CZ330298A3 - Způsob odparafinování mazacího oleje pomocí membránové separace - Google Patents

Description

(57) Anotace:

Řešením je semikontinuální postup odparafinování proudu násady parafinového ropného oleje pomocí rozpouštědla zředěním proudu násady parafinového oleje /1 / v rozpouštědle /2/, zahřátím směsného parafinového proudu olej/rozpouštědlo, přičemž se v něm rozpustí krystaly parafinu, ochlazení směsi k vysrážení krystalů parafinu, které nejsou rozpustné v rozpouštědle a filtraci krystalů parafinu ze směsného proudu ropného oleje/rozpouštědla na filtru /11/. Dále při kontaktu chladného filtrátu se selektivní permeabilní membránou /7 / za použití tlaku, rozpouštědlo permeabilně proniká membránou, čímž se oddělí od odparafinovaného oleje, a periodicky s přestávkami probíhá postup permeace a usměrnění proudu teplého rozpouštědla na povrch selektivní permeabilní membrány k promytí membrány a k odstranění nečistot z jejího povrchu.

01-2340-98-Ce ©dparafi nován1 separace

Mazacího oleje pomocí MeMbránové

Oblast techniky

Předkládaný vynález je zaměřen na postup odparafinování násad parafinových olejů. Tento vynález je zvláště zaměřen na postup odparafinování frakcí parafinových ropných olejů pomocí rozpouštědel a na membránovou separaci odfiltrovaných směsí rozpouštědlo-olej .

Posavadn í stav techn i ky

Pro stav techniky jsou charakteristické postupy odparafinování přiváděného směsného parafinového oleje pomocí rozpouštědel, kde se rozpouštědlo opět získává systémem regenerace. K regeneraci pevných částic parafinu se rozpouštědlem ochlazuje Po filtračním kroku se oleje a rozpouštědla provád í odparaf i nován i směsná násada parafinového oleje s pomocí výměny tepla a filtruje, filtrát, který zahrnuje směs regeneruje. V současné době se parafinové násady smísením násady s rozpouštědlem při vhodně zvýšené teplotě, přičemž se parafinová násada v rozpouštědle zcela rozpustí. Směs se postupně ochlazuje na přiměřenou teplotu, která je nutná pro vysrášení parafinu a následně se parafin odděluje na rotačním filtračním bubnu. Odparafinovaný olej se získá odpařením rozpouštědla a pro svou nízkou teplotu tečení je vhodný jako mazací olej.

Odparafinovací zařízeni tohoto typu je drahé a komplikované. V mnoha případech probíhá filtrace pomalu a představuje tak slabé místo v postupu vzhledem k nízké rychlosti filtrace, která je příčinou vysoké viskozity kašovité násady olej/rozpouštědlo/parafin na filtru. Vysoká viskozita násady na filtru je způsobena nedostatečným množstvím použitelného rozpouštědla , které je potřeba vstříknout do proudu násady na filtru. V některých případech může nedostatek nezbytného rozpouštědla způsobit špatnou krystalizaci parafinu a nakonec nižší stupeň regenerace mazacího oleje.

Použití rozpouštědel k usnadnění odstranění parafinu z mazadel je postup náročný na energii, a proto se požaduje během postupu odparafinace z odpáráfinovaného oleje oddělit a regenerovat drahá rozpouštědla k další recirkulaci v procesu.

Rozpouštědlo se obyčejně odděluje z odparafinovaného oleje zahříváním, pak následují spojené úkony vícestupňového vzněcování a destilace. Oddělené páry rozpouštědla je nutno poté ochladit na teplotu jejich kondenzace a dále ochlazovat na teplotu odparafinováni, ještě před postupem recirkulace rozpouštědla.

Membránová separace rozpouštědla z filtrátu je slibný postup, jestliže lze nalézt vhodné selektivní membrány, jež by pracovaly při nizké teplotě s dosahovanou termodynamickou účinností. Tyto membrány jsou známé z U. S. patentů 5 264 166 (Hhite et al) a 5 360 530 (Gould et al); a tento vynález se týká zlepšené činnosti selektivně permeabi 1nich membrán. U těchto membrán je zjištěno, že při nizké teplotě mají vysokou permeabilitu k rozpouštědlu , ve srovnání s odpadním olejem, a jsou tedy vhodné pro použití při regeneraci rozpouštědla ze směsi filtrátu olej/rozpouštědlo.

• ···· • ·

Bylo objeveno, ěe postup membránové separace lze zlepšit promytim membrány rozpouštědlem za zvýšeného tlaku.

Podstata vynálezu

Postup, jenž byl nalezen se týká odpáráfinováni násady parafinového ropného oleje pomocí rozpouštědla, příšerně se získá ropná olejová mazací surovina se zlepšenou účinností. Na násadu parafinového oleje se působí chladným rozpouštědlem, aby zkrystalizovaly a sráěely se částice parafinu, čímě se vytvoří vícefázová směs olej/rozpouštědlo/parafin, jenš obsahuje fi 1trovatelné částice parafinu, přičemě vícefázová směs se dále filtruje z důvodu odstranění fi 1trovatelných částic parafinu z chladné směsi olej/rozpouštědlo/parafin, a došlo tak k regeneraci parafinu z chladného filtračního koláče a proudu chladného filtrátu, který obsahuje olej/rozpouštědlo.

V tomto místě zahrnu j e: nadávkován í postupu zlepšení podle vynálezu proudu chladného f i 1trátu olej/rozpouštědlo, jeně obsahuje částice parafinu pod tlakem (např. - alespoň 2750 kPa) na selektivní permeabilní membránu k selektivní separaci chladného filtrátu na chladný proud proniknuvšího permeátu rozpouštědla a na chladný proud zadrěeného retentátu bohatého na olej, jeně obsahuje odpáráfinovaný olej a zbylé rozpouštědlo; periodicky přerušovaný tok proudu filtrátu na membránu; a usměrnění teplého proudu regenerovaného rozpouštědla postupným tlakem na povrch membrány, aby došlo k jejímu promytí a k odstranění nečistot.

a * ·· ·

Přehled obrázků na výkresech

Obr. 1 zobrazuje celkové technologické schéma postupu podle vynálezu;

Obr. 2 zobrazuje detaily potrubí a ventilů týkajících se promývacího rozpouštědla podle tohoto vynálezu;

Obr. 3 je graf úbytku tlaku v závislosti na Sase působícího proudu rozpouštědla na typickou membránovou jednotku tvaru trubice; a

Obr. 4 je podobný graf zobrazující rychlost toku proniknuvšího permeátu v závislosti na době působícího proudu před a po promytí rozpouštědlem.

Příklady provedeni

Následující popis postupu podle tohoto vynálezu se vztahuje na výhodné provedení vynálezu, jak je zobrazeno na obrázcích. Jednotky a díly jsou míněny jako hmotnostní, není-li řečeno jinak.

až 95 °C j i mě j e

Podle obr. 1 se přivedená násada parafinového oleje, po odstranění aromatických sloučenin obvyklou extrakcí fenolem nebo furfuralem potrubím £ při teplotě 55 (asi 130 až 200 °F) mísí s rozpouštědlem,

MEK/toluen, které je přivedeno potrubím 2 při teplotě 35 až 60 °C <95 až 1408F) ze sekce regenerovaného rozpouštědla, která zde není zobrazena. Rozpouštědlo se přidává v objemovém poměru od 0,5 do 3,0 dílů rozpouštědla na jeden díl násady parafinového oleje. Směs parafin/olej rozpouštědlo se vede do tepelného nepřímou tepelnou výměnou na teplotu výměníku 3 a zahřívá vyšší než je teplota • ·

zákalu směsi, která je asi 60 až 100 °C (140 do 212 °F) , ke zjištění, že všechny krystaly parafinu jsou rozpuštěny v pravém roztoku. Teplá směs olej/rozpouštědlo se potom vede potrubím 4 na tepelný výměník 5 v němž se proud ochlazuje na teplotu 35 až 85 °C (asi 95 až 185 °F) .

Násada parafinového oleje z potrubí 101 se poté mísí přímo s rozpouštědlem při teplotě 5 až 60 °C (40 až 140 °F) a vede se potrubím 102. aby došlo k ochlazení násady na teplotu 5 až 60 °C (40 až 140 °F), jejíž hodnota závisí viskozitě, druhu a obsahu parafinu v násadě parafinového oleje. K násadě parafinového oleje v potrubí 102 se přidá rozpouštědlo v množství 0,5 až 2,0 dílů na díl násady parafinového oleje. Teplota a obsah rozpouštědla ve zchlazeném proudu násady parafinového oleje se reguluje na teplotu několika stupňů nad teplotu zákalu směsi násady oleje/rozpouštědla, aby se předem zamezilo předčasnému vylučování parafinu. Charakteristická teplota, dosažená pro násadu v potrubí 101, by měla mít hodnotu 5 až 60 °C (40 až 140 °F).

Ochlazovaná násada parafinového oleje s rozpouštědlem se poté vedou na seškrabávaný povrch dvojité trubky tepelného výměníku 9.

Ochlazovaná násada parafinového oleje se dále nepřímo protiproudně ochlazuje tepelnou výměnou na tepelném výměníku 9, jenž je ochlazován filtrátem přivedeným do tepelného výměníku potrubím 109. Je charakteristické, že se na tepelném výměníku 9 objevuje nejprve sraženina parafinu. Ochlazená násada parafinového oleje se odebírá z výměníku 9 potrubím 103 a nastřlkává se přímo s přídavkem studeného rozpouštědla přivedeného potrubím i04. Studené rozpouštědlo • · · · se nasbřikuje potrubím 104 do potrubí 103 v množství O až 1,5 např. od 0,1 do 1,5 objemových dílů vztaženo na jeden díl násady parafinového oleje. Násada parafinového oleje se poté vede potrubím 103 přímo na tepelný výměník 10. kde se dále protiproudně ochlazuje parami propanu na seškrabáváném povrchu dvojitého tepelného trubkového výměníku 10. na němž z roztoku krystalizuje další parafin. Ochlazená násada parafinového oleje se potom vede potrubím 105 a mísí se s dalším studeným rozpouštědlem, které se nastříkává přímo potrubím 106. Studené rozpouštědlo z potrubí 106 se nastřikuje v množství 0,1 až 3,0, např. 0,5 až 1,5 objemových dílů na díl nástřiku násady parafinového oleje. Závěrečný nástřik chladného rozpouštědla v poměru 3 až 10 objemových % se shodnou teplotou nebo s teplotou blízkou teplotě na filtru vedený potrubím 106 slouží k upravení obsahu pevných látek ve směsné násadě olej/rozpouštědlo/parafin směřující k hlavnímu filtru 11, aby se usnadnila filtrace a odstranil se z této směsné násady parafin. Směs se následně vede potrubím 107 na hlavní filtr 11. kde se odstraňuje parafin. Teplota, při níž se vede směs olej/rozpouštědlo/parafin na filtr je teplotou odparafinování, s hodnotami (od -10 až +20 °F) od -23 až -7 °C a určuje teplotu tečení výsledného odparafinovaného oleje.

Na základě požadavku lze smísit rozpouštědlo v potrubí 106 s proudem vířivého vzduchu 19 odvedeného z potrubí 104 k úpravě teploty rozpouštědla ještě před nástřikem rozpouštědla z potrubí 106 do potrubí 107. Zbylé z potrubí a k

104 se nastřikuje do potrubí 103 úpravě viskozity směsné násady rozpouštědlo k naředění olej/rozpouštědlo/parafin ještě před nadávkováním směsi potrubím 103 na výměník 10. Potrubím 107 se vede směs • · t · · · «· ·♦ ··

olej/rozpouštědlo/parafin na rotační vakuový bubnový filtr 11, kde se parafin odděluje od oleje a rozpouštědla.

Použít lze jeden nebo více hlavních bubnových filtrů 11 přičemž mohou být uspořádány pararelně nebo v kombinaci pararelní/sériové. Oddělený parafin se z filtru odstraňuje potrubím 112 a vede se na tepelný výměník s nepřímou výměnou tepla 13 k ochlazení recirkulováného regenerovaného rozpouštědla. Chladný filtrát se z filtru 11 odvádí pomocí potrubí 108. přičemž v tomto místě postupu je objemový poměr dílů rozpouštědla a oleje 15=1 až 2=1 při charakteristické teplotě filtrátu -23 až +6 VC (-10 až +50 °F).

Množství pevného filtrátu se v potrubí 108 zvyšuje pomoci tlaku pumpou i IR a poté se vede na selektivní permeabilní membránový modul Mi. Membránový modul Ml obsahuje nízkotlakou stranu 6 pro permeát rozpouštědla a vysokotlakou stranu 8 pro filtrát olej/rozpouštědlo, přičemž mezi nimi je umístěna selektivní permeabilní membrána 7.

Ochlazený filtrát olej/rozpouštědlo se při teplotě filtrace vede potrubím 108 na membránový modul Ml . Membrána 7 dovoluje, aby chladné rozpouštědlo MHK/tol selektivně proniklo z filtrační strany 8 obsahující olej/rozpouštědlo membránou 7 na stranu nízkotlakého permeátu 6 membránového modulu. Proniknuvší chladný permeát rozpouštědla se recirkuluje pomoci potrubí 107 přímo na filtr, který má teplotu násady. Poměr množství rozpouštědla, které permeabilně proniká selektivní membránou 7 je 0,1 až 3,0 objemových dílů na díl násady parafinového oleje.

Množství rozpouštědla MEK/tol. v ochlazeném filtrátu «··· · · * · · > «· * · · * ♦ · · · · ··· · · · · · · · «·« · * · ·· · · · · • · · · · · • · · · · · · »· » · · * recirkulace regenerace proniklé membránou je asi 10 až 100 % obj., typicky 20 až 75 % obj. a zvláště typicky 25 až 50 % obj., přičemž rozpouštědlo recirkuluje na filtr potrubím 107. Odstranění ochlazeného rozpouštědla z filtrátu, a jeho opětná na filtr k filtrované násadě, respektive jeho zmenšuje množství potřebného rozpouštědla k obnově filtrátu olej/rozpouštědlo a zmenšuje množství potřebného tepla k následnému ohřátí a k destilaci rozpouštědla z filtrátu. Výsledkem je vyšší rychlost filtrace a nižší obsah oleje v parafinu.

Filtrační strana membrány se udržuje při přetlaku 1500 až 7400 kPa (asi 200 až 1000 psig), výhodně při 2750 až 5500 kPa (400 až 800 psig) , přičemž tento tlak je vyšší než tlak na druhé straně membrány s proniknuvším permeátem rozpouštědla, aby se tak usnadnil přechod rozpouštědla ze strany membrány s filtrátem obsahující směs olej/rozpouštědlo na druhou stranu membrány kam permeabilně proniká rozpouštědlo. Hodnota přetlaku na straně membrány s permeátem rozpouštědla je charakteristicky 100 až 4000 kPa ( 0 až 600 psig, výhodně 5 až 50 psig, např. asi 25 psig).

Membrána 7 má velkou povrchovou plochu, která dovoluje velice účinně a selektivně převést rozpouštědlo membránou. Chladný filtrát odvedený z membránového modulu Ml se vede potrubím 109 na nepřímo vyhřívaný výměník 9, kde se pomocí filtrátu využívá nepřímého parafinového oleje přivedené výměníku 9. Stanoví se rozpouštědla, ochlazování teplé násady potrubím 101 k tepelnému rozsah určitého množství které je potřeba z membránového modulu odejmout, který je dán předem požadavky na ochlazení násady. Ochlazený filtrát se vede potrubím 111 do potrubí 115 kde probíhá separační činnost směsi olej/rozpouštědlo a kde se • 4 · *«» · · • Λ * · · · · • ·«» t · * • v · · * * • · · « · «····« * · ·c·» ·«» · · * • · *«| 4 * zbývající rozpouštědlo odděluje z odparafinovaného oleje.

Při postupu regenerace rozpouštědla, který zde není znázorněn, se rozpouštědlo odděluje ze směsi filtrátu olej/rozpouštědlo zahříváním a následně se odděluje pomocí destilace. Takto oddělené rozpouštědlo se regeneruje teplem a vrací se potrubím 2 do probíhajícího odparafinovacího postupu. Parafin a produkt, kterým je olej bez obsahu rozpouštědla se regenerují a použijí se jako surovina pro mazací olej.

Část opětně získaného rozpouštědla z postupu jeho regenerace se pomocí potrubí 2 při teplotě asi 35 až 60 °C (95 až 140 °F) smísí s násadou parafinového oleje přivedenou potrubím 1_. Další část regenerovaného rozpouštědla se vede potrubím 2 do potrubí 16 a následně přes tepelné výměníky 17 a 13 v nichž se rozpouštědlo ochlazuje až na přibližně teplotu odparafinování nepřímou tepelnou výměnou studenou vodou respektive směsí parafin/rozpouštědlo. Další část regenerovaného rozpouštědla se vede pomocí potrubí 2, 16 a 14 na tepelný výměník 15, kde se ochlazuje v potrubí 103 nepřímou tepelnou výměnou chladicím médiem např. plynným propanem přibližně na teplotu kapalného propanu a vede se potrubím 104. přičemž se v potrubí 103 nastřlkává do směsi olej/rozpouštědlo/paraf in.

V alternativním provedení tohoto vynálezu lze proud filtrátu z potrubí 111 vést ventilem 15a a potrubím 114 k membránovému modulu 112. Na modul 112 se filtrát přivede při teplotě 15 až 50 °C a roztok se selektivně přeměňuje membránou 7a, přičemž se následně vede potrubím 116 a recirkuluje zpět do postupu odparafinace. Membrána modulu M2 pracuje ve stejném režimu jako membrána modulu Ml , kromě to • ·«« • * * • · · ·· · · · · • · »-· ·» teploty separace, přičemž modul M2 může obsahovat membránu se stejnými vlastnostmi jako u modulu Ml.

Provedení s membránovým modulem M2 dovoluje redukovat požadavky na tepelnou kapacitu chladivá a redukuje vlastní spotřebu v sekci opětného získávání rozpouštědla ze směsi rozpouštědlo/olej. Avšak, Avšak, od doby, kdy permeát regenerovaného rozpouštědla z modulu M2 má teplotu vyšší než je teplota regenerovaného rozpouštědla odcházejícího z modulu Ml. musí být rozpouštědlo odcházející z membránového modulu M2 před jeho přivedením do odparafinovacího postupu nejprve ochlazeno např. pomocí tepelných výměníků 15 nebo 17 a 13.. Vyšší teplota však dovoluje regenerovat větší množství rozpouštědla, protože ve srovnání s modulem Ml se zde uplatňuje vyšší rychlost proniknuvšíhho permeátu.

Membrány

V tomto vynálezu může membránový modul, jehož lze použít k selektivnímu odstranění chladného rozpouštědla z filtrátu a k jeho recirkulaci do násady na filtr, zahrnovat buď dutá vlákna nebo vinutá do spirál nebo plochá rouna. K separaci směsi rozpouštědlo-olej podle tohoto vynálezu může membránový modul obsahovat membránové materiály, přičemž není limitující jde-li o izotropní nebo anizotropní materiály, které z polyethylenu, polypropylenu, polystyrenu, silikonové gumy, polyimidů, nebo polysiloxanů.

mohou být zhotovené acetátu celulózy, polytetrafluorethylenu,

Asymetrické membrány lze připravit nanesením polymerního filmu na pórovitou polymerní matrici, poté následuje odpaření rozpouštědla k poskytnutí permselektivní slupky a ke koagulaci/propírání.

♦ · · · * · * · w « · · · · · · ♦ · • · · · · φ ··«· * · « « · · · · · · · a • « * · « · ··♦ «· «··· ·· ·*

Ve výhodném provedení je polyimidová membrána provedena z polymeru na bázi 5(6)-amino-1 -(4 -aminofenyl)-1, 3,3trimethylindanu (komerčně dostupný jako Mastrimid 5218”). Membrána je prostorově uspořádána jako spirálovitě navinutý modul, který je výhodný vzhledem k vyváženosti mezi jeho vysokou povrchovou plochou, odolností vůči zanášení a k jeho snadnému čistění.

Postup čistění membrány

Během doby se membránové moduly zanášejí a snižuje se jejich výkon, což způsobuje hromaděni parafinových částic v kanálu s proudící násadou. Parafinové částice jsou přirozeně obsaženy ve filtrátu násady v množství, které závisí na úpravě filtrační plachetky, která je součástí rotačních filtrů typu MEK Dewaxing Unit. Typické množství parafinu na zatížené filtrační plachétce je v rozsahu od 10 až 300 ppm obj., při správné údržbě filtrační plachetky. Dokonce malá slza parafinu na filtrační plachetce může způsobit systematické zatížení filtrátu parafinu o 1 až 2 obj. %.

Ukládáni parafinu do kanálů modulu s procházející násadou má za následek zvyšování axiálního tlaku kapky při konstantní rychlosti násady stejně tak, jako klesá pro proudící tekutinu dostupná plocha jejich průřezu. Intenzita tlaku kapky roste s 8-palcovým průměrem x 40 palců dlouhým do spirály navinutým membránovým modulem, kde se zpracovává proud filtrátu mazacího oleje, jenž obsahuje asi 75 ppm obj. částic parafinu o průměru 25 um a menších, což zobrazuje Obr. 3. Parafin se ukládá na spodní straně povrchu membrány, což v důsledku snižuje o 30 % rychlost průniku rozpouštědla membránou, jak zobrazuje Obr. 4. Obr.3 a Obr.4 ukazují, že 30-ti minutové promývání čistým rozpouštědlem při teplotě • * ♦« · * · · • · <· * · · · ♦·♦* • ··· · « · < 4 « · * ♦ < · « · * »«··»« • · « · · « · ···»·· «· <···· «· ·« °F (4,5 °C) posouvá účinnost membrány k základním výchozím hodnotám permeace.

Blokové schéma zařízení vztahující se k propírání rozpouštědlem zanesené membrány ukazuje Obr. 2. V tomto diagramu se zobrazenými proudy, je membránová jednotka, uvedená na Obr.l, zobrazena jako mul tipl icitni membránové jednotky, jež pracují pararelně. Membránové jednotky Ml - A,

Ml-B až jednotka Ml - N mohou představovat buď jednotlivé membrány nebo celek sestávající ze skupin membránových trubic, přičemž každá obsahuje několik modulů. Při běžné činnosti se filtrát mazacího oleje vede na sběrnou membránovou jednotku Ml potrubím 108. Násada se dále rozděluje do rozvodných potrubí, kterými se přivádějí proudy násady odděleně k membránovým jednotkám Ml-A, Ml-B. až k jednotce Ml -N. Z násady v membránových jednotkách se odděluje sběrný proud proniknuvšího permeátu 106 a spojený proud zadrženého retentátu 109.

Pokud je žádoucí vyčistění membránové jednotky Ml-A pomocí propíracího rozpouštědla, jsou ventily 20A a 21A uzavřeny z důvodu odpojení membrány od probíhající pracovní činnosti systému. Potrubím 201 a 202 se při otevřených ventilech 22Ά a 23A potom vede na membránovou jednotku Ml-A teplé čisté rozpouštědlo. Rozmezí teplot promývacího rozpouštědla může být kdekoliv mezi hodnotami teploty filtrátu násady a maximální tepelnou stabilitou membrány. Hodnota tlaku promývacího rozpouštědla není pro membránu rozhodující, ale může kolísat až k hodnotám tlaku během postupu na hodnoty 1500 až 7400 kPA. Nižší teplota při promývání vyžaduje delší promývací dobu, ale poskytuje maximální ochranu membrány před poškozením vlivem vysoké teploty. Výhodná teplota promývacího rozpouštědla je pro • · · · · I ···

I · · « » · · · ·*· ··· tento systém v rozsahu 40 až 70 °F (4,5 aš 21 °C) , což představuje přijatelnou rovnováhu mezi dobou promývání a ochranou membrány. Rychlost průtoku promývacího rozpouštědla není rozhodující, avšak měla by být v rovnováze mezí časovými požadavky a kapacitou promývacl pumpy. Teplé proniká jednotkou Ml-A a čistí ji, přičemž rozpouštění usazenin parafinu. Promývacl a rozpuštěný parafin a přes rozpouštědlo dochází k rozpouštědlo odpáráf inace se vracej í do postupu sběrač tekutého odpadu potrubím 205

208

K opětné činnosti v systému odparafinování se membránová jednotka Ml-A zařazuje při zavřených ventilech 22A a 24A a následuje otevření ventilů 20A a 21A.

Analogicky lze čistit membránové jednotky Ml-B až Ml -N s analogickým použitím ventilů, promývacích a odpadních potrubí, jak ukazuje Obr. 2. Při vícenásobném propíračím systému podle zde zobrazeného způsobu, je možné čistit zvolený jednotlivý díl membránové jednotky, zatímco pokračuje běžná separační činnost při udržovaném rovnovážném stavu membrán. Není nezbytné odměšovat obyčejný proniknuvší permeát od rozpouštědla, u něhož se předpokládá permeace membránou během promývacího cyklu, ačkoliv jeho množství lze zvýšit pomocí ventilů za účelem nutného udržení požadovaných hodnot teploty a požadované čistoty proudu 106. Ve výhodném provedení sestává systém permeabiIních membrán z pararelně umístěných prahů do spirál navinutých membránových modulů, a z prahů jednotlivých modulů, které lze promývat, zatímco další prahy modulů setrvávají v proudu.

Krok periodického propírání membrány lze provádět po dobu 15 až 60 min., přičemž se tento krok aplikuje po zanesení membrány parafinem během její separační činnosti. Četnost promývacího postupu je závislá na stupni zanesení membrány parafinem a bude kolísat v závislosti na podmínkách * · ♦·· 4 4 4# 4 4 4 4

4·· 4 4 4 4 444«

444 4 4 4 4 · · 4 • 4444 44 444 444 ·4 4 4 4 4

444 444 44 4444 44 44 postupu. Charakteristická rychlost průtoku promývacího rozpouštědla v kroku periodického propírání je 0,001 aš 0,03 kg/min rozpouštědla na čtvereční metr plochy membrány, výhodně nižší neš 0,004 kg/min/m^a.

Claims (13)

1. PATENTOVÉ NÁROKY

   1. Semikontinuální postup odpáráfinování proudu násady parafinového ropného oleje pomocí rozpouštědla obsahující kroky:

   zředění proudu násady parafinového oleje rozpouštědlem;

   ochlazení proudu násady parafinového oleje pomocí stupňů postupné tepelné výměny;

   přivedení směsi olej/rozpouštědlo/parafin na filtr k odstranění parafinu a získání proudu filtrátu olej/rozpouštědlo, kontakt proudu filtrátu olej/rozpouštědlo při teplotě -35 °C do +20 °C s jednou stranou selektivní semipermeabilni membrány v membránovém modulu k selektivnímu převedení rozpouštědla membránou, přičemž se získá na druhé straně membrány proud permeátu rozpouštědla, proud filtrátu olej/rozpouštědlo na jedné straně membrány je udržován relativním přetlakem vůči tlaku na druhé straně permeátu rozpouštědla, a kde objemový poměr proudu permeátu rozpouštědla k proudu retentátu je í:í až 3 s í J selektivní převedení majoritního množství rozpouštědla membránou ze strany filtrátu na stranu permeátu rozpouštědla, a recyklace permeátu rozpouštědla při teplotě -35 °C do +20 °C k místu násady na filtr;

   odebrání proudu na rozpouštědlo chudého filtrátu, s obsahem zbylého rozpouštědla na straně membránového modulu, kontakt proudu filtrátu pomocí nepřímé tepelné výměny s teplou násadou parafinového oleje;

   působeni odebraného proudu filtrátu na olej k regeneraci zbylého rozpouštědla z oleje regeneraci proudu produktu odpáráfinovaného oleje ·· ♦♦ * · · « • · I • · t • « · ♦· ···<

   ·· ·· • · · « • · · · ·♦· ··· • · ·· ·» a regeneraci parafinového produktu ; a periodicky řízené přivádění teplého proudu regenerovaného rozpouštědla na povrch membrány k promývání membrány a odstranění nečistot z jejího povrchu.
2. 2. Postup podle nároku 1, vyznačující se tím, že odpáráfinovací rozpouštědlo obsahuje směs methylethylketonu a toluenu (MEK/tol.) a poměr MEKJtol. je v hmotnostních dílech 60:40 až 80=20.
3. 3. Postup podle nároku 1, vyznačující se tím, že surovinou pro násadu parafinového oleje je těžký neutrální mazací olej s teplotou varu v rozsahu 454 °C do 566 °C.
4. 4. Postup podle nároku 1, vyznačující se tím, že surovinou pro násadu parafinového oleje je odasfaltovaný mazací olej s teplotou varu v rozsahu 566 °C do 704 °C.
5. 5. V postupu odparafinováni násady parafinového ropného oleje pomocí rozpouštědla, přičemž se získá surovina, kterou je mazací ropný olej, kde se na násadu parafinového ropného oleje působí chladným rozpouštědlem, aby zkrystalizovaly a vysrážely se částice parafinu, čímž se vytvoří vícefázová směs olej/rozpouštědlo/parafin, která obsahuje fi 1trovatelné částice parafinu, a kde se vícefázová směs podrobí filtraci k odstranění fi 1trovatelných částic parafinu z chladné směsi olej/rozpoušťědlo/parafin, přičemž se získá filtrační koláč parafinu a proud chladného filtrátu olej/rozpouštědlo; zlepšení obsahuje: přivedení proudu chladného filtrátu olej/rozpouštědlo s obsahem částic parafinu na selektivní permeabilní membránu při tlaku alespoň 2750 kPa, která umožňuje selektivní separaci chladného filtrátu na proud chladného permeátu rozpouštědla

   AAA

   AA AA Α· Α· • A A * A A · A • · · A A A A • · A A A ·Α· AAA « A A · A ·· A AAA AA AA a na proud chladného retentátu bohatého na olej, jenž obsahuje odparafinovaný olej a zbylé rozpouštědlo; a periodické přerušování toku proudu filtrátu na membránu; a usměrnění proudu teplého regenerovaného rozpouštědla na povrch membrány k promytí membrány a k odstranění nečistot z jejího povrchu.
6. 6. Postup podle nároku 5, vyznačující se tím, membrána sestává v podstatě z po1yimidového polymeru na bázi 5(6)-amino-1-(4 -aminofenyl)-1,3,3,trimethylindanu.
7. 7. Postup podle nároku 5, vyznačující se tlm, že chladný proud retentátu bohatého na olej obsahující odparafinovaný olej a rozpouštědlo se destilují na regenerovaný produkt odparafinovaného oleje a na proud regenerovaného teplého rozpouštědla k promývání.
8. 8. Postup podle nároku , vyznačující se tim, že odparafinovací rozpouštědlo obsahuje MEK a toluen v poměru hmotn. dílů 60:40 až 80=20 a že proud teplého rozpouštědla se regeneruje při teplotě 10 °C až 50 °C.
9. 9. Postup podle nároku 8, vyznačující se tím, že periodický promývací krok působí po dobu 15 až 60 min., jenž následuje po nárůstu parafinu na membránu během její nepřetržité činnosti.
10. 10. Postup podle nároku 5, vyznačující se tím, že periodický promývací krok se provádí při průtoku promývacího rozpouštědla 0,001 až 0,03 kg/min rozpouštědla na m³ plochy membrány.

    • ··· · · ·· · a a · • · · · > · 9 · · ··· · · · « · 9 · * · · · · > ··· »·« aaaa · * • •a ·· aaaa aa a ·
11. 11. Postup podle nároku 5, vyznačující se tím, že permeabilní membrána obsahuje pararelnl prahy spirálně navinutých membránových modulů a že jednotlivé prahy modulů se promývaji, zatímco jiné setrvávají v proudu.
12. 12. Postup podle nároků 1 nebo 5, vyznačující se tím, že proud teplého regenerovaného rozpouštědla je usměrněn na povrch membrány při tlaku alespoň 2750 kPa.
13. 13. Postup podle nároků 1 nebo 5, vyznačující se tím, že teplota proudu teplého regenerovaného rozpouštědla je od 4,5 do 21 °C.