DE2212846A1 - Photographische Silberhalogenidemulsion - Google Patents
Photographische SilberhalogenidemulsionInfo
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Description
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Anwaltsakte 22 237 · 16. März 1972
ILPORD LIMITED Ilford, Essex / England
Photographische Silberhalogenidemulsion.
Es sind schon zahlreiche Vorschläge f'ür" den
teilweisen oder vollständigen Ersatz--von Gelatine in
photographischen Silberhalogenidemulsionen durch andere Kolloide gemacht worden. Insbesondere wurde in der
neueren Patentliteratur vorgeschlagen, die Gelatine teilweise durch ein wasserunlösliches synthetisches Polymer
in Form eines Latex zu ersetzen, und viele Vorteile wurden dieser Massnahme zugeschrieben.
209841/1047
Da andere, Üblicherweise in Silberhalogenidemulsionen
anwesende Zusatzstoffe keine nachteilige Wirkung auf den Latex ausüben dlirfen, eignen sich natürlich
nicht alle synthetischen Polymerisatlatices zur Einarbeitung in solche Emulsionen. So ist es bekannt,
einer Gelatinesilberhalogenidemulsion ein Salz eines zweiwertigen Metalles, z.B. des Bleis oder Cadmiums
zuzusetzen, aber derartige Salze wirken oft sediment!erend
auf synthetische Polymerisatlatices, sogar in Gegenwart der bevorzugten oberflächenaktiven Mittel.
Gemäss der vorliegenden Erfindung wird nun in photographischen Silberhalogenidemulsionen ein Teil der
Gelatine durch spezielle Polymere in Latex-Form ersetzt, welche der sedimentierenden Wirkung von Salzen zweiwertiger
Metalle zu widerstehen vermögen.
Gegenstand der Erfindung ist demgemäss eine photographische
Silberhalogenidemulsion, welche Gelatine und einen Latex enthält, der sich ableitet von einem Copolymer!sat
aus
(1) einem Acrylsäurealkylester oder Methacrylsäurealkylester
oder einem Gemisch solcher Ester und
(2) einem Salz eines basischen Esters der Formel
H0C=C—C—0—(CH9) —NH9
2 , Μ v 2'm I j
R 0
2098A1/1047
worin R ein Wasser st off atom oder eine Methylgruppe
und m eine ganze Zahl im Wert von 1 bis 6 bedeuten.
Die Salze der basischen Ester entsprechen Vorzugsweise der Formel
HnX .
R °
worin R und m die angegebene Bedeutung haben, X ein Anion ist und η gleich 1 ist, wenn X einwertig, η aber gleich 2 ist,
wenn X zweiwertig ist.
■Das Mengenverhältnis (1) : (2) kann in ziemlich weiten
Grenzen schwanken, jedoch ist es wesentlich, dass das Copolymerisat eine verhältnismassig niedrige Löslichkeit
aufweist, da es einen Latex bilden muss. Im allgemeifierf
sollten der Anteil der Monomeren (2) 20 Gewichtsprozent, bezogen auf die Gesamtmenge der Monomeren, nicht übersteigen
und der Anteil der Monomeren (1) ganz aus Acrylsäure- und/oder Methacrylsäurealkylester bestehen.
Unter den Monomeren (1) sind die Methyl- und Aethylester bevorzugt, insbesondere diejenigen der Acrylsäure»
Latices synthetischer Polymerisate werden im allgemeinen durch Polymerisation in wässerigem Medium und in
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Gegenwart eines oberflächenaktiven Mittels erhalten. Als solche werden hier vorteilhaft Alkylarylpolyäthylenoxyde,
ferner auch Alkylarylpolyäthersulfate verwendet.
Nachstehend wird zunächst die Herstellung einiger für die vorliegende Erfindung geeigneter Copolymerisatlätices beschrieben.
In den Herstellungsvorschriften und Beispielen bedeuten die Teile Gewichtsteile und die Prozente Gewichtsprozente.
Latex A
Hierzu benötigt man:
(a) Eine Lösung, die in 350 ml destilliertem Wasser 1,5 g eines Alkylarylpolyäthylenoxyds (als
30%ige Lösung zugesetzt), 1 g Kaliumpersulfat und 0,1 g Natriumbisulfit enthält,
(b) 95 g Acrylsäureäthylester,
(c) eine Lösung, die in 50 ml destilliertem Wasser 10 g Methacrylsäureaminoäthylester-Hydrochlorid,
0,3 g Natriumbisulfit und 1,5 g eines Alkylarylpolyäthylenoxyds
(als 307oige Lösung zugesetzt) enthält,
Lösung (a) wird' in ein mit Rührer und Gaseinleitungsrohr
versehenen Reaktionsgefäss gegeben und gründlich mit
Stickstoff gespult. Die Temperatur wird auf 85° C erhöht und (b) und (c) während etwa einer Stunde gleichzeitig
unter ständigem Rühren mit Hilfe von geeigneten Pumpen zufliessen gelassen. Hierauf wird das Gemisch bei 90a C
20Pru 1 / 1 OA 7
noch eine Stunde gerührt und dann zur Entfernung geringer Mengen monomerer Ausgangsmaterialien wasserdampf
destilliert. Mit Natriumhydroxyd wird der pH-Wert auf 6 eingestellt. Zur Entfernung des oberflächenaktiven
Mittels wird der erhaltene Latex einer Ultrafiltration unterworfen und das Wasser schliesslich abdestilliert.
Latex B
In ähnlicher Weise wie für Latex A angegeben wird durch Copolymerisation unter kontinuierlicher Vereinigung der
Monomeren aus
80 Teilen Acrylsäuremethylester und
10 Teilen Me.thacrylsäureaminoäthylester-Sulfa.t ein Copolymer-Latex hergestellt. Als oberflächenaktives
Mittel verwendet man 4 %, auf die Gesamtmenge der Monomeren
bezogen, eines AlkylarylpoIyäthylenoxyds und arbeitet im
übrigen so, dass ein wässeriger Latex mit einem Polymerengehalt von 20 % und einem pH-Wert von 6 erhalten wird.
Latex C
Man polymerisiert, im übrigen xvie für Latex A beschrieben,
in Anwesenheit von 4 %, bezogen auf die Gesamtmenge der Monomeren, eines Alkylarylpolyglykolsulfates
80 Teilen Acrylsäureäthylester, und 20 Teilen Acrylsäureaminoäthylester-Hydrochlorid.
2 0 9 ■! Λ 1 / 1 0 4 7
Latex D
55 Teile Acrylsäure-'n-butylester,
45 Teile Methacrylsäuremethylester und 25 Teile Methacrylsäureaminoäthylester-Sulfat
werden in der angegebenen Weise und in Anwesenheit von 4 %, bezogen auf die Gesamtmenge der Monomeren, eines
Alkylarylpolyäthylenoxydes copolymerisiert.
Die Widerstandsfähigkeit derartiger Latices gegen Sedimentation durch Salze zweiwertiger Metalle
lässt sich leicht durch die Tatsache nachweisen, dass diese Latices ohne jede Sedimentation mit einer 5%igen
Cadmiumnitratlösung beliebig verdünnt werden können. Demgegenüber
wird ein sonst gleich, aber unter Weglassung des jeweiligen Monomeren (2) erhaltenes Polymerisat schon
beim Zusatz weniger Tropfen der SXLgen Cadmiumnitratlb'sung
unstabil und durch weiteren Zusatz ausgefällt.
Je nach Beschaffenheit der Silberhalogenidemulsion können bis zu etwa 60% der Gelatine durch die Latices der
angegebenen Zusammensetzung ersetzt werden. Die Emulsion
der vorliegenden Erfindung, die einen solchen Latex enthalten, können in üblicher Weise auf photographische
Trägermaterialien aufgebracht und dann getrocknet werden.
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(a) Es wurde eine chemisch sensibilisierte Gelatine-Silberchloridbromid-Emulsion
üblicher Art her-
ges gestellt, die einen Stabilisator, einen Farbstoff zur optischen Sensibilisierung und Begusshilfstnittel.
enthält.
Der Gehalt an Gelatine betrug 75 g je Mol Silberhalogenid und der Gehalt an Cadmiumnitrat 0,05 7O.
Dieser Emulsion wurde soviel Latex A zugegeben, dass das Gemisch gleichviel Gelatine und Copolymerisat
enthielt. Beim Zusetzen des Latex wurde keine Koagulation festgestellt. Eine Filmunterlage
konnte mit der Emulsion glatt und ohne Schwierigkeit begossen werden.
(b) Mit einer Emulsion, die sich von der Emulsion (a) nur dadurch unterschied, dass sie keinen Latex ,
dafür aber die doppelte Menge Gelatine enthielt, wurde ebenfalls eine Filmunterlage beschichtet.
Beim Vergleich von (a) und (b) wurde festgestellt, dass der teilweise Ersatz der Gelatine durch Latex
keine nachteilige Wirkung auf die photographischsensitometrischen
Eigenschaften wie Empfindlichkeit,
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Kontrast und Schleier ausübt. Auch zeigte die Beschichtung (a) eine bessere Dimensionsstabilität
als (b) bei der Aenderung der umgebenden Feuchtigkeit, wie sie beispielsweise in Verarbeitungsprozessen auf
hoher Temperatur vorkommen.
Aehnliche Ergebnisse wurden mit den Latices B,
C und D erzielt.
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Claims (4)
- Patentansprüche. Photοgraphische Silberhalogenidemulsionen aus Gelatine und einem Latex, dadurch gekennzeichnet, dass der Latex ein Copolymerisat enthältj das sich ableitet von(1) einem Acrylsäurealkylest er oder Metlhacrylsäure-alkylester oder einem Gemisch solcher Ester und(2) einem Salz eines basischen Esters der Formel(CH9) --NH9 ^. χα δworin R ein Wasserstoffatom oder eine Methylgruppe und m eine ganze Zahl im Wert von 1 bis 6 bedeuten.
- 2. Photographische Silberhalogenidemulsionen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Komponente (1) Acrylsäureäthylester oder Acrylsäuremethylester ist.
- 3. Photographische Silberhalogenidemulsionen nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Komponente (2) Methacrylsäureaminoäthylester-Sulfat oder Methacrylsäureaminoäthylester-Hydrochlorid ist.2 0 0 -H U 1/10 4 7
- 4. Verfahren zur Herstellung photographischer Materialien, dadurch gekennzeichnet, dass man photographisches Trägermaterial mit einer Silberhalogenidemulsion der in einem der Ansprüche 1 bis 3 angegebenen Zusammensetzung beschichtet.209841/1047
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