßrige Polytetrafluoräthylendispersionen,
die lagerstabil sind bis zu 250C, und die
verwendet werden können zur Herstellung von Überzügen auf Glasfasern- und Glasgeweben.
Aufgabe der Erfindung ist es, lagerstabile wäßrige Dispersionen zur Verfügung zu stellen, mit denen man
Glasfasern bzw. -gewebe daraus beschichten kann, um die Biegebeständigkeit der beschichteten Gegenstände
zu verbessern.
Gegenstand der Erfindung ist eine bis zu 25° C lagerstabile wäßrige Dispersion bestehend aus:
A Polytetrafluorethylen mit einer spezifischen Schmelzviskosität von wenigstens I · 109 poise bei 380° C,
A Polytetrafluorethylen mit einer spezifischen Schmelzviskosität von wenigstens I · 109 poise bei 380° C,
B einer wasserlöslichen wenigstens 2 hydrolysierbare Reste aufweisenden organisch substituierten Verbindung
des Siliciums, vierwertigen Titans, Zirkoniums oder Zinns,
C gegebenenfalls einem oberflächenaktiven und/oder hydrophobierenden Mittel.
Das für die Komponente A verwendete Polytetrafluorethylen hat ein hohes Molekulargewicht. Es hat
filmbildende Eigenschaften und ist in allen im Handel erhältlichen Lösungsmitteln unlöslich. Das hohe Molekulargewicht
ergibt sich aus der spezifischen Schmelzviskosität von 1 ■ 109 poise bei 380° C. Diese
Schmelzviskosität wird gemessen bei einer Scherbean- «pruchung von 0,457 kg/cm2 unter Verwendung des
Schmelzindexmeßgerätes gemäß US-PS 29 46 763. Ein lolches Polymeres kann nicht in der Schmelze
verarbeitet werden.
Das in den erfindungsgemäßen Dispersionen enthaltene Polytetrafluorethylen ist in Form von wäßrigen
Polytetrafluoräthylendispersionen im Handel erhältlich. Die Herstellung solcher wäßrigen Dispersionen ist
beispielsweise in den US-PS 25 59 752, 25 34 058 und 25 59 749 beschrieben. Dispersionen, in denen die
Polymerteilchen mittlere Durchmesser von wenigstens 0,2 μ haben, können gemäß US-PS 33 91 099 hergestellt
werden. Auch ein gemäß US-PS 31 42 665 erhaltenes modifiziertes Polytetrafluorethylen ist für die Erfindung
brauchbar.
Für die Komponente B kommen in Frage Silane sowie Verbindungen des 4wertigen Titans, Zirkoniums
oder Zinns. Wesentlich ist, daß diese Verbindungen wenigstens zwei Gruppen haben, die mit Wasser
hydrolysierbar sind, wobei vorzugsweise diese Verbindungen wenigstens drei und im Falle der Verbindungen
von Titan, Zirkonium oder Zinn, vier hydrolysiesbare
Reste aufweisen.
Als wenigstens zwei hydrolysierbare Reste aufweisende
organische substituierte Verbindung des Siliciums kommen Silane in Frage, die wenigstens eine Si-C-Gruppe
enthaJtea Das Silan ist monomer (bevor es
S Wasser ausgesetzt ist) und kann durch die Formel
D Si B
in der D die durch Wasser hydrolysierbare funktioneile Gruppe, B eine organische Gruppe, die ein Kohlenstoffatom
an das Si-Atom der Formel gebunden enthält, ist und C entweder D oder B sein kann, wiedergegeben
werden.
Wasserlösliche, wenigstens zwei hydrolysierbare Reste aufweisende organische substituierte Verbindungen
des 4wertigen Titans sind zum Beispiel Acylate von Orthotitansäure, wie TitanlactaL Weiterhin sind geeignet
Tetraalkyltitanate, wie Tetraäthyltitanat, Tetraisopropyltitanat
und Tetrabutyltitanat sowie auch Tetraäthylenglykoltitanat, Triäthanolamintitanat und Titanacetylacetonat.
Gegebenenfalls können diese Verbindungen durch Verwendung eines Lösungsvermittlers
wasserlöslich gemacht werden.
Geeignete entsprechende Verbindungen des Zirkoniums sind beispielsweise TetraalkylzirkonatcTetraäthyl-
und Tetrabutylzirkonate und die wasserlöslichen Chelate davon.
Die erfindungsgemäßen wäßrigen Dispersionen enthalten im allgemeinen 2 bis 70% Polytetrafluorethylen,
bezogen auf das Gewicht des Polytetrafluoräthyls und Wasser, und eine ausreichende Menge an der wasserlöslichen
hydrolysierbaren Verbindung, die im Bereich zwischen I bis 70%, bezogen auf das Gewicht des
anwesenden Polytetrafluoräthylens, liegt Vorzugsweise ist wenigstens doppelt soviel Polytetrafluorethylen wie
hydrolysierbare Verbindung in der Dispersion anwesend.
Die erfindungsgemäßen Dispersionen können gegebenenfalls geringe Mengen an oberflächenaktiven
und/oder hydrophobierenden Mitteln als Komponente C enthalten. Dies ist zweckmäßig, weil nach der
Trocknung von Beschichtungen auf Glasgeweben sich der Überzug nicht auf der gesamten Oberfläche des
Glasgewebes ausbreiten oder längs des Garns oder Gewebes in dieses eindringen soll, wodurch eine
Verstopfung der öffnungen im Gewebe verursacht werden könnte. Jeder Zusatz, der in Wasser löslich oder
dispergierbar ist und hydrophob wirkt, kann hier verwendet werden. Im allgemeinen liegen die Mengen
an Hydrophobierungsmitteln im Bereich zwischen 0,1 und 10%, bezogen auf das Gewicht des Polytetrafluoräthylens,
und die Mengen an oberflächenaktiven Mitteln im Bereich von 1 bis 15%, bezogen auf das Gewicht von
Polytetrafluorethylen.
Die der Dispersion zugesetzten oberflächenaktiven Mittel sind in der gewünschten Konzentration in Wasser von Raumtemperatur (20 bis 25° C) löslich. Beispiele für oberflächenaktive Mittel sind die Reaktionsprodukte von Äthylen mit anderen Verbindungen, die dem oberflächenaktiven Mittel hydrophobe Anteile verleihen, wie Propylenoxid, Aminen, gesättigten und ungesättigten Alkoholen und Säuren und Alkylphenolen. Andere geeignete oberflächenaktive Mittel, die nicht durch Umsetzen mit Äthylenoxid erhalten sind,
Die der Dispersion zugesetzten oberflächenaktiven Mittel sind in der gewünschten Konzentration in Wasser von Raumtemperatur (20 bis 25° C) löslich. Beispiele für oberflächenaktive Mittel sind die Reaktionsprodukte von Äthylen mit anderen Verbindungen, die dem oberflächenaktiven Mittel hydrophobe Anteile verleihen, wie Propylenoxid, Aminen, gesättigten und ungesättigten Alkoholen und Säuren und Alkylphenolen. Andere geeignete oberflächenaktive Mittel, die nicht durch Umsetzen mit Äthylenoxid erhalten sind,
aber ebenfalls in den gemäß der Erfindung verwendeten wäßrigen Polytetrafluoräthylendispersionen verwendet
werden können, sind die Alkanolamide und die Fettsäureester, wie die Methylester von Capryl-,
Capron-, Stearin- und ölsäure. Einige der oben beschriebenen oberflächenaktiven Mittel entsprechen
den folgenden Formeln
R2[O(h)„H]„
in der En die Gruppe (— C2H«O — )u oder ein Gemisch
der Gruppen (-C2HiO-J2 und (-CjH6O-Js worin η
in jedem Fall eine ganze Zahl von 2 bis 50 und vorzugsweise 2 bis 18, b eine ganze Zahl von O bis 30 und
a eine ganze Zahl von wenigstens 2 ist, a und b gleich η
sind, u eine ganze Zahl von 1, 2 oder 3 ist und R? eine
aliphatische gesättigte oder ungesättigte, geradkettige oder verzweigte oder cyclische Kohlenwasserstoffgruppe
mit im allgemeinen 8 bis 24, vorzugsweise 8 bis 18 Kohlenstoffatomen ist, ist, Beispiele für Gruppen R2 sind
Oleyl, Stearyl, Tridecyl, Lauryl, Decyl und die Gruppen,
die sich von aliphatischen Glykolen und Triolen ableiten:
Kohlenstoffatom« enthalten; die Polyalkylenoxidblockpolymeren
der Formel:
HO - (C2H4O), - (CjH6O), - (C2H4O)* - H
worin /eine ganze Zahl von 15 bis 65 ist und e uud g
ausreichend große Zahlen sind, daß e plus g zusammen 20 bis 90% des Gesamtgewichtes des Polymer
ausmachen. Für jedes der oberflächenaktiven Mittel der oben angegebenen Formeln sind die Anteile und das
Molekulargewicht an hydrophobem und hydrophilem Anteil derart, daß der obigen Anforderung an die
Wasserlöslichkeit genügt wird. Weitere spezielle oberflächenaktive Mittel sind:
CH,l CH;, )4C H2(OCH2CH2 )3 O H
CH3(CH2),,CH2(OCH2CH2)3OH
CH3(CH2),,CH2(OCH2CH2)3OH
CH1(CI 1,)1(,CH2(OCH,CH2)12( OCH(CH,
CH1(C -H:)NCH2( OCH2CH2I10OH
CH1(C H2)SCH:(OCH,CH2)5OH
CH1(C -H:)NCH2( OCH2CH2I10OH
CH1(C H2)SCH:(OCH,CH2)5OH
und CH1C(CH, UCH2C(CH.,), <
(OCH2CH2I10OH
in der Gm die Gruppe (-C2H4O- )„, oder ein Gemisch
der Gruppen (-C2H4O)1. und (-C3HbO-J1A in der m in
jedem Fall eine ganze Zahl von 2 bis 50, vorzugsweise 8 bis 20, deine ganze Zahl von O bis 30, ceine ganze Zahl
von wenigstens 2 ist und c plus d gleich m ist; R3 eine
einwertige aliphatische geradkettige oder verzweigte und gewöhnlich gesättigte aliphatische Kohlenwasserstoffgruppe
mit 4 bis 20 und vorzugsweise 8 bis 12 Kohlenstoffatomen ist, ist;
R1
R4 — N[(CH2CH2O),H],
«V
R4 -CONC(CH1CH1O)9H],
Sehr geeignete hydrophobierende Zusätze sind Polymere von fluorierten Estern von Acrylsäure,
einschließlich Methacrylsäure. Der fluorierte Teil der Estergruppe hat im altgemeinen die Form einer
Perfluoralkylgruppe mit 3 bis 12 Kohlenstoffatomen. Die Polymeren können Homopolymere oder Copolymere,
einschließlich segmentierter Copolymerer, mit anderen copolymerisierbaren Monomeren, sein, wobei
die wieaerkehrende Estereinheit, die für die Wasserabweisung des Polymer verantwortlich ist, im allgemeinen
durch die Formel
45
— CH1 — CJ
CO(CH, ),Q
Il
ο
in denen q eine ganze Zahl von 2 bis 50, t eine ganze
Zahl von 1 oder 2, R4 eine Alkylgruppe mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen, R5 eine chemische Bindung an eine
Gruppe (CH2CH2O)9H, wenn t 2 ist, und eine
Alkylgruppe mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen, wenn ί 1 ist, ist, mit der Maßgabe, daß R5 plus R4 wenigstens 6
in der J H oder CH3, seine ganze Zahl von 1 bis 12 und Q
eine organische Gruppe, die eine Perfluoralkylgruppe mit 3 bis 12 Kohlenstoffatomen enthält, ist, darstellbar
ist. Beispiele für Monomere, von denen diese wiederkehrende Einheit bei de.- Polymerisation (oder Copolymerisation)
entsteht, sind:
CH2 = CHCOOCH2(CF2)2CF,
CH2 = CHCOOCH2(CF2UCf3
CH, = CHCOOCH2(CF2IxCF3
CH2 = CHCOO(CH2I11(CF2I7Cf3
CH2 = C(CH3)COOCH2CH2N(CH3)SO2(CF2)7CF3
CH2 = CHCOOCH2CH2N(CH2CH2CH3)SO2(CF2)7CF3
CH2 = C(CH2)COOCH2CH2(Cf2I5CF3
Diese wasserabweisenden Zusätze sind in einigen organischen Lösungsmitteln löslich und sind im
allgemeinen in der Form einer wäßrigen Dispersion, die
der wäßrigen Polytetrafluorathylendispersion leicht unter Bildung einer Codispersion zugesetzt werden
kann, erhältlich Weitere Beispiele für -wasserabweisende
Zusätze sind in den US-PS 7642 416, 30 68 187, 31 02 103. 32 56 230, 32 56 231, 32 77 039, 33 78 609 und
28 03 615 beschrieben.
Als Polytetrafluoräthylendispersion wird eine solche
verwendet, die Polytetrafluoräthylenteilchen mit einem mittleren Durchmesser von 0.26 μ enthielt, wobei die
Teilchen vorwiegend Sphäroide waren. Die Dispersion enthielt 6,0 Gew.-% eines nichtionischen Dispersionsmittel,
das die Formel
(CHX(CH1)XHX(CH3);,
-lOCH,CH;)IOOH)
hat Das Polytetrafluorethylen in der Dispersion hatte
eine Schmelzviskosität von etwa 10" Poise bei 380° C
unter einer Scherbeanspruchung von 0,457 kg/cm2.
Das verwendete Titanacetylacetonat ist das Reaktionsprodukt
von 1 Mol TetraisopropyHtanat und 2 Mol
Acetylaceton. Das in den Beispielen verwendete Titanlactat ist das neutralisierte (Ammonium) Reaktionsprodukt
von 1 Mol Tetraisopropyhitanat und 2 Mol Milchsäure.
Eine Vorratslösung von hydrolysierbarem Titanat wurde hergestellt, indem 4 Teile einer Lösung von 75%
Titanacetylacetonat in Isopropanol mit 8 Teilen Eisessig versetzt wurden und diesem Gemisch tropfenweise 88
Teile destilliertes Wasser zugesetzt wurden, so daß eine im wesentlichen wäßrige Lösung des Titanats erhalten
wurde.
375 ml der Titanatvorratslösung wurden mit 375 ml einer wäßrigen Polytetrafluoräthylendispersion vermischt.
Verwendung der erfindungsgemäßen Dispersion
Das vorher beschriebene Gemisch wurde mit destilliertem Wasser in einzelnen Anteilen verdünnt,
und damit wurde Glasgewebe beschichtet. Die Ergebnisse des Biegetestes sind in Tabelle I zusammengestellt:
Überzug (Trockengewicht) | Biegctesi. Cycien |
g/m2 | 207Og Belastung |
52,5 | 10 890 |
39,5 | 9 890 |
28,8 | 8 960 |
16,5 | 9010 |
5,5 | 4 220 |
1,9 | 2 720 |
Diese Versuchsreihe zeigt die Erhöhung der Biegebeanspruchbarkeit durch Aufbringen eines aus einem
Gemisch bestehenden Überzuges auf das Gewebe.
Es wird eine wäßrige Lösung hergestellt, die 2.25% Titanacetylacetonat, 0,75% Isopropanol, 6% Methyläthylketon
und 91% Wasser enthält. 100 Teile dieser Lösung werden mit 50 Teilen einer wäßrigen Polytetrafluoräthylendispersion
(60% rolytetrafkoräthylenfeststoffe) vermischt.
Verweildung der erfindungsgemäßen Dispersion
Die erhaltene Dispersion (Muster a) wurde zunächst mit 100 Teilen Wasser (Muster b) und dann mit weiteren
100 Teilen Wasser (Muster c) verdünnt Ein Glasgewebe,
und zwar sowohl ein wärmebehandeltes als auch ein nichtwärmebehandeltes, wurden in die erhaltene Dispersion
getaucht und anschließend durch eine Auswringvorrichtung geführt und 10 Minuten auf 150° C
erwärmt. Die Einzelheiten dieser Versuche und die Ergebnisse des MIT-Biegetestes (Belastung 908 g) sind
in Tabelle II zusammengestellt.
Tabelle | II | Überzug g/m2 | (Trocken- | MIT-BiegeteM | wärmegealtert | Cycien |
Muster | Zustand des Glasgewebes | Polytetrafluor | gcwicnij TiCh-Polymer |
ursprünglich | Säure | |
ethylen | 27 300 | ausges. | ||||
41 | 7,5 | 7 800 | 21 500 | 20 600 | ||
a | wärmegereinigt | 41 | 7.5 | 40 700 | 8 600 | 33 500 |
a | nicht wärmebehandelt | 21,2 | 5,1 | 9 300 | 21 800 | 9 400 |
b | wärmegereinigt | 21,2 | 5,1 | 23 400 | 9 000 | 11 800 |
b | nicht wärmebehandelt | 11,8 | 5,6 | 7 600 | 23 800 | 5 900 |
C | wärmegereinigt | 11,8 | 5.6 | 15 900 | 15 400 | |
Γ | nicht wärmebehandelt | |||||
200 g einer wäßrigen Polytetrafluoräthylendispersion (60% Polytetrafluoräthylen) wurden mit 134 g destilliertem
Wasser verdünnt. Zu 250 g dieser verdünnten Dispersion wurden 250 g einer wäßrigen Lösung von
Titanlactat, die durch Verdünnen von 18 g einer 50%igen wäßrigen Titanlactatlösung mit 282 g destilliertem
Wasser erhalten war, zugesetzt. Der so erhaltenen Dispersion wurden 1300 g destilliertes
Wasser zugesetzt.
Eine Anzahl von Dispersionen (26 Gew.-% Polytetrafluorethylen)
mit zunehmenden Mengen an gelöstem
Silan NH^d-^JiSifOCzHs^ wurde hergestellt un
Herstellung von Überzügen verwendet:
Überzugsmasse | Gewicht des | Biegetest, | Cyc |
Ansatz Silankonz, | Überzugs | vor der | nach |
Nr. Gew.-% des | Wärme | War | |
Polytetrafluor- | alterung | altei | |
äthylens | g/m2 |
a | 7 | 25,5 | 1292 | 1391 |
b | 10,4 | 26,0 | 1240 | 181- |
C | 13,9 | 26,5 | 1028 | 185: |
d | 17,4 | 25,5 | 1181 | 921 |
15 e | 20,8 | 26,0 | 1284 | 125: |
3
Claims (1)
- Patentanspruch:Bis zu 25° C lagerstabile wäßrige Dispersionen bestehend aus:A Polytetrafluorethylen mit einer spezifischen Schmelzviskositä. von wenigstens 1 ■ 109 poise bei 3800CB einer wasserlöslichen wenigstens 2 hydrolysierbare Reste aufweisenden organisch substituierten Verbindung des Siliciums, vierwertigen Titans, Zirkoniums oder Zinns,C gegebenenfalls einem oberflächenaktiven und/ oder hydrophobierenden MitteL
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