DE2216005C3 - Verfahren zum Aufbringen von Polyvinylidenfluorid-Deckschichten auf metallische Oberflächen - Google Patents

Verfahren zum Aufbringen von Polyvinylidenfluorid-Deckschichten auf metallische Oberflächen

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DE2216005C3 DE19722216005 DE2216005A DE2216005C3 DE 2216005 C3 DE2216005 C3 DE 2216005C3 DE 19722216005 DE19722216005 DE 19722216005 DE 2216005 A DE2216005 A DE 2216005A DE 2216005 C3 DE2216005 C3 DE 2216005C3
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Description

30
Vorliegende Erfindung behandelt ein Verfahren zum Aufbringen von Deckschichten aus Polyvinylidenfluorid (PVF2) zum Schutz von Metalloberflächen gegen korrosive und atmosphärische Beanspruchung.
Es ist bekannt, daß man zum Schutz von Metalloberflächen gegenüber Witterungseinflüssen oder aggressiven Substanzen PVF2 verwenden kann. Das Aufbringen einer PVF2-Schicht auf die Metalloberfläche kann gemäß dem in der US-Patentschrift 10 19 864 beschriebenen Verfahren mit Hilfe einer PVF2-Dispersion erfolgen, die auf die Oberfläche aufgetragen wird, ή anschließend erwärmt wird, um die Filmbildung der dispergierten Teilchen anzuregen und schließlich so weit erhitzt wird, daß das Lösungsmittel verdampft. Man kann auf diese Weise zwar einen porenfreien Überzug auf der Metalloberfläche erhalten, der diese gegen Bewitterung, Lösungsmittel und aggressive Substanzen schützt, der jedoch mit dem Untergrund keinen festhaftenden Verbund bildet und sich leicht von diesem löst.
Zur Verbesserung der Haftung einer PVF2-Deckschicht auf Metallsubstraten wurde deshalb bereits vorgeschlagen, haftungsverniittelnde Grundierungen (Zwischenschichten) als Haftprimer zwischen Substrat und PVF2-Deckschicht aufzubringen, die einen besseren Verbund zwischen Metalloberfläche und PVF2-Deck- ω> schicht bewirken. Als Primer wurden z. B. schon Epoxidharze eingesetzt (vgl. US-Patentschrift 31 11 426, belgische Patentschrift 6 71312 oder niederländische Offenlegungsschrift 65 13 518). Man kann gemäß diesen bekannten Verfahren zwar die Haftung von t>5 PVF2-Deckschichten auf Metallen verbessern, jedoch ist diese Haftung ausgesprochen schlecht, wenn der Verbund aggressiven Flüssigkeiten ausgesetzt wird. Der Verbund löst sich auch teilweise, wenn eine Verletzung der Deckschicht stattgefunden hat
Die in der deutschen Offenlegungsschrift 15 19 300 und der belgischen Patentschrift 6 71 313 beschriebenen Verfahren zeigen einen anderen Weg, die Haftung von PVF2-Deckschichten auf Metallsubstraten zu verbessern. Gemäß diesen Verfahren wird ein Polymeres aus Cr bis Q-Methacrylat bzw. -Alkylacrylat der PVFrFormulierung direkt zugesetzt und diese modifizierte PVF2-D:spersion auf die Metalloberfläche aufgebracht Die Haftung einer auf diese Weise aufgebrachten Deckschicht ist jedoch nicht besser als diejenige, die mit Hilfe eines Haftprimers aufgebracht wurde. Ss zeigte sich sogar noch zusätzlich, daß an Schnittkanten die Deckschicht abgelöst werden kann.
Weiterhin wirkt sich bei Verwendung von polymeren Acrylaten nachteilig aus, daß diese leicht verseifbar sind und in vielen organischen Lösungsmitteln lösbar sind. Bei einer entsprechenden Behandlung eines damit hergestellten Überzugs kann demzufolge die Haftung des Verbundes verschlechtert werden.
Es wurde nun ein Verfahren zum Aufbringen von Polyvinylidenfluorid-Deckschichten auf metallischen Oberflächen unter Verwendung einer als Haftprimer wirkenden Grundschicht gefunden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man als Grundschicht eine Schicht aus Polyvinylfluorid auf die Metalloberfläche einbrennt anschließend auf diese Grundschicht die Deckschicht aus Polyvinylidenfluorid aufbringt
Eine nach diesem Verfahren aufgebrachte Polyvinylidenfluorid-(PVF2-)-Deckschicht zeigt einen ausgezeichneten Verbund mit der metallischen Oberfläche. Das gesamte Überzugssystem ist extrem verformbar, ohne daß sich die Beschichtung löst und bietet einen hervorragenden Schutz gegen thermische und chemische Angriffe sowie gegen Unterwanderung von Feuchtigkeit oder aggressiven Medien.
Das Aufbringen des erfindungsgemäßen Haftprimers auf die Metalloberfläche erfolgt nach an sich bekannten Verfahren. Vorzugsweise wird eine Dispersion von Polyvinylfluorid (PVF) in einem latenten Lösungsmittel eingesetzt, deren Festkörpergehalt zwischen 30 und 45% liegt. Diese Dispersion wird durch Spritzen, Streichen, Tauchen oder im Walzenauftrag auf die Metalloberfläche aufgebracht und anschließend eingebrannt.
Das Einbrennen muß deshalb erfolgen, damit ein Zusammenfließen der PVF-Teilchen stattfinden kann, und das Lösungsmittel vollständig aus dem Film verdampfen kann. Die Einbrenntemperaturen müssen deshalb entsprechend hoch gewählt werden; sie liegen bei einer Objekttemperatur zwischen 220 und 320° C, vorzugsweise zwischen 230 und 260°C. Erfolgt die Beschichtung auf Leichtmetall-Legierungen, dann soll die Einbrenntemperatur möglichst 270° C nicht überschreiten, da bei höheren Temperaturen die Festigkeitswerte dieser Legierungen abnehmen können.
Die Einbrennzeit hängt von der Dicke des Substrates ab. Sie muß mindestens so lang sein, daß das gesamte Substrat die gewünschte Temperatur angenommen hat. Im allgemeinen ist das nach 2 bis 6 Minuten der Fall.
Bei der Herstellung der PVF-Dispersion wird zunächst aus den Feststoffen und einem Teil des Lösungsmittels eine konzentrierte dicke Paste angerührt. Da die Dispersion vor dem Aufbringen auf die Metalloberfläche möglichst homogen sein muß, ist es deshalb von Vorteil, die Dispersion anschließend noch zusätzlich in einer entsprechenden Apparatur, z. B. einer
Perl-Reibmühle oder einem Dreiwalzenstuhl, zu homogenisieren. Anschließend an das Homogenisieren wird der Rest des Lösungsmittels hinzugefügt und gegebenenfalls mittels Vacuum entlüftet
Das Homogenisieren ist besonders dann empfehlenswert, wenn der Dispersion noch Pigmente und/oder basische Oxide hinzugefügt werden. Ein solcher Zusatz ist erfindungsgemäß ebenfalls möglich, ohne daß die Eigenschaften des gesamten Oberzugs (Primer plus Deckschicht) verschlechtert werden. Der Zusatz von basischen Oxiden (wie z. B. die Erdalkalioxide oder ZnO) in Mengen von 5 bis 20 Gew.-%, bezogen auf die Dispersion, hat zusätzlich noch den Vorteil, daß die Spanne der Einbrenntemperaturen vergrößert und die Haftung der PVF-Schicht auf dem Metall verbessert wird. Der Zusatz von Pigmenten, die in Mengen bis zu 40%, bezogen auf die PVF-Dispersion, dieser hinzugefügt werden können, ermöglicht es zusätzlich noch, die Deckfähigkeit des gesamten Überzuges zu verbessern.
Die Dicke der erfindungsgemäßen Grundschicht muß so gewählt werden, daß diese fest auf den Substrat haftet Es genügt jedoch bereits eine Dicke von 2 μπι, vorzugsweise hat die Grundschicht jedoch eine Dicke von etwa 5 μπι.
Als PVF soll ein Homopolymerisat eingesetzt werden, dessen relative Viscosität gemessen in einer 0,5%igen Lösung in Cyclohexanon (bei 12O0C) zwischen 1,5 und 2,3 liegt. Die Teilchengröße in der Dispersion soll zwischen 0,1 und 0,4 μπι liegen. Es können alle PVF-Typen verwendet werden, die mit den nachfolgend genannten latenten Lösungsmitteln tauch-, spritz- oder streichfähige Dispersionen bilden.
Als Dispergiermittel und latente Lösungsmittel für PVF eignen sich u.a. N-alkyteubstituierte niedere aliphatische Carbonsäureamide wie z. B.
Ν,Ν-Dimethylformamid,
N,N-Dimethylacetamid,
N,N-Diäthylformamid,
Ν,Ν-Dimethyl-y-hydroxyacetamid,
Ν,Ν-Dimethyl-y-hydroxybutyramid,
N.N-Dimethyllactamid,
Ν,Ν-Dimethylmethoxyacetamid,
N-Methylformamid oder
N-Methylacetamid.
Weiterhin sind geeignet carbonylgruppenhaltige Verbindungen wie z. B.
Acetophenon, Acetylaceton, Cyclohexanon,
Dibutylketon, Isophoron, Mesityloxid,
Methylamylketon, ß-Methylcyclohexanon,
Bis-(methoxymethyl)-uron,2-Piperidon,
N-Methyl-2-piperidon, N-Äthyl-2-pyrrolidon,
N-Methyl-2-pyrrolidon,
N-Isopropyl-2-pyrrolidon oder
S-Methyl^-pyrrolidon.
Aber auch cyclische Ester der Kohlensäure eignen sich als latente Lösungsmittel, wie z. B. Äthylencarbonat, Propylencarbonate, Butylencarbonate oder Trimethylencarbonat. Außerdem Lactone wie z. B. /?-Propiolacton, o-Valerolacton, y.y-Dimethyl-o-valerolacton, y-Valerolacton, y-Butyrolacton und dessen ß- und y-substituierte Alkylderivate, λ- und jä-Angelicalacton, e-Caprolacton u. a. Weiterhin eignen sich auch Dialkylester der Phthalsäure, Chinolin, Isochinolin, Pyridin, Tetramethylharnstoff.
Bevorzugt werden als latente Lösungsmittel Propylencarbonat, Dimethylformamid, Isophoron oder y-Butyrolacton und deren Gemische verwendet
Der Grundschicht können neben den feingepulverten basisch wirkenden Oxiden auch noch in geringer Menge Füllstoffe oder Extenderpigmente auf der Basis von Mikromineralien, wie z. B. Microkaolin, Microquarz oder -Silikate, die eine Korngröße < 20 μ, vorzugsweise < 10 μπι, besitzen, hinzugefügt werden
ίο Die Deckschicht aus Polyvinylidenfluorid wird analog der Grundschicht nach bekannten Verfahren aufgebracht und eingebrannt Sie kann noch Pigmente und Farbstoffe enthalten, die bei den Einbrenntemperaturen stabil sind. Die Konzentration der als Deckschicht aufzubringenden Dispersion ist — wie bei den Plastisolen und Organosolen — von PVF2-Teilchengrößen, deren Verteilung sowie der Art des latenten Lösungsmittel abhängig, die zusammen das rheologische Verhalten der Dispersionen beeinflussen.
Die Metalloberflächen müssen vor dem Aufbringen der Dispersionen entfettet und gegebenenfalls entrostet sein. Die Oberfläche kann jedoch phosphatiert oder (im Falle von Aluminium) chromatiert sein.
Die Prüfung der Eigenschaften der erfindungsgemäßen Dispersionen erfolgt nach an sich bekannten Methoden wie dem Kesternichtest der in der DIN 50 018 beschrieben ist, dem Tropentest gemäß DIN 5 017, dem Kochtest, der Erichsentiefung gemäß DIN 53156. In den folgenden Beispielen wurde
jo weiterhin der Salzsprühtest gemäß ASTM B 117-64, der T-Bend-Test (gemäß der ECCA-Norm) und der Reverse Impact-Test, 15,9 mm Kugeldurchmesser, ebenfalls gemäß der ECCA-Norm, durchgeführt, um die Überlegenheit der erfindungsgemäßen Überzüge gegenüber
den bekannten Überzügen zu demonstrieren.
Beispiel 1
Mit einer Dispersion aus 40 Gew.-Teilen Propylencarbonat und 40 Gew.-Teilen PVF wird mit einem Filmaufziehgerät jeweils eine Probetafel aus sendzimir-verzinktem Stahl (A) und aus vorbehandeltem Aluminium (B) in der Weise beschichtet, daß nach einem Einbrennvorgang von 110 bis 130 Sekunden in einem Umluftofen bei 3100C eine Trockenfilmschidit von etwa 5 μίτι entsteht. Danach wird mit der gleichen Technik eine 50%ige Dispersion von PVF2 in Propylencarbonat aufgezogen, die 55 bis 65 Sekunden bei 310° C Ofentemperatur eingebrannt wird und eine Schichtstärke von etwa 35 μ besitzt. Die Eigenschaften der erhaltenen Überzüge sind in der Tabelle 1 aufgeführt.
Beispiel 2
(Vergleichsbeispiel)
Der Beschichtungsaufbau aus dem Beispiel 1 wird in der Weise geändert, daß zum Vergleich eine 50%ige PVF2-Dispersion in Propylencarbonat als Grundschicht aufgebracht wird. Anschließend wird ein Deckfilm analog Beispiel 1 aufgebracht. Bereits beim Aufziehen des Deckfilms sind Oberflächenstörungen zu beobachten, die sich dann auch in den Filmeigenschaften bemerkbar machen (siehe Tabelle).
Beispiel 3
(Vergleichsbeispiel)
Verwendet man eine übliche PVF2-Rezeptur, bestehend aus
28,00 Gew.-Teilen PVF2,
7,00 Gew.-Teilen Polymeres aus Ci- bis C4-Methacry-
lat,
15,00 Gew.-Teilen TiO2,
25,00 Gew.-Teilen Isophoron,
13,00 Gew.-Teilesi Diglycolmonoäthylätheracetat,
12,00 Gew.-Teilen y-Butyrolacton
für das Anstrichsystem, in dem zuerst eine etwa 5 μΐη starke Grundschicht mit einer 25 bis 45 μπι dicken Zweitschicht überzogen wird (Einbrennbedingung wie Beispiel 1), dann treten ebenfalls Mängel in der Haftung und Korrosionsresistenz auf (siehe Tabelle).
Beispiel 4
(Vergleichsbeispiel)
Als Grundierung wird eine Epoxi-Amid-Kombination der folgenden Zusammensetzung eingesetzt:
16,00 Gew.-Teile Zn-Chromat,
6,00 Gew.-Teile ZnO,
3,00 Gew.-Teile Eisenoxidrot,
10,00 Gew.-Teile Talcum,
16,00 Gew.-Teile Epoxidharz,
11,00 Gew.-Teile Xylol,
16,00 Gew.-Teile Methylisobutylketon.
8,00 Gew.-Teile Polyamidharz,
9,00 Gew.-Teile Xylol,
5,00 Gew.-Teile Butanol.
Nach dem Auftragen dieser Grundschicht auf die Probetafeln A und B wurde die Härtung der Grundschicht bei Temperaturen zwischen 100 und 150° C durchgeführt.
Für die Deckschicht wild folgende Dispersion genommen:
30,00 Gew.-Teile PVF2,
530 Gew.-Teile Polymethylmethacrylat,
14,80 Gew.-Teile TiO2.
33,60 Gew.-Teile Isophoron,
8,40 Gew.-Teile 2-Pyrrolidon,
7,90 Gew.-Teile ToluoL
ίο Die Haftung und die Verformbarkeit sind gut, doch bei korrosiver Beanspruchung sind Mängel festzustellen (siehe Tabelle).
Beispi el 5
Der in Beispiel 1 beschriebenen PVF-Grundierung wird fein gemahlenes Magnesiumoxidpulver in folgendem Verhältnis zugesetzt:
32,00 Gew.-Teile PVF,
8,00 Gew.-Teile MgO,
60,00 Gew.-Teile Propylencarbonat.
Das Einbrennen erfolgt analog Beispiel 1.
Die Deckschicht-Rezeptur enthält
Ί. 32,00 Gew.-Teile PVF2,
"' 8,00 Gew.-Teile TiO2,
60,00 Gew.-Teile Propylencarbonat.
Diese Deckschicht wird ebenfalls analog Beispiel 1 aufgebracht. Diese Kombination bringt gut haftende und korrosionsfeste Überzüge.
Beispiel 6
Es wird folgende Kombination vorgenommen:
Eine Grundierung wie in Beispiel 5 mit einer Deckschicht wie in Beispiel 4. Eigenschaften siehe Tabelle.
Beispiel 7
Der in Beispiel 5 erläuterte Filmaufbau wird dadurch
4(i variiert, daß der PVF-Grundierung an Stelle von MgO ein TiO2-Pigment zugesetzt wurde. Der Vorteil liegt darin, daß bereits mit einer geringen Filmstärke eine deckkräftige Beschichtung durchgeführt werden kann, ohne daß Haftfestigkeit, Verformbarkeit, Korrosions-5 festigkeit darunter leiden (siehe Tabelle).
Beispiele B 2 -- B Stahlblech, vorbehandel mit einer komplexen 3 B 4 B 5 B 6 B 7 B ro OO
1 GTO GT 4 des Blasengrades nach DIN 53 209 GT 4 GT I GTO GTO GTO
A * = KS =-■ Kreuzschnitt; SK = Schnittkante. A A A A A
GT 4 GT 4 GTO GTO GTO GTO
O
ο
Oi
Erichsentiefung Testmethode T 1 T6 T6 T I -T2 TO-T 1 TO-TI TO-T 1
DIN 53 156 A
bis Metallbruch GTO 1,84 T 5 0,69 T6 0,69 TO-Tl 1,61 TO 1,84 TO 1,84 TO 1,84
+ Gitterschnitt
und Tesaabriß 0,3.': 0,46 0,81 0,92 0,92 0,92
T-Dend-Test Blasen η. 80 h n. 100 Ii n. 150 h vereinz. verein?. vereinz.
(ECCA-Norm) in3/g3+ Ablösung Ablösung Ablösung Blasen Blasen Blasen
Reserve Impact TO n. 80 h d. Films n. 100 h d. Films n. 200 h d. Films i.O. m l/g 1 vereinz. m l/g 1 vereinz. m l/g 1
[m · kg] KS 3 mm Ablösung n. 10 Rd. Ablösung n. 20 Rd. Ablösung SK 5 mm SK 2 mm Blasen SK 2 mm Blasen SK 2 mm
(ECCA-Norm) 0,92 SK 2 mm d. Films vollkom. d. Films vollkom. d. Films KS 2 mm KS 1 mm m l/g 1 KS 2 mm m l/g 1 KS 2 aim
Kochtest Obern. n. 15 Rd. Zer n. 20 Rd. Zer SK 1 mm Obern. SK 1 mm Obern. SK 2 mm Obern. SK 2 mm Obern.
500 Stunden i.O. vollkom. störung vollkom störung KS 2 mm Blasen KS 2 mm i.O. KS 1 mm i.O. KS 2 mm i.O.
Blasen Zer Zer Obern. m 4/g 5 Obern. Obern. Obern.
Kestemichtest m3/g3 KS 2 mm störung KS totale störung KS totale i.O. i.O. i.O. i.O. i.O. i.O. i.O. i.O.
DIN 50 018 SK 2 mm Ablösung Ablösung
30 Runden KS i.O.* Obern. KS 15 mm SK dto. KS 12 mm SK dto. i.O. i.O. i.O. i.O.
SK 1 mm* Blasen SK 20 mm Obern. SK 25 mm Obern. +
Obern. m 4/g 2+ Obern. m4/g5 + Oberli. m 4/g 5
Salzsprühstest i.O. Blasen A = Aluminiumblech, vorbehandelt mit einer Chromatschicht. Blasen
ASTM B 117-64 m4/g5+ B = sendz. verz. m3/g2+ Schwermetalloxidschicht.
500 Stunden KS 1 mm + - Bezeichnung
SK 1 mm
Obern.
Blasen
m 2/g 2

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Aufbringen von Polyvinylidcnfluorid-Deckschichton auf metallische Oberflächen unter Verwendung einer als Haftprimer wirkenden Grundschicht, dadurch gekennzeichnet, daß man als Grundschicht eine Schicht aus Polyvinylfluorid auf die Metalloberfläche einbrennt und anschließend auf diese Gnindschicht die Deckschicht aus Polyvinylidenfluorid aufbringt
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Grundschicht durch Aufbringen einer Dispersion von Polyvinylfluorid in einem latenten Lösungsmittel auf die Metalloberfläche und anschließendem Erhitzen auf eine Objekttemperatur von 220 bis 3200C, vorzugsweise 230 bis 260° C, eingebrannt wird.
3. Verfahren gemäß Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die zum Aufbringen der Polyvinylfluoridschicht verwendete Dispersion basisch reagierende Metalloxide in Mengen bis zu 50 Gew.-% enthält.
4. Verfahren gemäß Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die zum Aufbringen der Polyvinylfluoridschicht verwendete Dispersion noch Pigmente in Mengen bis zu 50 Gew.-°/o enthält.
DE19722216005 1972-04-01 1972-04-01 Verfahren zum Aufbringen von Polyvinylidenfluorid-Deckschichten auf metallische Oberflächen Expired DE2216005C3 (de)

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