Hintergrund der Erfindung
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Die Trennung einer Mischung in ihre Komponenten ist in der
Vergangenheit durch eine Anzahl von Techniken durchgeführt
worden. Solche Trennungstechniken schließen ein: Destillation,
Extraktion, Abkühlen/Filtrieren und neuerdings Umkehrosmose
durch eine Membran, die im allgemeinen auf
Molekulartypunterschieden zwischen Komponenten in einem Strom beruht,
Perstraktion und Pervaporation, die sich auf Unterschiede in
Molekulartyp und Löslichkeit in der Membran gründen, und Ultrafiltration,
die im allgemeinen auf Größenunterschieden beruht, um eine
Trennung zu bewirken.
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Destillation wird typischerweise verwendet, wenn die
Siedepunkte der Komponenten in der Lösung, Mischung oder Schmelze in
ausreichendem Maß verschieden sind, so daß eine relativ saubere
Trennung der Komponenten erreicht werden kann. Materialien von
unterschiedlichem Molekulartyp, aber ähnlichem Siedepunkt sind
durch Destillation nicht leicht trennbar.
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Extraktion bewirkt die Trennung der Komponenten einer
Mischung durch Ausnutzung der Unterschiede in der Löslichkeit der
Komponenten in einem zugesetzten, in einfacher Weise
abgetrennten/zurückerhaltenen Lösungsmittel. Beispielsweise werden
aromatische Kohlenwasserstoffe von aliphatischen Kohlenwasserstoffen
mit im allgemeinen ähnlichem Siedepunkt getrennt, indem Nutzen
aus der höheren Löslichkeit von Aromaten in einem
Extraktionslösungsmittel wie Phenol, Furfural oder NMP gezogen wird. Das
selektive Extraktionslösungsmittel trennt die Aromaten von der
Mischung; die Aromaten selbst werden in einfacher Weise von dem
Extraktionslösungsmittel getrennt.
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Kristallisation aus einer Lösung oder einer Schmelze,
gefolgt von Filtration, ist eine gut etablierte Trennungstechnik.
Sie hat Anwendung bei der Entparaffinierung von Öl gefunden. Im
allgemeinen wird das zu entparaffinierende Öl mit oder ohne
zugegebenem Verdünnungslösungsmittel auf eine Temperatur
abgekühlt, bei der das Paraffin kristallisiert, so daß sich eine
Paraffin/Öl-Suspension ergibt. Diese Suspension wird nachfolgend
filtriert, um ein entparaffiniertes Öl zu ergeben. Demzufolge
ist eine große Paraffinkristallgröße für eine effektive
Filtration wünschenswert. Dieses Abkühlen erfolgt üblicherweise auf
eine Temperatur deutlich unter dem gewünschten Stockpunkt des
Öls und wird als Filtertemperatur bezeichnet. Daher müßte man,
um einen Stockpunkt von etwa -15ºC zu erreichen, das Öl auf eine
niedrigere Temperatur als -15ºC abkühlen.
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Umkehrosmose trennt Komponenten nach dem Molekulartyp und
verwendet angelegten Druck, um den osmotischen Druck zu
überwinden und selektiv eine Komponente durch eine nicht poröse
Membran zu permeieren. Perstraktion und Pervaporation trennen
Komponenten auf der Grundlage des Molekulartyps und gründen sich
auf die selektive Auflösung einer Komponente in der Membran und
Migration der Komponente durch die Membran als Reaktion auf
einen Konzentrationsgradienten. Ultrafiltration trennt Moleküle
auf der Grundlage von Unterschieden in der Teilchengröße des
Moleküls.
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In der vorliegenden Erfindung ist gefunden worden, daß es
zum Bewirken einer Ultrafiltrationstrennung von Komponenten mit
unterschiedlichen Schmelz-/Erstarrungspunkttemperaturen nicht
notwendig und tatsächlich für die Ultrafiltrierbarkeit
nachteilig ist, die Mischung auf eine Temperatur bei oder unterhalb der
Phasenübergangstemperatur der zu trennenden, höher schmelzenden
Komponente zu kühlen. Die Phasenübergangstemperatur ist für die
Zwecke dieser Anmeldung und der angefügten Ansprüche, definiert
als die Temperatur, bei der makroskopische Kristalle gebildet
werden, und die Betriebstemperatur ist die, bei der die zu
entfernende Komponente gerade in der Kristallit- oder
Submikrokristallform ist. Demzufolge muß der Betrieb gerade oberhalb der
Phasenübergangstemperatur erfolgen.
Beschreibung der Figuren
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Figur 1 stellt die Wechselbeziehungen, die zwischen der
Permeationsgeschwindigkeit, dem Trübungspunkt des Permeats und
dem Trübungspunkt des Einsatzmaterials bestehen, als Funktion
der Einsatzmaterialtemperatur dar.
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Figur 2 stellt die Auswirkung der Betriebsdauer auf die
Ultrafiltration eines Brightstock dar.
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Figur 3 stellt die Auswirkung der Betriebsdauer auf die
Ultrafiltration eines 600 N Öls dar.
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Figur 4 stellt die Auswirkung des Drucks auf die
Ultrafiltration eines 600 N Öls dar.
Beschreibung der vorliegenden Erfindung
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Mischungen, Lösungen oder Schmelzen, die Komponenten
enthalten, die bei unterschiedlichen Temperaturen kristallisieren,
können getrennt werden, indem die Lösung, Mischung oder Schnelze
auf eine Temperatur von 3ºC oder weniger oberhalb der
Flüssig/Fest-Phasenübergangstemperatur der höher schmelzenden
Komponente, vorzugsweise zwischen 0,5 und 2ºC oberhalb der
Phasenübergangstemperatur und am meisten bevorzugt zwischen 1 und 2ºC
oberhalb der Phasenübergangstemperatur, abgekühlt wird, die
resultierende abgekühlte Mischung, Lösung oder Schmelze einer
Ultrafiltration unterworfen wird und ein Permeat, das weniger
von der höher schmelzenden Komponente enthält als das
Einsatzmaterial, und ein Retentat, in dem im Vergleich zu-dem
Einsatzmaterial die höher schmelzenden Verbindung angereichert ist,
gewonnen werden. Die genaue Temperatur oder der
Temperaturbereich innerhalb der oben erwähnten Elemente soll von der
speziellen Einsatzmateriallösung, -mischung oder -schmelze und von
der Porengröße der verwendeten Membran relativ zu der
Kristallitgröße abhängen. Die Phasenübergangstemperatur der Komponente
mit höherem Schmelzpunkt entspricht dem Trübungspunkt der
Einsatzmaterialmischung, -lösung oder -schmelze. Die
Ultrafiltration wird bei einem Druck zwischen 172,4 und 1034,3 kPa (25 bis
150 psig), vorzugsweise 172,4 bis 689,6 kPa (25 bis 100 psig)
und am meisten bevorzugt 344,8 bis 517,2 kPa (50 bis 75 psig)
durchgeführt. Die Ultrafiltrationsmembran hat eine Porengröße im
Bereich von 0,001 bis 0,5 um, vorzugsweise 0,001 bis 0,1 um und
am meisten bevorzugt 0,005 bis 0,1 um.
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Insbesondere können paraffinhaltige Kohlenwasserstofföle
feinenttrübt werden, indem das paraffinhaltige Öl auf eine
Temperatur
von etwa 3ºC oder weniger oberhalb des
Feintrübungspunktes (haze point), vorzugsweise zwischen 0,5 und 2ºC oberhalb des
Feintrübungspunktes und am meisten bevorzugt 1 bis 2ºC oberhalb
des Feintrübungspunktes abgekühlt wird, um eine
Submikrokristallisation zu erreichen, die Teilchen in der Größenordnung von
0,001 bis 0,1 um ergibt, und das gekühlte Öl einer
Ultrafiltration unterworfen wird, um ein Ölpermeat mit verringertem
Trübungspunkt zu produzieren, der aus der Entfernung von Paraffin
mit höherem Schmelzpunkt resultiert. Es wurde gefunden, daß das
durch das erfindungsgemäße Verfahren produzierte Ölpermeat einen
Feintrübungspunkt besitzt, der 10 bis 15ºC niedriger liegt als
der Feintrübungspunkt des ursprünglichen, paraffinhaltigen
Öleinsatzmaterials. Abkühlen auf eine Temperatur von mehr als etwa
3ºC oberhalb des Feintrübungspunktes ergibt ein Permeat, das
einen Feintrübungspunkt hat, der nur etwa 1ºC niedriger als der
des ursprünglichen, paraffinhaltigen Öleinsatzmaterials ist,
während das Abkühlen auf eine Temperatur bei oder unterhalb des
Feintrübungspunktes eine Paraffin/Öl-Suspension ergibt, die die
Membran verunreinigt und die Permeationsgeschwindigkeit
verringert.
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Die Ultrafiltration wird unter Verwendung einer Membran mit
adäquater Porengröße durchgeführt, um ein freies Hindurchtreten
der nicht kristallisierten Komponente zu ermöglichen, während
das Hindurchtreten der kristallisierten Komponente verzögert
wird. Ultrafiltrationsmembranen werden typischerweise
beschrieben als solche Membranen, die Porengrößen im Bereich von 0,001
bis 0,5 um besitzen, vorzugsweise im Bereich von 0,001 bis 0,1
um. Die Membran sollte außerdem inert/nicht reaktiv gegenüber
den Komponenten der Lösung, Mischung oder Schmelze sein und
sollte bei den Temperaturen, denen sie ausgesetzt ist und bei
denen sie verwendet wird, nicht selber schmelzen oder sich
zersetzen. Um eine Verunreinigung zu vermeiden, sollte die Membran
keine starke chemische Affinität zu der kristallisierten
Verbindung der Lösung, Mischung oder Schmelze haben.
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In dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es bevorzugt, daß das
Abkühlen des Einsatzmaterials unter Bedingungen durchgeführt
wird, die Kristalle ergeben, die kugelig geformt sind. Kristalle
mit einer solchen kugeligen Gestalt neigen weniger zu
Verunreinigung und werden leichter ausgestoßen. Eine bessere
Gesamtleistung der Membran ist das Ergebnis. Wenn daher das
erfindungsgemäße Verfahren mit paraffinhaltigen Kohlenwasserstoffen
durchgeführt wird, wird die Abkühlung auf eine Temperatur von 3ºC
oder weniger oberhalb des Trübungspunktes vorzugsweise unter
Bedingungen des DILCHILL -Verfahrens durchgeführt. Das DILCHILL -
Verfahren und seine verschiedenen Variationen sind im Detail in
den amerikanischen Patenten Nr. 3 775 288, 3 773 650 und
3 850 740 beschrieben.
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Allgemein ausgedrückt wird in dem
DILCHILL-Entparaffinierungsverfahren ein paraffinhaltiger Kohlenwasserstoff mit oder
ohne Zugabe einer bestimmten Menge an vorabverdünnendem
Lösungsmittel in eine mit mehreren Stufen versehene Abkühlzone
eingebracht. Abgekühltes Entparaffinierungslösungsmittel wird in
mehreren oder allen Stufen in die mit mehreren Stufen versehene
Abkühlungszone eingebracht. In jeder Stufe, in die kaltes
Lösungsmittel eingebracht wird, wird eine intensive Durchmischung
aufrechterhalten, so daß im wesentlichen sofortiges Mischen an
jedem Punkt der Lösungsmitteleinbringung auftritt. Die unter
diesen Bedingungen produzierten Paraffinkristalle sind in ihrer
Beschaffenheit kugelig.
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Das Abkühlen des paraffinhaltigen Kohlenwasserstoffs unter
den oben beschriebenen Bedingungen der intensiven Durchmischung
kann bis auf die Temperatur erfolgen, die zur Ausführung der
vorliegenden Erfindung erforderlich ist. Alternativ kann das
Entparaffinieren zuerst unter Verwendung eines beliebigen der
bestehenden Entparaffinierungsverfahren einschließlich des zuvor
genannten DILCHILL -Verfahrens ausgeführt werden, wonach das
entparaffinierte Produkt feinenttrübt werden kann, indem es
einer Abkühlung unter starker Durchmischung bis auf eine
Temperatur, die 3ºC oder weniger oberhalb des Trübungspunktes des
entparaffinierten Einsatzmaterials liegt, unterworfen wird,
gefolgt von Ultrafiltration, um das Paraffin mit höherem
Schmßelzpunkt zu entfernen und dadurch den Trübungspunkt weiter
zu verringern.
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In jeder dieser Ausführungsformen kann es möglich sein, die
Zugabe von Verdünnungslösungsmittel zu dem
Feinenttrübungsverfahren ganz abzuschaffen, wenn die Temperatur hoch genug ist,
bis auf die das Einsatzmaterial abgekühlt wird, um eine
Einsatzmaterialtemperatur von 3ºC oder weniger oberhalb des
Trübungspunktes des Einsatzmaterials zu erreichen, so daß die Viskosität
des Einsatzmaterials niedrig genug ist.
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Wenn mit naphthenischen Ölen umgegangen wird, die inhärent
niedrige Stockpunkte besitzen, ist die Hauptursache für
Produktqualitätsangelegenheiten eine Feintrübung. Wegen der sehr feinen
Beschaffenheit der Paraffinkristalle, die die Feintrübung in
solchen Ölen bilden, beinhaltet die Feinenttrübung
typischerweise die absichtliche Zugabe einer signifikanten Menge an Paraffin
zu dem Öl, um so die Entfernung des Paraffins zu erleichtern,
das zu der Feintrübung beiträgt. Durch die Ausführung der
vorliegenden Erfindung kann eine Feinenttrübung wesentlich
einfacher und ökonomischer erreicht werden.
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Die vorliegende Erfindung wird durch die folgenden, nicht
einschränkenden Beispiele veranschaulicht.
Experimenteller Teil
Beispiel 1
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Ein paraffinhaltiges 600 N Raffinat mit einem Trübungspunkt
von 49ºC wurde als Einsatzmaterial verwendet. Eine
Ultrafiltrationsmembran aus Polysulfon mit einer Porengröße von 0,07 um
wurde verwendet. Das Öl wurde ohne Lösungsmittelverdünnung und
ohne Verwendung des Abkühlens vom DILCHILL -Typs in der folgenden
Weise abgekühlt. Der verwendete Druck war 1034,3 kPa (150 psig).
Die Trübungspunkte der Einsatzmaterialproben und der gewonnenen
Permeate wurden bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1
wiedergegeben.
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Das Einsatzmaterial wurde zuerst auf 60ºC erhitzt und durch
die Ultrafiltrationszelle über die Oberfläche der
Ultrafiltrationsmembran zirkuliert. Während dieser Zirkulation wurde die
Einsatzmaterialtemperatur durch Regulieren der Hitze aus
Heizbändern auf der Zellenanlage gesteuert.
Tabelle I
Ultrafiltrationsergebnisse bei der Schmierstoffentparaffinierung
Einsatzmaterial: 600 N Raffinat, Trübungspunkt = 49ºC
Membran: Polysulfon (0,07 um)
Druck: 1034,3 kPa (150 psig)
Versuch Nr.
Einsatzmaterialtemperatur, ºC
Permeationsgeschwindigkeit L/m²/Tag
Trübungspunkt des Permeats, ºC
Anmerkungen:
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Die Versuche 1, 2 und 3 wurden am gleichen Tag durchgeführt, die Versuche 4 und 5 wurden am
folgenden Tag durchgeführt
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Der Versuch 3 wird, weil er nach zwei weiteren Experimenten durchgeführt wurde, die bei tieferer
Temperatur dnrchgeführt wurden, nicht als beweiskräftig betrachtet. Die Membran könnte
verunreinigt sein, was zu der niedrigen Permeationsgeschwindigkeit führen würde.
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Die Permeationsgeschwindigkeit und die Trübungspunktwerte
wurden als Funktion der Einsatzmaterialtemperatur in Figur 1
aufgetragen. Die Ergebnisse aus Versuch 3 (Tabelle 1) bei 51ºC
werden nicht gezeigt, weil diesem Versuch zwei weitere bei
niedrigeren Temperaturen vorausgingen, die die Membran
verunreinigten. Figur 1 zeigt, daß bei Einsatzmaterialtemperaturen
von 54ºC und darüber der Trübungspunkt des Permeats konstant war
und nur um 1ºC niedriger war als das Einsatzmaterial; bei 50ºC
und darunter war die Trübungspunktdifferenz größer als 13ºC.
Demzufolge waren bei 54ºC die Paraffinkristalle entweder noch
nicht gebildet oder noch zu klein, um ausgeschlossen zu werden.
Weiterhin gibt es eine Übergangstemperatur zwischen 50 und 54ºC,
bei der die Paraffinkristalle die Größe erreichen, die
erforderlich ist, um durch die Membran ausgeschlossen zu werden.
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Es gab ein Absinken der Permeationsgeschwindigkeit mit dem
Absinken der Einsatzmaterialtemperatur, wie durch das Ansteigen
der Viskosität zu erwarten war. Die
Permeationsgeschwindigkeitsabnahme in der Umgebung von 50ºC wurde beschleunigt, was die
Bildung/das Wachstum der Paraffinkristalle in diesem
Temperaturbereich wiederspiegelte. Die Auftragung aus Figur 1 kann
verwendet werden, um den besten Betriebspunkt zu bestimmen.
Aufgrund der niedrigen Permeationsgeschwindigkeit und des hohen
Verunreinigungspotentials bei 49ºC, dem Trübungspunkt, läge die
beste Gesamtleistung der Membran bei einer Temperatur oberhalb
des Trübungspunktes, vorzugsweise in der Umgebung von 50ºC. Bei
dieser Temperatur ist verglichen mit 49ºC der Trübungspunkt des
Permeats nur um 1ºC höher, obwohl die Permeationsgeschwindigkeit
beinahe drei mal größer ist. Die kleineren Paraffinkristalle bei
50ºC neigen außerdem weniger zu Membranverunreinigung.
Beispiel 2
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Zusätzliche Versuche wurden unter Verwendung des 600 N
Ölraffinats aus Beispiel 1 durchgeführt, wobei aber
unterschiedliche Membranen verwendet wurden. Membranen aus Teflon,
Polysulfon, sulfoniertem Polysulfon, Polyimid, Celluloseacetat und
Polycarbonat wurden nach ihrer Verwendung in dem vorliegenden
Verfahren bewertet. Ein Druck von 1034,3 kPa (150 psig) sowie
eine Zirkulationsgeschwindigkeit von 3,8 L/Min (1 Gallon/Min)
wurden verwendet. Das Einsatzmaterial wurde unter Verwendung der
in Beispiel 1 beschriebenen Techniken auf ungefähr 1ºC oberhalb
des Trübungspunktes des Einsatzmaterials gekühlt. Die Resultate
sind in Tabelle 2 wiedergegeben.
Tabelle 2
Uftrafiltrationsleistung von Membranen mit 600 N Öl
Einsatzmaterial: 600 N Singapur Raffinat, Trübungspunkt = 51ºC
Bedingungen: 1034,3 kPa, 3,8 L/Min (150 psig, 1 GPM)
Temperatur = ungefähr 1ºC oberhalb des Trübungspunktes des Einsatzmaterials
Membran
Ultrafiltrationsleistung
Polymer(1)
Porengröße (2)
bezogen von/Handelsname
Δ Trübungspunkt ºC
Permeationsgeschwindigkeit L/m²/Tag
Teflon
Polysulfon
sulfoniertes Polysulfon
Polyimid
Celluloseacetat
Polycarbonat
97,4 % NaCl-Hindurchtreten
Gore/Goretex
Osmonics/Sepa-O-PS
Osmonics/Sepa-20-UF
Nuclepore
vernachlässigbar
Definition: ΔTrübungspunkt = TrübungspunktEinsatzmaterial - TrübungspunktPermeat
(1) Alle Polymere sind hydrophil außer Teflon, das hydrophob ist.
(2) Die Molekulargewichtsabtrennung (MWCO = molecular weight cut-off) der Membran und in
ähnlicher Weise das Hindurchtreten von NaCl sind qualitative Messungen der Porengröße, die von
Membrananbietern verwendet werden.
Beispiel 3
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Die Auswirkung der Temperaturregelung auf die Verringerung
des Trübungspunktes von Brightstock Öl unter Verwendung der
Ultrafiltration wurde für drei Membranproben untersucht, zwei
Teflonproben und eine Polysulfonprobe. Das Einsatzmaterial wurde
auf ungefähr 1ºC oberhalb des Trübungspunktes des
Einsatzmaterials gekühlt, wobei wiederum die in Beispiel 1 beschriebenen
Techniken verwendet wurden. Die Ergebnisse dieses Experiments
sind in Tabelle 3 wiedergegeben.
Tabelle 3
Ultrafiltrationsleistung von Membranen mit Brightstock Öl
Einsatzmaterial: Brightstock Raffinatöl, Trübungspunkt = 63ºC
Bedingungen: 689,6 kPa, 3,8 L/Min (100 psig, 1 GPM)
Temperatur = ungefähr 1ºC oberhalb des Trübungspunktes des Einsatzmaterials
Membran
Ultrafiltrationsleistung
Polymer
Porengröße
bezogen von/Handelsname
Δ Trübungspunkt ºC
Permeationsgeschwindigkeit L/m²/Tag
Teflon
* Polysulfon
Gore/Goretex
Dieser Test fand bei 1034,3 kPa (150 psig) statt.
Beispiel 4
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Dieses Beispiel wird gegeben, um die Unterschiede in der
Leistung zu illustrieren, die zwischen verschiedenen Proben des
gleichen Materials, das von den gleichen Anbietern erhalten
worden war, bestanden. In diesem Fall wurde ein 600 N Raffinat
mit einem Trübungspunkt von 51ºC als Einsatzmaterial verwendet.
Die Leistung von 3 Proben aus 2 unterschiedlichen Membranen
wurde tabelliert und gemittelt. Die Ergebnisse sind in Tabelle
4 wiedergegeben.
Tabelle 4
Variation der Membranleistung, die bei Untersuchungen im Labormaßstab beobachtet wurde
Einsatzmaterial: 600 N Singapur Raffinat, Trübungspunkt = 51ºC
Bedingungen: 1034,3 kPa, 3,8 L/Min (150 psig, 1 GPM)
Temperatur = ungefähr 1ºC oberhalb des Trübungspunktes des Einsatzmaterials
Membran: Polysulfon, 0,07 um,DSI
Probe Nr.
Δ Trübungspunkt ºC
Permeationsgeschwindigkeit L/m²/Tag
Durchschnitt
Membran: Teflon, 0,02 um,Gore/Goretex
Beispiel 5
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Die Auswirkung der Verdünnung des Öls mit Lösungsmittel, um
ein Einsatzmaterial für das Ultrafiltrationsverfahren
herzustellen, wird untersucht.
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Ein bestimmtes Volumen an Brightstock Öl, das mit einem
gleichen Volumen MIBK-Lösungsmittel verdünnt worden war, wurde
als Einsatzmaterial verwendet. Das tatsächliche Verhältnis von
Öl zu Lösungsmittel könnte allerdings aufgrund von Verdampfung
während der vorhergehenden Stufen geringfügig davon abweichend
sein. Der Trübungspunkt der Einsatzmaterialmischung wurde mit
59,8ºC gemessen, verglichen mit 63ºC für das Brightstock Öl.
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Eine Teflon DSI/K-100-Membran wurde für das
Ultrafiltrationsexperiment mit den folgenden Einsatzmaterialbedingungen
verwendet: ungefähr 1ºC oberhalb des Trübungspunktes der
Einsatzmaterialmischung, 344,8 kPa (50 psig) und 3,8 L/Min (1 GPM).
Die Retentat- und Permeatproben wurden von dem Lösungsmittel
gestrippt, um den Trübungspunkt des Öls zu messen. Es wurde bei
dem Permeat eine Verringerung des Trübungspunktes um 4,4ºC
beobachtet. Auf einer Ölbasis betrug die
Permeationsgeschwindigkeit 25 L/m²/Tag. Wenn die Lösungsmittelverdünnung mit dem
Verfahren ohne Lösungsmittelverdünnung (Tabelle 2) verglichen wird,
ist die Verringerung des Trübungspunktes geringer und die
Permeationsgeschwindigkeit des Öls geringfügig höher. Wenn
allerdings die Anwendung und die Variation der Membranleistung, die
in Beispiel 4 illustriert sind, gekoppelt mit einigen
Unterschieden der Testbedingungen betrachtet werden (z. B.
niedrigerer Betriebsdruck), sind diese Unterschiede in der
Membranleistung unbedeutend.
Beispiel 6
Auswirkung der Zeitdauer und des Drucks
auf die Ultrafiltration von Öl
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Es wurden Versuche durchgeführt, um die Auswirkung der
Zeitdauer und des Drucks auf die Ultrafiltration von Öl zu
bestimmen. Die verwendeten Membranen waren Proben aus Teflon, 0,02 um,
von Gore/Goretex . In Versuch A wurde ein Brightstock Öl mit
einem Trübungspunkt von 63ºC bei 689,6 kPa (100 psig), 3,8 L/Min
(1 GPM) und 1ºC oberhalb des Trübungspunktes für eine Zeitdauer
von etwa 5 Stunden durch die Membran permeiert. Der
Trübungspunkt des Permeats, der Trübungspunkt des Retentats und die
Permeationsgeschwindigkeiten wurden in Intervallen während des
Versuchs bestimmt. Die Ergebnisse sind in Figur 2 wiedergegeben.
Es ist ersichtlich, daß die Permeationsgeschwindigkeit über die
Zeitdauer steil ansteigt. Der Trübungspunkt des Permeats zeigt
eine kontinuierliche Verbesserung (d. h. erhöhtes Absinken) über
die Zeitdauer, scheint aber ein stetiges, sich der unteren
Grenze näherndes Niveau zu erreichen. Der Trübungspunkt des
Retentats scheint auch zu sinken, aber dies ist auf den
Paraffinverlust an den Wänden der Anlage zurückzuführen. Es ist
offensichtlich,
daß bei dem Betrieb der Anlage periodische
Reinigungsbehandlungen wie Rückspülungen oder Rückpulsieren notwendig sein
können, um die Permeationsgeschwindigkeiten zurückzuerhalten.
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Ähnliche Ergebnisse wurden erhalten, wenn ein Versuch unter
Verwendung von 600 N Öl als Einsatzmaterial durchgeführt wurde.
Die Ergebnisse sind in Figur 3 wiedergegeben. Die
Permeationsgeschwindigkeit fällt dramatisch ab. Der Trübungspunkt des
Permeats zeigt eine leichte Verbesserung über die Zeitdauer,
erreicht aber schnell ein sich der unteren Grenze näherndes
Niveau.
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Die Auswirkung des Drucks auf die
Ultrafiltrationsentparaffinierung eines Öls wurde ebenfalls unter Verwendung eines 600 N
Öls als Einsatzmaterial untersucht. Eine Erhöhung des
Verfahrensdrucks führte zu einem Absinken der
Permeationsgeschwindigkeit ohne bedeutende Verbesserung des Trübungspunktes des
Permeats. Die Ergebnisse sind in Figur 4 aufgetragen. Daraus ist
offensichtlich, daß das erfindungsgemäße Verfahren vorzugsweise
bei niedrigem Druck durchgeführt wird.