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Entparaffinierungsverfahren Die Erfindung betrifft Entparaffinierungsverfahren
von wachshaltigen Schmieröleinsatzmaterialien durch Zugabe eines entparaffinierenden
Tösungsmittels.
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Es ist bereits bekannt, Petroleumöleinsätze dadurch zu entparaffinieren,
daß eine Lösung aus dem Öl und einem Lösungsmittel in einem mit einer aufgerauhten
Oberfläche versehe nen Behälter abgekühlt wird. Das öl und das selektive Lösungsmittel
werden bei diesen Verfahren bei einer zur ausreichenden
Lösung des
Öles in dem Lösungsmittel geeigneten Temperatur vermischt, wobei die Verdünnung
von dem jeweils verwendeten Öl und dem jeweils verwendeten Lösungsmittel abhängt,
so daß dadurch eine leichte Bearbeitbarkeit und optimale Filtrationsgeschwindigkeiten
eingestellt werden können. Die Mischung wird dann gleichmäßig und langsam abgekuhlt
wie beispielsweise um etwa 0,6 0C bis 2,80C/min, wobei die Lösung während des Ausfällens
des Wachses möglichst überhaupt nicht bewegt wird.
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Außer den notwendigen sorgfältigen Kontrollen der Temperatur und der
übrigen Betriebsbedingungen ergeben sich bei diesen Verfahren aber weitere Schwierigkeiten,
die die Wirtschaftlichkeit der Verfahren beeinträchtigen. Ein besonderer Nachteil
dieser Verfahren besteht im Verlust der Wärmeaustauschfähigkeit aufgrund der Wachsfällungen
ar den Oberflächen des Austauschers, eine starke Wachsfällung kann teilweise bereits
nach sehr kurzen Betriebszeiten wie beispielsweise 24 bis 48 Stunden festgestellt
werden. Der Verlust der guten Wärmeaustauschfähigkeit ist direkt mit dem Verlust
der Kontrollierbarkeit der Ab-Icublungsges chwindigkeit und dem daraus resultierenden
gleichmäßigen Kristallwachstum verbunden. Ein nicht gleichmäßiges Xristallwachstum
führt aber zu niedrigen Filtrationsgeschwindigkeiten; außerdem bedingt der hohe
Druckverlust in der Kühlzone eine Reduktion der maximal möglichen Durchsatzzengen.
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Es sind außerdem Verfahren zum Entparaffiniere? von Schmierölen mit
Kohlenwasserstofflösungsmitteln in Austauschern mit aufgerauhten Oberflächen bekannt,
in denen die Verdünnung
absatzweise erfolgt. Bei diesen Verfahren
werden die wachshaltigen Schmieröle auf eine Temperatur unterhal des Stockpunktes
gekühlt, bevor der erste Anteil des Tösungsmittels zum Ausfällen des Wachses zugesetzt
wird. Die zuzusetzende Menge an Lösungsmittel hängt von der Art des verwendeten
Lösungsmittels und von der Viskosität des Schmieröles ab. Auch bei diesen Verfahren
ergeben sich aufgrund der Ausfällung der Paraffinwachse ähnliche wie die bereits
beschriebenen Schwierigkeiten.
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Der Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrtnde, Entparaffinierungsverfahren
ohne die aufgezeigten Nachteile zu entwickeln.
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Zur Lösung der Aufgabe werden Entlaraffinierungsverfahren für Wachs-Öl-Mischungen
vorgeschlagen, die dadurch gekennzeichnet sind, daß die Wachs-Öl-Mischung in einer
Kühlzone mit einem Lösungsmittel versetzt wird, wobei das Lösungsmittel im wesentlichen
mit der Wachs-Öl-Mischung nicht mischbar ist, daß dann die Bedingungen in der Kühlzone
so geändert werden, daß das Lösungsmittel und die Wachs-Öl-Mischung im wesentlichen
mischbar werden und daß die Wachs-Öl-iösungsmittel-Mischung dann gekühlt und gerührt
wird, wobei mindestens ein Teil des Paraffinwachses aus -der Wachs-Öl-Mischung ausgefällt
wird.
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Das erfindungsgewäße Verfahren führt alss> zu einer Trennung von
Wachsen aus -einem 01-, in dem eine Wachs-Öl--Xischung
in eine Kühlzone
eingeleitet und dort unter solchen Bedingungen mit einem Lösungsmittel versetzt
wird, daß das Lösungsmittel im wesentlichen mit der Wachs-Öl-Mischung nicht mischbar
ist. Anschließend werden die Reaktionsbedingungen in der Kühlzone so abgeändert,
daß das Lösungsmittel und die Wachs-Öl-Mischung Im wesentlichen miteinander mischbar
werden, dann wird die Mischung gekühlt und gerührt, wobei sich mindestens ein Teil
des Wachses aus der Wachs-Öl-Mischung niederschlägt und eine Mischung aus Öl und
Lösungsmittel mit darin enthaltenem ausgefallenem Paraffinwachs aus der Kühlzone'abgezogen
werden kann. Das ausgefallene Wachs wird dann bei einer Temperatur aus der Mischung
abgetrennt, bei welcher das Öl und das Lösungsmittel miteinander mischbar sind.
Ein besonderer Vorzug des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt darin, daß der Ölgehalt
des ebgetrennten Wachses, c.h. also der Ölgehalt im Wachskuchen, wesentlich verringert
wird.
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In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung besteht die Kühlzone
aus einer Vielzahl von Stufen, so daß das Lösungsmittel mindestens in einen Teil
der Stufen eingeführt wird. Ein wesentlicher Paktor ist die Tatsache, daß die Temperatur
und die Tösungsmittelzusammensetzung an jeder Zuführstelle so sein müssen, daß an
dieser Stelle das Öl und das Ldsungsmittel im wesentlichen nicht mischbar sindc
Sobald das LösungsmlLtel in das Öl diffundiert, erhöht sich die Temperatur, so daß
es mit dem Öl mischbar wird. Außerdem ist es wichtig,
daß die Bewegung
des Öles in mindestens einem Teil der Stufen der Kühlzone ausreichend ist, um ein
im wesentlichen augenblickliches Vermischen des Öles und des Idsungsmittels, also
beispielsweise innerhalb einer Sekunde oder in geringerer Zeit, zu gewährleisten,
da durch dieses schnelle Vermischen die Nachteile des Schockkühlens vermieden werden
und eine gute Kontrolle der Abkühlgeschwindigkeit ermöglicht wird.
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Die Temperatur des Lösungsmittels und die Zugabemenge in die Kühlzone
werden so eingestellt, daß sich die gewünschte Abkühlgeschwindigkeit des Öles ergibt.
Das während des Kühlens niedergeschlagene Wachs kann durch an sich bekannte Methoden
aus der Öl-Lösungsmittel-Mischung abgetrennt werden; nach dem Abtrennen des Wachses
kann eine Trennung in an sich bekannter Weise in Lösungsmittel und ein Öl mit einem
verringerten Stock-und Trübungspunkt erfolgen.
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Die Erfindung wird im folgenden anhand der beiliegenden Zeichnungen
näher erläutert.
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Fig. 1 zeigt in einem Diagramm die Beziehungen zwischen Viskosität
und Mischbarkeit verschiedener Öl-Lösungsmittel-Mischungen, Fig. 2 zeigt ein Flußdiagramm
des Entparaffinirungs verfahrens.
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Fig. 3 zeigt in einem Diagramm die Zusammenhänge zwischen Temperatur
des zugeführten Lösungsmittels und Ölgehalt des Wachskuchens.
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Das zu entparaffinierende Binsatzmaterial wird durch eine Leitung
2 aus einem Lager tank zum oberen Ende eines Kühlturmes 3 geführt, wo es in die
erste Stufe einer Kühlvorrichtung 4a eingeführt wird. Die Porm der Kühlzonen stellt
keinen kritischen Paktor dar; vorzugsweise sind die Kühlzonen aber in einem Kühlturm,
wie in Figur 2 dargestellt, angeordnet. Das ausgewählte Lösungsmittel wird aus einem
Lagertarn 5 durch eine Leitung 6 durch Wärmeaustauscher 7 und 8 durchgeleitet, wo
die Temperatur des Lösungsmittels soweit erniedrigt wird, daß sich an der Einspeisungsstelle
im wesentlichen keine Mischbarkeit ergibt und das Öl auf die erwünschte Entwac:lsungstemperatur
gekühlt wird. Das Kühlmittel wird durch Leitungen 24 und 25 in die Wärmeaustauscher
7 und 8 eingeführt und durch Leitungen 26 und 27 abgezogen. Das Lösungsmittel verläßt
nach dem Kühlen den Wärmeaustauscher 8 durch Leitung 9 und tritt in eine Rohrverzweigung
10 ein, die aus einer Reihe paralleler Leitungen besteht, die zu Lösungsmitteleinlaßöffnungen
11 in den verschiedenen Stufen des Kühlturmes 3 führen. Die Durchflußmenge durch
jede Einlaßöffnung kann durch nicht dargestellte Kontrollvorrichtungen reguliert
werden; die Regulierung des fösungsmittelzuflusses erfolgt so, daß der gewünschte
Temperaturgradient entlang der Höhe des Kühlturmes 3 eingehalten wird.
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Der erste Teil oder Anteil des Lösungsmittels tritt in die erste
Kühlstufe 4a des Kühlturmes 3 ein, wobei er eine Temperatur und Zusammensetzung
aufweist, bei der dieser Anteil im wesentlichen mit dem Öl nich; mischbar ist. Der
erste Anteil des Lösungsmittels wird fast augenblicklich aufgrund der Rührwirkung
eines Rührwerkes 12a mit dem Öl vermischt; das Rührwerk wird durch einen Motor 13
mit veränderlicher Geschwindigkeit angetrieben, so daß sich eine Regelung der Rührbewegung
über die Einstellung der Motorgeschwindigkeit erreichen läßt. Anstelle des dargestellten
mechanischen Rührwerkes können auch alle anderen Mischsysteme eingesetzt werden,
die eine ausreichend hohe und schnelle Mischwirkung ergeben. Sehr starkes Rühren
ist nicht in jeder Stufe des Kühlturmes notwendig, so daß gegebenenfalls ein sehr
starkes Bewegen der lösung nur Fn einem bestimmten eil der Stufen, wie beispielsweise
in den oberen Stufen, durchgeführt werden kann.
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Die Mischung aus Öl und Lösungsmittel kann abstromig oder aufstromig
durch den Kühlturm 3 geführt werden; in der Figur ist nur die abstromige Pührung
dargestellt. In bestimmten Abständen wird in den Kühlturm weiteres vorgekuhltes
Lösungsmittel in jede der zahlreichen Kühlstufen 4 durch die Einlaßöffnungen 11
eingeführt, so daß sich ein im wesentlichen konstanter Temperaturabfall je Stufe
und dabei gleichzeitig die erwünschte Verdünnung ergibt, In manchen Fällen wird
es wünschenswert sein, das Lösungsmittel nur durch einen Teil der Mnlaßo-ffnungn
zuzuführen In den Kühltürmen k6nnen tas etwa
50 Kühlstufen eingesetzt
werden; im allgemeinen werden aber mindestens 6 Kühlstufen benötigt.
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Die Mischung aus Öl und Lösungsmittel mit dem ausgefällten Wachs
wird von der unteren Kühlstufe des Kühlturmes durch eine Leitung 14 zu einer Trennvorrichtung
15 zur Abtrennung des Wachses aus der Lösung abgezogen. Diese Abtrennvorrichtung
kann beispielsweise als Filtrationsvorrichtung oder Zentrifuge vorgesehen sein.
Die Mischung aus Wachs und Lösungsmittel wird aus der Abtrennvorrichtang durch eine
Leitung 16 abgezogen; das Lösungsmittel wird anschließend in einer Trennvorrichtung
19 vorzugsweise durch Destillation abgetrennt und durch Leitung 17 entnommen, Das
Wachs wird durch eine Leitung 18 abgezogen. Die Mischung aus Öl und Lösungsmittel
wird aus der Trennvorrichtung durch Leitung 20 entnommen und in eine Trennanlage
zur Abtrennung des Öles aus dem Lösungsmittel 21 überführt. Die Abtrennung kann
in an sich bekannter Weise wie durch Destillation oder selektive Absorption erfolgen,
Das Öl wird aus der Trennlage durch eine Leitung 22, das Lösungsmittel durch eine
Leitung 23 abgezogen. Dås-Lösungsmittel kann direkt zurückgeleitet oder vor der
Wiederverwendung einer Reinigung zum Entfernen von Verunreinigungen unterzogen werden.
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Um eine Nichtvermischung beim Eintritt des Lösungsmittels in die
Kühlstufen des Kühlturmes zu erreichen, können gegebenenfalls auch folgende Bedingungen
eingesetzt werden: (1) Das Lösungsmittel kann aus den Wärmeaustauschern
7
und 8 so entnommen werden, daß das wärmere Lösungsmittel aus dem Wärmeaustauscher
7 in die oberen Kühlstufen eingespeist wird, in denen die im Inneren des Turmes
herrschenden Temperaturen höher sind als die Temperaturen in den unteren Kuhlstufen;
das kältere Lösungsmittel aus dem Wärmeaustauscher 8 wird dann in die unteren Kühlstufen
eingespeist, so daß sich insgesamt die notwendige Verdünnung und eine entsprechend
niedrige Entnahmetemperatur ergeben. So kann beispielsweise die Temperatur des Lösungsmittels
in den ersten zehn Kühlstufen etwa -7,80C betragen, während die Temperatur des Lösungsmittels
in den letzten 6 Kühlstufen etwa -28,90C beträgt, (2) Die Nichtvermischtkeit kann
außerdem dadurch erreicht werden, indem die Zusammensetzung des Lösungsmittels geändert
wird, wobei das Lösungsmittel aber eine abschließende Zusammensetzung aufweisen
muß, die eine Mischbarkeit mit dem Öl bei Filtrierungstemperaturen ergibt Wenn beispielsweise
eine Mischung von 40:60 Teilen Methyl-äthyl-keton/ Methyl-isobutyl-keton (Volumenteile)
bei den Filtriertemperaturen benötigt werden, kann eine Mischung aus 80:20 Volumenteilen
in den oberen Kühlstufen des Kühlturmes und eine Mischung aus 20:80 Volumenteilen
in den unteren Kühlstufen des Turmes eingespeist werden. Da die Zusammensetzung
die Mischbarkeitstemperaturen beeinflußt, wie sich aus Fig. 1 ergibt, kann die Nichtmischbarkeit
durch Änderung der Zusammensetzung des Lösungsmittels oder durch Änderung der Temperatur
des Lösungsmittels erreicht werden.
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Das erfindungsgemäße Entparaffinierungsverfahren läßt sich zum Entparaffinieren
aller Schmierölfraktionen verwenden. Besonders geeignete Schmierölfraktionen weisen
folgende Kenndaten auf: (1) Schmieröldestillate Siedebereich 37100 - 5660 Dichte
20-38 APIO SUS bei 37,8°C 50-1400 Stockpunkt 700+ (2)Bright Stocks Siedeintervall
56600 Geeignete Lösungsmittel zur Durchführung des Entparaffinierungsverfahrens
sind insbesondere Ketone mit 3 bis 6 Kohlenstoffatomen im Molekül wie beispielsweise
Methyläthyl-keton (MEK), Methyl-butyl-keton, Methy'-isobutyl-keton (MIBK) und deren
Mischungen oder Mischungen aus Ketonen und Olefinen wie beispielsweise Propylen
oder Aceton oder Mischungen aus Kohlenwasserstoffen und Ketonen wie beispielsweise
MEK-Toluol, die bei Temperaturen unterhalb der Wachsabtrennungstemperatur nicht
mischbar mit dem Öl sind, aber bei steigender Temperatur mischbar werden.
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Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das Öleinsatzmaterial
bei einer Temperatur oberhalb oder unterhalb des Trübungs- und Stockpunktes zu dem
Kühlturm 3 geleitet. Wenn die Ölfraktion nur verhältnismäßig geringe Mengen Wachs
enthält, kann das Öl bei Lagerungstemperatur eingespeist
werden;
wenn das Öl andererseits verhältnismäßig große Mengen Wachs enthält, werden vorzugsweise
höhere Temperaturen angewendet. Im allgemeinenbdragen die Wachsgehalte der Ölpinsätze
etwa 10 bis 25 Gew. und die Stock- und Trübungspunktt liegen zwischen etwa 21,1°C
und 76,700bzw. 23,9°C und 79,5ob. Die Durchsatzmengen betragen im allgemeinen etwa
15,9 bis 95,4 m3/h; gegebenenfalls können auch höhere oder niedrigere Durchsatzmengen
verarbeitet werden.
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Das Lösungsmittel oder die Lösungsmittelmischung wird auf eine Temperatur
vorgekühlt, die ein Kühlen des Öles auf eine Temperatur gestattet, bei der das Lösungsmittel
mit dem Öl nicht mischbar ist. Die Temperatur ist von der Menge des zu kühlenden
Öles und von der Menge des zum Öl zugesetzten Lösungsmittels abhängig, das heißt
also von der während der Filtration notwendigen Verdünnung. Das vorgekühlte Lösungsmittel
wird anteilweise in die verschiedenen Kühlstufen des Kühlturmes eingespeist, so
daß sich eine Abkühlgeschwindigkeit von weniger als 5,6 00/min, meist von weniger
als 4,4OC/min und vorzugsweise von etwa 0,6 bis 2,800/min ergibt. Im allgemeinen
wird so viel Lösungsmittel zugegeben, daß sich ein Gewichtsverhältnis von Flüssigkeit
zu Feststoff von etwa 1:1 bis 90:1 bei den Entparaffinierungstemperaturen und ein
Volumenverhältnis von Lösungsmittel zu Öl von etwa 1,5:1 bis 5:1 ergibt.
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Unter bestimmten Bedingungen kann das Kühlen in Kühlzonen auch nur
für einen Teil der Gesamtkühlung notwendig sein, so daß die weitere Kühlung dann
in üblichen Kühlvorrichtungen wie beispielsweise Austauschern mit aufgerauhten Oberflächen
erfolgen kann, In diesen Fällen sollte die Temperatur der Mischung aus Öl, Lösungsmittel
und Wachs beim Verlassen des Kühlturmes nicht höher als etwa 19,400 über der zum
Abtrennen des Wachses notwendigen Temperatur liegen. Diese Kombination von Verfahrensschritten
ist-besonders günstig, wenn die bisher beschriebenen Temperaturbedingungen nicht
eingehalten erden können, wie beispielsweise beim Entparaffinieren bei sehr niedrigen
Temperaturen wie bei etwa -62,2°C, wobei in solchen Fällen Temperaturdifferenzen
in der Größenordnung von etwa 33°C auftreten können.
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Im allgemeinen läßt sich die notwendige Bewegung der Mischung durch
die modifizierte Reynolds-Zahl bestimmen. Die modifizierte Reynolds-Zahl (rerry,
"Chemical Engineer's Handbook", 3. Band, S. 1224, McGraw-Hill, New York, 1959),
Ne, wird die durch folgende Gleichung definiert NRe = L2nl wobei L den Durchmesser
des Rührwerkes in Fuß, 1 die Dichte der Flüssigkeit in lb/ft3, n die Geschwindigkeit
des Rührwerkes in U/sec und r die Viskosität der Flüssigkeit in lb/ft x sec angeben.
Eine ausreichende Rührwirkung ist sichergestellt, wenn diese Zahl einen Wert von
etwa 200 bis etwa 150 000 hat und das dimensionslose Verhältnis von Durchmesser
des Kühlturmes zu
Durchmesser des Rührwerkes etwa 1,5:1 bis 10:1
beträgt. Vorzugsweise werden Turbinenrührer eingesetzt, es können aber auch andere
Rührer wie beispielsweise Propellerrührwerke oder Scheibenrührwerke verwendet werden.
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Der Kühlturm ist nicht notwendigerweise, aber vorzugsweise mit Leitblechen
versehen; die Unterteilung des Turmes in zahlreiche Kühlzonen erfolgt durch horizontal
angebrachte runde Platten, die das Abfließen der Lösung von einer Kühlzone in die
andere nur durch eine Öffnung in der Mitte es Turmes erlauben. Im allgemeinen beträgt
das dimen ionslose Verhältnis des Durchmessers der Durchflußöffnung zum Durchmesser
des Kühlturmes etwa 1:3 bis etwa 1:100.
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Im allgemeinen wird der Kühlturm unter einem zur Verhinderung des
Verdampfens des Lösungsmittels ausreichenden Druck betrieben; bei Verwendung von
Ketonen als Lösungsmittel ist bereits der atmosphärische Druck ausreichend.
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In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird eine Schmieröldestillatfraktion
mit einem Siedebereich von etwa 371 oC bis 7040C, einem Wachsgehalt von etwa 8 bis
35 Ges.% und Stock- und Trübungspunkten von etwa 29,40C und 79,100 bzw.
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32,2°C und 82,200 aus dem Lagertank 1 durch die Leitung 2 in die erste
Kühlzone 4a des Kühlturmes 3 eingespeist. Eine Lösungsmittelmischung aus Methyl-äthyl-keton
und Methyl-isobutylketon wird aus dem Lagertank 5 durch die Leitung 6 zu den Wärmeaustauschern
7
und 8 geleitet, in denen sie auf eine Temperatur von etwa -17,8°C bis -35,7°C gekühlt
wird. In der bevorzugten Auführungsform wird das kalte Filtrat aus der Trennanlage
21 zum Vorkühlen des Lösungsmittels im Wärmeaustauscher 7 eingesetzt. Das Filtrat
wird durch die Leitung 24 zugeführt und durch die Leitung 26 abgezogen. Im Wärmeaustauscher
8 wird das Lösungsmittel mit flüssigem Propan oder einem anderen Kühlmittel, das
durch die Leitung 25 zugeführt und durch die Leitung 27 abgezogen wird, weiter abgekühlt.
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Erfindungsgemä2 wird das Lösungsmittel auf eine Temperatur vorgekühlt,
die niedriger ist als die Temperatur, bei der das Lösungsmittel mit dem Öl mischbar
ist, so daß sich eine Kühlung des Öles auf eine Temperatur von etwa -17,8°C bis
+4,4°C oder gegebenenfallæ darunter, ergibt, Das gekühlte Lösungsmittel fließt aus
dem Wärmeaustauscher 8 durch die Leitung 9 zu der Verzweigungsstelle 10, In der
bevorzugten Ausführungsform weist der Kühlturm 16 Kühlzonen 4 auf, so daß die Verzweigung
aus 16 parallel angeordneten Lösungsmitteleinlaßrohren 12 besteht. Die Durchsatzmengen
werden so eingestellt, daß sich der erwünschte Temperaturabfall je Kühletufe ergibt.
Jede der 16 getrennten Kühlstufen ist mit einem Turbinenrührwerk 12 versehen, das
durch ausreichend viele Umdrehungen je Minute zu einer momentanen Vermischung beim
Eintreten des Öles und des Lösungsmittels in die erste Kühlstufe 4a führt. Beim
weiteren abstromigen Pließen der Mischung aus Öl und Lösungsmittel durch den Kühlturm
wird in jeder Kühlstufe eine fast augenblickliche
Vermischung mit
weiterem Lösungsmittel durchgeführt.
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Die Mischung aus Öl und Lösungsmittel verläßt die unterste Stufe
des Kühlturmes als MBeehung aus Öl und Lösungsmittel mit einem Gehalt an ausgefallenem
Wachs. Diese Mischung wird durch die Leitung 14 in eine Trennanlage 15, vorzugsweise
einen rotierenden Vakuumfilter, überführt, während die Mischung aus Wachs und Lösungsmittel
durch die Leitung 16 in eine Trennanlage für Plüssigkeiten, vorzugsweise eine Destillationsanlage,
geleitet wird. Das Wachs wird durch die Leitung 18 und das ketonlösungsmittel durch
die Bettung 20 in eine rennanlage, vorzugsweise eine Destillationsanlage, abgezogen.
Das entparaffinierte Öl wird durch die Leitung 22 und das Lösungsmittelgemisch aus
Ketonen durch die Leitung 23 entnommen. In einer bevorzugten Ausführungsform kann
das wiedergewonnene Lösungsmittel erneut als entparaffinierendes Lösungsmittel in
den Kühlturm zurückgeführt werden. Das entparaffinierte Öl weist einen erniedrigten
Stock- bzw. Trübungspunkt auf und kann direkt verwendet oder weiteren Veredlungsverfahren
unterzogen werten. Die Mischung aus Öl und Lösungsmittel mit dem darin enthaltenen
ausgefallenen Wachs kann beim Austreten aus dem Kühlturm 3 durch die Leitung 14
gegebenenfalls auch vor dem Filtrieren in üblichen Austauschern mit aufgerauhten
Oberflächen weitergekühlt werden.
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Das folgende Beispiel soll die Erfindung näher erläutern.
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BEI SPIEL Nach der oben beschriebenen bevorzugten Ausführungsform
des erfindungsgemäßen Verfahrens wurde ein schweres neutral reagierendes Schmieröl
mit den folgenden Eigenschaften entparaffiniert: Siedeintervall 440 - 566°t Dichte,
API 20,3 Wachsgehalt, trocken 20% Stockpunkt 54,4°C Trübungspunkt 55,6°C Diese Ölfraktion
wurde mit einer Durchsatzmenge von 200 cm3/min und einer Temperatur von 54,4°C eingespeist.
Als Lösungsmitel wurde anfangs eine Mischung aus 40% MEK und 60% MIBK verwendet,
um die Mischbapkeit: bei der F Ltrationstemperatur sicherzustellen, wurde in den
unteren Kühlstufen die MIBK-Konzentration erhöht, so daß sich ein Gesamtverhältnis
von 25% IJEK und 75% MIBK bei -9,4°O ergab. Das Lösungsmittel wurde auf Temperaturen
zwischen etwa -6,60C und -28,9°C vorgekühlt und durch die reihenweise angeordneten
Einlaßöffnungen eingespeist, so daß sich ein gleichmäßiger Temperaturabfall je Kühlstufe
ergab. Die Gesamtzuführmenge an Lösungsmittel beträgt 660 cm3/min. Das ausgefallene
Wachs wurde aus der Öl-Lösungsmittel-Lösung durch Filtration bei -9,40 entfernt;
das Öl wurde aus der Lösung durch Destillation gewonnen.
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Aus Figur 3 ergibt sich, daß beim Abfallen der Temperatur, bei welcher
das Lösungsmittel in den Kühlturm eingespeist wird, der Ölgehalt des Wachses ebenfalls
abnimmt, so daß
die besten Ergebnisse bei dieser Lösungsmittelmischung
bei Temperaturen unterhalb von etwa -17,80C erzielt werden.