DE2210530A1 - Vorrichtung zum Messen einer Zinkionenaktivität - Google Patents
Vorrichtung zum Messen einer ZinkionenaktivitätInfo
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Description
PATENTANWÄLTE
Dr.-Irs. H: h>
"'H
M 3102
Matsushita Electric Industrial Go., Ltd., 1006 Kadoma, Osaka,
Japan
Vorrichtung zum Messen einer Zinkionenaktivität
Zusammenfassung der Beschreibung:
Die Erfindung "betrifft eine Vorrichtung zum Messen einer Zinkionenaktivität,
wobei diese Vorrichtung eine Selektivelektrode und eine Bezugselektrode, eingetaucht in eine zinkionenhaltige
Lösung, enthält, und die Selektivelektrode eine Scheibe mit einer Materialzusammensetzung enthält, die eine Kombination von Zinkchalkogenid
und wenigstens einem Hitglied der aus Silbertellu™
rid und Silberselenid bestehenden Gruppe oder eine Kombination von Silbersulfid und wenigstens einem Mitglied der aus Zinktellurid
und Zinkselenid bestehenden G-ruppe aufweist.
Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zum Messen einer
Zinkionenaktivität und im spezielleren auf eine Vorrichtung, die eine Selektivelektrode, die auf die Aktivität von Zinkionen
anspricht, und eine Bezugselektrode enthält.
Die Zinkionenaktivität kann nach verschiedenen Methoden bestimmt
werden, wie z.B. durch chelatometrische Titration, Spektroplioto-■'raphie
und Polarographie. Diese Methoden erfordern jedoch im allgemeinen eine lästige oder mühsame Vorbehandlung der Probe
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vor dem Messen der Zinkionen.
In der chemischen Industrie besteht der Wunsch, eine Vorrichtung zum Messen der Zinkionenaktivität in einer Lösung ohne irgendeine lästige Vorbehandlung zur Verfügung zu haben, und zwar ähnlich
einer pH-Glaselektrode zum Messen des pH-'ferts einer Lösung
ohne Vorbehandlung der zu testenden Lösung«
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zum direkten Messen der Zinkionenaktivität in einer Lösung zur Verfügung
zu stellen.
Die Erfindung soll ferner eine derartige Meßvorrichtung schaffen, die durch eine große Empfindlichkeit gegenüber Zinkionen
ausgezeichnet ist.
Die Erfindung soll außerdem eine Zinkionenmeßvorrichtung zur
Verfügung stellen, die durch eine hohe Ansprechbarkeit auf Zinkionen ausgezeichnet ist.
Diese und andere der Erfindung zugrundeliegenden Aufgaben und deren Lösung sind aus der nachfolgenden ausführlicheren Beschreibung
in Verbindung mit den dazugehörigen Zeichnungen ersichtlich.
Die Figur 1 ist eine schematische Darstellung einer Vorrichtung zum Messen von Zinkionen in einer Lösung gemäß der Erfindung und
die Figur 2 stellt einen Querschnitt einer Scheibe dar, die in der Vorrichtung nach der Figur 1 verwendet wird.
Eine Vorrichtung zum Messen einer Zinkionenaktivität gemäß der
Erfindung enthält eine Selektivelektrode und eine Bezugselektrode, eingetaucht in eine zinkionenhaltige Lösung, wobei nur eine
andere Überfläche mit dieser Lösung in Berührung steht. Diese Zinkionen-Selektivelektrode enthält eine Scheibe mit einer Materialzusammensetzung,
die eine Kombination von Zinkchalkogenid und wenigstens einem Mitglied der aus Silbertellurid und Silberselenid
bestehenden G-ruppe aufweist, oder mit einer Materialzu-
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sanmensetzung, die eine Kombination von Silbersulfid und wenigstens
einem Hitglied der aus Zinktellurid und Zinkselenid bestehenden Gruppe aufweist.
Diese Materialzusammensetzung gemäß der Erfindung ergibt eine Zinkionen-Selektivelektrode mit einer großen Empfindlichkeit
und einem breiten Anwendungsbereich für den pH-Bereich einer zu testenden Lösung.
In der Figur 1 bezeichnet die Bezugsziffer 10 eine Selektivelektrode
als Ganzes, die eine Scheibe mit einer Materialzusammensetzung gemäß der Erfindung enthält. Der Leiter 3 ist von
einem Isolierdraht 4 umschlossen. Die aus dieser Scheibe 1 und diesem Leiter 3>
der teilweise von diesem Isolierdraht 4 umschlossen ist, bestehende Einheit ist von einem G-ehäuse 2 so
umhüllt, daß die andere Oberfläche der Scheibe 1 mit einer Lösung 6 in Berührung steht. Das Gehäuse 2 ist mit einem isolierenden
harzartigen Material 5 gefüllt. Eine Bezugselektrode 7, die teilweise in die Lösung 6 eintaucht, ist mit einer Anschlußklemme
eines Voltmeters 8 mit einer hohen Impedanz elektrisch verbunden. Der Leiter 3 ist mit einer anderen Anschlußklemme
dieses Voltmeters 8 elektrisch verbunden.
Dine änderung hinsichtlich des Logarithmus der Zinkionenaktivität
in der Lösung 6 steht in einer im wesentlichen linearen Beziehung zu der Potentialänderung zwischen der Selektivelektrode
10 und der Bezugselektrode 7» die beide teilweise in die Lösung 6 eintaschen. Man kann irgendeine zur Verfügung stehende
und geeignete Elektrode, wie z.B« eine gesättigte Kalomelelektrode
oder eine Silber-Silberchloridelektrode, als Bezugselektrode 7 benutzen.
Die Scheibe 1 hat gemäß der Erfindung eine Materialzusammensetzung,
die eine Kombination von 5 bis oC Gew.-/i Zinkchalko^enid
und 40 bis 95 G-ew.-p wenigstens eines Mitglieds der aus Silbertellurid
und 'jilberselenid bestehenden Gruppe aufweist, oder eine Materialzusammensetzung, die eine Kombination von 40 bis 95 Gew.fi
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Silbersulfid und 5 bis 60 Gew.-^ wenigstens eines Mitglieds der
aus Zinktellurid und Zinkselenid bestehenden Gruppe aufweist.
Eine Materialzusammensetzung aus einer Kombination von mehr als 60 Gew.-^ Zinkchalkogenid und weniger als 40 Gew.-^ Silberchalkogenid
führt zu einer geringen Empfindlichkeit der erhaltenen Elektrode und zu einem veränderlichen Potential, das gegenüber
dem Vorhandensein von statischen Ladungen empfindlich ist.
Eine Materialzusammensetzung aus einer Kombination von weniger als 5 Gew.-^ Zinkchalkogenid und mehr als 95 Gew.-# Silberchalkogenid
führt zu einer geringen Empfindlichkeit und einer langen Ansprechzeit der erhaltenen Elektrode·
Unter Zinkchalkogenid sind hier Zinksulfid, Zinkselenid und Zinktellurid
zu verstehen. Als Materialzusammensetzung wird hier die Zusammensetzung des aus den Ausgangsstoffen bestehenden Materials
vor dem Erhitzen verstanden·
Ein besseres Ergebnis wird durch Anwendung einer Materialzusammensetzung
erzielt, bei der das Silbersulfid wenigstens ein Mitglied der aus Silberselenid und Silbertellurid bestehenden Gruppe
enthält, wobei das Gewichtsverhältnis zu dem genannten einen Mitglied der Gruppe in einem Bereich von 1 bis 10 liegt. Diese
Materialzusammensetzung führt zu einer großen Empfindlichkeit
und einer kurzen Ansprechzeit der erhaltenen Elektrode.
Eine bevorzugtere Materialzusammensetzung weist eine Kombination von im wesentlichen 10 bis 30 Gew.-^ Zinktellurid und 70
bis 90 Gew.-# Silbersulfid auf.
Eine längere Betriebslebensdauer kann erzielt werden, wenn die Scheibe mit einer Edelmetallelektrode versehen wird, wie z.B.
einer Gold-, Palladium- oder Platinelektrode.
In der Figur 2 weist die Scheibe 1 eine Edelmetallelektrode 9
auf, und zwar ist diese auf der einen Oberfläche der Scheibe an-
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gebracht. Ein Leiter 3 wird mit der Edelmetallelektrode 9 nach
einem zur Verfügung stehenden und geeigneten Verfahren, wie z.B. durch Verlöten, leitend verbundene Diese Edelmetallelektrode
kann z.B. durch Vakuumaufdampfen einer Ede!metallschicht oder
durch Auftragen einer im Handel erhältlichen Edelmetallfarbe her-"gestellt
werdene
Die Scheibe, die für eine Verwendung in der Selektivelektrode vorgesehen ist, kann durch Erhitzen eines verpreßten Körpers
aus einem Gemisch mit einer bestimmten Materialzusammensetzung nach einem auf dem Gebiet der Keramik· üblichen Verfahren erhalten
werdene
Ein Gemisch von den Ausgangsstoffen in Form eines feinen Pulvers
mit einer bestimmten Materialzusammensetzung gemäß der Erfindung wird in einem Trockenverfahren mittels einer geeigneten und
zur Verfügung stehenden Vorrichtung gut vermischt und mit einem Druck von 100 bis 20 000 kg/cm zu einer Scheibe mit der gewünschten
Form verpreßt. Die verpreßte Scheibe wird bei einer Temperatur von 100 bis 6000O 1 bis 10 Stunden lang erhitzt, und zwar
vorzugsweise in einer nichtoxidierenden Atmosphäre, wie z.B. in Stickstoff oder Argon. Die Vorrichtung gemäß der Erfindung
kann bei Temperaturen von 0 bis 95°G in zuverlässiger Weise benutzt
werden. Das gemessene Potential steht im wesentlichen in einer linearen Beziehung zu dem Logarithmus der Zinkionenaktivität.
Viele Arten verschiedener Ionen, wie z.B., Natrium-, Kalium-, Calcium-,
Magnesium-, Nickel-, Kobalt-, Aluminium-, Kadmium-, Chlorid-, Sulfat- und' Perchlorationen können geduldet werden und
während der Messung der Zinkionenaktivität ebenfalls vorhanden sein. Kupfer-, Blei-, Eisen-, Silber-, Quecksilber-, Jodid- und
Sulfidionen sollten jedoch aus der zu messenden Lösung entfernt werden.
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Ein Gemisch von 25 Gew.-^ Zinktellurid und 75 Gew.-# Silbersulfid
wird nach einem Trockenverfahren gut vermischt und mit einem Druck von 10 000 *v->20 000 kg/cm zu einer Scheibe mit einem
Durchmesser von 15 nun. und einer Dicke von 3 mm v.erpreßt. Die verpreßte Scheibe wird bei 400 C 2 Stunden in einem reinen
Stickstoffgasstrom mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 0,2 Liter/Minute
erhitzt. Die gesinterte Scheibe wird an beiden Oberflächen mit Siliciumcarbidschleifmaterial und dann mit Diamantpaste
bis zu einer Dicke von 2 mm geschliffen. Die geschliffene Scheibe wird an der einen Oberfläche mit einer Goldelektrode
versehen, die aus Goldfarbe (Nr. 8115 von Dupont) erhalten worden
ist. Die geschliffene Scheibe wird bei der Goldelektrode mit einem Leiter verbunden, der teilweise von einem Isolierdraht umhüllt
ist, und wird in einem Gehäuse aus Polyvinylchloridharz befestigt. Das Gehäuse wird mit Epoxyharz gefüllt, um so' eine
Selektivelektrode auszubilden, wie sie in der Figur 1 dargestellt ist. Eine Baueinheit aus der Selektivelektrode und einer gesättigten
Kalomelelektrode als Bezugselektrode wird in eine wäßrige Lösung von reinem Zinknitrat bei 25 0 eingetaucht. Das Potential
zwischen der Selektivelektrode und der Kalomelelektrode wird mit einem für eine pH-Meßvorrichtung geeigneten Voltmeter
gemessen.
Die Vorrichtung mißt die Zinkionenaktivität mit einer großen Empfindlichkeit, wie der Tabelle I zu entnehmen ist.
| Tabelle I | Potential, mV |
| Zinkionenaktivität, M | -58 |
| ΙΟ"1 | -79 |
| ΙΟ"2 | -102 |
| ΙΟ"5 | -130 |
| ΙΟ"4 | -157 |
| ΙΟ"5 | -16Q |
| 10"6 | |
2098Α5/06ΛΑ
Die Vorrichtung zum Messen der Zinkionenaktivität wird nach der in dem Beispiel 1 beschriebenen Weise hergestellt. Die Scheibe
dieses Beispiels 2 ist aus Zinkselenid und Silbersulfid als Materialzusammensetzung
(Gemisch der Ausgangsmaterialien) hergestellt worden. Das Verfahren zur Herstellung dieser Scheibe entspricht
dem in dem Beispiel 1. Das Potential zwischen der Selektivelektrode und einer gesättigten Kalomelelektrode in einer
wäßrigen. Lösung von reinem Zinknitrat wird nach dem in dem Beispiel 1 beschriebenen Verfahren gemessen.
| Tabelle | M | 1:99+ | II | Potential, mV | 50:5O+ | 60:4 | |
| Z inkionenaktivi tät, | -91 | 25:75+ | -83 | -76 | |||
| -97 | 5:95+ | -86 | -103 | -75 | |||
| ΙΟ"1 | -102 | -85 | -107 | -125 | -115 | ||
| 1O"2 | -105 | -103 | -130 | -153 | -132 | ||
| 10-3 | -107 | -122 | -157 | -178 | -140 | ||
| 10-4 | -107 | -140 | -184 | -190 | -145 | ||
| 10*-5 | -151 | -195 | : Silbersulfid | ||||
| ΙΟ"6 | -157 | ||||||
| Gewichtsve rhältnis | von Zinkselenid | ||||||
| Beispiel 3 | |||||||
Die Vorrichtung zum Messen der Zinkionenaktivität wird nach der in dem Beispiel 1 beschriebenen Weise hergestellt. Eine Scheibe
dieses Beispiels 3 ist aus Zinktellurid und Silberselenid als Materialzusammensetzung (Gemisch der Ausgangsmaterialien) hergestellt
worden. Das Verfahren zur Herstellung dieser Scheibe entspricht dem des Beispiels 1. Das Potential zwischen der Selektivelektrode
und der gesättigten Kalomelelektrode in einer wäßrigen Lösung von reinem Zinknitrat wird nach dem in dem Beispiel
1 beschriebenen Verfahren gemessen.
209845/0644
Zinkionenaktivität, M
| Tabelle | 1:99+ | III | Potential, mV | 50:5O+ | 60:4O+ |
| M | -37 | 25:75+ | -37 | -35 | |
| -42 | 5:95+ | -41 | -55 | -54 | |
| -45 | -39 | -52 | -76 | -76 | |
| -45 | -43 | -60 | -100 | -99 | |
| -45 | -45 | -63 | -111 | -111 | |
| _ | -44 | -62 | -116 | -115 | |
| -43 | -62 | ||||
Gewichtsverhältnis von Zinktellurid : Silberselenid
Die Vorrichtung zum Messen der Zinkionenaktivität wird nach der in dem Beispiel 1 beschriebenen Weise hergestellt. Eine Scheibe
dieses Beispiels 4 ist aus Zinkselenid und Silberselenid als Mateifelzusammensetzung (Gemisch der Ausgangsmaterialien) hergestellt
worden. Das Verfahren zur Herstellung dieser Scheibe entspricht dem des Beispiels 1. Das Potential zwischen der Selektivelektrode
und der gesättigten Kalomelelektrode in einer wäßrigen Lösung von reinem Zinknitrat wird nach dem in dem Beispiel 1 beschriebenen
Verfahren gemessen.
Zinkionenaktivität, M
| Tabelle | IV | Potential | , mV | 60:40 |
| 25:75+ | 50:5O+ | -42 | ||
| 1:99+ 5 | :95+ | -55 | -46 | -59· |
| -35 | -53 | -74 | -67 | -77 |
| -39 | -65 | -92 | -89 | -89 |
| -41 | -75 | -104 | -114 | -93 |
| -42 | -83 | -106 | -135 | -94 |
| -42 | -85 | -109 | -148 | |
| - | -86 | : Silberselenid | ||
| on Zinksulfid | ||||
209845/0644
Die Vorrichtung zum Messen der Zinkionenaktivität wird nach der
in dem Beispiel 1 "beschriebenen Weise hergestellt. Sine Scheibe dieses Beispiels 5 enthält 25 Gew.-^ Zinktellurid, 25 Gew.-^
,Zinkselenid und 50 Gew.-$> Silbersulfid. Das Verfahren zur Herstellung
dieser Scheibe entspricht dem des Beispiels 1. Das Potential zwischen der Selektivelektrode und der gesättigten Kalomelelektrode
in einer wäßrigen Lösung von reinem Zinknitrat wird nach dem in dem Beispiel 1 beschriebenen Verfahren gemessen. Die
Vorrichtung mißt die Zinkionenaktivität mit einer hohen Empfindlichkeit, wie der Tabelle V zu entnehmen ist.
| Tabelle | M | Beispiel | V | Potential, mV | |
| Zinkionenaktivität, | -73 -95 -123 -152 |
||||
| !θ"2 ΙΟ"' ΙΟ"4 |
-179 | ||||
| ΙΟ"5 | -199 | ||||
| ro"6 | |||||
| 6 | |||||
Die Vorrichtung zum Messen der Zinkionenaktivität wird nach der in dem Beispiel 1 beschriebenen Weise hergestellte Eine Scheibe
dieses Beispiels 6 enthält 15 Gew.-$ Zinksulfid, 35 Gew.-^ Zinkselenid,
25 Gew.-?& Silbersulfid und 25 Gew.-^ Silberselenid als
Ausgangsmaterialien. Das Verfahren zur Herstellung dieser Scheibe entspricht dem des Beispiels 1. Das Potential zwischen der
Selektivelektrode und der Kalomelelektrode in einer wäßrigen lösung von reinem Zinknitrat wird nach dem in dem Beispiel 1 beschriebenen
Verfahren gemessen. Die Vorrichtung mißt die Zinkionenaktivität mit einer sehr großen Empfindlichkeit, wie der
Tabelle VI zu entnehmen ist.
209845/0644
- ίο -
| Zinkionenaktivität, M | Beispiel 7 | Potential, mV |
| ΙΟ"1 | -49 | |
| ΙΟ"2 | -70 | |
| 10-3 | -97 | |
| 10-4 | -125 | |
| 10-5 | -152 | |
| 10-6 | -165 | |
Die Vorrichtung zum Messen der Zinkionenaktivität wird nach der
in dem Beispiel 1 beschriebenen Weise hergestellt. Eine Scheibe dieses Beispiels 7 enthält 10 Gew.-# Zinkselenid, 15 Gew.-# Zinktellurid
und 75 Gew. -ή» Silbersulfid als Ausgangsmaterialien. Das
Verfahren zur Herstellung dieser Scheibe entspricht dem des Beispiels 1. Das Potential zwischen der Selektivelektrode und der
Kalomelelektrode in einer wäßrigen Lösung von Zinknitrat wird nach dem in dem Beispiel 1 beschriebenen Verfahren gemessen.
| Tabelle VII | Potential, mV | |
| Zinkionenaktivität, M | -50 | |
| 10-1 | -71 | |
| 10-2 | -94 | |
| ΙΟ"3 | -122 | |
| 10-4 | -150 | |
| 10-5 | -162 | |
| ΙΟ"6 |
209845/0644
Claims (7)
- - 11 Patentans prüche :Vorrichtung zum Messen der Zinkionenaktivität, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Selektivelektrode und eine Bezugselektrode, eingetaucht in eine zinkionenhaltige Lösung, enthält und die Selektivelektrode eine Scheibe aus einer Materialzusammensetzung enthält, die eine Kombination von Zinkchalkogenid und wenigstens einem Mitglied der aus Silbertellurid und Silberselenid bestehenden Gruppe aufweist.
- 2. Vorrichtung zum Messen der Zinkionenaktivität nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Scheibe eine Materialzusammensetzung aus einer Kombination von 5 bis 60 Gew.-^ Zinkchalkogenid und 40 bis 95 Gew.-$ wenigstens eines Mitglieds der aus Silbertellurid und Silberselenid bestehenden Gruppe hat.
- 3. Vorrichtung zum Messen der Zinkionenaktivität nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Scheibe eine Materialzusammensetzung aus einer Kombination von Silbersulfid und wenigstens einem Mitglied der aus Zinktellurid und Zinkselenid bestehenden Gruppe hat.
- 4. Vorrichtung zum Messen der Zinkionenaktivität nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Scheibe eine Materialzusammensetzung aus einer Kombination von 40 bis 95 Gew.-^ Silbersulfid und 5 bis 60 Gew.-$ wenigstens eines Mitglieds der aus Zinktellurid und Zinkselenid bestehenden Gruppe hat.
- 5. Vorrichtung zum Messen der Zinkionenaktivität nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Zinkchalkogenid im wesentlichen aus wenigstens einem Kitglied der aus Zinksulfid, Zinkselenid und Zinktellurid bestehenden Gruppe besteht.
- 6. Vorrichtung zum Messen der Zinkionenaktivität nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Silbersulfid wenigstens ein Mitglied der aus Silbertellurid und Silberselenid bestehenden Gruppe enthält und das Gewichtsverhältnis von dem209845/0644Silberaulfid zu dem genannten einen Mitglied der Gruppe in dem Bereich von 1 bis 10 liegt.
- 7. Vorrichtung zum Messen der Zinkionenaktivität nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, daß die genannte Kombination im wesentlichen aus 10 bis 30 Gew. -4* Zinktellurid und 70 bis
90 Gew.-4> Silbersulfid besteht.M 3102
Dr.Ve/Di209845/0644
Applications Claiming Priority (8)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1112571A JPS5212592B1 (de) | 1971-03-02 | 1971-03-02 | |
| JP1112471 | 1971-03-02 | ||
| JP1112471A JPS5147073B1 (de) | 1971-03-02 | 1971-03-02 | |
| JP1112571 | 1971-03-02 | ||
| JP1140871A JPS5241679B1 (de) | 1971-03-03 | 1971-03-03 | |
| JP1140971 | 1971-03-03 | ||
| JP1140971A JPS5147074B1 (de) | 1971-03-03 | 1971-03-03 | |
| JP1140871 | 1971-03-03 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2210530A1 true DE2210530A1 (de) | 1975-10-09 |
| DE2210530B2 DE2210530B2 (de) | 1975-10-09 |
| DE2210530C3 DE2210530C3 (de) | 1976-05-20 |
Family
ID=
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
| EF | Willingness to grant licences |