DE2220905B2 - Verfahren zur katalytischen herstellung von melamin - Google Patents

Verfahren zur katalytischen herstellung von melamin

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DE2220905B2 DE19722220905 DE2220905A DE2220905B2 DE 2220905 B2 DE2220905 B2 DE 2220905B2 DE 19722220905 DE19722220905 DE 19722220905 DE 2220905 A DE2220905 A DE 2220905A DE 2220905 B2 DE2220905 B2 DE 2220905B2
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Matthias Dr. 6703 Limburgerhof; Widmann Alfred Dipl.-Ing. Dr. 6704 Mutterstadt; Vogel Ludwig Dipl.-Ing. 6710 Frankenthal; Fromm Dieter Dr. 6718 Grünstadt Schwarzmann
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D251/00—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
    • C07D251/02—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
    • C07D251/12—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D251/26—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
    • C07D251/40—Nitrogen atoms
    • C07D251/54—Three nitrogen atoms
    • C07D251/56—Preparation of melamine
    • C07D251/60—Preparation of melamine from urea or from carbon dioxide and ammonia

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Description

stündlich 300 kg Harnstoff entsprechend einem Umsetzungsgrad von 95 °/o zu 100 kg Melamin umgesetzt.
Der Harnstoff wird jedoch nur 50 cm über dem Gasverteilerrost in die Wirbelschicht eingeführt. Die für die Übertragung der Reaktionswärme erforder-
liehen Wärmeaustauscher liegen also oberhalb der Harnstoffeinführung in der Wirbelschicht. Unter sonst gleichen Bedingungen wie in A beschrieben, zeigen die Rohre der Wärmeaustauscher bereits nach 300 Stunden unregelmäßige Abtragungen (Lochfraß) bis zu 0,8 mm Tiefe.

Claims (1)

  1. Y.
    sehenden Temperatur zu halten, wodurch erreicht
    Patentanspruch· wird, daß sich entlang der Innenwandung ein dichter
    lack artiger Belag ausbildet, der seinerseits die Reak-
    Verfahren zur katalytischen Herstellung von torinnenwandung wirksam vor den in der Reaktor-Melamin aus Harnstoff bei atmosphärischem 5 atmosphäre enthaltenen korrodierenden Stoffen oder erhöhtem Druck in einer Wirbelschicht in schützt. Naturgemäß ist em solcher Schutz der in Gegenwart von zugesetztem Ammoniak bei er- der Wirbelschicht angeordneten Wärmeaustauscher höhten Temperaturen, wobei die für die Um- nicht möglich, so daß es sich nicht vermeiden laßt, Setzung erforderliche Wärme auf indirektem daß bei längerer Betriebsdauer die Wärmeaustauscher Wege durch in der Wirbelschicht angeordnete io zerstört oder zumindest stark geschadigt werden. Wärmeaustauscher zugeführt wird, dadurch Der vorliegenden Erfindung lag die Auffeabe zugekennzeichnet, daß der Harnstoff ober- gründe, die katalytische Herstellung von Melamin halb der Wärmeaustauscher in die Wirbelschicht aus Harnstoff bei atmosphärischem oder erhöhtem eingeführt wird. Druck in einer Wirbelschicht in Gegenwart von zu-
    iS gesetztem Ammoniak bei erhöhten Temperaturen, wobei die für die Umsetzung erforderliche Wärme auf indirektem Wege durch in der Wirbelschicht an-
    geordnete Wärmeaustauscher zugeführt wird, so zu
    führen, daß eine Korrosion der in der Wirbelschicht ao angeordneten Wärmeaustauscher vermieden oder zumindest stark vermindert wird.
    Es wurde nun gefunden, daß diese Aufgabe dadurch gelöst werden kann, daß der Harnstoff ober-
    Bei der Herstellung von Melamin aus Harnstoff halb der Wärmeaustauscher in die Wirbelschicht bei atmosphärischem Druck oder schwach erhöhten as eingeführt wird.
    Drucken bis etwa 10 at und Temperaturen von 300 Obwohl bekanntlich eine Wirbelschicht dadurch
    bis 450° C in Gegenwart von Katalysatoren wird ausgezeichnet ist, daß die Reaktionskomponenten primär Harnstoff thermisch in Isocyansäure und rasch und besonders gut durchmischt werden, geAmmoniak gespalten. Diese Reaktion ist stark endo- lingt es überraschenderweise durch die erfindungsitherm. Aus diesem Grunde ist es vorteilhaft, die Um- 30 gemäße Maßnahme einer Korrosion der in der Wirsetzung in einer Wirbelschicht durchzuführen, durch belschicht angeordneten wärmeübertragenden Vordie es auf einfache Weise ermöglicht wird, die be- richtungen wirksam zu begegnen, wobei bemerkensträchtliche Wärmemenge durch in der Wirbelschicht werterweise trotz kürzerer Verweilzeiten, insbesonangeordnete Wärmeaustauscher auf indirektem Wege dere der gasförmigen Spaltprodukte des Harnstoffes zuzuführen. Die weitere Umsetzung der Spaltpro- 35 in der Wirbelschicht, die Umsätze nicht beeinträchdukte des Harnstoffes zum Melamin kann in der- tigt werden.
    selben Wirbelschicht durchgeführt werden, wobei als Der Harnstoff kann sowohl durch eine einzige
    Wirbelgut in diesem Fall der für die Melamin- Zuführungsstelle, z. B. mittels einer Düse, als auch Synthese erforderliche Katalysator, 2. B. Oxide mit über mehrere über den Umfang des Reaktors vergroßer innerer Oberfläche, wie Aluminiumoxid oder 40 teilte Zuführungsstellen in die Wirbelschicht einge-Kieselgel, dient. Es ist aber auch möglich, diese bracht werden. Bei mehreren Zuführungsstellen Umsetzung in einen dem Spaltreaktor nachgeschal- können diese sowohl in einer Ebene als auch, zweckleten Reaktor zu verlegen, der als Wirbel- oder als mäßig zueinander versetzt, in mehreren Ebenen an-Festbettreaktor ausgebildet sein kann. In diesem Fall geordnet sein. Um einen störungsfreien und einist das Wirbelgut im ersten Reaktor inaktives Mate- 45 wandfreien Betrieb zu gewährleisten, sollten die Zurial, wie Sand, während sich der eigentliche Kata- fühmngsstellen für den Harnstoff mindestens 1 m lysator im nachgeschalteten Reaktor befindet. Da die unter der Oberfläche der Wirbelschicht angeordnet Umsetzung der Spaltprodukte zum Melamin exo- sein. Die Heizregister der Wärmeaustauscher sind therm ist, gibt man heute der einstufigen Arbeits- zweckmäßig waagerecht angeordnet, weise den Vorzug. Auf diese Weise wird die Re- 50 ...
    •ktionswärme der Melaminbildung für die endo- Beispiel
    therme Spaltung des Harnstoffs ausgenutzt. Es ist A) In einem Wirbelschichtreaktor von 1,6 m
    *ber auch in diesem Fall noch erforderlich, zusatz- Durchmesser werden 7,6 m3 J-Al2O3 mit 750 Nm3 liehe Wärme zuzuführen, da der Wärmebedarf für pro Stunde eines Gemisches aus 70 Volumprozent die Spaltung nicht durch die bei der Melaminbildung 55 NH3 und 30 Volumprozent CO2 im Wirbelzustand freigesetzte Wärmemenge gedeckt wird, so daß auch gehalten. In diese Wirbelschicht "werden 1,8 m über hier nicht ohne in der Wirbelschicht eingebaute dem Gasverteilerrost stündlich 300 kg flüssigen Wärmeaustauscher auskommt. Zur Erzielung eines Harnstoffs eingebracht. Die Temperatur wird durch möglichst hohen Umsatzes ist man bestrebt, eine Wärmeaustauscher, die unterhalb der Harnstoffeinmöglichst lange Verweilzeit des Harnstoffes bzw. 60 führung in die Wirbelschicht eingebaut sind, auf der seiner thermischen Spaltprodukte einzuhalten und erforderlichen Höhe von 380° C gehalten, führt aus diesem Grunde den Harnstoff möglichst in Aus den den Reaktor verlassenden Gasen werden
    den untersten Teil der Wirbelschicht ein. auf bekannte Weise entsprechend einem Umsetzungs-
    Es ist bekannt, daß die bei der Harnstoff spaltung grad von 95% stündlich 100 kg Melamin gewonnen, entstehenden Spaltprodukte eine stark korridierende 65 Nach einer Betriebszeit von 8000 Stunden werden Wirkung besitzen. Zum Schütze der Reaktorinnen- an den Rohren der Wärmeaustauscher noch keinerlei wandungen ist es bekannt (DOS 16 70 217), deren Korrosionserscheinungen festgestellt. Temperatur unterhalb der im Reaktionsraum hen- B) Wie in Beispiel A beschrieben, werden wieder
DE19722220905 1972-04-28 1972-04-28 Verfahren zur katalytischer! Herstellung von Melamin Expired DE2220905C3 (de)

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IT49622/73A IT980326B (it) 1972-04-28 1973-04-24 Procedimento per la produzione di melammina
FR7314972A FR2182071B1 (de) 1972-04-28 1973-04-25
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2802238A1 (de) * 1977-01-19 1978-07-20 Stamicarbon Verfahren zur herstellung von melamin
EP0075819A2 (de) * 1981-09-26 1983-04-06 BASF Aktiengesellschaft Verfahren zur Verbesserung der Melaminqualität durch Reaktivierung von bei der Melaminsynthese eingesetzten Katalysatoren

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EP0075819A3 (en) * 1981-09-26 1984-03-21 Basf Aktiengesellschaft Process for improving melamine quality by reactivating the catalysts used in the melamine synthesis

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JPS4947383A (de) 1974-05-08
US3895007A (en) 1975-07-15
NL176778B (nl) 1985-01-02
JPS5737591B2 (de) 1982-08-10
FR2182071B1 (de) 1978-04-21
GB1419576A (en) 1975-12-31
AT322560B (de) 1975-05-26
NL176778C (nl) 1985-06-03
NL7305960A (de) 1973-10-30
FR2182071A1 (de) 1973-12-07
IT980326B (it) 1974-09-30

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