DE2213483C3 - Wässerige Oxydationslösung für die Reinigung von Carbidacetylen von den Beimengungen an Phosphorwasserstoff und Schwefelwasserstoff - Google Patents

Wässerige Oxydationslösung für die Reinigung von Carbidacetylen von den Beimengungen an Phosphorwasserstoff und Schwefelwasserstoff

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DE2213483C3 DE19722213483 DE2213483A DE2213483C3 DE 2213483 C3 DE2213483 C3 DE 2213483C3 DE 19722213483 DE19722213483 DE 19722213483 DE 2213483 A DE2213483 A DE 2213483A DE 2213483 C3 DE2213483 C3 DE 2213483C3
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Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Flüssigphasenreinigung von Carbidacetylen von den Beimengungen an Phosphorwasserstoff und Schwefelwasserstoff durch wäßrige Oxydationslösungen. Die genannten Beimengungen sind ein Gift für viele Katalysatoren für die Reaktion auf Acetylenbasis.
Es ist eine wäßrige Oxydationslösung bekannt, die K.upfer(II)-chlorid, Natriumchlorid und Kaliumchlorid enthält (siehe SU-PS 2 63 570). Diese Lösung kann nach der Regenerierung durch Durchblasen von Luft während 1 bis 2 Stunden mehrfach verwendet werden.
Ein Nachteil der bekannten Oxydationslösung ist deren relativ niedrige Aktivität (die Volumengeschwindigkeit der Reinigung beträgt 20 min -').
Ein weiterer Nachteil der Lösung besteht darin, daß die Oxydationslösung bis zur Regenerierung (d. h. während eines Reinigungszyklus) eine verhältnismäßig geringe Gasmenge reinigt (1 Liter Oxydationslösung reinigt lediglich 560 Liter Acetylen).
Außerdem ist ein Nachteil der Reinigung von Acetylen der Umstand, daß beim Wechsel des Zyklus der Reinigung von Acetylen und des Zyklus der Regenerierung der Lösung 1 Liter dieser Lösung ohne zusätzliche Einführung der Ausgangskomponenten in diese nur 1560 Liter Acetylen reinigt.
Zum Stand der Technik gehört auch noch die GB-PS 7 97 994, wo Oxydationslösungen beschrieben werden, die nicht nur Kupfer(II)-chlorid und Quecksilber(II)-chlorid sowie Salzsäure enthalten, sondern auch noch andere Bestandteile, darunter Eisen(lII)-chlorid, Eisen(U)-chlorid, Man3an(II)-chlorid, Kobaltchlorid sowie Phosphor oder Essigsäure. Eisen(III), Salz- und Phosphorsäure sind dabei zwingende Bestandteile der bekannten Oxydationslösung.
In der erfindungsgemäß vorgeschlagenen Oxydationslösung befinden sich nur geringe Mengen an QuecksilberOIJ-chlorid, nämlich 10~2 Teile auf 300 Teile der anderen aktiven Bestandteile. Der Gehalt an Quecksilberchlorid in den bekannten Oxydationslösungen beträgt 0,1 - 1 Gew.-%; es ist also um vieles höher als in dem erfindungsgemäßen Vorschlag. Die Menge an Kupferchlorid beträgt bei der bekannten Lösung 2,8%, erfindungsgemäß 12,5°/o.Auch hier ist ein beachtlicher Unterschied festzustellen. Die Salzsäuremenge beträgt
bei der bekannten Lösung 63, bei der erfindungsgemaß vorgeschlagenen — 5,0-4,0 Gew.-%.
Zweck der vorliegenden Anmeldung ist es, die genannten Nachteile zu vermeiden.
Der Erfindung wurde die Aufgabe zugrunde gelegt, eine neue Zusammensetzung der wäßrigen Oxydationslösung für die Reinigung von Carbidacetylen von den genannten Beimengungen zu entwickeln.
Gegenstand der Erfindung ist also eine wäßrige Oxydationslösung für die Reinigung von Carbidacetylen von den Beimengungen an Phosphorwasserstoff und Schwefelwasserstoff, die Kupfer(H)-chlorid, Quecksilber(ll)-chlorid und Salzsäure enthält und die dadurch gekennzeichnet ist, daß sie aus 100—200 Gewichtsteilen Kupfer(II)-chlorid, 10J-10-2 Gewichtsteilen Quecksilbertl I)-chlorid, 200-300 Gewichtsteilen Salzsäure oder 20-270 Gewichtsteilen Salzsäure und 180-30 Gewichtsteilen Natriumchlorid und 500 — 700 Gewichtsteilen Wasser besteht.
Zur Senkung des Verbrauchs an Salzsäure kann also ein Teil derselben durch billiges Natriumchlorid ersetzt werden.
Die Oxydationslösung der erfindungsgemäßen Zusammensetzung weist bedeutend bessere Eigenschaften auf als die der bekannten Zusammensetzung. Ein Liter der erfindungsgemäßen Lösung reinigt bis zur Regenerierung (d. h. während eines Reinigungszyklus) 3000 bis 6000 Liter Acetylen bei einer Volumengeschwindigkeit von 30 bis 80 min-'. Beim Wechsel des Zyklus der Reinigung des Acetylens und des Zyklus der Regenerierung reinigt 1 Liter dieser Lösung 10 COO bis 30 000 Liter Acetylen ohne zusätzliche Einführung der Ausgangskomponenten in die Lösung.
Die Reinigungsgeschwindigkeit mit der bekannten Lösung beträgt I min ~', während diese im vorliegenden Fall 50 min -' beträgt.
Die bekannte Lösung reinigt 0,027 m3 Acetylen, während die "orgeschlagene Lösung bis zur Rückgewinnung 6 m3 Acetylen reinigt
Der Vorzug der erfindungsgemäßen Lösung besteht darin, daß der Zusatz einer Anzahl der ursprünglichen Komponenten nicht erforderlich ist
Die Oxydationslösung läßt sich außerdem durch Luftsauerstoff leicht zurückgewinnen.
Die erfindungsgemäße Oxydationslösung wird, ausgehend vom Kupfer(II)-chlorid, der Salzsäure und dem Quecksilber^ I)-chlorid bereitet Zur Senkung des Verbrauchs an Salzsäure kann diese, wie oben hingewiesen wurde, durch Natriumchlorid ersetzt werden. Die genannten Komponenten löst man in Wasser bei einer Temperatur von 25 bis 8O0C in beliebiger Reihenfolge auf.
Die verbrauchte Lösung wird durch Durchblasen von Luft während 1 bis 2 Stunden leicht regeneriert Der Grad des Verbrauchs und der Regenerierung der Lösung kann nach der potentiometrischen Methode geregelt und überwacht werden, indem das Potential der Lösung mit einer Platinelektrode gegenüber dem Kalomelhalbelement gemessen wird. Die verbrauchte Lösung wird durch ein Potential von 180 bis 200 mV, die regenerierte durch ein Potential von 380 bis 420 mV gekennzeichnet Somit sinkt während der Reinigung des Acetylens das Potential der Lösung von 380 bis 420 auf 180 bis 200 mV, während es bei der Regenerierung von 180 bis 200 auf 380 bis 420 mV wächst.
Der technische Fortschritt ergibt sich aus den in folgender Tabelle zusammengefaßten Vergleichsversuchen.
Vergleich der erfindungsgemäßen Lösungen mit der bekannten Lösung
Losung
Zusammensetzung
Volumen des Reinigungs-
gereinigten geschwin-
Acetylens digkei*.
in m3 in inin '
in Gewichtsteilen
Erfindungs- CuCI2 - 1000
gemäße HgCI2 - 0,001
HCI+ NaCI - 200
H2O - 500
CuCI2 - 200
HgCI, - 0,01
HCI+ NaCI - 300
H2O - 700
in Gewichtsprozent
Bekannte FeCI., 611. O - 15
CuCI2 - 1
HgCI, - 0,1
H2O - 83,9
Wie aus der Tabelle hervorgeht, unterscheidet sich die entgegengehaltene Lösung von der erfindungsgemäßen durch ihre Zusammensetzung.
Die erfindungsgemäße Lösung enthält nur 10-3 Gewichtsteile HgCl2 pro 3000 Gewichtsteile übrige Wirkstoffkomponenten- Im Gegensatz dazu wird in der Vergleichslösung eine erheblich größere Menge an HgCl2 verwendet (0,1 Gewichtsteile).
Außerdem beträgt die Reinigungsgeschwindigkeit bei der bekannten Lösung 1 min~', bei der erfindungsgemäßen jedoch 50 min-1. Die erfindungsgemäße Lösung reinigt 6 m3 Acetylen bis zur Regenerierung, die bekannte jedoch nur 0,027 m3 Acetylen.
Eine weitere erfindungsgemäße oxydative wäßrige Lösung der Zusammensetzung (in Gewichtsteilen): CuCI2 - 200, HgCl2 - 0,01, HCl - 270, NaCI - 30, zeigt einen ebenso hohen technischen Fortschritt. Die Reinigungsgeschwindigkeit bei Verwendung der Lösung einer solchen Zusammensetzung beträgt 50 min-'. Die erfindungsgemäße Lösung reinigt 6 m3 Acetylen ohne Regenerierung.
In der erfindungsgemäßen Lösung ist zur Senkung des Verbrauchs an HCI diese durch das billige NaCl ersetzt
Der Vorteil der erfindungsgemäßen Lösung ist, daß eine Einführung der ursprünglichen Komponenten nicht erforderlich ist Außerdem läßt sich die oxydative Lösung durch den Luftsauerstoff leicht wieder regenerieren.
Zum besseren Verstehen der vorliegenden Erfindung werden folgende Beispiele für die Prüfung der erfindungsgemäßen wäßrigen Oxydationslösung für die Reinigung von Carbidacetylen angeführt.
Beispiel 1
In einen Reaktor mit Aufsatz brachte man eine wäßrige Oxydationslösung ein, welche 150 Gewichtsteile Kupfer(II)-chlorid, 250 Gewichtsteile Salzsäure, 510"3 Gewichtsieile Quecksiiber(II)-chlorid und 600 Gewichtsteile Wasser enthält. Durch die Lösung wurde bei einer Temperatur von 25°C mit einer Volumenge-
0,027
sch windigkeit von 50 min-' Carbidacetylen geleitet, das 0,12 Volumenprozent Phosphorwasserstoff und 0,15 Volumenprozent Schwefelwasserstoff enthält. Bis zur Regenerierung (während eines Reinigungszyklus) reinigte 1 Liter Lösung 4500 Liter Acetylen. Die verbrauchte Lösung regenerierte man durch Durchblasen von Luft während 1 bis 2 Stunden. Nach der Regenerierung verwendete man die Lösung wieder für die Reinigung von Acetylen. Beim Wechsel des Zyklus der Reinigung und des Zyklus der Regenerierung reinigte 1 Liter der genannten Lösung 30 000 Liter Acetylen ohne zusätzliche Einführung der Ausgangskomponenten in die Lösung. Der Grad der Reinigung des Carbidacetylens von den Beimengungen von Phosphorwasserstoff und Schwefelwasserstoff beträgt 100%.
Beispiel 2
Eine wäßrige Oxydationslösung, welche 150 Gewichtsteile Kupfer(II)-chlorid, 5· 10~3 Gewichtsprozent Quecksilber^ I)-chlorid, 70 Gewichtsteile Salzsäure, 180 Gewichtsteile Wasser enthält, prüfte man unter den in Beispiel 1 beschriebenen Bedingungen. Die Arbeit der Lösung wurde durch die in Beispiel 1 angeführten Kennwerte gekennzeichnet
Beispiel 3
Eine wäßrige Oxydationslösung, welche 100 Gewichtsteile Kupfer(II)-chlorid, 200 Gewichtsteile Salzsäure, 10~2 Gewichtsteile Quecksilber(II)-chlorid und 700 Gewichtsteile Wasser enthält, prüfte man unter den in Beispiel 1 beschriebenen Bedingungen. Bei einer solchen Zusammensetzung der Lösung betrug die Volumengeschwindigkeit der Reinigung des Acetylens 40 min-'. Bis zur Regenerierung (während eines Reinigungszyklus) reinigte 1 Liter Lösung 3500 Liter Acetylen. Beim Wechsel des Zyklus der Reinigung und
6s des Zyklus der Regenerierung reinigte 1 Liter der Lösung der genannten Zusammensetzung 18 000 Liter Acetylen ohne zusätzliche Einführung der Ausgangskomponenten in die Lösung. Der Grad der Reinigung
des Carbidacetylens von den Beimengungen von Phosphorwasserstoff und Schwefelwasserstoff beträgt 100%.
Beispiel 4
Eine wäßrige Oxydationslösung, welche 200 Gewichtsteile Kupfer(II)-chlorid, 300 Gewichtsteile Salzsäure, 10~3 Gewichtsteile Quecksiiber(II)-chlorid und 500 Gewichtsteile Wasser enthält, prüfte man unter den in Beispiel 1 beschriebenen Bedingungen. Bei einer solchen Zusammensetzung der Lösung betrug die Volumengeschwindigkeit der Reinigung des Acetylens 60 min-'. Bis zur Regenerierung (während eines Reinigungszyklus) reinigte 1 Liter der Lösung 6000 Liter Acetylen. Beim Wechsel des Zyklus der Reinigung und des Zyklus der Regenerierung reinigte 1 Liter der Lösung 25 000 Liter Acetylen ohne zusätzliche Einführung der Ausgangskomponenten in die Lösung. Der Grad der Reinigung des Carbidacetylens von den Beimengungen von Phosphorwasserstoff Mnd Schwefelwasserstoff beträgt 100%.
Beispiel 5
Eine wäßrige Oxydationslösung, welche 150 Gewichtsteile Kupfer(II)-chlorid, 5-10-3 Gewichtsteile QuecksilberOO-chlorid, 20 Gewichtsteile Salzsäure, 180 Gewichtsteile Natriumchlorid und 600 Gewichtsteile Wasser enthält, prüfte man unter den in Beispiel 1 beschriebenen Bedingungen. Bei einer solchen Zusammensetzung der Lösung beträgt die Volumengeschwindigkeit der Reinigung des Acetyiens 40 min-1. Bis zur Regenerierung (während eines Reinigungszyklus) reinigte 1 Liter der Lösung 4500 Liter Acetylen. Beim Wechsel des Zyklus der Reinigung und des Zyklus der Regenerierung reinigte 1 Liter der Lösung der genannten Zusammensetzung 18 000 Liter Acetylen ohne zusätzliche Einführung der Ausgangskomponenten in die Lösung. Der Grad der Reinigung des Carbidacetylens von den Beimengungen von Phosphorc wasserstoff und Schwefelwasserstoff beträgt 100%.
Beispiel 6
Eine wäßrige Oxydationslösung, welche 200 Gewichtsteile Kupfer(II)-chlorid, 103 Gewichtsteile QuecksiIber(II)-chlorid, 270 Gewichtsteile Salzsäure, 30 Gewichtsteile Natriumchlorid und 600 Gewichtsteile Wasser enthält, prüfte man unter den in Beispiel 1 beschriebenen Bedingungen. Bei einer solchen Zusammensetzung der Lösung beträgt die Volumengeschwindigkeit der Reinigung des Acetylens 60 min -'. Bis zur Regenerierung (während eines Reinigungszyklus) reinigte 1 Liter der Lösung 6000 Liter Acetylen. Beim Wechsel des Zyklus der Reinigung und des Zyklus der Regenerierung reinigte 1 Liter der genannten Lösung 25 000 Liter Acetylen ohne zusätzliche Einführung der Ausgangskomponenten in die Lösung. Der Grad der Reinigung von Carbidacetylen von den Beimengungen von Phosphorwasserstoff und Schwefelwasserstoff
3c beträgt 100%.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Wäßrige Oxydationslösung für die Reinigung von Carbidacetylen von den Beimengungen an Phosphorwasserstoff und Schwefelwasserstoff, die Kupfer(II)-chlorid, Quecksilber^ I)-chlorid und Salzsäure enthält, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus 100-200 Gewichtsteilen Kupfer(II)-chlorid, ΙΟ-3— 10-2 Gewichtsteilen QuecksilberfllJ-chlorid, 200-300 Gewichtsteilen Salzsäure oder 20-270 Gewichtsteilen Salzsäure und 180—30 Gewichtsteilen Natriumchlorid und 500 — 700 Gewichtsteilen Wasser besteht
DE19722213483 1972-03-20 1972-03-20 Wässerige Oxydationslösung für die Reinigung von Carbidacetylen von den Beimengungen an Phosphorwasserstoff und Schwefelwasserstoff Expired DE2213483C3 (de)

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