DE2220905A1 - Verfahren zur herstellung von melamin - Google Patents

Verfahren zur herstellung von melamin

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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D251/00—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
    • C07D251/02—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
    • C07D251/12—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D251/26—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
    • C07D251/40—Nitrogen atoms
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Description

Badische Anilin- & Soda-Fabrik AG
Unser Zeichen: O.Z. 29 145 Ki/ah
67OO Ludwigshafen, 27. April 1972
Verfahren zur Herstellung von Melamin
Bei der Herstellung von Melamin aus Harnstoff bei atmosphärischem Druck oder schwach erhöhten Drucken bis etwa 10 at und Temperaturen von 3OO bis 450 C in Gegenwart von Katalysatoren wird primär Harnstoff thermisch in Isocyansäure und Ammoniak gespalten. Diese Reaktion ist stark endotherm. Aus diesem Grunde ist es vorteilhaft, die Umsetzung in einer Wirbelschicht durchzuführen, durch die es auf einfache Weise ermöglicht wird, die beträchtliche Wärmemenge durch in der Wirbelschicht angeordnete Wärmeaustauscher auf indirektem Wege zuzuführen. Die weitere Umsetzung der Spaltprodukte des Harnstoffes zum Melamin, kann in derselben Wirbelschicht durchgeführt werden, wobei als Wirbelgut in diesem Fall der für die Melaminsynthese erforderliche Katalysator, z.B. Oxide mit großer innerer Oberfläche, wie Aluminiumoxid oder Kieselgel, dient. Es ist aber auch möglich, diese Umsetzung in einen dem Spaltreaktor nachgeschalteten Reaktor zu verlegen, der als Wirbel- oder als Festbettreaktor ausgebildet sein kann. In diesem Fall ist das Wirbelgut im ersten Reaktor inaktives Material, wie Sand, während sich der eigentliche Katalysator im nachgeschalteten Reaktor befindet. Da die Umsetzung der Spaltprodukte zum Melamin exotherm ist, gibt man heute der einstufigen Arbeitsweise den Vorzug. Auf diese Weise wird die Reaktionswärme der Melaminbildung für die endotherme Spaltung des Harnstoffs ausgenutzt. Es ist aber auch in diesem Fall noch erforderlich, zusätzliche Wärme zuzuführen, da der Wärmebedarf für die Spaltung nicht durch die bei der Melaminbildung freigesetzte Wärmemenge gedeckt wird, so daß man auch hier nicht ohne in der Wirbelschicht eingebaute Wärmeaustauscher auskommt. Zur Erzielung eines möglichst hohen Umsatzes ist man bestrebt, eine möglichst lange Verweilzeit des Harnstoffes bzw. seiner thermischen Spaltprodukte einzuhalten und führt aus diesem Grunde den Harnstoff möglichst in den. untersten Teil der Wirbelschicht ein.
—2— 293/72
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Es ist bekannt, daß die bei der Harnstoffspaltung entstehenden Spaltprodukte eine stark korrodierende Wirkung besitzen. Zum Schütze der Reaktorinnenwandungen ist es bekannt (DOS 1 6 70 217), deren Temperatur unterhalb-der im Reaktionsraum herrschenden Temperatur zu halten, wodurch erreicht wird, daß sich entlang der Innenwandung ein dichter lackartiger Belag ausbildet, der seinerseits die Reaktorinnenwandung wirksam vor den in der Reaktoratmosphäre enthaltenen korrodierenden Stoffen schützt. Naturgemäß ist ein solcher Schutz der in der Wirbelschicht angeordneten Wärmeaustauscher nicht möglich, so daß es sich nicht vermeiden läßt, daß bei längerer Betriebsdauer die Wärmeaustauscher zerstört oder zumindest stark geschädigt werden.
Der vorliegenden. Erfindung lag die Auf gäbe zugrunde, von Melamin aus Harnstoff bei atmosphärischem oder erhöhtem Druck in einer Wirbelschicht in Gegenwart von zugesetztem Ammoniak bei erhöhten Temperaturen, wobei die für die Umsetzung erforderliche Wärme auf indirektem Wege durch in der Wirbelschicht angeordnete Wärmeaustauscher zugeführt wird, so zu führen, daß eine Korrosion der in der Wirbelschicht angeordneten Wärmeaustauscher vermieden oder zumindest stark vermindert wird.
Es wurde nun gefunden, daß diese Aufgabe dadurch gelöst werden kann, daß der Harnstoff oberhalb der Wärmeaustauscher in die Wirbelschicht eingeführt wird.
Obwohl bekanntlich eine Wirbelschicht dadurch ausgezeichnet ist, daß die Reaktionskomponenten rasch und besonders gut durchmischt werden, gelingt es überraschenderweise durch die erfindungsgemäße Maßnahme einer Korrosion der in der Wirbelschicht angeordneten wärmeübertragenden Vorrichtungen wirksam zu begegnen, wobei bemerkenswerterweise trotz kürzerer Verweilzeiten, insbesondere der gasförmigen Spaltprodukte des Harnstoffes in der Wirbelschicht, die Umsätze nicht beeinträchtigt werden.
Der Harnstoff kann sowohl durch eine einzige Zuführungsstelle, z.B. mittels einer Düse, als auch über mehrere über den Umfang
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des Reaktors verteilte Zuführungssteilen in die Wirbelschicht eingebracht werden. Bei mehreren ZufUhrungsstellen können diese sowohl in einer Ebene als auch, zweckmäßig zueinander versetzt, in mehreren Ebenen angeordnet sein. Um einen störungsfreien und einwandfreien Betrieb zu gewährleisten,sollten die Zuführungsstellen für den Harnstoff mindestens 1 m unter der Oberfläche der Wirbelschicht angeordnet sein. Die Heizregister der Wärmeaustauscher sind zweckmäßig waagrecht angeordnet.
Beispiel
A) In einem Wirbelschichtreaktor von 1,6 m Durchmesser werden 7,6 nP 7-Al2O mit 750 Nm-5 eines Gemisches aus 70 Vol«^ NH und 30 Vol.#CO2 im Wirbelzustand gehalten. In diese Wirbelschicht werden 1,8 m über dem Gasverteilerrost stündlich 3QÖ kg flüssigen Harnstoffs eingebracht. Die Temperatur wird durch Wärmeaustauscher, die unterhalb der Harnstoffeinführung in die Wirbelschicht eingebaut sind, auf der erförderlichen Höhe von 3QQ°'C gehalten.
Aus den den Reaktor verlassenden Gasen werden auf bekannte Weise entsprechend einem Umsetzungsgrad von 93% stündlich 100 kg Melamin gewonnen.
Nach einer Betriebszeit von 8000 Stunden werden an den Rohren der Wärmeaustauscher noch keinerlei Korrosionserscheinungen festgestellt.
B) Wie in Beispiel A beschrieben, werden wieder stündlich jOQ kg Harnstoff entsprechend einem Umsetzungsgrad von 95 % zu 100 kg Melamin umgesetzt..
Der Harnstoff wird jedoch nur 50 cm über dem Gasverteilerrost in die Wirbeischicht eingeführt. Die für die Übertragung der Reaktionswärme erforderlichen Wärmeaustauscher liegen also oberhalb der Harnstoffeinführung in der Wirbelschicht. Unter sonst gleichen Bedingungen wie in A beschrieben, zeigen die Rohre der Wärmeaustauscher bereits nach ^00 Stunden unregelmäßige Abtragungen (Lochfraß) bis zu 0>8 mm Tiefe.
-4-
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Claims (1)

  1. -4- . O.Z. 29 145 Patentanspruch „
    Verfahren zur katalytischen Herstellung von Melamin aus Harnstoff bei atmosphärischem oder erhöhtem Druck in einer Wirbelschicht in Gegenwart von zugesetztem Ammoniak bei erhöhten Temperaturen, wobei die für die Umsetzung erforderliche Wärme auf indirektem Wege durch in der Wirbelschicht angeordnete Wärmeaustauscher zugeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Harnstoff oberhalb der Wärmeaustauscher in die Wirbelschicht eingeführt wird.
    Badische Anilin- & Soda-Fabrik AG
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DE19722220905 1972-04-28 1972-04-28 Verfahren zur katalytischer! Herstellung von Melamin Expired DE2220905C3 (de)

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IT49622/73A IT980326B (it) 1972-04-28 1973-04-24 Procedimento per la produzione di melammina
FR7314972A FR2182071B1 (de) 1972-04-28 1973-04-25
JP4679273A JPS5737591B2 (de) 1972-04-28 1973-04-26
NLAANVRAGE7305960,A NL176778C (nl) 1972-04-28 1973-04-27 Werkwijze voor de katalytische bereiding van melamine.
AT375673A AT322560B (de) 1972-04-28 1973-04-27 Verfahren zur herstellung von melamin
GB2007373A GB1419576A (en) 1972-04-28 1973-04-27 Manufacture of melamine

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DE2220905B2 DE2220905B2 (de) 1976-05-13
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JPS5737591B2 (de) 1982-08-10
NL7305960A (de) 1973-10-30
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IT980326B (it) 1974-09-30
US3895007A (en) 1975-07-15
NL176778B (nl) 1985-01-02
FR2182071B1 (de) 1978-04-21
NL176778C (nl) 1985-06-03

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