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Die
vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entwachsen bzw.
Entparaffinieren von paraffinhaltigen Ölbeschickungen. Die Erfindung
betrifft insbesondere ein Verfahren zum Lösungsmittelentparaffinieren
von paraffinhaltigen Erdölfraktionen
und die Membrantrennung von filtrierten Lösungsmittel/Öl-Gemischen.
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Typische
Lösungsmittelentparaffinierungsverfahren
mischen die paraffinhaltige Ölbeschickung mit
einem Lösungsmittel
aus dem System zur Gewinnung des Lösungsmittels. Das Gemisch aus
paraffinhaltiger Ölbeschickung/Lösungsmittel
wird durch Wärmeaustausch
abgekühlt
und filtriert, um die festen Wachspartikel zu gewinnen. Ein Filtrat,
das ein Gemisch aus Öl
und Lösungsmittel
umfaßt,
wird aus dem Filtrationsschritt gewonnen. Gegenwärtig wird das Entparaffinieren
einer paraffinhaltigen Beschickung durchgeführt, indem die Beschickung
mit einem Lösungsmittel
gemischt wird, um die paraffinhaltige Beschickung bei einer geeignet
erhöhten
Temperatur vollständig
zu lösen.
Das Gemisch wird allmählich
auf eine geeignete Temperatur abgekühlt, die für die Fällung von Wachs erforderlich
ist, und das Wachs wird in einer Drehfiltertrommel abgetrennt. Das
entparaffinierte Öl
wird erhalten, indem das Lösungsmittel
verdampft wird, und ist als Schmieröl mit einem niedrigen Pourpoint
vorteilhaft.
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Diese
Art einer Entparaffinierungsvorrichtung ist teuer und kompliziert.
In vielen Fällen
verläuft die
Filtration langsam und stellt aufgrund der geringen Filtrationsraten
eine Engstelle im Verfahren dar, die durch die hohe Viskosität der Filterbeschickung
in Form einer Suspension von Öl/Lösungsmittel/Wachs verursacht
wird. Die hohe Viskosität
der Beschickung für
den Filter beruht auf einer geringen Zufuhr des verfügbaren Lösungsmittels,
das in den Beschickungsstrom für
den Filter eingespritzt werden soll. In einigen Fällen kann
das Fehlen von ausreichend Lösungsmittel
zu einer schlechten Kristallisation des Wachses und schließlich zu
einer geringeren Gewinnung von Schmieröl führen.
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Die
Verwendung von Lösungsmitteln,
um das Entfernen von Wachs aus Schmiermitteln zu erleichtern, ist
aufgrund der notwendigen Abtrennung vom entparaffinierten Öl und der
Gewinnung der teuren Lösungsmittel
für den
Umlauf im Entparaffinierungsverfahren energieintensiv.
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Das
Lösungsmittel
wird herkömmlich
vom entparaffinierten Öl
abgetrennt, indem Wärme
zugeführt
wird, gefolgt von einer Kombination aus mehrstufigen schnellen Verdampfungs-
und Destillationsverfahren. Die abgetrennten Lösungsmitteldämpfe müssen dann
vor dem Umlauf zum Verfahren abgekühlt und kondensiert und weiter
auf die Entparaffienierungstemperatur abgekühlt werden.
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Die
Abtrennung des Lösungsmittels
vom Filtrat mittels einer Membran stellt ein vielversprechendes
Verfahren dar, wenn geeignete selektive Membranen gefunden und bei
einer geringen Temperatur betrieben werden können, um einen thermodynamischen
Wirkungsgrad zu erreichen. Solche Membranen findet man in US-Patenten
Nr. 5,264,166 (White et al.) und 5,360,530 (Gould et al.); und die
vorliegende Erfindung betrifft das verbesserte Betreiben von selektiv
permeablen Membranen. Es wurde festgestellt, daß diese Membranen bei einer
geringen Temperatur eine hohe Permeabilität für Lösungsmittel aufweisen, während sie Öl zurückhalten,
und für
die Verwendung bei der Lösungsmittelgewinnung
aus einem Öl/Lösungsmittel-Filtratgemisch
geeignet sind.
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Es
wurde entdeckt, daß die
Membrantrennung durch Waschen der Membran mit einem Lösungsmittel
unter den Bedingungen eines Überdruck anwendenden
Verfahrens verbessert werden kann. JP-A- 60032897 und US-A-4,545,940 beschreiben
jeweils Membranen, die wiederhergestellt werden, wobei die Filtration
diskontinuierlich unterbrochen wird. Die Membranen werden durch
Rückwaschen
oder Spülen
mit unterschiedlichen Flüssigkeiten,
wie dem entparaffinierten Öl,
Lösungsmittel
oder einem Gas, gewaschen.
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Es
wurde ein Verfahren zum Lösungsmittelentparaffinieren
einer paraffinhaltigen Erdölbeschickung
gefunden, um ein Ausgangsmaterial für Schmiermittel aus Erdöl mit einer
besseren Leistung zu erhalten. Die paraffinhaltige Ölbeschickung
wird mit einem kalten Lösungsmittel
behandelt, damit die Wachspartikel kristallisieren und gefällt werden,
wodurch ein Öl/Lösungsmittel/Wachs-Gemisch
mit mehreren Phasen gebildet wird, das filtrierbare Wachspartikel
enthält,
und dieses Gemisch mit mehreren Phasen wird filtriert, um filtrierbare
Wachspartikel aus dem kalten Öl/Lösungsmittel/Wachs-Gemisch
zu entfernen, wodurch ein kalter Wachskuchen und ein kalter Öl/Lösungsmittel-Filtratstrom
gewonnen wird.
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Die
Verbesserung umfaßt
hierbei:
Der kalte Öl/Lösungsmittel-Filtratstrom,
der Wachspartikel enthält,
wird unter Druck (z.B. mindestens 2750 kPa) einer selektiv permeablen
Membran zugeführt,
um das kalte Filtrat selektiv in einen kalten Lösungsmittelpermeatstrom und
einen kalten ölreichen Strom
aus zurückgehaltenem
Material zu trennen, der das entparaffinierte Öl und das restliche Lösungsmittel
enthält;
der Fluß des
Filtratstroms zur Membran wird periodisch unterbrochen; und ein
warmer Strom aus gewonnenem Lösungsmittel
wird beim Verfahrensdruck in der gleichen Richtung wie die Beschickung
auf die Membranoberfläche
gerichtet, wodurch die Membran gewaschen wird und Verunreinigungen
davon entfernt werden, wobei der warme Strom des gewonnenen Lösungsmittels
bei einer Temperatur im Bereich von 4,5 bis 21°C ist und die Strömungsrate
des Lösungsmittels
weniger als 0,004 kg/min/m2 beträgt.
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Beschreibung
der Zeichnungen
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1 ist ein Fließschema
des Verfahrens, das die Erfindung allgemein zeigt;
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2 ist ein Verfahrensschema,
das Einzelheiten der Lösungsmittelwaschleitungen
und der Ventilführung
gemäß der vorliegenden
Erfindung zeigt;
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3 ist eine graphische Darstellung
des Druckabfalls gegenüber
der Betriebszeit für
eine typische rohrförmige
Membraneinheit; und
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4 ist eine ähnliche
graphische Darstellung, die die Strömungsrate des Permeats gegenüber der
Betriebszeit vor und nach der Lösungsmittelwäsche zeigt.
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Ausführliche
Beschreibung der Erfindung
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Die
folgende Beschreibung des erfindungsgemäßen Verfahren erfolgt anhand
einer bevorzugten Ausführungsform
der Erfindung, wie sie in der Zeichnung dargestellt ist. Es werden
metrische Einheiten und Gewichtsteile verwendet, wenn es nicht anders
angegeben ist.
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In 1 wird eine paraffinhaltige Ölbeschickung
nach dem Entfernen der aromatischen Verbindungen durch eine herkömmliche
Extraktion mit Phenol oder Furfural mit einer Temperatur von 55
bis 95°C
(etwa 130 bis 200°F)
durch die Leitung 1 eingeführt und mit dem Lösungsmittel
MEK/Toluol gemischt, das mit einer Temperatur von 35 bis 60°C (95 bis
140°F) aus
dem Abschnitt für
die Gewinnung des Lösungsmittels,
der nicht gezeigt ist, durch die Leitung 2 zugeführt wird.
Das Lösungsmittel
wird mit einem Volumenverhältnis
von 0,5 bis 3,0 Lösungsmittel pro
Teil der paraffinhaltigen Ölbeschickung
zugesetzt. Das paraffinhaltige Öl/Lösungsmittel-Gemisch wird
dem Wärmeaustauscher 3 zugeführt und
durch den indirekten Wärmeaustauscher 5 erwärmt, in
dem es auf eine Temperatur von 35 bis 85°C (etwa 95 bis 185°F) abgekühlt wird.
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Die
paraffinhaltige Ölbeschickung
in der Leitung 101 wird dann direkt mit dem Lösungsmittel
mit einer Temperatur von 5 bis 60°C
(40 bis 140°F)
gemischt, das durch die Leitung 102 zugeführt wird,
um die Beschickung auf eine Temperatur von 5 bis 60°C (40 bis
140°F) abzukühlen, wobei
dies von der Viskosität,
der Sorte und dem Wachsgehalt der paraffinhaltigen Ölbeschickung
abhängt.
Das Lösungsmittel wird
der paraffinhaltigen Ölbeschickung
durch die Leitung 102 in einer Menge von 0,5 bis 2,0 Volumenteilen
pro Teil paraffinhaltigem Öl
in der Beschickung zugesetzt. Die Temperatur und der Lösungsmittelgehalt
des abgekühlten
paraffinhaltigen Ölbeschickungsstroms
in der Leitung 101 wird einige Grad über dem Trübungspunkt des Ölbeschickungs/Lösungsmittel-Gemischs
kontrolliert, um eine vorzeitige Fällung des Wachses auszuschließen. Eine
typische Zieltemperatur für
die Beschickung in der Leitung 101 wäre bei 5 bis 60°C (40 bis
140°F).
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Die
abgekühlte
paraffinhaltige Ölbeschickung
und das Lösungsmittel
werden durch die Leitung 101 einem Doppelrohr-Kratzwärmeaustauscher 9 zugeführt.
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Die
abgekühlte
paraffinhaltige Ölbeschickung
wird im Wärmeaustauscher 9 durch
indirekten Wärmeaustausch
mit dem kalten Filtrat weiter abgekühlt, das dem Wärmeaustauscher 9 durch
die Leitung 109 zugeführt
wird. Im Wärmeaustauscher 9 erfolgt
typischerweise die erste Fällung
von Wachs. Die abgekühlte
paraffinhaltige Ölbeschickung
wird durch die Leitung 103 aus dem Austauscher 9 abgezogen und
mit einer zusätzlichen
kalten Lösungsmittelbeschickung
durch die Leitung 104 direkt eingespritzt. Das kalte Lösungsmittel
wird durch die Leitung 104 in einer Menge von 0 bis 1,5,
z.B. 0,1 bis 1,5, Volumenteile, bezogen auf 1 Teil der
paraffinhaltigen Ölbeschickung,
in die Leitung 103 eingespritzt. Die paraffinhaltige Ölbeschickung
wird dann durch die Leitung 103 dem direkten Wärmeaustauscher 10 zugeführt und
mit verdampfendem Propan im Doppelrohr-Kratzwärmeaustauscher 10 weiter
abgekühlt,
in dem weiteres Wachs aus der Lösung
kristallisiert. Die abgekühlte
paraffinhaltige Ölbeschickung
wird dann durch die Leitung 105 geleitet und mit weiterem
kaltem Lösungsmittel
gemischt, das direkt durch die Leitung 106 eingespritzt
wird. Das kalte Lösungsmittel wird
in einer Menge von 0,1 bis 3,0, z.B. 0,5 bis 1,5, Volumenteile pro
Teil der paraffinhaltigen Ölbeschickung
durch die Leitung 106 geleitet. Das abschließende Einspritzen
des kalten Lösungsmittels
mit oder nahe der Filterbeschickungstemperatur durch die Leitung 106 dient
dazu, den Feststoffgehalt der Beschickung aus dem Öl/Lösungsmittel/Wachs-Gemisch
für den
Hauptfilter 11 bei einer Rate von 3 bis 10 Vol.-% einzustellen,
um die Filtration und das Entfernen des Wachses aus der Beschickung
aus dem Öl/Lösungsmittel/Wachs-Gemisch
zum Hauptfilter 11 zu erleichtern. Das Gemisch wird dann
durch die Leitung 107 zum Hauptfilter 11 geleitet
und das Wachs wird entfernt. Die Temperatur, bei der das Öl/Lösungsmittel/Wachs-Gemisch
dem Filter zugeführt wird,
ist die Entparaffinierungstemperatur und kann (–10 bis +20°F) –23 bis –7°C betragen und bestimmt den
Pourpoint des entparaffinierten Ölproduktes.
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Falls
erforderlich kann der Seitenstrom 19 aus der Leitung 104 mit
dem Lösungsmittel
in der Leitung 106 kombiniert werden, um die Lösungsmitteltemperatur
vor dem Einspritzen des Lösungsmittels in
der Leitung 106 in die Leitung 107 zu regeln.
Das restliche Lösungsmittel
in der Leitung 104 wird in die Leitung 103 eingespritzt,
um die Lösungsmittelverdünnung und
die Viskosität
der Beschickung aus dem Öl/Lösungsmittel/Wachs-Gemisch
vor dem Einführen
des Gemisches durch die Leitung 103 in den Wärmeaustauscher 10 zu
regeln. Das Öl/Lösungsmittel/Wachs-Gemisch
in der Leitung 107 wird dann einem Vakuum-Drehtrommelfilter 11 zugeführt, in dem
das Wachs vom Öl
und vom Lösungsmittel
abgetrennt wird.
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Es
kann ein oder mehrere Hauptfilter 11 verwendet werden,
und diese können
parallel oder in einer Kombination aus parallel/Reihe angeordnet
werden. Das abgetrennte Wachs wird durch die Leitung 112 aus
dem Filter entfernt und dem indirekten Wärmeaustauscher 13 zugeführt, um
das Lösungsmittel abzukühlen, das
aus dem Lösungsmittelgewinnungsverfahren
rezirkuliert worden ist. Das kalte Filtrat wird durch die Leitung 108 aus
dem Filter 11 entfernt und weist zu diesem Zeitpunkt ein
Verhältnis
zwischen Lösungsmittel
und Öl
von 15:1 bis 2:1 Volumenteile auf und hat typischerweise eine Temperatur
von –23 bis
+6°C (–10 bis
+50°F).
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Der
Druck des gelieferten Filtrats in der Leitung 108 wird
durch die Pumpe 11A erhöht,
und es wird dem selektiv permeablen Membranmodul M1 mit der Filtrationstemperatur
zugeführt.
Das Membranmodul M1 enthält
eine Niederdruck-Permeatseite 6 für das Lösungsmittel und eine Hochdruck-Filtratseite 8 für Öl/Lösungsmittel,
wobei sich die selektiv permeable Membran 7 zwischen diesen
befindet.
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Das
kalte Öl/Lösungsmittel-Filtrat
wird mit der Filtrationstemperatur durch die Leitung 108 dem Membranmodul
M1 zugeführt.
Die Membran 7 ermöglicht
es, daß das
kalte MWK/Tol.-Lösungsmittel aus
der Öl/Lösungsmittel-Filtratseite 8 selektiv
durch die Membran 7 in die Niederdruck-Permeatseite 6 des
Membranmoduls dringt. Das kalte Lösungsmittelpermeat wird mit
der Filterbeschickungstemperatur direkt zur Filterbeschickungsleitung 107 rezirkuliert.
Das Lösungsmittel
dringt in einer Menge von 0,1 bis 3,0 Volumenteilen pro Teil paraffinhaltiges Öl in der
Beschickung selektiv durch die Membran 7.
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Etwa
10 bis 100, typischerweise 20 bis 75 und noch typischer 25 bis 50
Vol.-% des MEK/Tol.-Lösungsmittels
im kalten Filtrat dringen durch die Membran und werden zur Filterbeschickungsleitung 107 rezirkuliert.
Das Entfernen des kalten Lösungsmittels
aus dem Filtrat und der Umlauf des entfernten Lösungsmittels zur Filterbeschickung verringern
die Menge des Lösungsmittels,
das aus dem Öl/Lösungsmittel-Filtrat
gewonnen werden muß, bzw.
verringern die Wärmemenge,
die erforderlich ist, um das Lösungsmittel
anschließend
im Lösungsmittelgewinnungsverfahren
zu erwärmen
und vom Filtrat abzudestillieren. Als Ergebnis werden höhere Ölfiltrationsraten
und ein geringerer Öl-in-Wachs-Gehalt
erreicht.
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Die
Filtratseite der Membran wird bei einem Überdruck von 1500 bis 7400
kPa (etwa 200 bis 1000 psig) und vorzugsweise von 2750 bis 5500
kPa (400 bis 800 psig) über
dem Druck der Lösungsmittelpermeatseite
der Membran gehalten, um den Transport des Lösungsmittels von der Öl/Lösungsmittel-Filtratseite
der Membran zur Lösungsmittelpermeatseite der
Membran zu erleichtern. Die Lösungsmittelpermeatseite
der Membran liegt typischerweise bei 100 bis 4000 kPa (0 bis 600
psig, vorzugsweise 5 bis 50 psig, z.B. bei etwa 25 psig).
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Die
Membran 7 weist eine große Oberfläche auf, die einen sehr wirksamen
selektiven Transport des Lösungsmittels
durch die Membran ermöglicht. Das
aus dem Membranmodul M1 entfernte kalte Filtrat wird durch die Leitung 109 dem
indirekten Wärmeaustauscher 9 zugeführt, in
dem es dazu dient, die warme paraffinhaltige Ölbeschickung durch die Leitung 101 zum
Wärmeaustauscher 9 indirekt
abzukühlen.
Die Menge des Lösungsmittels,
die durch das Membranmodul M1 entfernt werden soll, wird bis zu einem
gewissen Grad durch die erforderliche Vorkühlung der Beschickung bestimmt.
Das kalte Filtrat wird dann durch die Leitung 111 zur Leitung 115 geleitet und
zu einem Öl/Lösungsmittel-Trennverfahren
geschickt, in dem das restliche Lösungsmittel aus dem entparaffinierten Öl entfernt
wird.
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Das
Lösungsmittel
wird im Verfahren zur Öl/Lösungsmittel-Gewinnung,
nicht gezeigt, durch Erwärmen
und Entfernen des Lösungmittels
durch Destillation vom Öl/Lösungsmittel-Filtrat
abgetrennt. Das abgetrennte Lösungsmittel
wird warm gewonnen und durch die Leitung 2 zum Entparaffinierungsverfahren
zurückgeführt. Das
wachs- und lösungsmittelfreie Ölprodukt
wird gewonnen und als Schmierölgrundmaterial
verwendet.
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Ein
Teil des Lösungsmittels
aus dem Lösungsmittelgewinnungsverfahren
wird mit einer Temperatur von etwa 35 bis 60°C (95 bis 140°F) durch
die Leitung 2 geleitet, damit es mit der paraffinhaltigen Ölbeschickung
gemischt wird, die durch die Leitung 1 zugeführt wird.
Ein anderer Teil des gewonnenen Lösungsmittels wird durch die
Leitung 2 zur Leitung 16 und in die Wärmeaustauscher 17 und 13 geleitet,
in denen das Lösungsmittel
durch indirekten Wärmeaustausch
mit dem Kühlwasser
bzw. dem Wachs/Lösungsmittel-Gemisch
etwa auf die Entparaffinierungstemperatur abgekühlt wird. Ein weiterer Teil
des gewonnenen Lösungsmittels
wird durch die Leitungen 2, 16 und 14 dem
Wärmeaustauscher 15 zugeführt, in
dem es durch indirekten Wärmeaustausch mit
dem kalten Kälteerzeugungsmittel,
z.B. verdampfendem Propan, etwa auf die Fluidtemperatur in der Leitung 103 abgekühlt wird,
und durch die Leitung 104 geleitet und in das Öl/Lösungsmittel/Wachs-Gemisch
in der Leitung 103 eingespritzt.
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In
einer anderen Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung kann der Filtratstrom in der Leitung 111 durch
das Ventil 15a und die Leitung 114 dem Membranmodul
M2 zugeführt
werden. Das Filtrat wird dem Modul M2 mit einer Temperatur von 15
bis 50°C
zugeführt,
und das Lösungsmittel
wird selektiv durch die Membran 7a transportiert und durch
die Leitung 116 geleitet und zum Entparaffinierungsverfahren
rezirkuliert. Das Membranmodul M2 arbeit in der gleichen Weise wie
das Membranmodul M1, abgesehen von der Temperatur bei der Abtrennung, und
kann die gleiche Membran wie das Modul M1 enthalten.
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Die
Verwendung der Ausführungsform
mit dem Membranmodul M2 ermöglicht
eine Verringerung der geforderten Kühlkapazität und eine Verringerung des
Energieverbrauchs im Lösungsmittel/Öl-Gewinnungsabschnitt.
Da das gewonnene Lösungsmittelpermeat
eine höhere
Temperatur als das aus dem Modul M1 gewonnene Lösungsmittel hat, muß das Lösungsmittel
aus dem Membranmodul M2 jedoch z.B. in den Wärmeaustauschern 15 oder 17 und 13 abgekühlt werden,
bevor es im Entparaffinierungsverfahren verwendet wird. Die höhere Temperatur
ermöglicht
es jedoch, daß aufgrund
der höheren Permeatrate
bei der höheren
Temperatur im Vergleich mit M1 mehr Lösungsmittel gewonnen wird.
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Membranen
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In
der vorliegenden Erfindung kann ein Membranmodul, das entweder aus
Hohlfasern oder spiralförmig
aufgewickelten oder flachen Lagen besteht, verwendet werden, um
das kalte Lösungsmittel
für den
Umlauf zur Filterbeschickung selektiv aus dem Filtrat zu entfernen.
Zu den Membranmaterialien, die für
die erfindungsgemäße Trennung
von Lösungsmittel/Öl verwendet
werden können,
gehören
isotrope oder anisotrope Materialien, die aus Polyethylen, Polypropylen,
Celluloseacetat, Polystyrol, Siliconkautschuk, Polytetrafluorethylen,
Polyimiden oder Polysilanen aufgebaut sind, sie sind jedoch nicht
darauf begrenzt. Asymmetrische Membranen können hergestellt werden, indem
eine Polymerfilmlösung
auf einen porösen
Polymerträger
gegossen wird, gefolgt vom Verdampfen des Lösungsmittels, wodurch eine permselektive
Haut bereitgestellt wird, und dem Koagulieren/Waschen.
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In
den bevorzugten Ausführungsformen
wird eine Polyimidmembran aus dem Polymer gegossen, das auf 5(6)-Amino-1(4'-aminophenyl)-1,3,3-trimethylindan
basiert (im Handel als "Matrimid
5218" erhältlich).
Die Membran ist als spiralförmig
aufgewickeltes Modul konfiguriert, das aufgrund seines Gleichgewichts
zwischen einer großen
Oberfläche, seiner
Verschmutzungsbeständigkeit
und der einfachen Reinigung bevorzugt ist.
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Membranreinigungsverfahren
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Mit
der Zeit verschmutzen Membranmodule und die Leistung nimmt ab, da
sich Wachspartikel im Zuführungskanal
ansammeln. Wachspartikel sind natürlicherweise in einer Menge
in der Filtratbeschickung enthalten, die von dem Zustand der Leinwand auf
den Drehfiltern der MEK-Entparaffinierungseinheit abhängt. Typische
Wachsbeladungen reichen von 10 bis 300 ppm (Volumen) für eine guterhaltene Filterleinwand.
Selbst ein kleiner Riß in
einer Filterleinwand kann zu Wachsbeladungen des Filtrats in der
Größenordnung
von 1 bis 2 Vol.-% führen.
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Das
Ablagern von Wachs in den Zuführungskanälen des
Moduls neigt dazu, den axialen Druckabfall bei einer konstanten
Beschickungsrate zu erhöhen,
da die für
den Fluidstrom zur Verfügung
stehende Querschnittsfläche
abnimmt. Die Zunahme der Rate des Druckabfalls für ein spiralförmig gewickeltes
Modul mit 8 inch Durchmesser × 4
inch Länge,
das einen Schmierölfiltratstrom
behandelt, der etwa 75 ppm (Volumen) Wachspartikel mit einem Durchmesser
von 25 μm
und darunter enthält,
ist in 3 gezeigt. Die
Wachsablagerung auf der Membranoberfläche führt auch zur einer Abnahme
der Lösungsmittelpermeationsraten
von 30 %, wie es in 4 gezeigt
ist. Die 3 und 4 zeigen jeweils, daß eine 30minütige Wäsche mit
sauberem Lösungsmittel
mit einer Temperatur von 40°F
(4,5°C) die
Leistung der Membran wieder bis zu den Grundwerten herstellt.
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Eine
Ausrüstung,
die für
die Lösungsmittelwäsche einer
verschmutzten Membran erforderlich ist, ist in 2 schematisch gezeigt. Bei diesem Fließschema
des Verfahrens ist die Membraneinheit M1 von 1 als eine Vielzahl von Membraneinheiten
dargestellt, die parallel arbeiten. Die Membraneinheiten M1-A, M1-B
bis M1-N können
entweder ein einzelnes Membranmodul oder eine ganze Gruppe von Membranrohren,
die jeweils einige Module enthalten, darstellen. Bei einem normalen
Betrieb wird ein Schmierölfiltrat
durch die Leitung 108 der gemeinsamen Membraneinheit M1
zugeführt.
Die Beschickung wird außerdem
in einem Beschickungsverteiler aufgeteilt, um den Membraneinheiten
M1-A, M1-B bis M1-N einen jeweiligen Beschickungsstrom zuzuführen. Die
Beschickungen werden in einen gemeinsamen Permeatstrom 106 und
einen kombinierten Strom 109 von zurückgehaltenem Material aufgeteilt.
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Wenn
es erwünscht
ist, die Membraneinheit M1-A zu reinigen, werden die Ventile 20A und 21A geschlossen,
um die zu waschende Membran vom Betriebssystem abzutrennen. Dann
wird dem M1-A warmes sauberes Lösungsmittel
durch die Leitungen 201 und 202 zugeführt, indem
die Ventile 22A und 23A geöffnet werden. Die Temperatur
des Waschlösungsmittels
kann irgendwo zwischen der Beschickungstemperatur des Filtrats und
der maximalen Stabilitätstemperatur
der Membran liegen. Der Druck des Waschlösungsmittels ist nicht kritisch,
er kann jedoch bis zum Verfahrensdruck von 1500 bis 7400 kPa variieren.
Niedrige Waschtemperaturen erfordern die längsten Waschzeiten, erzielen
jedoch einen maximalen Schutz der Membran vor einer Beschädigung durch
eine hohe Temperatur. Für
dieses System stellt ein Temperaturbereich des Waschlösungsmittels
von 40 bis 70°F
(4,5 bis 21°C)
ein akzeptables Gleichgewicht zwischen der Waschzeit und dem Schutz
der Membran dar. Die Strömungsrate
des Waschlösungsmittel
ist nicht kritisch und wird so ausgewählt, daß der Waschzeitbedarf und die
Pumpenkapazität
für das
Waschlösungsmittel
ausgeglichen sind. Das warme Lösungsmittel
wird durch M1-A gespült,
wobei es die Wachsablagerungen löst.
Das Waschlösungsmittel
und das gelöste
Wachs werden durch die Leitung 205 und den Abfallölsammler 208 zum
Entparaffinierungsverfahren zurückgeleitet.
Die Membraneinheit M1-A wird wieder in Betrieb gesetzt, indem die
Ventile 22A und 24A geschlossen und danach die
Ventile 20A und 21A geöffnet werden.
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Die
Membraneinheiten M1-B bis M1-N können
auf analoge Weise gereinigt werden, wobei die Ventilsteuerung und
die Wasch/Abfallöl-Leitungen verwendet
werden, die in 2 gezeigt
sind. Eine Verteilung des Waschsystems in der gezeigten Art und
Weise ermöglicht
es, einen ausgewählten
Teil der gesamten Membraneinheit zu reinigen, wobei der normale
Betrieb der restlichen Membranen fortgesetzt wird. Es ist nicht
erforderlich, das normale Permeat vom Lösungsmittel zu trennen, das
erwartungsgemäß bei einem
Waschzyklus hindurchgeht, obwohl für diesen Zweck eine Ventilsteuerung
hinzugefügt werden
kann, wenn es erforderlich ist, die gewünschte Temperatur und Reinheit
des Stroms 106 beizubehalten. In einer bevorzugten Ausführungsform
umfaßt
das System der permeablen Membran parallele Gruppen von spiralförmig gewickelten
Membranmodulen, und einzelne Modulgruppen können gewaschen werden, während andere
Gruppen in Betrieb bleiben.
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Beim
kontinuierlichen Betrieb der Membran kann der periodische Waschschritt
nach dem Wachsaufbau für
einen Zeitraum von 15 bis 60 Minuten durchgeführt werden. Die Häufigkeit
des Waschens wird durch die Wachsbeladung der Membranen bestimmt
und ändert
sich je nach Verfahrensbedingungen. Ein periodischer Waschschritt
wird bei einer Strömungsrate
des Waschlösungsmittels
von weniger als 0,004 kg min Lösungsmittel
pro Quadratmeter Membranfläche
durchgeführt.