TW388771B - Lubricating oil dewaxing with membrane separation - Google Patents

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第86106127號專利申請案 中文說明書修正頁(88年8 Μ Α? or 五、發明説明（3 ) 年月 8. 20補充 圖2是方法示意圖示根據本發明之溶劑诜滌管線及閥之詳 細情況；' 圖3是一個典型管式薄膜單元作業期蹲屡力降對操作時間 之標繪圖；及 圖4示溶劑洗―務之前及之後作業期間滲透液流量對操作時 間i標繪圖。- 符號意 義 符號意 義 1 管線 15a 閥 2 管線 16 管線 3 熱交換器 .17 熱交換器 4 管線 20 閥 5 熱交換器 20A 閥 6 薄膜模組Ml之低壓滲透液侧 21A 閥 7 選擇性膜 22A 閥 7a 選擇性膜 23A 閥 8薄膜模組Ml之高壓油/溶劑濾液侧 101 管線 9 間接熱交換器 102 管線 10 直接熱交換器 103 管線 11 主滤機 104 管線 11A 泵 106 管線（收集滲透流) 13 間接熱交換器 107 管線 14 管線 108 管線 15 熱交換器 109 管線（合併留存流) -6- 經濟部中央樣準局貝工消费合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4规格（210X297公釐） 五、發明説明（1 ) A7 B7 經濟部中央梂準局肩工消費合作社印装 技術範圍 本發明係關於一_種方法用於含蠟油進料之脱蠟。本發明 尤疋係關於一種方法用於含蠟石油餾分之脱蠟及濾出之溶 劑-油混合物之薄膜分離。 典型的;容劑脱樣方法.將含壤油進料與自—種溶劑回收系 統回收之溶劑混合《藉熱交換冷卻該含蠟油進料溶劑混合 物及過滅以回收固禮壤顆粒。自該過渡步裸回收一種包含 油與溶劑之混合物之滤液。現時，進行含壞進料之脱蟻是 藉以一種溶劑與該進料混合以於某一適當的提升溫度完全 溶解該含蠟進料，逐漸冷卻該混合物至沉澱蠟所需之適當 溫度及在一個迴轉濾鼓上分-離該蠟。藉蒸發去溶劑獲得該 經脱蠟之油，及其是可用於作爲低流動點之潤滑油。 此類型之脱蠘裝置價格是昴貴及複雜。在多種情況該過 濾製程進行緩慢，及由於送至濾機之該油/溶劑/壎泥漿 狀物之高粘度造成之低過濾速率構成該製程之瓶頸《送至 該濾機之進料之高粘度是由於注入至該送至濾機之進料流 之有效溶劑之低供應量。在某些情況中，缺少充分量的溶 劑能造成不良的蠟結晶及終於是較低潤滑油回收。 使用溶劑以利助自潤滑油移除螺，由於需要自該脱蠟之 油分離及回收價格筇貴的溶劑供再循環於脱蟻製程中，耗 用大量能源。 自脱蠘之油分離溶劑之習用方法，是藉加熱繼以多階段 驟蒸及蒸餾操作之组配。該分出之溶劑蒸氣然後必須冷卻 及凝結及在再循環至該製程之前進一步冷卻至脱蠟溫度。 (請先閲讀背面之注^κ項再本頁) :裝. 訂 -線 4 - 本紙張尺度適用中國國家揉準（CNS > A4規格（210X297公後 A7 五、發明説明（3a 111管線 114管線 115管線 116管線 201管線 202管線 經濟部中央橾準局員工消費合作社印袈 第86106127號專利申請案 中文說明書修正頁 年月η修，if 補充 205管線 Ml薄膜模組 M2薄膜模組 M1-A薄膜單元 M2-B薄膜單元 M2-N薄膜單元 詳細說明 以次描述本發明之方法，參照如示於圖示中之本發明之 較佳具时m系-除另有指不者外，使用公制單位及重量份。 在圖1中將-種含蠟油進料(於藉習用的酚或糠醛萃取 ^多除芳族化。物後）於溫度55至95。^ (約至2⑽卞）經由 管線1導入’及與自溶劑回收部分（未示出）之mek/甲苯溶 劑（於溫度35〜6。。(：（95〜14(TF)經由管線2饋入）混合。該溶 劑是對每份含蠟油進料以〇 5至3〇之容積比加入。將該含 蠟油/溶劑混合物饋送至熱交換器3及藉間接熱交換加熱至 高於該混合物之濁點之溫度（約60〜丨00。€：(140〜212卞））， 以確保全部蠟結晶溶解及在真正溶液狀況中。然後經由管 線4饋送該溫油/溶劑混合物至熱交換器5 ,在其中其是冷 卻至溫度3 5〜8 5 °C (約9 5〜1 8 5 °F )。 然後在管線10 1中之含蠟油進料是與經由管線1〇2饋入於 溫度5〜60°C(40〜丨40卞）之溶劑直接混合，以冷卻該進料至 溫及5〜60°C(40〜140T) ’视該含蠟油進料之粘度，品級及 壤含量而定。該溶劑經由管線丨〇2加入至該含蠟油進料，是 對進料中每份含蠟油以〇 5至2 〇份容積之量。控制在管線 -63 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210x297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填莴本頁)

A7 __B7___ 五、發明説明（2 ) 溶劑自該溶液之薄膜分離是一種有希望的方法，其條件 是倘若能獲得適當的選擇性薄膜及可於低溫操作以獲致熱 力效率。此類薄膜見諸美國專利5,264，166(White等）及 5,360,530(Ground等）；及本發明係關於選擇性可滲透薄 膜之改良操作。已發現於低溫度這些薄膜對溶劑有高可透 性而排斥油，及是適合用於自油/溶劑遽液混合物回收溶 劑。 經發現可以藉在加壓之製程條件下以溶劑洗滌該薄膜改 進該薄膜分離方法。 概要説明 已發現含蠟石油進料之二—種溶劑脱蠟方法，以改進的表 現獲得石油潤滑油料。以冷溶劑處理含樣油進料以結晶及 沉殿壤顆粒’由是生成一種多相油/溶劑/壞混合物其含 可過遽蝶顆粒’及過滤該多相混合物以自該冷油/落劑/ 蟻混合物移除可過滤蠛顆粒以回收一種冷犧滅餅及一種冷 油/溶劑濾液流。 本發明之改良包含：於壓力下（例如，至少2750千帕）饋 送該含蝶顆粒之冷油/溶劑濾液至—種選擇性可透薄膜以 選擇性分離該冷濾液成爲一種冷溶劑滲透液料流及一種富 油餘留液料流其含該脱蠛油及該餘留溶劑；周期性中斷 該濾液流至該薄膜；及於製程壓力送—道回收之溶劑之溫 流至該薄膜表面上以洗滌該薄膜及自其移除去雜質。 圖式説明 圖1是方法流程示意圖時本發明作—般描述； _ - 5 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） (請先閲讀背面之注f項再本 貰) 經濟部中央榇準局男工消費合作社印製 第86106127號專利申請案 中文說明書修正頁(88年8 Μ Α? or 五、發明説明（3 ) 年月 8. 20補充 圖2是方法示意圖示根據本發明之溶劑诜滌管線及閥之詳 細情況；' 圖3是一個典型管式薄膜單元作業期蹲屡力降對操作時間 之標繪圖；及 圖4示溶劑洗―務之前及之後作業期間滲透液流量對操作時 間i標繪圖。- 符號意 義 符號意 義 1 管線 15a 閥 2 管線 16 管線 3 熱交換器 .17 熱交換器 4 管線 20 閥 5 熱交換器 20A 閥 6 薄膜模組Ml之低壓滲透液侧 21A 閥 7 選擇性膜 22A 閥 7a 選擇性膜 23A 閥 8薄膜模組Ml之高壓油/溶劑濾液侧 101 管線 9 間接熱交換器 102 管線 10 直接熱交換器 103 管線 11 主滤機 104 管線 11A 泵 106 管線（收集滲透流) 13 間接熱交換器 107 管線 14 管線 108 管線 15 熱交換器 109 管線（合併留存流) -6- 經濟部中央樣準局貝工消费合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4规格（210X297公釐） A7 五、發明説明（3a 111管線 114管線 115管線 116管線 201管線 202管線 經濟部中央橾準局員工消費合作社印袈 第86106127號專利申請案 中文說明書修正頁 年月η修，if 補充 205管線 Ml薄膜模組 M2薄膜模組 M1-A薄膜單元 M2-B薄膜單元 M2-N薄膜單元 詳細說明 以次描述本發明之方法，參照如示於圖示中之本發明之 較佳具时m系-除另有指不者外，使用公制單位及重量份。 在圖1中將-種含蠟油進料(於藉習用的酚或糠醛萃取 ^多除芳族化。物後）於溫度55至95。^ (約至2⑽卞）經由 管線1導入’及與自溶劑回收部分（未示出）之mek/甲苯溶 劑（於溫度35〜6。。(：（95〜14(TF)經由管線2饋入）混合。該溶 劑是對每份含蠟油進料以〇 5至3〇之容積比加入。將該含 蠟油/溶劑混合物饋送至熱交換器3及藉間接熱交換加熱至 高於該混合物之濁點之溫度（約60〜丨00。€：(140〜212卞））， 以確保全部蠟結晶溶解及在真正溶液狀況中。然後經由管 線4饋送該溫油/溶劑混合物至熱交換器5 ,在其中其是冷 卻至溫度3 5〜8 5 °C (約9 5〜1 8 5 °F )。 然後在管線10 1中之含蠟油進料是與經由管線1〇2饋入於 溫度5〜60°C(40〜丨40卞）之溶劑直接混合，以冷卻該進料至 溫及5〜60°C(40〜140T) ’视該含蠟油進料之粘度，品級及 壤含量而定。該溶劑經由管線丨〇2加入至該含蠟油進料，是 對進料中每份含蠟油以〇 5至2 〇份容積之量。控制在管線 -63 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210x297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填莴本頁)

一 ____B7 五、發明説明（4 ) 101中該冷卻之含蠟油進料流之溫度及溶劑含量於高於該油 進料/溶劑混合物之濁點數度，以排除早發性蠟沉澱。該 進料在管線101中之典型目標溫度會是5〜 經由管線1 0 1馈送該冷卻之含蠟油進料及溶劑至到表面雙 層管熱交換器9。 . 該冷卻之含蠛油進料，在熱交換器9中對經由管線積 送至熱交換器9中之冷遽液間接熱交換進—步冷卻。在熱交 換器9中蠟沉澱典型上初度發生。藉管線1〇3自交熱器9取出 該冷卻之含蠟油進料及經由管線104間接注入另加的冷溶劑 進料。該冷溶劑是經由管線1 0 4，以根據每1份之含壌油進 料0至1.5例如0.1至1.5份容:積之量，注入至管線103。然 後經由管線103饋送該含蝶至直接熱交換器1〇及是在刮-表 面，雙層管熱交換器10中被蒸氣化丙燒進一步冷卻，在其中又 有蠟自溶液结晶。然後經由管線105饋送該冷卻之含蠟油進料 及與經由管線1 〇 6直接注入之另加的冷溶劑混合。該冷溶劑是 對每1份之含蠟油進料以0 · 1至3.0，例如〇 · 5至1 · 5，份容積之 量經由管線106饋入。經由管線106於或接近濾機進料溫度作冷 溶劑之最後注入，目的是在調節至主濾機11之該油/溶劑/蠟 混合物進料之固體含量於3 ~ 1 0容積百分率，以利助過濾及自至 該主濾機1 1之該含油/溶劑/蠟混合物移除蠟。然後經由管線 107锖送該混合物至主濾機11及移除蠟。該油/溶劑/蠟混合 物饋送至該濾機時之溫是脱蠟溫度，及可以是-23至-7°C(-10至+20T)及決定該脱蠟油產物之流動點。 如有需要，自管線104之一道滑流19可以在管線1〇6中與 __ - 7 -_ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 經濟部中央橾準局貝Η消費合作社印製 A7 _____B7______ 五、發明説明（5 ) 該溶劑併合，以在注入管線106中之溶劑至管線107中之前 調節該溶劑之溫度。管線1 04中之其餘溶劑是注入至管線 103中，以在經由管線1〇3饋送該油/溶劑/蠟混合物至該 交換器10之前調節該混合物之溶劑稀釋及粘度◊然後饋送 在管線107中之油/溶劑/蠟混合物至迴轉眞空鼓濾機1 1， 在該處蠟自油及溶劑分離。 可以使用一或多個主濾機，及其可以以幷聯或幷連/串 聯組配排列。經由管線112自濾機移除分離出之蠟，及是饋 送至間接熱交換器13以冷卻自溶劑回收作業之再循環溶劑 二一 。自濾機11經由管線108移除冷濾液，及於此點含15:1至 2: 1份容積之溶劑對油比及足於-23至+6。(：（-10至+ 5 0T)之 典型溫度。 藉泵11A增加在管線108中之濾液及於過濾溫度饋送至選 擇性可滲透薄膜模组Ml。該薄膜模組Ml含低愿溶劑滲透液 側6及高賡油/溶劑濾液侧8，具有選擇性可滲透薄膜7在其 中間。 該冷油/溶劑濾液於過濾溫度經由管線108饋送至薄膜模 组Ml。薄膜7容許該冷MEK/甲苯溶劑自油/溶劑濾液側 8遘擇性滲透經薄膜7至該薄膜模組之低壓滲透液侧6。直接 再循環該冷溶劑滲透液至濾機進料管線107於濾機進料溫度 。該溶劑以對該進料中每1份含蠟油自0.1至3.0份容積之量 選擇性滲透經薄膜7。 在該冷濾液中約1 0至1 0 0 %，典型上2 0至7 5 %，及更典 型25至50%容積之MEK/曱苯溶劑滲透經該薄膜及再循環 -8 - 本紙張尺度適用中國國家;^準（CNS > ( 210X297公釐) ~~ (請先閲讀背面之注$項1|^寫本頁 -裝. 訂 A7 B7 經濟部中央樣準局貝工消费合作社印製 五、發明説明（6 ) 至濾機進料管線107。自該濾液移除冷溶劑及再猶環該移除 之溶劑至該濾機進料分別，降低需自該油/溶劑濾液回收 之溶劑之量，及降低在溶劑回收作業中隨後加熱及自該濾 液蒸餾該溶劑所需之熱量。其結果爲獲得較高油過濾率及 較低油-在-壤中含量。 維持該薄膜之遽液侧高於該薄膜之溶劑渗透液側之廢力 於1500~7400千帕（約200〜1〇〇〇 psig)之正壓力，及宜是 2750〜5 000千帕（400〜800 psig)，以利助輸送溶劑自該薄 膜之油/溶劑濾液侧至該薄膜之溶劑滲透液側。該薄膜之 溶劑滲透液侧典型上是於約1〇〇〜4000千帕（〇~6〇〇 psig， 宜是5~50 psig，例如於約psig)。 該薄膜7有大表面面積其容許極有效的選擇性溶劑輸送經 該薄膜。自該薄膜模組Μ 1移除之冷濾液是經由管緣〗〇 9饋 送至間接熱父換器9，在其中其是用於間接冷卻經由管線 101饋送至熱交換器9之溫含蠟油進料。欲予被薄膜模組河1 移除之溶劑是，至某種程度，被進料預冷卻需求所決定。 然後經由管線ill饋送該冷濾液至管線115及送至一種油/ 溶劑分離作業，在其中自該脱壤油移除殘餘的溶劑。 在孩油/溶劑回收作業中(；未示出），自該油/溶劑濾液分 難該溶劑，是藉加熱及藉蒸餾夢除該溶劑。分離出之溶劑 是以溫狀態回收及經由管線2送回至脱蠟製程，回收不含蠟 及溶劑之油產物及是用作潤滑油油料。 自該溶劑回收作業之溶劑之一部分，是於溫度約35〜6〇χ (95〜140 F)經由管線2饋送以與經由管線含蠟油進料混 私纸張尺度適用中國國家榡準（CNS ) A4規格（210X29^57 (請先閲讀背面之注意事項t寫本頁) -装· 订 經濟部中央揉準局貞工消费合作社印裝 A7 B7 五、發明説明（7 ) 合。該回收之溶劑之另一部分是經由管線2饋送至管線16及 進入熱交換器17及13，在其中該溶劑是分別藉冷卻永及蝶 /溶劑混合物間接熱交換冷卻至約該脱蠟溫度。該回收之 溶劑之另一部分經由管線2，16及14饋送至熱交換器15。 在其中其是藉以冷冷凉劑，例如蒸氣化之丙燒，間接熱交 換冷卻至約在管線103中之流體之溫度，及經由管線1〇4饋 送及注入至在管線103中之油/溶劑/蠟混合物中。 在本發明之一種替代的具體體系中，在管線111中之濾液 料流可以經由閥15a及管線1 14饋送至薄膜模組M2。該濾液 是於溫度15至5(TC饋送至薄膜M2及溶劑是選擇性傳送經薄 膜7a及饋送經管線116及再環至該脱蠟製程。薄膜模組 M2是以與薄膜模組Ml相同的方式操作，所不同者是分離作 業之溫度，及可以含與單元Ml相同的薄膜。 使用薄膜模組M2具體體系容許降低冷卻容量需求及在該 溶劑/油回收部分中降低公用物耗用量。然而，由於回收之 溶劑滲透液比自單元Ml回收之溶劑是於較高溫度，自薄膜 模组M2之溶劑在其用於該脱蠟製程之前必須冷卻，如例如 在熱交換器15或17及13中，然而該較高溫度，由於該較高 溫度之較高滲透率較諸Ml者，容許回收更多的溶劑》 薄膜 在本發明中，可以使用一種薄膜模組其包含空心纖維或 螺旋形或平板，以自該濾液選擇性移除冷溶劑供再猶環至 濾機進料。對本發明之溶劑-油分離而言，可以使用之薄膜 材料包括，但不限於，自聚乙烯，聚丙浠，乙酸纖維素， -10 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 請先閱讀背舟之注意事項本頁) :装· 訂 A7 B7 五、發明説明（8 ) 聚苯乙烯，矽酮橡膠，聚四氟乙烯，聚醯亞胺’或聚矽烷 構成之各向同性或各向異性材料。製作不對稱薄膜，可以 藉澆侔一種聚合物薄膜溶液至一種多孔性聚合物背材上， 繼以蒸發去溶劑以得一種選擇性滲透膚層及凝聚/洗滌。 在較佳的具體體系中’自根據5(6):胺_1_(4，-胺苯基）-1，3,3-三甲茚（商業上以"1^^111丨(15218"取得）之聚合物 澆佈一種聚醯亞胺薄膜。該薄膜是作成螺旋形單元之構型 ’其可取之處是由於高表面面積，抗積垢，及易於清除間 之平衡。 薄膜清除程庠 經過一段時間之後，由於被顆粒在進料渠道内積集，薄 膜模組會積垢及性能會下降。蠟顆粒是自然地含於濾液進 料中，含量視MEK脱蠟單元迴轉濾機上之濾布之條件而定 。對維護良好之漉機滤布而言，典型的蝶含量（遽液中）是自 10〜300 ppm容積之範圍。濾機濾布甚至只有微小的破損可 以造成濾液中蠟含量達1〜2容積％之讀。 經濟部中央揉準局貝工消費合作社印聚 ------------^ — (請先閲讀背面之注意事項再^•本頁 訂 線 蠟沉積於薄膜模組之進料渠道内，由於可供流體流動之 橫切面積減低’於恆定進料率會增加軸向壓力降。處理一 種潤滑油滅液料流（其含約7 5 p p m容積之2 5微米直徑及更 小蟻顆粒之一個8 -吋直徑X40-吋長螺旋形單元，其壓力降 増加率示於圖3中，蠟沉積於薄膜表面上，也造成溶劑滲透 率降低30〇/〇，如示於圖4中。圖3及4兩者示以清潔溶劑於 溫度40 F(4.5°C)作3 0分鐘洗滌恢復薄膜性能至基線値。 圖2示積垢之薄膜之溶劑洗滌所需之器械之示意圓 。在此

A7 B7 五、發明説明（9 方法流程圖中’自圖1之Μ 1薄膜模組，是描繪爲多個薄膜 模組弁聯操作。薄·膜模組Ml-A，Μ1-Β，至Μ1-Ν可以代表 —個單獨薄膜模組或一整排薄膜管其各含數個單元。在正 常操作下，經由管線1 〇 8饋送潤滑油濾液至該集體薄膜模組 Ml »在一條進料歧管將該進料進一步細分以供應一道個別 進料流至薄膜模組Μ1 - A，Μ1-B，至Μ1-N。進料是分離成 爲一道集合滲透液料流106及一道併合餘留液料流1〇9。 當需要清除薄膜模组Μ1-Α時，關閉閥20Α及21Α以自該 操作系統分開該欲予洗蘇之薄膜。然後藉開啓閥2 2 Α及2 3 a 經由管線201及202饋送溫熱、清潔溶劑。清洗溶劑之溫度 可以是介於該濾液進料溫度_與該薄膜之最高穩定溫度間之 任何溫度。清洗溶劑之壓力沒有關鍵性，可以變動遠至 15〇0至7400千帕之製程壓力》低清洗溫度需要最長的清洗 時間’但對薄膜受高溫損害提供最大保護。對此系統，較 佳的清洗溶劑溫度是40〜7〇T(4.5〜21*C)之範圍，代表清 洗時間與薄膜保護間之適當平衡。清洗溶劑之流量不是關 鍵性’及其選擇是在於清洗時間與清洗溶劑栗能量間之平 衡。該溫溶劑掃經1νΠ-Α，溶解墣沉積》經回管線205及廢 液集管208送回清洗溶劑及溶解之壤至該脱壞製程。藉關閉 閥22Α及24Α，及然後開啓閥2〇Α及21Α，薄膜模组^!卜八 回復至從事作業。 可以以類似方式，使用示於圖2中之清洗/廢液管線，清 除薄膜模組Μ1-Β至Μ1-Ν。以所示之方式操作清洗系统之 歧管，使清除該總薄膜模組之某一選定部分而對其餘部分 -12 - 參紙張尺度適用中國國家梯準（CNS ) Α4^格（210Χ297公釐） ·------_^-- (請先閲讀背面之注意事項本頁 订 -蛛’ 經濟部中央橾準局貝工消費合作社印家 A7 B7 五、發明説明（10 ) 作正常操作成爲可能。不需要將正常滲透溶劑與用於在清 洗周期間滲透之溶劑區隔，雖然爲此目的可能需要添加閥 以維持料流106之所需的溫度及純度。在一種較佳的具體體 系中，該可滲透薄膜系統包含螺旋形薄膜模組之幷聯排， 及個別模组排可以被清洗而其他排繼續作業。 在連續薄膜操作期間蠟積集之後，可以進行周期性清洗 步驟爲時15至60分鐘。清洗頻率是視在薄膜上之蠟荷載而 定，及依照製程條件而變動》—種典型周期性清洗步驟， 是以每平方公尺之薄膜溶劑清洗流量〇.〇〇 i至〇 〇3公斤/分 鐘進行清洗，宜是低於〇· 0 04公斤/分鐘/平方公尺。 (请先閲读背面之注意事項寫本頁) -装· tr 經濟部中央揉準扃貝工消费合作社印裝 本紙張尺度適用中國國家橾隼（CNS ) A4規格（210X297公釐）

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   六、申請專利範圍 修正 第86106127號專利申請案 中文申請專利範圍修正本(88年8月）C8 年月日I 68. 8. 2Q 補充j 1· 一種使含壤石油進料進行溶劑脫蠟以獲得石油潤滑儲料之 方法，其包含以冷溶劑處理含壎油進料，以使蠟顆粒結晶 孓沉殿’由是生成一種含可過濾蠟顆粒之多相油/溶劑/ 壤混合物’及其中該多相混合物係經過濾以自該冷油/溶 劑/蠟混合物中移除可過濾蠟顆粒，以回收涂蠟滹餅及冷 油/溶劑遽液料流’其中該含蠟顆粒之冷油/溶劑濾液料 表選擇性可渗透薄膜，以選擇性地分離該冷濾液成為 冷溶劑廣透液料流及冷‘富含油餘留液料流，其含該脫蠟油 及餘留溶劑，該選擇性可滲透薄膜係經周期性清洗以移除 不純物’其係藉由周期性中斷該濾液料流至該薄膜之流動 ’及導引所回收溶劑之溫熱料流至該薄膜表面上，以清洗 該薄膜及自其移除雜質而進行。 2.根據申請專利範園第丨項之方法，其中該薄膜基本上以 5(6)-胺基-1-(4，·胺苯基）-13,3-三甲基氮茚為基料之聚 醯亞展聚合物所組成。 — ·> .根據申請專利範圍第1項之方法’其中該冷富油餘留料流 含有脫蠟油’且溶劑係經蒸餾以回收脫蠟油產物及回收該 溫熱溶劑料流供清洗。 4. 根據申請專利範園第丨項之方法’其中該周期性清洗步驟 係於連續薄膜操作期間，在蠟積集後進行一段15至6〇分鐘 之時間。 5. 根據申請專利範園第1項之方法’其中該與膜分離之步驟 係於2750至5500 kPa之操作壓力下進行，而回收溶劑之 暖流係於275 0至5500 kPa之操作壓力下導引至薄膜之表 (請先《讀背面之注$項再填寫本頁)

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   六、申請專利範圍 修正 第86106127號專利申請案 中文申請專利範圍修正本(88年8月）C8 年月日I 68. 8. 2Q 補充j 1· 一種使含壤石油進料進行溶劑脫蠟以獲得石油潤滑儲料之 方法，其包含以冷溶劑處理含壎油進料，以使蠟顆粒結晶 孓沉殿’由是生成一種含可過濾蠟顆粒之多相油/溶劑/ 壤混合物’及其中該多相混合物係經過濾以自該冷油/溶 劑/蠟混合物中移除可過濾蠟顆粒，以回收涂蠟滹餅及冷 油/溶劑遽液料流’其中該含蠟顆粒之冷油/溶劑濾液料 表選擇性可渗透薄膜，以選擇性地分離該冷濾液成為 冷溶劑廣透液料流及冷‘富含油餘留液料流，其含該脫蠟油 及餘留溶劑，該選擇性可滲透薄膜係經周期性清洗以移除 不純物’其係藉由周期性中斷該濾液料流至該薄膜之流動 ’及導引所回收溶劑之溫熱料流至該薄膜表面上，以清洗 該薄膜及自其移除雜質而進行。 2.根據申請專利範園第丨項之方法，其中該薄膜基本上以 5(6)-胺基-1-(4，·胺苯基）-13,3-三甲基氮茚為基料之聚 醯亞展聚合物所組成。 — ·> .根據申請專利範圍第1項之方法’其中該冷富油餘留料流 含有脫蠟油’且溶劑係經蒸餾以回收脫蠟油產物及回收該 溫熱溶劑料流供清洗。 4. 根據申請專利範園第丨項之方法’其中該周期性清洗步驟 係於連續薄膜操作期間，在蠟積集後進行一段15至6〇分鐘 之時間。 5. 根據申請專利範園第1項之方法’其中該與膜分離之步驟 係於2750至5500 kPa之操作壓力下進行，而回收溶劑之 暖流係於275 0至5500 kPa之操作壓力下導引至薄膜之表 (請先《讀背面之注$項再填寫本頁)

   A8 B8 C8 D8 申請專利範圍 面上。 6’根據申請專利範圍第丨項之方法，其係以半連績模式操作， 包括以下步驟： 以溶劑稀釋該含蠟油進料流； 在連續熱交換階段中，冷卻該含蠟油進料流； 饋送該油/溶劑/蠟混合物至濾機以移嗱蠟及獲得一種 油/溶劑濾液料流， 將該油/溶劑濾液料流與選擇性半滲透薄膜之一侧接觸 > ，， 遘擇性地自該薄膜之濾液侧輸送主要量之溶劑至該薄膜 之溶劑滲透液侧’並再循環該溶劑滲透液，； 自該薄膜模組之遽液侧.取出含餘留溶劑之貧溶劑遽液流 ’藉間接熱交換以該溫熱含蠟油進料接觸該濾液料流； 心理遠取出之渡液料流以自該油回收該餘留溶劑； 同收脫蠟之油產物料流及蠟產物；及周期性引導所回收 溶劑之溫熱料流至該薄臈表面上，以清选該薄膜及自其移 除雜質。 經濟部中央榡率局員工消費合作社印製 (請先Μ讀背面之注f項再填寫本頁) 訂 7稂據申請專利範圍第6項之方法，其中該、瘦/溶劑濾液料 流係於_ 3 5 °C至+ 2 0 t之溫度下與4T幾擇性半滲透膜接觸， 以使麥劑選擇性地通過薄膜、，而於薄膜之另—侧得到一溶 劑.滲透流。 ^ t 8.报據申請專利範圍第6項之方法，其中謂薄膜之油/溶劑 遽液料流你保持在相對於該薄膜之落劑滲透液側上之壓力 為尽壓力之自1500至7400 kPa之壓力下，且其中落劑在 -2- 38S711 1\ _____D8 六、申請專利範圍 遠滲透液料流中對餘留料流之容積比是1:1至3:1。 9.根據申請專利範圍第6項之方法，其冲該溶劑滲透流保於· 、3、51至+ 20。(：之溫度下循環至過濾器進料中。 1〇·根據申請專利範圍第1項之方法，其中該脫躐溶劑包含甲基 乙基銅及甲苯（MEK/甲苯）之混合物，及MEK對甲笨之 比是60:40至80:20重量份。

   •訂 經濟部中央標隼局員工消费合作社印褽 本纸張尺度適用中國國家揉準（CNS ) A4洗格（210X297公釐）