DE2214543A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Extrudieren von Profilien aus Polyester - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zum Extrudieren von Profilien aus Polyester

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DE2214543A1 DE19722214543 DE2214543A DE2214543A1 DE 2214543 A1 DE2214543 A1 DE 2214543A1 DE 19722214543 DE19722214543 DE 19722214543 DE 2214543 A DE2214543 A DE 2214543A DE 2214543 A1 DE2214543 A1 DE 2214543A1
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Description

Patentanwälte Dipl.-Ing. P. Wirffi
Dr. V. Schmied-Kcwarzik
Dipl.-Ir.a. G. Dcv.ner-bsrg
Dr. P. V/chhcl;', D.. D. Gjdel
2 Frankfurt/M.,Gr. Eschenheimer Sir.39
SAMDOZ A.G.
SANDOZ A.G. Case A 106
Verfahren und Vorrichtung zum Extrudieren von Profilien aus Polyester
"^ Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von Profilen mit homogenem Kristall!tge~ füge aus thermoplastischen, linearen, gesättigten Polyestern aromatischer Dicarbonsäuren und gegebenenfalls kleinen Mengen aliphatischer Dicarbonsäuren mit gesättigten aliphatischen, cycloaliphatischen oder aromatischen Diolen, wobei die Formmasse, bevor sie in ein unbeheiztes oder gekühltes Kalibrierrohr gelangt, durch ein beheiztes, jedoch vorn Werkzeugkopf des Extruders thermisch isoliertes Zwischenkaliber gepresst wird,
209841/0816
Bei den bekannten Verfahren wird die Formmasse durch eine Düse in die Kalibriereinrichtung gepresst, abgekühlt, im vollständig oder teilweise erstarrten Zustand einer thermischen Nachbehandlung unterzogen und gegebenenfalls über ein Wasserbad abgeführt. Die plötzliche Abkühlung der Schmelze führt zur Bildung einer im wesentlichen amorphen, untergekühlten Oberflächenschicht, während im Inneren des Profils dank der langsamen Abkühlung ein Kristallitgefüge entsteht, das infolge des vorhandenen Temperaturgefälles eine uneinheitliche Struktur aufweist. In der deutschen Auslegeschrift Nr. 1.4o4,442 wird ein Formrohr beschrieben, bei dem an eine Kühlzone ein Heizblock an diesen mehrere Kühlzonen und an diese eine temperierbare Zone angeschlossen sind, und damit das verfestigte Profil zur Beseitigung von Spannungen "ausgeglüht" werden kann,
Im Beispiel 2 der Schweizer Patentschrift Nr. 448.48^ wird ein Verfahren beschrieben, bei dem kristallisationsfordernde Zusätze enthaltendes Polyathylenterephthalat im geschmolzenen Zustand in ein Formrohr ausgepresst wird, wobei in der Nähe des Einganges ein Abschnitt des Formrohres intensiv mit kaltem Wasser gekühlt wird, während die restliche Länge bis zum offenen Austritt auf einer Temperatur von etwa l4o°C gehalten wird.
209841 /0816
- 3 - Case A 106
Es wurde jedoch gefunden, dass eine thermische Nachbehandlung der durch Kühlung ganz oder teilweise- erstarrten extrudierten Profile eine Reihe von Nachteilen aufweist, da einerseits die Volumenänderung der kristallisierenden Oberflächenschicht nicht durch den bereits kristallinen Kern kompensiert werden kann, andererseits der Kristallisationsvorgang im Inneren des Kerns unter Wärmeeinwirkung weiter fortschreitet, wobei die Uneinheitlichkeit des Kristallitgefüges erhalten bleibt. Ausserdem neigt die amorphe Oberflächenschicht beim Kontakt mit dem beheizten Abschnitt des Formrohres zum Ankleben. Beim plötzlichen Temperaturwechsel durch intensive Kühlung kann es auch zum Entstehen von inneren Spannungen im Material kommen.
Erfindungsgemäss werden nun diese Mängel dadurch beseitigt, dass die Formmasse, bevor sie in das unbeheizte oder gekühlte Kalibrierrohr gelangt, durch ein beheiztes, vom Werkzeugkopf des Extruders thermisch isoliertes Zwischen-Kaliber gepresst wird. Dadurch wird die Bildung eines einheitlichen, vom Standpunkt der Formbeständigkeit und der physikalisch-mechanischen Eigenschaften vorteilhaften Kristallitgefüges begünstigt. Das Verfahren eignet sich zum Extrudieren von Rundstäben, Viereckstäben und Mehreckstäben, dickwandigen Rohren und anderen massiven Profilen aus thermoplastischen, linearen, gesättigten Polyestern, gegebenenfalls mit dem Zusatz eines Trennmittels.
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- 4 - Case A 106
Vorteilhaft wird im beheizbaren Zwischenkaliber eine Temperatur aufrechterhalten, die im Bereich zwischen der Einfriertemperatur des verarbeiteten Polyesters und einer um 1100C über der Einfriertemperatur liegenden Temperatur, vorzugsweise im Bereich zwischen J>0° und 700C über der Einfriertemperatur des verarbeiteten Polyesters liegt. Tm Falle der Verarbeitung von Pclyathylenterephthalat wird im Zwischenkaliber vorteilhaft eine Temperatur im Bereich zwischen 80° und l60°C, vorzugsweise im Bereich zwisehen 110° und l4o°C aufrechterhalten. Im Falle der Verarbeitung von Polytetramethylenterephthalat wird im Zwischenkaliber vorteilhaft eine Temperatur im Bereich zwischen 30° und l4o°C, vorzugsweise im Bereich zwischen 60° und l40°C, aufrechterhalten.
Eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens mit einer am Werkzeugkopf eines Extruders angeordneten Extrudiereinrichtung, welche ein unbeheiztes oder gekühltes Kalibrierrohr aufweist, ist dadurch gekennzeichnet, dass dem unbeheizten oder gekühlten Kalibrierrohr ein gegenüber dem Werkzeugkopf thermisch isoliertes Zwischenkaliber unmittelbar vorgeordnet ist. Das beheizbare Zwischenkaliber ist zweckmässig gegenüber dem Werkzeugkopf mittels einer zwischengeschalteten, auswechselbaren Düse aus Polytetrafluoräthylen, welche gegebenenfalls von einem druckfesten, thermischen Isolator z.B. Eternit,umgeben ist, thermisch isoliert. Das
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- b - Case A 106
beheizbare Zwischenkaliber kann eine auswechselbare Innenhülse aufweisen, die innen mit Polytetrafluorathylen beschichtet ist. Das unbeheizte oder gekühlte Kalibrierrohr kann innen mit Polytetrafluorathylen beschichtet sein.
Die Erfindung wird an Hand der Zeichnung näher erläutert in der ein Ausführungsbeispiel der erfindungsgemassen Vorrichtung dargestellt ist.
Die Zeichnung zeigt einen axialen Schnitt durch den Werkzeugkopf einer Zuführungseinrichtung und durch eine Kalibrierein-· richtung eines Extruders. Der Werkzeugkopf (1) ist von einem beheizbaren Zwischenkaliber (2) mittels einer auswechselbaren Düse (4) aus Polytetrafluorathylen getrennt, welche von einem Isolator (3) umgeben ist. Dadurch wird eine gute thermische Isolation des beheizten Zwischenkalibers (2) gegenüber dem Werkzeugkopf (1) erreicht. Wie aus der Zeichnung ersichtlich ist, besteht das Zwischenkaliber (2) im wesentlichen aus zwei durch Flansche (5) verbundenen konzentrischen Rohren (6). Im Hohlraum (7) zwischen den beiden Rohren befindet sich OeI, welches auf der für die jeweilige Kunststoff-Formmasse geeigneten konstanten Temperatur gehalten wird. Das beheizbare Zwischenkaliber (2) ist mit einer auswechselbaren Innenhülse (8) ausgestattet, die innen mit Polytetrafluorathylen (9) beschichtet ist. Unmittelbar an das beheizbare Zwischenkaliber
2098A1/0816
- 6 - Case A 1C6
22H5A3
(2) schliesst ein unbeheiztes bzw. gekühltes Kalibrierrohr (10) an. Aus diesem unbeheizten Kalibrierrchr, das insbesondere bei grö'sserer Länge mit einem Kühlwassermantel (nicht gezeichnet) versehen werden kann, kann das Profil zum Beispiel über ein Wasserbad zu einem Kettenraupenabzug geleitet werden. Bei kürzeren Längen des unbeheizten Kalibrierrohres kann mittels des Kettenraupenabzuges gebremst v/erden, während bei grösseren Längen eher ein Abziehen in Frage kommt. Für das erfindungsgemässe Verfahren eignen sich insbesondere Formmassen aus Polyestern, deren Säurekomponente aus mindestens 96 Mol.-Tc Terephthalsäureresten und deren Diolkomponente aus mindestens 96 Mol.-$ Aethylenglykol-, Butandiol-1,4- oder 4-bis-(hydroxymethyl)-cyclohexanresten besteht.
Geeignete Polyathylenterephthalate erhält man z.B. dadurch, dass man Dimethylterephthalat mit Aethylenglykol in Gegenwart von Katalysatoren umestert, die Calcium, Strontium, Barium, Lithium und/oder Natrium als Metall oder als Verbindung der üblichen Polykondensationskatalysatoren polykondensiert. Entsprechende Verfahren sind z.B. in der Britischen Patentschrift Nr. 1.210.884 und in der Deutschen Offenlegungsschrift Nr. 1.569.591 beschrieben. Die Polyathylenterephthalate können auch geringe Mengen (bis höchstens etwa 3-4 Mol.-#) an beliebigen polyesterbildenden Cokomponenten, wie weitere Dicarbonsäuren, Diole oder Iblydiole enthalten, sofern nur
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22U543
- 7 - Case A 106
die Kristallisationstemperatur der dabei erhaltenen Polyester nicht über 1500C, vorzugsweise nicht über l40°C, ansteigt. Als Cokomponenten kommen in Betracht: aromatische und/oder aliphatische Dicarbonsäuren, wie z.B. Isophthalsäure, 2,6-Naphthalindicarbonsäure, 4,4'-Diphenyldicarbonsäure, Adipinsäure, Sebacinsäure, oder deren polyesterbildende Derivate, weiter Diole, wie Butandiol-1,4, Hexandiol-1,6, 1,4-Bishydroxymethyl-cyclohexan, Diäthylengiykol, Triäthylenglykol, sowie sehr geringen Mengen an Verbindungen mit drei oder mehr polyesterbildenden Gruppen im Molekül, wie Glycerin, Pentaerythrit, Trimellithsäure, Pyromellithsäure. Die Menge der eingesetzten Katalysatoren liegt zwischen 0,001 und 0,5 Gew.-fn, vorzugsweise zwischen 0,01 und 0,1 Gew.-96 bezogen jeweils auf Metall und auf eingesetzte Säurekomponente. Mit den erwähnten Katalysatoren wird in an sich
. bekannter Weise durch Direktveresterung, Umesterung und Polykondensation ein Polyester mit einer Intrinsic Viscosity von mindestens 0,75 dl/g hergestellt. Dabei wird bei der Durchführung der Direktveresterungsverfahrens die Säurekomponente bei Temperaturen zwischen 120° und 2500C mit der Diolkomponente, bevorzugt unter Drucken von über 1 Atmosphäre verestert. Bei Durchführung des Umesterungsverfahrens wird die Umesterung bei den gleichen Temperaturen aber ohne Anwendung von Druck durchgeführt. Nach beiden Verfahren entstehen die im wesentlichen monomeren Didiölester der Säurekomponente. Nach vollständiger Direktveresterung bzw. Umesterung, was durch
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- 8 - Case A
die Abtrennung der theoretischen Menge an V/asser bei der Direktveresterung und durch die Abtrennung der theoretischen Menge an niedrigmolekularem Alkohol bei der Umesterung erkennbar ist, wird die meist in stöchiometrischen Ueberschuss eingesetzte Diolkomponente bei Temperaturen über 2500C abdestilliert. Nach Abtrennung des Ueberschusses wird ein Vakuum von unter 1 Torr angelegt und bei Temperaturen über 2500C poly- ' kondensiert. Man kann aber auch das Reaktionsgemisch nach Abtrennung der überschüssigen Diolkomponente bis zu einem gewissen Polykondensationsgrad polykondensieren, das Polykondensat abkühlen, zerkleinern und anschliessend in fester Phase, also bei Temperaturen unterhalb des Polyesterschmelzpunktes, polykondensieren. Die betreffenden Durchführungen des Verfahrens werden wie folgt ausgeführt: Dimethylterephthalat und Aethylenglykol werden in an sich bekannter Weise in Gegenwart von Katalysatoren, die Calcium, Barium, Strontium, Lithium und/oder Natrium enthalten, umgeestert und hierauf nach ebenfalls bekannter Art und Weise in Gegenwart von beliebigen bekannten Polykondensationskatalysatoren, die z.B. Antimon, Blei, Titan und/oder Germanium enthalten können, polykondensiert bis die gewünschte Intrinsic Viscosity erreicht ist. Die Polyesterschmelze wird hierauf in Strängen aus dem Polykondensationsgefäss ausgetragen, granuliert und in bekannter Weise auf einen Feuchtigkeitsgehalt von weniger als 0,01 Gew.-?o getrocknet. Der Polyester kann auch die UbIi-
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- 9 - Case A 106
chen Mattierungsmittel, Stabilisatoren, Pigmente und/oder Farbstoffe in möglichst feiner Verteilung enthalten, wobei diese Stoffe dem Polyester an irgendeiner Stelle des Herstellungsverfahrens oder auch vor der Verarbeitung durch Extrusion zugemischt werden können. Bei Herstellung von Polytetramethylenterephthalatformmassen, die erfindungsgemäss verwendbar sind, kann man als Umesterung und Polykondensationskatalysator Zink oder als Polykondensationskatalysator Titanverbindungen vermischen.
Unter Kristallisationstemperatur wird die Temperatur der maximalen, Kristallisationsgeschwindigkeit verstanden, die ein Mass für die Kristallisationsneigung des Polyesters.ist. Letztere ist umso geringer (der Polyester kristallisiert umso • schlechter, langsamer und bei umso höherer Temperatur) je höher die Kristallisationstemperatur ist. Die Kristallisationstemperatur des Polyesters wird wie auch die Einfrier- und Schmelztemperatur mittels eines Differentialcalorimeters DSC - 1 B der Firma Perkln-Elmer an ausgeschmolzenen, bei 5000C 5 Minuten lang getemperten, hierauf abgeschreckten und schliesslich mit einer Aufheizgeschwindigkeit von l6°C/Minute aufgeheizten Proben gemessen. Als Einfriertemperatur wird der Wendepunkt bei der sprunghaften Zunahme der spezifischen Wärme im Thermogramm angegeben, als Kristallisationstemperatur die Spitze des exothermen Peaks und als Schmelz-
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22U5A3
- 10 - Case A lOö
temperatur die Spitze des endothermen Peaks. Zur näheren Erläuterung wird auf das beigeschlossene Diagramm verwiesen«
Folgende Beispiele erläutern die Erfindung ohne sie zu beach ranken:
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22U543
Case A
Beispiel 1:
Polyäthylenterephthalat mit einer Intrinsic Viskosität von 1,25 dl/g ohne Zusätze wurde aus dem auf 280°C temperierten Werkzeugkopf eines Schneckenextruders mit einem Extrusionsdruck von 15 atu in ein auf 1J55°C temperiertes ölbeheiztes 80 mm langes Zwischenkaliber gepresst das vom Werkzeugkopf thermisch isoliert war. Aus dem Zwischenkaliber gelangte die Formmasse in ein unbeheiztes. 70 mm langes Kalibrierrohr und unmittelbar anschliessend in ein Wasserbad. Die Fördergeschwindigkeit betrug 0,75 m/h, wobei der Durchmesser des extrudierten Rundstabes 50 mm war. Das Extrudat war lunkerfrei und hatte ein homogenes Kristallitgefüge ohne eine amorphe bzw. untergekühlte Oberflächenschicht (Randzone).
Beispiel 2:
Polytetramethylenterephthalat mit einer Intrinsic Viskosität von 1,30 dl/g ohne Zusätze wurde aus dem auf 2500C temperierten Werkzeugkopf eines Einschneckenextruders mit einem Extrusionsdruck von 30 atü in ein auf 700C temperiertes ölbeheiztes 80 mm langes Zwischenkaliber gepresst, das vom Werkzeugkopf thermisch isoliert war. Aus dem 'Zwischenkaliber wurde die Formmasse in ein 70 mm langes unbeheiztes Kalibrierrohr und unmittelbar anschliessend in ein Wasserbad geleitet.
209841/0816
- 12 - Case A
Die Fördergeschwindigkeit betrug 1,55 m/h, wobei der Durchmesser des extrudierten Rundstabes 50 mm war. Das Extrudat war lunkerfrei und hatte ein homogenes Kristallitgefüge ohne eine amorphe bzw. unterkühlte Oberflächenschicht (Randzone).
Beispiel 3;
Polyathylenterephthalat mit einer Intrinsic Viskosität von 1,30 dl/g und mit einem Zusatz von 0,4 Gew.-% Dirnethylsiloxan (Viit einer Viskosität von 100 cP/und 0,25 Gew.-^ eines synthetischen Wachses(mit einem Erstarrungspunkt von 109-1130C, einem Molekulargewicht von 1600 und einer Viskosität von 110-130 cp bei lü>O°c) bezogen auf das Polyathylenterephthalat, wurde aus dem auf 28o°C temperierten Werkzeugkopf eines Schneckenextruders mit einem Extrusionsdruck von 30 atu in das auf 1360C temperierte, ölbeheizte, 80 mm lange, vom Werkzeugkopf thermisch isolierte Zwischenkaliber gepresst. Aus dem Zwischenkaliber wurde die Formmasse in ein 70 mm langes unbeheiztes Kalibrierrohr und unmittelbar anschliessend in ein Wasserbad geleitet. Die Fördergeschwindigkeit betrug 1,4 m/h, wobei der Durchmesser des extrudierten Rundstabes 50 mm war. Das Extrudat war lunkerfrei und hatte ein homogenes Kristallitgefüge ohne eine amorphe bzw. untergekühlte Oberflächenschicht (Randzone).
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- 13 - Case A 106
Die Intrinsic Viscosity wurde an 1 $-igen Lösungen des Polyesters in 100 ml eines Geraisches aus gleichen Teilen Phenol und Tetrachloräthen bei 25°C bestimmt.
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Claims (6)

  1. - 14 - Case A
    PATENTANSPRUECHE
    Ilj Verfahren zur Herstellung von Profilen mit homogenem Kristallitgefüge aus thermoplastischen, linearen, gesättigten Polyestern aromatischer Dicarbonsäuren und gegebenenfalls aliphatischer Dicarbonsäuren mit gesättigten aliphatischen cycloaliphatiochen oder aromatischen Diolen, wobei die genannte Kunststoff-Formmasse aus einer am Werkzeugkopf eines Extruders angeordneten Kalibriereinrichtung durch ein unbeheiztes oder gekühltes Kalibrierrohr extrudiert wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Formmasse, bevor sie in das unbeheizte oder gekühlte Kalibrierrohr gelangt, durch ein beheiztes, vom Werkzeugkopf des Extruders thermisch isoliertes, Zwischenkaliber gepresst wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass im beheizbaren Zwischenkaliber eine Temperatur aufrechterhalten wird, die im Bereich zwischen der Einfriertemperatur des verarbeiteten Polyesters und einer um 1100C darüber liegenden Temperatur, vorzugsweise im Bereich zwischen 30° und 700C über der Einfriertemperatur des verarbeiteten Polyesters liegt.
    209841/0816
    22U543
    - 15 - Case A
  3. 3· Verfahren nach Anspruch 1 zum Herstellen von Profilen aus Polyathylenterephthalat, dadurch gekennzeichnet, dass im beheizbaren Zwischenkaliber eine Temperatur im Bereich zwischen 8o° und 1600C, vorzugsweise im Bereich zwischen 110° und 1400C, aufrechterhalten wird.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1 zum Herstellen von Profilen aus Polytetramethylenterephthalat, dadurch gekennzeichnet, dass im beheizbaren Zwischenkaliber eine Temperatur im Bereich zwischen 30° und l4o°C, vorzugsweise im Bereich zwischen 60° und 100°C, aufrechterhalten wird.
  5. 5. Kalibriervorrichtung zur Herstellung von Profilen aus thermoplastischen Kunststoffen, dadurch gekennzeichnet, dass sie aus einem beheizbaren vom Werkzeugkopf thermisch isolierten Teilstück und einem unmittelbar daran anschliessenden unbeheizten oder gekühlten Teilstück besteht.
  6. 6. Vorrichtung nach Anspruch 5* dadurch gekennzeichnet, dass die thermische Isolation mit einer auswechselbaren Düse aus Polytetrafluoräthylen, das beheizbare Teilstüek mit einer auswechselbaren polytetrafluoräthylenbeschichteten Hülse und das unbeheizte bzw. gekühlte Teilstück mit einer PoIytetrafluoräthylenbeschichtung ausgestattet ist.
    DerPaientanwalli
    3700/Gc/jD
    209841/03$
DE19722214543 1971-03-29 1972-03-24 Verfahren und Vorrichtung zum Extrudieren von Profilien aus Polyester Pending DE2214543A1 (de)

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