DE2210533A1 - Vorrichtung zur Messung der Nickelionenaktivität - Google Patents
Vorrichtung zur Messung der NickelionenaktivitätInfo
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- DE2210533A1 DE2210533A1 DE19722210533 DE2210533A DE2210533A1 DE 2210533 A1 DE2210533 A1 DE 2210533A1 DE 19722210533 DE19722210533 DE 19722210533 DE 2210533 A DE2210533 A DE 2210533A DE 2210533 A1 DE2210533 A1 DE 2210533A1
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- G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
- G01N27/28—Electrolytic cell components
- G01N27/30—Electrodes, e.g. test electrodes; Half-cells
- G01N27/333—Ion-selective electrodes or membranes
Description
Matsushita Electric Industrial Co,,Ltd., Kadoma, Osaka, Japan
Vorrichtung zur Messung der Nickelionenaktivitat
Die Erfindung betrifft eina Vorrichtung zur Messung der Nickelionenaktivität
und insbesondere eine Vorrichtung aus einer Bezugselektrode und einer auf die Nickelionenaktivität ansprechenden
Elektrode.
Die Nickelionenaktivität lässt sich nach mehreren Verfahren bestimmen
- wie z.B. die chelatometrische Titration, die Spektrophotographic
und die Polarographie. Diese Verfahren erfordern jedoch im allgemeinen umständliche Vorbehandlungen, bevor
die Probe auf Nickelionenaktivitat gemessen werden kann.
Für die chemische Industrie ist es wünschenswert, eine Vorrichtung
zur Bestimmung der Nickelionenaktivitat in Lösungen zur
Verfügung zu haben, die keine umständliche Vorbehandli.i-j: sr-fordert
und ähnlich wie die pH-Glaselektrode zur Messimpj des
pH-Wertes einer Lösung ohne Vorbehandlung der ku messenden
Los-jung. einsetzbar·, ist.
" 209845/0046
Es ist daher ein Ziel der Erfindung, eine Vorrichtung zur Direktbestiinmung der Nickeli onenaktivität in Lösungen ru
schaffen.
Es ist ein weiteres Ziel der Erfindung, eine solche Vorrichtung
zu schaffen, die gegenüber Nickelionen sehr empfindlich
ist.
Es ist ein anderes Ziel der Erfindung, eine Vorrichtimg zur Bestimrung der Nickelionenaktivität zu schaffen, die auf
Nickelionen sehr schnell anspricht.
Die er.findungsgemässe Vorrichtung zur Bestimmung der !iickelionenaktivität
besteht aus einer selektiven und einer Bezugselektrode, die in eine Nickelionen enthaltende Lösung
eingetaucht sind, wobei die selektive Elektrode aus einer Ausgangsmischung besteht, die sich aus Nickelchalkogenid und
mindestens einer Substanz der aus Silbertellurid und Silberselenid bestehenden Gruppe oder aus Silbersulfid und mindestens
einer Substanz aus der aus Nickeltellurid und Nicl^elselenid
bestehenden Gruppe zusammensetzt.
Die Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung und den beigefügten Zeichnungen.
Fig. 1 ist eine schematische Darstellung einer Vorrichtung zur
Messung der Nickelionenaktivität in Lösungen entsprechend der Erfindung.
Fig. 2 1st eine Schnittansicht einer für die Verwendung in der Vorrichtung nach Fig. 1 bestimmten Scheibe.
Die Vorrichtung zur Bestimmung der Mickelicnenaktivitat nach
der vorliegenden Erfindung weist eine selektive Elektrode und eine Bezugselektrode auf, die in eine Nickelionen enthaltende
2098A5/06A6
Lösung so eingetaucht sind, dass nur eine Fläche mit der Lösung in Berührung steht. Die nickellonenselektive Elektrode
weist eine Scheibe aus einer Ausgangsmisehung auf- die sich
aus Hickelchalkogenid und mindestens einer Substanz der aus
oilbertellurid und Silbersel^nid bestehenden Gruppe oder aus
Silbersulfid und mindestens einer Substanz der aus Nickelte 1 lurid und Nickelselenid bestehenden Gruppe zusaminensetEt,
Mit diesen AMsgangsmischungen nach der vorliegenden Erfindung
lässt sich eine nickelionenselektive Elektrode schaffen, die sieh durch hohe Empfindlichkeit und Anwendbarkeit innerhalb
eines breiten pH-VJertbereiches der zu messenden Lösung auszeichnet.
In der Fig. 1 bezeichnet die Zahl 10 insgesamt eine selektive Elektrode aus einer Scheibe mit der Ausgangsmischung nach vorliegender
Erfindung. Die Zuleitung 3 wird von einem abgedichteten Draht h umgeben. Die Kombination der Scheibe 1 und der
Zuleitung ^, die von dem abgedichteten Draht 4 teilweise umgeben
ist, sitzt in einem Gehäuse 2, so dass nur die entgegengesetzte
Fläche der Scheibe 1 mit der Lösung 6 in Berührung steht. Das Gehäuse 2 ist mit einem isolierenden Harzmaterial
3 gefüllt. Eine in die Lösung 6 eingetauchte Bezugselektrode
7 ist elektrisch mit einem Anschluss eines hochohmigen Voltmeters
& verbunden, die Zuleitung J5 mit dessen anderem Anschluss.
Die Änderung des Logarithmus der Aktivität der Nickelionen
in der Lösung 6 verläuft im wesentlichen linear zu einer Potentialänderung
zwischen der selektiven Elektrode 10 und der Bezugselektrode 7.· wenn beide in die Lösung 6 eingetaucht sind«
Als Bezugselektrode lässt sich jede verfügbare und geeignete Elektrode einsetzen - wie z.B. eine Elektrode aus gesättigtem
Kaloüiei oder eine Silber-Silberchlorid-Elektrode.
Die Scheibe i besteht aus einer Ausgangsmischung aus 5 bis
oü Gew.-;*' Nickelchalkogenid und 4o bis 95 Gew.-^ mindestens
209845/0646
einer Substanz aus der aus Silbertellurid und Silberselenid
bestehenden Gruppe oder aus einer Ausgangsmischung aus 40 bis 95 Gew.-^ Silbersulfid und 5 bis 60 Gew.-% mindestens einer
Substanz aus der aus Njckeltellurid und Nickelselenid bestehenden
Gruppe.
Eine Ausgangsmischung aus mehr als 6o Gew.-^ Nick^lchalkogenid
und weniger als ^O Gew. -% Silberchallcogenid führt zu einer
Elektrode mit nur geringer Empfindlichkeit.
Eine AusgangsmiscLung aus weniger als 5 Gew.-^ Nickelchalkogenid
und mehr als 95 Gew.-^ SilberchaJkogenid ergibt eine Elektrode
mit geringer Empfindlichkeit und langer Ansprechdauer.
Der hier verwendet*3 Ausdruck "Nickelchalkogenid" ist definiert
als Nickelsulfid, Nickelselenid und Nickeltellurid.
Der hierin verwendete Ausdruck "Ausgangsmischung" bezeichnet
die Zusammensetzung der Ausgangsmaterialien vor dem Erhitzen.
Bessere Ergebnisse lassen sich mit einer Ausgangsmischung erzielen,
in der das Silbersulfid mindestens eine Substanz aus der aus Silberselenid und Silbertellurid bestehenden Gruppe
enthält, wobei das Gewichtsverhältnis von Silbersulfid zu dieser Substanz 1 bis 10 beträgt. Dieses Ausgangsmaterial
führt zu einer Elektrode mit hoher Empfindlichkeit und kurzer
Ansprechzeit.
Eine vorzugsweise verwendete Ausgangsmischung besteht im wesentlichen
aus 10 bis ^O Gew.-% Nickelteliurid und 70 bis
90 Gew.-% Silbersulfid.
Eine längere Lebensdauer lässt sich erreichen, wenn man die Scheibe mit einer Edelmetallelektrode aus Gold, Palladium oder
Platin versiebt. In Fig. 1 weist die Scheibe 1 auf einer Ober-
209845/0646
fläche eine Edelmetallelektrode 9 auf« Eine Zuleitung j5
ist elektrisch dur-3h Lötung oder dergl. mit der Edelmetallelektrode
9 verbunden. Die Edelmetallelektrode 9 lässt sich beispielsweise durch Aufdampfen eines Edelmetallfilms oder
Auftragen einer handelsüblichen Edelmetallfarbe herstellen.
Die Scheibe, die für die selektive Elektrode verwendet werden soll, erhält man, indem man die Ausgangsmischung nach herkömmlichen
Verfahrensweisen der Keramik verpresst und erhitzt.
Eine Mischung aus den in Pulverform vorliegenden Ausgangsbestandteilen
nach vorliegender Erfindung wird trocken mit irgendeiner geeigneten und verfügbaren Vorrichtung gut ver-
p mischt und in der gewünschten Form bei 100 bis 20000 kg/cm
zu einer Scheibe verpresst. Die gepresste Scheibe erhitzt man dann eine bis 10 Stunden bei 100 bis 600°C vorzugsweise in
einer nichtoxidierenden Atmosphäre - beispielsweise Stickstoff oder Argon.
Die Vorrichtung nach der Erfindung kann zuverlässig bei Temperaturen
von 0 bis 95°C eingesetzt v/erden. Das gemessene Potential zeigt eine im wesentlichen lineare Abhängigkeit vom
Logarithmus der Nickelionenaktivität.
Eine grosse Zahl anderer Ioner. - Natrium-, KaIiI1TiI-, Kalzium-,
Magnesium-, Kadmium-, Kobalt-, Aluminium-, Zink-, Chlorid-,
Sulfat- und Perchlorationen - kann während der Messung der Nickelionenaktivität anwesend sein. Jedoch sollten Kupri-,
Blei-, Chrom-III-, Ferri-, Silber-, Quecksilber-, Jodid- und
Sulfidionen aus der zu messenden Lösung entfernt werden.
Eine Mischung aus 25 Gew.-^ Nickeltellurid und 75 Gew.-^
Si!-ber*sulfid wurde trocken gut vermischt und mit 10000 bis
20000 kg/nm Druck zu einer Scheibe von Vj mm 0 und 3 mm Dicke
209845/06 4 6
verpresst. Die gepresste Scheibe wurde 2 Std. bei 400 C
in einer Strömung aus gereinigtem stickstoff bej 0,2 l/Min,
vorgehalten. Die gesinterte Scheibe wurde beidseitig mit einem Siliziumkarbidschleifmittel und danach mit Diamantpaste
auf 2 mm Dicke abgeschliffen bzw. poliert. Die polierte
Scheibe wurde einseitig mifc einer Goldelektrode aus Goldfarbe
Nr. 8.115 der Pa. DuPont versehen. An die Goldelektrode der polierten Scheibe wurde mit einer teilweise mit einem
abgedichteten Draht umhüllten Zuleitung verbunden und die Anordnung
sodann in ein Polyvinylchloridharzgehäuse eingesetzt und dieses mit Epoxyharz gefüllt, um die in Fig. 1 gezeigte
Elektrode aufzubauen. Diese selektive Elektrode wurde zusammen mit einer Elektrode aus gesättigtem Kalomel bei 25°C
in eine wässrige Lösung von reinem Nickelnitrat eingetaucht und das Potential zwischen der selektiven und der Bezugselektrode
mittels eines für die Verwendung mit einem nH-Wert-Messgerät
gedachten Voltmeters gemessen.
Mit dieser Anordnung wurden die in Tabelle 1 angegebenen Werte der Nickelionenaktivität bestimmt,
| Tabelle 1 | Ni-Ionenaktivität | iispiel 2 | Potential |
| M | mV | ||
| ΙΟ'1 | 25 | ||
| ΙΟ"2 | - 2 | ||
| - 30 | |||
| ίο"4 | - 59 | ||
| ΙΟ"5 | - 88 | ||
| 10"6 | - 110 | ||
Eine Vorrichtung zur Bestimmung der Nickel! onenaktivität
wurde entsprechend Beispiel 1 hergestellt. Die Scheibe des
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Beispiel 2 bestand aus Ni ekelsulf id. und Sj" Ibertellurid und
wurde «rtspreehend dem Beispiel 1 hergestellte Das Potential
'tischen der selektiver und der Kalomelelektrode in einer
'■■/ilsf~ri gen Losung von meinem NicktIritrat wurde entsprechend
Beispiel 1 gemessen. Wie in Tabelle 2 er^icntlichj bestimmte
nie Verrichtung die Nickelionenaktivität ir.it hoher Empfindlichkeit.
| Tabelle | 2 | Potential | 50:50 | |
| Hi-Ionenakti^ität | nV | 27 | ||
| M | 1 25:75"^ | 6 | ||
| ΐ:αα+) | 5:95+' | 2ρ | -17 | |
| ΙΟ"1 | - 2 | 19 | 0 | -*3 |
| ΙΟ"2 | -26 | -1 | -26 | -71 |
| 10-3 | -54 | -24 | -54 | -9k |
| ίο"'1 | -50 | -50 | -82 | |
| ΐϋ-"3 | r-- C) | -75 | -102 | |
| ίο"6 | -61 | -93 | ||
' Gev.'iciitsverhältnis Hickelsulfid zu SiJ.bertellurid.
Die Vorrichtung zur Messung der Nickelionenaktivität wurde entsprechend
Beispiel ] hergestellt. Die Scheibe des Beispiels bestand aus Nickelselenid und Silbersulfid und wurde entsprechend
dem Beispiel 1 hergesteJlt. Das Potential zwischen der
selektiven und der gesättigten Kalomelelektrode in einer wässrigen
Lösung aus reinem Nickelnitrat wurde auf die gleiche toeise
wie in Beispiel 1 gemessen.
2098A5/06A6
| 1:99+' | Tabelle 3 | Potential mV 25:754' 5 |
35 | |
| Ni-Ionenakti- vität M |
- 1 | > 5:95+) | 31 | 12 |
| ίο"1 | -13 | 28 | 9 | -13 |
| ΙΟ"2 | -28 | 8 | -16 | -41 |
| ΙΟ"3 | -40 | -14 | -44 | -69 |
| -4 10 |
-51 | -38 | -73 | -96 |
| 10-5 | -55 | -64 | -101 | |
| ίο"6 | -83 | |||
60:40^
13 -11
-38 -66 -92
Gewichtsverhältnis Nickelselenid zu Silbersulfid.
Peispiel 4
Eine Vorrichtung zur Bestimmung der Nickelionenaktivität wurde entsprechend dem Beispiel 1 hergestellt. Die Scheibe des Beispiels
4 besteht aus Nickeltellurid und Silberselenid als Ausgangssubstanzen.
Die Scheibe wurde entsprechend dem Beispiel 1 hergestellt. Das Potential zv/ischen der selektiven Elektrode
und einer gesättigten Kalomelelektrode in einer wässrigen Lösung aus reinem Nickelnitrat wurde auf die gleiche Weise bestimmt
wie in Beispiel 1.,
209845/0646
| 1:99"^ | Tabelle | 4 | 25:75 | Potential mV +> 5Ο:5Ο+) |
60 :4θ | |
| Ni-Ionenakti vität M |
-15 | 5:95+) | O | 3 | 12 | |
| ίο"1 | -29 | -13 | -21 | -20 | - 7 | |
| ίο"2 | -48 | -34 | -45 | -42 | -29 | |
| 10-5 | -65 | -56 | -71 | -71 | -56 | |
| ίο"4 | -71 | -83 | -100 | -99 | -83 | |
| 10-5 | -73 | -110 | -129 | -126 | -108 | |
| ίο"6 | -133 | |||||
Gewichtsverhältnis Nickeltellurid zu Silberselenid
Die Vorrichtung zur Bestimmung der Nickelionenaktivität wurde entsprechend Beispiel 1 hergeste]lt. Die Scheibe des Beispiels
5 besteht aus Nickelselenid und Silberselenid und v/urde entsprechend Beispiel 1 hergestellt. Das Potential zwischen der
selektiven und einer gesättigten Kalomelelektrode in einer wässrigen Lösung aus reinem Nickelnitrat wurde entsprechend
Beispiel 1 gemessen.
209845/0646
Nl -Ionenaktivität
ίο
ίο
"1
"2
10
ίο
10
K)
-3
-4
-5 -6
Potential mV
25:75+'
6o:4o
| -1 | 21 | 53 | 56 | 61 |
| -10 | 3 | 30 | 35 | 41 |
| -1-5 | -?o | 6 | 12 | 14 |
| -21 | -41T | -21 | -14 | -1* |
| -23 | -73 | -50 | -42 | -41 |
| -23 | -88 | -78 | -69 | -53 |
Gewichtsverhältnis Nick^lselenid zu Siiberselenid.
Eine Vorrichtung zur Messung der Nickelionenakti^ität wurde
entsprechend dem Beispiel 1 hergestellt. Die Scheite des Bei spiels 6 setzte sich aus 25 Gew.-% Nickeltellurid, 35 Gew.-^
Siiberselenid und 40 Gew.-f^ Silbersulfid zusammen. Die Schei
be Viurde entsprechend dem Beispiel 1 hergestellt. Das Potential zwischen der selektiven Elektrode und einer gesättigten
Kalomelelektrode in einer wässrigen Lösung von reinem Nickel nitrat wurde entsprechend dem Beispiel 1 gemessen. Wie in
Tabelle 6 gezeigt, bestimmt diese Vorrichtung die Nickelionenaktivität
mit hoher Empfindlichkeit.
209845/0648
Tabelle 6 Ni-Ionenakti- potential
M mV
JO"-1 15
io"? -8
io"5" -36
h
10 -65
10 -65
10"^ -94
-LO"6 -117
Beispie 1 7_
Eine Vorrichtung zur Bestimmung der Hickelionenaktivität wurde
entsprechend dem Beispiel 1 hergestellt. Die Scheibe des Beispiels 7 bestand axis 5 Ge™.-$ Nickelsuif id, 25 % Nickeltellurid,
20$ßilbersulfid und ^0% Silberselenid als Ausgangssubstanzen.
Die Srheibe wurde entsprechend dem Beispiel 1 hergestellt. Das Potential zwischen der selektiven Elektrode und einer gesättigten
Kalomelelektrode in einer wässrigen Lösung von reinem Nickeini
trat wurde 5" jleicher '.-'eise v.'ie in Beispiel 1 gemessen. Die
Vorrichtung mass die Nickeiionenaktivitat mit hoher Empfindlichkeit;
Trerglt Tabelle 7.
| Taber Ie ι | N"i -Ionenaktivität | Potential |
| M | mV | |
| ΙΟ"1 | 0 | |
| _o | ||
| 10 ' | -2? | |
| 10-2 | -48 | |
| ίο"4 | -76 | |
| 10"3 | -108 | |
| ίο"6 | -127 | |
209845/0646 BAD ORIGINAL
Die Vorrichtung zur Messung der Nickelionenaktivität wurde entsprechend
dem Beispiel 1 hergestellt. Die Scheibe des Beispiels 8 enthielt 10 Oew.-<£ Nickelselenid, 15$ Nickeltellurid und
75$ Silbersulfid als Ausgangsmaterialien. Die Scheibe wurde
entsprechend dem Beispiel 1 hergestellt. Das Potential zwischen der selektiven Elektrode und einer gesättigten Kalomelelektrode
in einer wässrigen Lösimg von Nickelnitrat wurde auf die gleiche Weise gemessen wie in Beispiel 1.
Ni-Ionenaktivität
_T
10
10
10
-2
-3 -4
-5 -6
Potential mV 12
-11 -35 -63 -92 -120
Patentansprüche
209845/0646
Claims (7)
1.1 Vorrichtung zur Kessung der Nickelionenaktivität aus einer
selektiven und einer Bezugselektrode, die in eine Nickelionen enthaltende Lösung eingetaucht sind, wobei die selektive Elektrode
eine Scheibe aus einer Ausgangsmischung enthält, die sich aus Nickelchalkogenid und mindestens einer Substanz der aus
Silbertellurid und Silberselenid bestehenden Gi'uppe zusammensetzt.
2.) Vorrichtung zur Messung der Nickelionenaktivität nach Anspruch
1, dadurch gekennzeichnet, dass die Scheibe aus einer Ausgangsmischung besteht, die sich aus 5 bis 6o Gew,-$ Nickelehalkogenid
und 40 bis 95 Gew.-< mindestens einer Substanz aus
der aus Silbertellurid und Silberselenid bestehenden Gruppe
zusammensetzt.
3.) Vorrichtung zur Messung der Nickelionenaktivität nach Anspruch
1, dadurch gekennzeichnet, dass die Scheibe aus einer Ausgangsmischung besteht, die sich aus Silbersulfid und mindestens
einer Substanz aus der aus Nickeltellurid und Nickelselenid bestehenden Gruppe zusammensetzt.
4.) Vorrichtung zur Messung der Nickelionenaktivität nach Anspruch
^, dadurch gekennzeichnet, dass die Scheibe aus einer
Ausgangsmischung besteht, die sich aus 4o bis 95 Gew.-% Silbersulfid
und 5 bis 6o Gew.-$ mindestens einer Substanz aus der aus Nickeltellurid und Nickelselenid bestehenden Gruppe zusammensetzt.
5.) Vorrichtung zur Messung der Nickelionenaktivität nach Anspruch
2, dadurch gekennzeichnet, dass das Nickelchalkogenid . im v/esentlichen aus mindestens einer Substanz aus der aus
Nickelsulfid, Nickelselenid und Nickeltellurid bestehenden Gruppe besteh·;.
209845/0646
6.) Vorrichtung zur Messung der Nickelionena!:tivität nach An- >
spruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Silbersulfid aus mindestens einer Substanz aus der aus Silbertellurid und Silberselenid
bestehenden Gruppe besteht, wobei das Gewichtsverhältnis des Silbersulfids zu der einen Substanz 1 : 1 bis 10 : 1 beträgt.
7.) Vorrichtung zur Messung der Nickelionenaktivität nach Anspruch
3> dadurch gekennzeichnet, dass die Zusammensetzung im
wesentlichen aus 10 bis 30 Gevu-% Nickeltellurid und 70 bis
90 Gew.-% Silbersulfid besteht.
209845/0646
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