DE2837199C2 - Verfahren zum Isolieren einer zu glühenden supraleitenden Magnetwicklung - Google Patents

Verfahren zum Isolieren einer zu glühenden supraleitenden Magnetwicklung

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Description

Z Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Tränkmittel eine Lösung eines Polyvinylbutyrales in Aceton vorgesehen wird
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Tränkmittel durch Lösung in Aceton oder Methanol aus der Magnetwicklung rückstandslos entfernt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein Tränkmittel mit einem Farbstoffzusatz verwendet wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Tränkmittel durch thermische Behandlung aus der Magnetwicklung rückstandslos entfernt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Isolationsmittel Teile zur Windungsisolation und Teile zur Lagenisolation vorgesehen und nach dem Entfernen der Überzüge nur die Teile zur Lagenisolation mit dem Tränkmittel versehen werden.
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Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Isolieren einer nach dem Wickelvorgang (»in situ«) zu glühenden supraleitenden Magnetwicklung, bei dem auf hitzebeständigen Isolationsmitteln aus Glas oder Quarz abgeschiedene, schwer entfernbare organische Bestand· teile enthaltende Überzüge vor der in-situ-Glühung einer Behandlung zu ihrer Entfernung von den Isolationsmitteln unterzogen werden, und bei dem die Magnetwicklung nach der in-situ-Glühung mit einem «> Imprägniermittel versehen wird. Ein solches Verfahren ist aus der Literaturstelle »IEEE Transactions on Magnetics«, Vol. MAG-11, No. 2, März 1975, Seiten 555 bis 558 bekannt.
Supraleitende intermetallische Verbindungen vom <" Typ A3B mit A 15-Kristallstmktur wie beispielsweise NbiSn oder oder VjGa haben gute Supraleitungseigenschäften und zeichnen sich durch hohe kritische Werte aus, Leiter mit diesen Materialien sind deshalb besonders für Supraleitungsmagnetspulen zum Erzeugen starker Magnetfelder geeignet. Neben diesen Binärverbindungen sind auch Ternäryerbindungen wie beispielsweise Niob-Alummium-Gerroanium
NfaMpGeip für Leiter solcher Magnete besonders interessant. Supraleiter aus diesen intermetallischen Verbindungen in Form langer Drähte oder Bänder lassen sich insbesondere nach der sogenannten Bronze-Technik herstellen (vgl. DE-OS 20 44 660).
Diese intermetallischen Verbindungen sind jedoch im allgemeinen sehr spröde, so daß ihre Herstellung in einer beispielsweise für Magnetspulen geeigneten Form mit Schwierigkeiten verbunden ist. Es ist deshalb ein besonderes Verfahren entwickelt worden, das auch als »wiwI-and-reactÄ-Technik bezeichnet wird (vgL die eingangs genannte Literaturstelle »IEEE Traus.Magn.« MAG-Il). Gemäß diesem Verfahren bewickelt man zunächst den Spulenkörper des mit der Wicklung zu versehenden Magneten mit dem noch nicht durchreagierten Leitervorprodukt des Supraleiters und setzt dann den gesamten so bewickelten Magneten der Diffusionsglühung aus. Diese Glühung wird auch als »in-situ«-Glühung bezeichnet (vgl. z. B. DE-OS 25 46198). Bei dieser Verfahrensweise werden alle Schwierigkeiten der Verarbeitung eines spröden Leitermaterials vermieden. Auch ist es möglich. Spulen mit kleinen Innendurchmessern mit noch verhältnismäßig dicken Leitern zu fertigen. Bei diesem Verfahren müssen jedoch alle zum Bau der Spule verwendeten Materialien die für die Diffusionsglühung erforderlichen hohen Temperaturen, die beispielsweise im Falle von Niob-Zinn bei 700°C liegen können, mehrere Stunden lang aushalten.
Aufgrund dieser Forderungen kommen als Isolationsmaterialien, die zur Isolation der Windungen und Lagen der Magnetwicklung dienen, praktisch nur Keramiken, Glas oder Quarz in Form von Fäden, Geweben oder Vliesen in Frage. Um diese im allgemeinen sehr spröden Materialien überhaupt handhaben zu können, sind sie schon bei der Herstellung mit besondere organische Bestandteile enthaltenden Überzügen versehen, welche die Kerbempfindlichkeit herabsetzen und den Zusammenhalt dieser Isolationsmitte! verbessern sollen. Derartige Überzüge werden vor allem für Textilfasern vorgesehen und als »Schlichten« bezeichnet (»Römpps Chemie-Lexikon«, Franckh'sche Verlagshandlung, Stuttgart, 7. Auflage, 1975, Seite 3098).
Auch Textilglasfasern werden im allgemeinen mit besonderen Schlichten versehen. Zusätzlich können Gewebe oder Matten aus solchen Fasern auch noch mit speziellen Mattenbindern verfestigt sein (vgl. DlN 61 850).
Schlichten für Fasern aus den genannten Isoliermaterialien können aus einem Filmbildner, einem Gleitmittel und einem Netzmittel bestehen. Gegebenenfalls können noch Haftmittelzusätze vorgesehen sein. Diese Schlichten enthalten beispielsweise Stärke, Dextrin oder Polyvinylacetat (PVAC) als Filmbildner, in der Regel pflanzliche Fette oder öle als Gleitmittel sowie oberflächenaktive Substanzen wie z. B. kationaktive Polyfettsäureamide als Netzmittel (vgl. z. B. H. Hagen: »Glasfaserverstärkte Kunststoffe«, Springer-Verlag, 2. Auflage. 1961, Seiten 193 bis 202). Spezielle Schlichten für Glasfasern sind beispielsweise auch in den Dt-AS 14 94 890, 20 24 447 oder 25 28 995 beschrieben. Mattenbinder für Gewebe oder Vliese aus den genannten Isolieriiiaterialien enthalten im allgemeinen organische
Substanzen wf Lack- oder WachsbasiSr Solche Binder sind beispielsweise Polyurethan oder Polyvinylbutyral, Glasgewebe mit einem die BJegebeanspruchbarkeit verbessernden Oberzug aus Polytetrafluorethylen sind aus der DE-AS 22 64 962 bekannt "">
Die Leiteryorproduktc werden im allgemeinen mit Glas- oder Quarzfäden umflochten oder umsponnen-Um die Widerstandsfähigkeit solcher Isolationen gegen mechanische Beanspruchung weiter zu erhöhen, Wurden diese im allgemeinen noch mit einem besonderen m Bindemittel auf Lack- oder Wachsbasis imprägniert Trotzdem bieten einfache Umspinnungen keine ausreichende Sicherheit gegen Windungsschlüsse, Es werden deshalb mehrfache Umspinnungen oder Umflechtungen vorgesehen, die jedoch eine wesentliche Dickenzunahme und damit, insbesondere bei dünnen Leitern, eine entsprechende Verminderung der Windungsdichte in der Wicklung mit sich bringen. Wegen der höheren Induktionsspannung zwischen den Lagen einer Wicklung sowie aus wickeltechnischen Gründen werden w zusätzlich im allgemeinen Lagenisolationen aus Glasgeweben eingesetzt
Um die organischen Bestandteile in der Wicklung, die von den Schlichten, Mattenbindern oder Bindemitteln herrühren, auszutreiben, werden die Magnetwicklungen 2ϊ im allgemeinen vor der Diffusionsglühung der Leitervorprodukte einer Reinigungsglühung bei Temperaturen zwischen beispielsweise 2500C und 5000C unterzogen (vgL »Cryogenics«, Oktober 1965, Seite 250). Auch zur Herstellung der aus der eingangs genannten Jo Veröffentlichung »IEEE Trans.Magn.« MAG-II zu entnehmenden supraleitenden Nb3Sn-Magnetwicklung nach der »wind-and react«-Technik ist eine solche thermische Entschlichtung bei 2503C vorgesehen. Im Vakuum oder unter Luft ausgeführt, können hierbei Verluste der leichter flüchtigen Anteile des Leitervorproduktes, beispielsweise an Zinn, auftreten, die die Stromtragfähigkeit des anschließend geglühten Supraleiters verschlechtern. Zusätzlich können sich auf dem Matrixmaterial Oxide bilden, die bei höheren Temperatüren, beispielsweise über 700° C, in das Glasmaterial diffundieren und zu einer völligen Versprödung sowie zu einer Schmelzpunktabnahme des Glases führen. Dabei besteht die Gefahr einer mechanischen Zerstörung der Isolation. Wird die Reinigungsglühung hingegen unter Schutzgas wie beispielsweise Argon vorgenommen, so werden die organischen Substanzen nur teilweise aus der Wicklung ausgetrieben; der Rest zersetzt sich bei der anschließenden Diffusionsglühung zu Graphit Dadurch wird die Isolation verschlechtert und es kann so zu Kurzschlüssen in der Wicklung kommen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es deshalb, das eingangs genannte Verfahren zum Isolieren einer nach dem Wickelvorgang (»in-situ«) zu glühenden supraleitenden Magnetwicklung dahingehend zu verbessern, daß diese durch die schwer entfernbaren organischen Bestandteile der überzüge bedingten Gefahren praktisch nicht auftreten können.
Diese Aufgebe wird erfindungsgemäß mit den im M Kennzeichen des Hauptanspruchs angegebenen Verfahrensschritten gelöst.
Die Vorteile des Verfahrens nach der Erfindung bestehen insbesondere darin, daß bei geeigneter Wahl der besonderen TränkmitH auf Lack- oder Wachsbasis eine Graphitbildung aus organischen Bestandteilen bei der in-situ-GIühung und damit eine Isolationwerschlechinning praktisch ausgeschlossen werden kann.
Gemäß, einer Weiterbildung des Verfahrens nach der Erfindung sind als Isolationsmittel Teile zur Windungsisolation und Teile zur Lagenisolation vorgesehen und werden nach dem Entfernen der Überzüge nur die Teile zur Lagenisolation mit dem Tränkmittel versehen. Dabei können vorteilhaft die aus Glas oder Quarz bestehenden Teile zur Windungsisolation in Fadenform vorliegen und parallel zu den Leitervorprodukten angeordnet werden. Der mit der vollständigen Entfernung der Überzüge von den Glas- oder QuarzfSJen einhergehende Festigkeitsverlust dieser Fäden ist nämlich nur γόη untergeordneter Bedeutung, da sie aufgrund ihrer parallelen Anordnung mechanisch kaum belastet werden. Auf diese Weise lassen sich die Teile zur Windungsisolation von !vornherein als Ursache für eine eventuelle Isolationsverschlechterung ausschließen.
Ferner kann vorteilhaft ein Tränkmittel mit einem Farbstoffzusatz verwendet werden. Es läßt sich se auf einfache Weise die völlige Entfernung des Tränkmittels aus der gewickelten, noch nicht geglühten Magnetspule mittels eines Lösungsmittels optisch feststellen.
Zur weiteren Erläuterung der Erfindung und deren in den Unteransprüchen gekennzeichneten Weiterbildungen wird auf das nachfolgende Ausführungsbeispiel verwiesen.
Zur Herstellung von Magneten mit Supraleitern des A 15-Typs, beispielsweise aus der intermetallischen Verbindung NbaSn, wird von einem Leitervorprodukt ausgegangen, wie es z.B. in der deutschen Offenlegungsschrift 2044 660 beschrieben ist. Zur Bildung dieses Leitervorproduktes wird zunächst ein Niobdraht mit einer Hülle aus einer Kupfer-Zinn-Bronze umgeben. Man kann auch eine Vielzahl solcher Drähte in eine Matrix aus der Bronze einlagern. Dieser Aufbau wird dann einer querschnittsverringernden Bearbeitung unterzogen. Dadurch erhält man als Leitervorprodukt einen langen Draht, der ausreichend duktil ist
Dieses drahtförmige Leitervorprodukt wird dann mit einem Glasfaden, dessen Stärke dff Dicke des Leitervorproduktes entspricht zusammen mit dem Leitervorprodukt auf den Wickelkörper der Magnetwicklung aufgebracht Der Glasfaden ist dabei mit einer Schlichte überzogen. Um eine Graphitbildung bei einer späteren Reaktionsglühung zu unterbinden, wird der Glasfaden zuvor entschlichtet Unter einer Entschlichtung wird dabei allgemein die vollständige Entfernung der organische Bestandteile enthaltenden Überzüge, insbesondere der Schlichten und gegebenenfalls der Mattenbinder oder sonstigen Bindemittel verstanden. Gemäß dem Ausführungsbeispiel ist eine thermische Entschlichtung des Glasfadens durch ein etwa 30minütiges Glühen bei etwa 5000C unter Luft vorgesehen. Eventuell auftretende Risse des Glasfadens lassen sich durch ein einfaches Aneinanderlegen solcher Fäden ohne Isolationsverlust leicht reparieren.
Die Vorteile einer solchen Windungsisolation bestehen insbesondere darin, daß ein Umflechten bzw. Umspinnen und damit ein zusätzlicher Fabrikationsgang entfallen kann. Außerdem entfällt ein besonderer Bindemittelauftrag und damit eine Quelle für eine Graphitbildung in der Wicklung bei einem späteren GlUhprozeß. Außerdem werden mit der Glasfadentechnik, insbesondere bei Profilleitern, günstige Windungsdichten erreicht.
Neben der Isolation der einzelnen Windungen ist in der Magnetspule eine Lagenisolation erforderlich. Aufgrund ihrer verhältnismäßig geringen Glühversprö-
dung werden vorteilhaft Quar?- oder Glasgewebe verwendet, die ziuvor entweder thermisch oder auch mit Hilfe von Enzymen entschlichtet wurden, Pie enzymatische Entschlichtung hat insbesondere den Vorteil einer geringeren Versprödung des Quarzes oder Glases, Trotzdem ist die Kerbanfälligkeit dieser so entschlichteten Quarz- oder Glasgewebe noch zu hoch, um beispielsweise dünne Rundleitervorprodukte mit einem Durchmesser unter 0,9 mm ohne Gefahr eines Isolationsdefektes auf den Spulenträger der Magnetspule aufwickeln zu können. Gemäß der Erfindung wird deshalb die Gewebestabijität durch eine Trinkung des Gewebes mit einer geringen Menge eines geeigneten Lackes oder Wachses wesentlich erhöht Geeignete Lacke sind z.B. solche, die das Quarz mit einem schützenden Film fiberziehen und sich anschließend wieder mit einem Lösungsmittel oder durch eine thermische Behandlung rückstandslos beseitigen lassen. Als Tfänkmittel kann vorteilhaft eine Lösung vorgesehen werden, die 5 bis 20 g eines Polyvinylbutyrales (z. B. Firma Farbwerke Hoechst AG, Frankfurt-Hoechst: Mowital B 60 H) im Liter Aceton enthält Durch einen Farbstoffzusatz (z.B. Firma E.Merck, Darmstadt: Victoriablau 4) können die Tränkung und eine spätere Extraktion leicht kontrolliert werden. Das entschlichtete Gewebe wird also durch eine Lösung gezogen und anschließend, beispielsweise an Luft getrocknet Nach wenigen Minuten sind die so behandelten Quarzgewebe formstabil und werden selbst von Leitern mit 0,4 mm Durchmesser nicht mehr durchgedrückt
Der mit dem Leitervorprodukt und den parallelgelegten, entschlichteten Fäden sowie mit den präparierten Quarzgeweben fertiggestellte Spulenaufbau wird dann mit einigen Lagen einer Kunststoffolie (Firma Farbwerke Hoechst AG1. Frankfurt-Hoechst: Hostaphan) um· wickelt und mit einem beispielsweise selbstverschweißenden Wickelband provisorisch flüssigkeitsdicht bandagiert Daran anschließend kann die Extraktion des Tränkmittels mit Hilfe eines Lösungsmittels vorgenommen werden. Geeignete Lösungsmittel des genannten Tränkmittels sind beispielsweise Ketone, wie z. B. Aceton, Alkohole wie z. B. Methanol oder Äther, wie z. B. Methylgiykol. Die Auswaschung ist sehr erleichtert bei einem besonderen Aufbau eines Spulenkörpers, der aus der DE-OS 27 09 300 bekannt ist Dieser Spulenkörper hat ein integriertes Ein- und Auslaßsystem für eine formfreie Druckimprägnierung. Bei ihm muß das Lösungsmittel hei schräg- oder senkfeehtstehendem Spulenkörper nur durch eine untere Schlauchfolie ejn- und durch eine obere Sphlsuchtfllle wieder abgeleitet werden. Mit einer besonderen Extraktionsspp&Ptfur läßt sich der Auswaschvorgang des Tränkmittels zweckmäßig kontinuierlich durchführen, Dfe Extraktion ist beendet, wenn das Lösungsmittel keinen Farbstoffzusatz mehr enthält, d,h, farblos aus der Spüle wieder herauskommt Der Auswaschvorgang kann beispielsweise 10 bis 15 Stunden in Anspruch nehmen.
Daran anschließend wird die Spule, beispielsweise unter Vakuum oder in einem Gasstrom, getrocknet Nach einer Entfernung der provisorischen Bandage kann dann die Reaktionsglühung vorgenommen werden, bei der das Niob der Drahtkerne mit dem Zinn aus der Bronze durch Diffusion zu der intermetallischen Verbindung NbaSn umgesetzt wird. Eine Graphitbildung in der Wicklung und damit eine Isolationsverschlechterung ist dabei ausgeschlossen, weil durch den vorherigen Auswaschvorgang alle organischen BestandteMe des Tränkmittels des Quarzgewebes ausgewaschen und mit dem Leit<_:vorprodukt bereits vollständig entschlichtete Glasfaden aiJden Wickelkörper aufgebracht wurden.
Schließlich wird die Spule noch imprägniert Als Imprägniermittel können vorteilhaft niedermolekulare Polyäthylene mit Mol-Gewichten zwischen 1000 und 8000 verwendet werden. Diese Polyäthylene haben ausreichend hohe Erstarrungstemperaturen zwischen 1000C und 1200C, sind schon bei Raumtemperatur mechanisch verhältnismäßig fest und verschlechtern das Trainingsverhalten der Spulen nicht Bei Verarbeitungstemperaturen zwischen 1200C und 1600C liegen ihre Viskositäten zwischen etwa 0,03 und 3 Pas niedrig
jj genug für eine Vakuumimprägnierung dicht gewickelter Magnete.
Im Ausführungsbeispiel wurde angenommen, daß das Tränkmittel für die Isoliergewebe durch Auswaschen mit einem geeigneten Lösungsmittel aus der Magnetic wicklung vollständig entfernt wird. Bei Verwendung besonderer Tränkmittel, die organische Bestandteile enthalten, welche sich leicht und vollständig zu niedermolekularen, niedrig siedenden Bestandteilen zersetzen lassen, kann gegebenenfalls auch eine thermische Behandlung zum Austreiben oieser Materialien aus der Wicklung vorgesehen werden.

Claims (1)

  1. Patentansprüche;
    1, Verfahren zum Isolieren einer nach dem Wiokelvorgang (»in situ«) zu glühenden supraleitenden Magnetwicklung, bei dem auf hitzebeständigen s Isolationsmitteln aus Glas oder Quarz abgeschiedene, schwer entfernbar« organische Bestandteile enthaltende Überzüge vor der in-situ-Glübung einer Behandlung zu ihrer Entfernung von den Isolationsmitteln unterzogen werden, und bei dem die ι ο Magnetwicklung nach der in-situ-GIühung mit einem Imprägniermittel versehen wird, gekennzeichnet durch die folgenden Verfahrensschritte:
    15
    a) Die Isolationsmittel werden allein einer Behandlung zur vollständigen Entfernung der organische Bestandteile enthaltenden Oberzüge unterzogen;
    b) zumindest ein Teil der Isolationsmittel wird nur mit einem leicht entfernbaren Lack oder Wachs getränkt;
    c) die Magnetwicklung wird mit den getränkten Isolationsmitteln aufgebaut;
    d) das Tränkmittel wird vor der in-situ-Glühung vollständig entfernt
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