KR100287580B1 - 막 분리에 의한 윤활유 탈왁스 - Google Patents

Abstract

왁스 오일 공급물 스트림(1)을 용매(2)로 희석하고; 혼합된 왁스 오일/용매 스트림을 가열하여 존재하는 왁스 결정을 용해시키고; 혼합물을 냉각시켜 용매에 용해되지 않은 왁스 결정을 침전시키고; 필터(11)을 사용하여 혼합된 석유/용매 스트림으로부터 왁스 결정을 여과하고; 냉각 여액을 가압하에 선택적 투과성 막(7)과 접촉시켜 용매를 선택적으로 투과시킴으로써 탈왁스 석유로부터 용매를 분리하고; 투과 공정을 주기적으로 중지시키고, 용매의 따뜻한 스트림을 선택적 투과성 막 표면애 주기적으로 향하게 하여 막을 세척한 후, 그로부터 불순물을 제거함으로써 왁스 석유 공급물 스트림을 용매 탈왁스시키는 반연속적 방법.

Description

막 분리에 의한 윤활유 탈왁스

본 발명은 왁스 오일(waxy oil) 공급물을 탈왁스하는 방법에 관한 것이다. 본 발명은 특히 왁스 석유 분획물을 용매 탈왁스시키고 여과된 용매-오일 혼합물을 막 분리하는 방법에 관한 것이다.

대표적인 용매 탈왁스 방법은 왁스 오일 공급물을 용매 회수 시스템으로부터의 용매와 혼합시킨다. 왁스 오일 공급물과 용매의 혼합물을 열 교환에 의해 냉각시키고, 여과하여 고체 왁스 입자들을 회수한다. 오일과 용매의 혼합물을 함유하는 여액을 여과 단계로부터 회수한다. 현재, 왁스 공급물의 탈왁스는 공급물을 적정 승온에서 용매와 혼합하여 왁스 공급물을 완전히 용해시킴으로써 수행된다. 혼합물을 왁스의 침전에 필요한 적정 온도로 서서히 냉각시키고, 왁스를 회전 여과기 드럼상에서 분리한다. 용매를 증발시켜 저유동점(pour point) 윤활유로서 유용한 탈왁스 오일을 수득한다.

이러한 유형의 탈왁스 장치는 고가이며 복잡하다. 많은 경우에, 여과기로 도입되는 오일/용매/왁스 슬러리 공급물은 점도가 높아 여과 속도가 낮기 때문에 여과는 천천히 진행되며, 공정중에 병목 현상을 나타낸다. 여과기로 도입되는 공급물의 점도가 높은 것은 공급물 스트림중에 주입되는 이용가능한 용매의 공급량이 낮기 때문이다. 일부의 경우, 용매가 충분치 못하면 왁스의 결정화가 불량해지고, 궁극적으로 윤활유 회수율이 낮아질 수 있다.

윤활유로부터 왁스의 제거를 용이하게 하기 위하여 용매를 사용하면 탈왁스 오일로부터의 분리 및 탈왁스 공정중에 재순환을 위한 값비싼 용매의 회수를 필요로 하기 때문에 에너지가 과도해진다.

편리하게는 열을 가하여 탈왁스 오일로 부터 용매를 분리하고, 다단계 플래쉬(flash) 및 증류 작업을 병행한다. 그후, 분리된 용매 증기를 냉각하여 응축시키고, 공정에 재순환시키기 전에 탈왁스 온도까지 추가 냉각시킨다.

여액으로부터 용매를 막 분리하는 것은, 적당한 선택적 막이 밝혀지고 열역학적 효율을 위해 저온에서 작동될 수만 있다면 유용한 공정이다. 이러한 막은 미합중국 특허 제 5,264,166 호(화이트(White) 등) 및 제 5,360,530 호(가울드(Gould) 등)에 개시되어 있으며; 본 발명은 선택적 투과성 막을 개량 조작하는 것에 관한 것이다. 이러한 막은 저온에서 오일은 투과시키지 않는 반면 용매에 대해서는 높은 투과성을 나타내며, 따라서 오일/용매 여액 혼합물로부터 용매를 회수하는데 사용하기에 적합하다.

막 분리는 막을 가압 공정 조건하에서 용매 세척함으로써 개선될 수 있음이 밝혀졌다.

왁스 석유를 용매 탈왁스하여 성능이 개선된 석유 윤활유 원료를 수득하는 방법이 밝혀졌다. 왁스 오일 공급물을 냉각 용매로 처리하여 왁스 입자들을 결정화시키고 침전시켜 여과가능한 왁스 입자들을 함유하는 다상(multiphase) 오일/용매/왁스 혼합물을 형성시키고, 다상 혼합물을 여과하여 냉각오일/용매/왁스 혼합물로부터 여과가능한 왁스 입자들을 제거함으로써 냉각 왁스 케이크 및 냉각오일/용매 여액 스트림을 회수한다.

본원에서의 개량방법은 다음 공정을 포함한다: 왁스 입자들을 함유하는 냉각오일/용매 여액 스트림을 가압(예를 들어 적어도 2750 kPa)하에서 선택적 투과성 막에 공급하여 냉각 여액을 탈왁스 오일 및 잔류 용매를 함유하는 냉각 오일이 풍부한 농축 스트림 및 냉각 용매 투과 스트림으로 선택적으로 분리하고; 여액 스트림이 막으로 흘러들어가는 것을 주기적으로 차단하고; 회수된 용매의 따뜻한 스트림을 공정 압력에서 막 표면쪽을 향하게 하여 막을 세척하고 그로부터 불순물을 제거한다.

도 1은 본 발명을 일반적으로 나타내는 개략적인 공정 순서도이다.

도 2는 본 발명에 따른 용매 세척 라인 및 밸브를 상세히 나타내는 공정 도면이다.

도 3은 전형적인 관모양의 막 유니트 스트림에 대한 압력 강하 대 작동 시간의 그래프이다.

도 4는 용매 세척전 및 후의 스트림에 대한 투과 유동률 대 작동 시간을 나타내는 유사 그래프이다.

본 발명의 이후 설명은 도면에 나타낸 본 발명의 바람직한 구체예를 참조로 기술된다. 별도의 언급이 없으면 미터 단위 및 중량부가 사용된다.

도 1에서, 왁스 오일 공급물을 통상적인 페놀 또는 푸르푸랄 추출에 의해 방향족 화합물을 제거한 후 55 내지 95 ℃(약 130 내지 200 ℉)의 온도에서 라인 1을 통해 도입하고, 35 내지 60 ℃(95 내지 140 ℉)에서 라인 2를 통해 도시되지 않은 용매 회수 섹션으로부터 공급된 MEK/톨루엔 용매와 혼합한다. 용매를 왁스 오일 공급물 1부당 0.5 내지 3.0 용매의 부피비로 첨가한다. 왁스/오일 용매 혼합물을 열 교환기(3)에 공급하고, 간접 열 교환에 의해 약 60 내지 100 ℃(140 내지 212 ℉)의 혼합물의 클라우드 포인트(cloud point)보다 높은 온도까지 가열하여 모든 왁스 결정을 용해시킴으로써 참(true)용액으로 만든다. 그후, 따뜻한 오일/용매 혼합물을 라인 4를 통해 열 교환기(5)에 공급하여 35 내지 85 ℃(약 95 내지 185 ℉)로 냉각한다.

그후, 라인 101의 왁스 오일 공급물을 라인 102를 통해 공급된 5 내지 60 ℃(40 내지 140 ℉) 온도의 용매와 직접 혼합하여 공급물을 5 내지 60 ℃(40 내지 140 ℉)의 온도(이는 왁스 오일 공급물의 점도, 그레이드 및 왁스 함량에 따라 달라진다)로 냉각한다. 용매를 라인 102를 통해 왁스 오일 공급물에 공급물중의 왁스 오일 1부당 0.5 내지 2.0 부피부의 양으로 첨가한다. 라인 101의 냉각된 왁스 오일 공급물 스트림의 용매 함량 및 온도를 오일 공급물/용매 혼합물의 클라우드 포인트보다 약간 높게 조절하여 조기 왁스 침전을 방지한다. 라인 101의 공급물에 대한 전형적인 표적 온도는 5 내지 60 ℃(40 내지 140 ℉)이다.

냉각된 왁스 오일 공급물 및 용매를 라인 101을 통해 표면이 스크랩된(scraped-surface) 이중 파이프 열 교환기(9)에 공급한다.

냉각된 왁스 오일 공급물을 열 교환기(9)에서 라인 109를 통해 열 교환기(9)에 공급된 냉각 여액과 간접 열 교환시켜 추가로 냉각시킨다. 일반적으로 왁스 침전이 처음 일어나는 곳은 열 교환기(9)에서이다. 냉각된 왁스 오일 공급물을 라인 103에 의해 교환기(9)로부터 빼내어 라인 104를 통해 공급된 추가의 냉각 용매와 직접 도입시킨다. 냉각 용매를 라인 104를 통해 라인 103에 왁스 오일 공급물 1 부당 0 내지 1.5, 예를 들어 0.1 내지 1.5 부피부의 양으로 도입한다. 그후, 왁스 오일 공급물을 라인 103을 통해 직접 열 교환기(10)에 공급하여 표면이 스크랩된 이중 파이프 열 교환기(10)에서 증발 프로판으로 추가 냉각하는데, 이때 추가의 왁스가 용액으로부터 결정화된다. 냉각된 왁스 오일 공급물을 라인 105를 통해 공급하고 라인 106을 통해 직접 도입된 추가의 냉각 용매와 혼합한다. 냉각 용매는 라인 106을 통해 왁스 오일 공급물 1 부당 0.1 내지 3.0, 예를 들어 0.5 내지 1.5 부피부의 양으로 도입된다. 여과기 공급물 온도에서 또는 이 온도 근처에서 라인 106을 통해 최종 도입되는 냉각 용매는 주 여과기 11에 공급되는 오일/용매/왁스 혼합물의 고체 함량을 3 내지 10 부피%로 조정하여 주 여과기 11에 공급되는 왁스 오일/용매/왁스 혼합물로부터 왁스의 제거 및 여과를 용이하게 한다. 그후, 혼합물을 라인 107을 통해 주 여과기 (11)에 공급하여 왁스를 제거한다. 오일/용매/왁스 혼합물이 여과기에 공급되는 온도가 탈왁스 온도이고, -23 내지 -7 ℃(-10 내지 +20 ℉) 일 수 있으며, 탈왁스 오일 생성물의 유동점을 결정한다.

필요에 따라, 라인 104로부터의 슬립스트림(slipstream) (19)을 라인 106의 용매와 결합시킴으로써 라인 106의 용매를 라인 107에 도입하기 전에 용매 온도를 조정할 수 있다. 라인 104중의 잔존 용매를 라인 103에 도입하여 혼합물을 라인 103을 통해 교환기 10에 공급하기 전에 오일/용매/왁스 혼합물 공급물의 속도 및 용매 희석도를 조정한다. 그후, 라인 107의 오일/용매/왁스 혼합물을 회전 진공 드럼 여과기(11)에 공급하여 오일 및 용매로부터 왁스를 분리한다.

하나이상의 주 여과기(11)을 사용할 수 있으며 이들은 병렬로 또는 병렬/직렬 조합으로 배열될 수 있다. 분리된 왁스를 라인 112를 통해 여과기로부터 제거하고, 간접 열 교환기(13)에 공급하여 용매 회수 조작으로부터 재순환된 용매를 냉각한다. 냉각 여액을 라인 108을 통해 여과기(11)로부터 제거하는데, 이 지점에서 용매 대 오일비는 15:1 내지 2:1 부피부이고 전형 온도는 -23 내지 +6 ℃(-10 내지 +50 ℉)이다.

라인 108의 냉각 여액을 펌프 (11A)에 의해 압력을 증가시켜 여과 온도에서 선택적 투과성 막 모듈(M1)에 공급한다. 막 모듈 M1은 저압 용매 투과 사이드 (6) 및 고압 오일/용매 여액 사이드(8)을 가지며, 이 사이에 선택적 투과성 막(7)이 존재한다.

여과 온도에서 냉각 오일/용매 여액을 라인 108을 통해 막 모듈 M1에 공급한다. 막(7)은 오일/용매 여액 사이드(8)로부터의 냉각 MEK/톨루엔 용매를 막 (7)을 통해 선택적으로 투과하여 막 모듈중 저압 투과물 사이드(6)에 보내는 작용을 한다. 냉각 용매 투과물은 여과기 공급물 온도에서 여과기 공급물 라인(107)로 직접 재순환된다. 용매는 막(7)을 통해 공급물중 왁스 오일 1부당 0.1 내지 3.0 부피부의 양으로 선택적으로 투과된다.

냉각 여액중 약 10 내지 100 부피%, 전형적으로 20 내지 75 부피% 및 더욱 전형적으로 25 내지 50 부피%의 MEK/톨루엔 용매가 막을 투과하고, 여과기 공급물 라인(107)로 재순환된다. 여액으로부터 냉각 용매의 제거 및 제거된 용매의 여과기 공급물로의 재순환은 오일/용매 여액으로부터 회수하는데 필요한 용매의 양을 감소시키며, 용매 회수 공정중에 여액으로부터 용매를 증류시키고 가열하는데 필요한 열의 양을 감소시킨다. 결과적으로 오일 여과 속도는 더 높아지고 오일중 왁스 함량은 더 낮아진다.

막의 여액 사이드는 용매가 막의 오일/용매 여액 사이드로부터 막의 용매 투과 사이드로 쉽게 운송되도록 막의 용매 투과 사이드의 압력보다 높은 1500 내지 7400 kPa(약 200 내지 1000 psig) 및 바람직하게는 2750 내지 5500 kPa(약 400 내지 800 psig)의 정압(positive pressure)으로 유지시킨다. 막의 용매 투과 사이드는 전형적으로 100 내지 4000 kPa(약 0 내지 600 psig, 바람직하게는 5 내지 50 psig, 예를 들어 적어도 25 psig)이다.

막(7)은 막을 통해 매우 효율적인 선택적 용매 이동이 일어나도록 큰 표면적을 갖는다. 막 모듈 M1으로부터 제거된 냉각 여액은 라인 109를 통해 간접 열 교환기(9)에 공급되어 라인 101을 통해 열 교환기(9)에 공급되는 따뜻한 왁스 오일 공급물을 간접적으로 냉각하는데 사용된다. 막 모듈 M1에 의해 제거되는 용매의 양은 어느 정도까지는 공급물 예비-냉각 필요정도에 의해 결정된다. 그후, 냉각 여액은 라인 111을 통해 라인 115로 공급된 다음, 오일/용매 분리 공정 단계로 보내져 잔류 용매가 탈왁스 오일로부터 제거된다.

도시되지 않은 오일/용매 회수 공정에서 용매를 가열하고 증류제거함으로써오일/용매 여액으로부터 용매를 분리한다. 분리된 용매를 뜨거운 채로 회수하여 라인 2를 통해 탈왁스 공정에 복귀시킨다. 왁스 및 용매를 함유하지 않는 오일 생성물을 회수하고, 윤활유 원료로 사용한다.

용매 회수 공정으로부터 얻은 용매 일부를 약 35 내지 60 ℃(95 내지 140 ℉)의 온도에서 라인 2를 통해 공급하여 라인 1을 통해 공급되는 왁스 오일 공급물과 혼합한다. 회수한 용매의 다른 일부를 라인 2를 통해 라인 16에 공급하고 열 교환기 (17) 및 (13)에 도입하여 용매를 각각 냉각수 및 왁스/용매 혼합물과 간접 열 교환시켜 대략 탈왁스 온도까지 냉각시킨다. 회수한 용매의 또 다른 일부를 라인 (2), (16) 및 (14)를 통해 열 교환기 (15)에 공급하여 냉각제, 예를 들어 증발 프로판과 간접 열 교환시켜 약 라인 103의 유체 온도까지 냉각시키고, 라인 104를 통해 공급한 후, 라인 103의 오일/용매/왁스 혼합물에 도입시킨다.

본 발명의 다른 구체예에서, 라인 111의 여액 스트림을 밸브(15a)를 통해 막 모듈 M2에 공급할 수 있다. 여액을 15 내지 50 ℃의 온도에서 모듈 M2에 공급하고, 용매를 막(7a)를 통해 선택적으로 운반한 후, 라인 116에 공급하고, 탈왁스 공정에 재순환시킨다. 막 모듈 M2는 분리 온도를 제외하고는 막 모듈 M1과 동일한 방식으로 작동하며, 모듈 M1과 동일한 막을 가질 수 있다.

막 모듈 M2 형태를 사용함으로써 냉각 용량을 줄일 수 있고, 용매/오일 회수 섹션에서의 효율성이 소진되는 것을 감소시킬 수 있다. 그러나, 회수한 용매 투과물은 모듈 M1으로부터 회수한 용매보다 온도가 더 높기 때문에 막 모듈 M2로부터 수득한 용매는 탈왁스 공정에 사용하기 전에, 예를 들어 열 교환기 (15) 또는 (17) 및 13에서와 같이 냉각시켜야만 한다. 그러나, M1과 비교해 볼 때 온도가 높을수록 투과율이 더 높아지기 때문에 고온일수록 더 많은 용매가 회수된다.

막

본 발명에서, 여과기 공급물로 재순환시키기 위해 여액으로부터 냉각 용매를 선택적으로 제거하는데 유공(hollow) 섬유 또는 나선형의 권선 또는 플랫(flat) 시트로 이루어진 막 모듈이 사용될 수 있다. 본 발명의 용매-오일 분리를 위해 사용될 수 있는 막 물질로는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 셀룰로오즈 아세테이트, 폴리스티렌, 실리콘 러버, 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리이미드 또는 폴리실란으로 구성된 등방성 또는 비등방성 물질이 포함되지만 이들로만 제한되는 것은 아니다. 중합체 필름 용액을 다공성 중합체 베이킹(baking)상에 캐스팅(casting)한 다음, 용매를 증발시켜 선택투과성 스킨을 수득하고 응고/세척하여 비대칭 막을 제조할 수 있다.

바람직한 구체예에서, 폴리이미드 막은 5(6)-아미노-1-(4'-아미노페닐)-1,3,3 트리메틸인단("Matrimid 5218"로 입수가능)을 기본으로 한 중합체로부터 캐스팅된다. 막은 나선형의 권선 모듈로 구성되는데, 이것은 고표면적, 내오염성 및 세정의 용이함이 적당한 조화를 이루기 때문에 바람직하다.

막 세정법

시간이 경과함에 따라 공급물 채널내에 왁스 입자들이 축적되기 때문에 막 모듈은 오염될 것이고 성능은 저하될 것이다. 왁스 입자는 본질적으로 MEK 탈왁스 유니트 회전 여과기상의 캔버스 조건에 따라 달라지는 양으로 여액 공급물중에 함유된다. 대표적인 왁스 적재량 범위는 유지상태가 좋은 여과기 캔버스에 대해 10 내지 300 ppm 부피 범위이다. 심지어 여과기 캔버스가 약간 찢어져 있어도 여액 왁스 적재량은 1 내지 2 부피%로 될 수 있다.

모듈의 공급물 채널내에 왁스가 침적하면 유체 흐름에 이용될 수 있는 단면적이 감소하기 때문에 일정한 공급물 속도에서 축압력 강하가 증가하게 된다. 25 미크론 직경 및 더 작은 왁스 입자를 약 75 ppm 부피로 함유하는 윤활유 여액 스트림를 처리하는 8-인치 직경 x 40-인치 길이의 나선형 권치 모듈 경우의 압력 강하 증가비율을 도 3에 도시하였다. 막 표면상에 왁스가 있으면 도 4에 도시된 바와 같이 용매 투과율이 또한 30% 감소한다. 도 3 및 4는 모두 40 ℉(4.5 ℃)의 온도에서 세정 용매로 30 분 세척하면 막 성능이 베이스 라인으로 회복됨을 나타낸다.

오염된 막의 용매 세척에 필요한 장치의 개략도를 도 2에 나타내었다. 이 공정 순서도에서, 도 1의 M1 막 유니트를 병렬로 작동하는 복수개의 막 유니트로서 도시하였다. 막 유니트 M1-A, M1-B, M1-N 은 단일 막 모듈 또는 각각 수개의 모듈을 함유하는 막 튜브의 전뱅크(entire bank)로 표시될 수 있다. 정상의 조건하에서, 윤활유 여액을 라인 108을 경유하여 집단 막 유니트 M1에 공급한다. 공급물을 추가로 공급물 매니폴드(manifold)에 다시 세분하여 개별 공급물 스트림을 막 유니트 M1-A, M1-B, M1-N 에 공급한다. 공급물을 집단 투과 스트림(106) 및 결합된 농축물 스트림(109)으로 분리하였다.

막 유니트 M1-A 를 세정하는 경우, 밸브 (20A) 및 (21A)를 닫아 조작 시스템으로부터 세척되는 막을 분리한다. 그후, 밸브 22A 및 23A를 열어 따뜻한 세정 용매를 라인 201 및 202를 경유하여 M1-A에 공급한다. 세척 용매의 온도는 여액 공급물 온도와 막의 최대 안정한 온도사이라면 어느 것이나 가능하다. 세척 용매의 압력은 중요하지 않지만, 1500 내지 7400 kPa의 처리 압력이하로 변할 수 있다. 낮은 세척 온도는 가장 긴 세척 시간을 요하지만, 고온 위험으로부터 막을 최대한 보호한다. 이러한 시스템의 경우, 40 내지 70 ℉(4.5 내지 21 ℃)의 바람직한 세척 용매 온도 범위는 세척 시간과 막 보호에 있어 허용되는 적정치임을 나타낸다. 세척 용매의 유량은 중요하지 않으며, 세척 시간과 세척 용매 펌프 용량이 적당히 조화를 이루도록 선택된다. 따뜻한 용매를 M1-A를 통해 흘려보내 왁스 침적물을 용해시킨다. 세척 용매 및 용해된 왁스를 라인 205 및 슬롭 헤더(slop header) 208을 경유하여 탈왁스 과정에 되돌려 보낸다. 밸브 (22A) 및 (24A)를 닫은 후 밸브 (20A) 및 (21A)를 열어 막 유니트 M1-A를 복귀시킨다.

도 2에 도시된 밸브 및 세척/슬롭 라인을 사용하여 유사한 방법으로 막 유니트 M1-B 및 M1-N을 세정할 수 있다. 도시된 방법으로 세척 시스템을 매니폴딩(manifolding)하게 되면 막 밸런스가 정상적으로 작동하면서 총 막 유니트중 일부를 선택하여 세척할 수 있다. 스트림 106의 순도 및 목적하는 온도를 유지하기 위하여 밸브가 첨가될 수 있지만 세척 사이클동안 투과될 것으로 기대되는 용매로부터 정상적인 투과물을 분리할 필요는 없다. 바람직한 구체예에서, 투과성 막 시스템은 방사적으로 권치된 막 모듈의 병렬 뱅크를 포함하며, 개개의 모듈 뱅크는 다른 뱅크가 스트림에 남아있는 동안 세척될 수 있다.

연속적인 막 작동 동안에 왁스의 형성(buildup)후 주기적인 세척 단계를 15 내지 60 분동안 수행할 수 있다. 세척 빈도는 막상의 왁스 적재량에 의해 결정되며, 공정 조건에 따라 달라질 것이다. 전형적인 주기적 세척 단계는 막 면적 ㎡당 0.001 내지 0.03 ㎏/분, 바람직하게는 0.004 ㎏/분/㎡ 용매의 용매 세척 유량으로 수행된다.

Claims (13)

1. 왁스 오일 공급물 스트림을 용매로 희석하고;

   왁스 오일 공급물 스트림을 연속한 열 교환 스테이지에서 냉각시키고;

   오일/용매/왁스 혼합물을 여과기에 공급하여 왁스를 제거한 후 오일/용매 여액 스트림을 수득하고, 오일/용매 여액 스트림을 -35 내지 +20 ℃의 온도에서 막 모듈중 선택적인 반투과성 막의 한쪽 사이드와 접촉시켜 막을 통해 용매를 선택적으로 이동시킴으로써 막의 다른 사이드상에서 용매 투과 스트림을 수득하고, 이때 막의 오일/용매 여액 스트림 사이드의 압력을 막의 용매 투과 사이드상의 압력보다 높게(positive) 유지시키고, 투과 스트림 대 농축 스트림의 용매 부피비는 1:1 내지 3:1이며;

   용매의 대부분을 막의 여액 사이드로부터 막의 용매 투과 사이드로 선택적으로 이동시킨 후, -35 내지 +20 ℃의 온도에서 용매 투과물을 여과기 공급물에 재순환시키고;

   막 모듈의 여액 사이드로부터 잔류 용매를 함유하는 용매-희박 여액 스트림을 빼내 이 여액 스트림을 간접 열 교환에 의해 따뜻한 왁스 오일 공급물과 접촉시키고;

   빼낸 여액 스트림을 처리하여 오일로부터 잔류 용매를 회수하고;

   탈왁스 오일 생성물 스트림 및 왁스 생성물을 회수하고;

   회수한 용매의 따뜻한 스트림을 막 표면에 주기적으로 향하게 하여 막을 세척한 후, 그로부터 불순물을 제거하는 단계를 포함하는,

   왁스 석유 공급물 스트림을 용매 탈왁스시키는 반연속적 방법.
2. 제 1 항에 있어서, 탈왁스 용매가 메틸 에틸 케톤(MEK)과 톨루엔의 혼합물을 함유하고 MEK:톨루엔의 비가 60:40 내지 80:20 중량부인 방법.
3. 제 1 항에 있어서, 왁스 오일 공급물이 454 내지 566 ℃의 비점범위를 갖는 중질 중성 윤활유 원료인 방법.
4. 제 1 항에 있어서, 왁스 오일 공급물이 566 내지 704 ℃의 비점범위를 갖는 탈아스팔트화된 윤활유 원료인 방법.
5. 왁스 석유 공급물을 용매 탈왁스시켜 석유 윤활유 원료를 수득하는 방법에 있어서,

   왁스 오일 공급물을 냉각 용매로 처리하여 왁스 입자들을 결정화시키고 침전시킴으로써 여과가능한 왁스 입자들을 함유하는 다상(multiphase) 오일/용매/왁스 혼합물을 형성시키고, 다상 혼합물을 여과하여 냉각오일/용매/왁스 혼합물로부터 여과가능한 왁스 입자들을 제거함으로써 냉각 왁스 케이크 및 냉각오일/용매 여액 스트림을 회수함을 특징으로 하고,

   왁스 입자들을 함유하는 냉각오일/용매 여액 스트림을 적어도 2750 kPa의 조작 압력하에서 선택적 투과성 막에 공급하여 냉각 여액을 탈왁스 오일 및 잔류 용매를 함유하는 냉각 오일이 풍부한 농축 스트림 및 냉각 용매 투과 스트림으로 선택적으로 분리하고; 여액 스트림이 막으로 흘러들어가는 것을 주기적으로 차단하고; 회수된 용매의 따뜻한 스트림을 막 표면쪽을 향하게 하여 막을 세척하고 그로부터 불순물을 제거하는 개량 단계를 포함하는 방법.
6. 제 5 항에 있어서, 막이 필수적으로 5(6)-아미노-1-(4'-아미노페닐)-1,3,3-트리메틸인단을 기본으로 한 폴리이미드 중합체로 구성된 방법.
7. 제 5 항에 있어서, 탈왁스 오일 및 용매를 함유하는 냉각 오일이 풍부한 농축 스트림을 증류하여 탈왁스 오일 생성물 및 세척용의 따뜻한 용매 스트림을 회수하는 방법.
8. 제 5 항에 있어서, 탈왁스 용매가 60:40 내지 80:20 중량부비의 MEK 및 톨루엔을 함유하고, 따뜻한 용매 스트림이 10 내지 50 ℃의 온도로 회수되는 방법.
9. 제 8 항에 있어서, 연속적인 막 작동 동안에 왁스의 형성(buildup)후 주기적인 세척 단계를 15 내지 60 분동안 수행하는 방법.
10. 제 5 항에 있어서, 주기적인 세척 단계가 막 면적 ㎡당 0.001 내지 0.03 ㎏/분 용매의 용매 세척 유량으로 수행되는 방법.
11. 제 5 항에 있어서, 투과성 막이 방사적으로 권치된 막 모듈의 병렬 뱅크를 포함하며, 개개의 모듈 뱅크가 다른 뱅크가 스트림상에 남아있는 동안 세척되는 방법.
12. 제 1 항 또는 5 항에 있어서, 회수한 용매의 따뜻한 스트림을 적어도 2750 kPa의 공정 압력에서 막 표면쪽으로 향하게 하는 방법.
13. 제 1 항 또는 5 항에 있어서, 회수한 용매의 따뜻한 스트림의 온도가 4.5 내지 21 ℃인 방법.