DE2210526A1 - Vorrichtung zum Messen einer Chrom-Ill-ionenaktivität - Google Patents

Vorrichtung zum Messen einer Chrom-Ill-ionenaktivität

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DE2210526A1 DE19722210526 DE2210526A DE2210526A1 DE 2210526 A1 DE2210526 A1 DE 2210526A1 DE 19722210526 DE19722210526 DE 19722210526 DE 2210526 A DE2210526 A DE 2210526A DE 2210526 A1 DE2210526 A1 DE 2210526A1
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    • B01D53/68—Halogens or halogen compounds
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    • G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
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Description

M 3106 PATENT.' f'VJU TE
Or.-\n"..nr.r i·; . CHKE
Au; us' .; ii'afii
Matsushita Electric Industrial Co.,Ltd., 1006 Kadoma, Osaka,
Japan
Vorrichtung zum Messen einer Chrom-III-ionenaktivität
Zusammenfassung der Beschreibung:
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Messen einer Chrom-III-ionenaktivität, wobei diese Vorrichtung eine Selektivelektrode und eine Bezugselektrode, eingetaucht in eine chrom-III-ionenhaltige Lösung, enthält, und die Selektivelektrode eine Scheibe mit einer Materialzusammensetzung enthält, die eine Kombination von Nickelchalkogenid und wenigstens einem Mitglied der aus dilberselenid und Silbertellurid bestehenden Gruppe oder eine Kombination von Silbersulfid und wenigstens einem Mitglied der aus Nickelselenid und Nickeltellurid bestehenden Gruppe aufweist.
Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zum Messen der Chrom-III-ionenaktivität und im spezielleren auf eine Vorrichtung, die eine Selektivelektrode, die auf die Aktivität von Chrom-lll-ionen anspricht, und eine Bezugselektrode enthält.
Die Chrom-III-ionenaktivität kann nach verschiedenen Methoden bestimmt werden, wie z.B. durch chelatometrische Titration, üpektrophotographie und Polarographie. Diese Methoden erfordern jedoch im allgemeinen eine lästige und mühsame Vorbehandlung der Probe vor dem Messen der Chrom-III-ionenaktivität.
Jn der cneriiiiichen Industrie besteht der Wunsch, eine Vorrich-
209844/0637
tung zum Messen der ührom-III-ionenalctivität in einer Lösung ohne irgendeine lästige Vorbehandlung zur Verfügung zu haben, und zwar ähnlich einer pH-Glaselektrode zum Messen des pH-Werts einer Lösung ohne Vorbehandlung der zu testenden Lösung.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zum direkten Messen der Chrom-III-ionenaktivität in einer Lösung zur Verfügung zu stellen.
Die Erfindung soll ferner eine derartige Vorrichtung schaffen, die durch eine große Empfindlichkeit gegenüber Chrom-III-ionen ausgezeichnet ist.
Die Erfindung soll außerdem eine Chrom-III-ionenmeßvorrichtung zur Verfügung stellen, die durch eine große Ansprechbarkeit auf Chrom-III-ionen ausgezeichnet ist.
Diese und andere der Erfindung zugrunde liegenden Aufgaben und deren Lösung sind aus der nachfolgenden ausführlicheflen Beschreibung in Verbindung mit den dazugehörigen Zeichnungen ersichtlich.
Die Figur 1 ist eine schematische Darstellung einer Vorrichtung zum Messen von Chrom-III-ionen in einer Lösung gemäß der Erfindung und
die Figur 2 stellt einen Querschnitt einer Scheibe dar, die in der Vorrichtung nach der Figur 1 verwendet wird.
Eine Vorrichtung zum Messen einer Chrom-III-ionenaktivität gemäß der Erfindung enthält eine Selektivelektrode und eine Bezugselektrode, eingetaucht in eine chrom-III-ionenhaltige Lösung, wobei nur ?ine andere Oberfläche mit dieser Löoung in Berührung steht. Chroin-III-ionen-Selektivelektrode enthält eine Scheibe mit einer Materialzusammensetzung, die eine Kombination von Nickelchalkogenid und wenigstens einem hitglied der aus üilbertellurid und Silberselenid bestehenden Gruppe aufweist, oder mit einer Materialzusammensetzung, die eine Kombi-
20984 4/0687
nation von Silbersulfid und wenigstens einem Mitglied der aus Nickeltellurid und Ilickelselenid bestehenden Gruppe aufweist.
Diese Materialzusammensetzung gemäß der Erfindung ergibt eine Chrom-III-ionen-beleKtivelektrode mit einer großen Empfindlichkeit und einen breiten Anwendungsbereich für den pH-Wert einer zu testenden Lösung.
In der Figur 1 bezeichnet die Bezugsziffer 10 eine belektivelektrode als Ganzes, die eine Scheibe mit einer Materialzusammensetzung gemäß der Erfindung enthält. Der Leiter 3 ist von einem Isolierdraht 4 umschlossen. Die aus dieser Scheibe 1 und diesem Leiter 5, der teilweise von diesem Isolierdraht 4 umschlossen ist, bestehende Einheit ist von einem Gehäiise 2 so umhüllt, daß die andere überfläche der bcheibe 1 mit einer Lösung 6 in Berührung steht. Das Gehäuse 2 ist mit einem isolierenden harzartigen Material 5 gefüllt. Eine Bezugselektrode 7, die teilweise in die Lösung 6 eintaucht, ist mit einer Anschlußklemme eines Voltnieters b mit einer hohen Impedanz elektrisch verbunden. Der Leiter 3 ist mit einer anderen Anschluß-Klemme dieses Voltmeters 8 elektrisch verbunden.
Eine Änderung hinsichtlich des Logarithmus der Chrom-III-ionenaktivität in der Lösung 6 steht in einer im wesentlichen linearen Beziehung zu der Potentialänderung zwischen der belektivelektrode 10 und der Bezugselektrode 7, die beide teilweise in die Lösung 6 eintauchen. kan kann irgendeine zur Verfügung stenende und geeignete Elektrode, wie z.B.eine gesättigte Kalomelelektrode oder eine oilber-oilberchloridelektrode, als Bezugselektrode 7 benutzen.
Die bcheibe 1 hat gemäß der Erfindung eine Materialzusammensetzung, die eine Kombination von 5 bis 60 Gew.-^ Nickelchalkogenid und 40 lis 95 Gew.-^c wenigstens eines Mitglieds der aus bilbertellurid und bilberselenid bestenenden Gruppe aufweist, oder eine Materialzusammensetzung, die eine Kombination von 40 bis 95 Gew.-v bilbersulfid und 5 bis 60 Gew.-·;'. wenigstens eines Mitglieds der aus Sickeltellurid und Nickelselenid be-
20984W0687
-zustehenden Gruppe aufweist.
Eine Materialzusammensetzung aus einer Kombination von mehr als 60 Gew.-^o Nickelchalkogenid und weniger als 40 Gew.-^ Silberchalkogenid führt zu einer geringen Empfindlichkeit der erhaltenen Elektrode und zu einem veränderlichen Potential, das gegenüber dem Vorhandensein von statischen Ladungen empfindlich ist.
Eine Materialzusammensetzung aus einer Kombination von weniger als 5 Gew.-% Nickelchalkogenid und mehr als 95 Gew.-^b Silberchalkogenid führt zu einer geringen Empfindlichkeit und einer langen Ansprechzeit der erhaltenen Elektrode.
Unter Nickelchalkogenid sind hier Nickelsulfid, Nickelselenid und Nickeltellurid zu verstehen.
Als Materialzusammensetzung wird hier die Zusammensetzung des aus den Ausgangsstoffen bestehenden Materials vor dem Erhitzen verstanden.
Ein besseres Ergebnis wird durch Anwendung einer Materialzusammensetzung erzielt, bei der das Bilbersulfid wenigstens ein Mitglied der aus Silberselenid und Silbertellurid bestehenden Gruppe enthält, wobei das Gewichtsverhältnis zu dem genannten Mitglied der Gruppe in einem Bereich von 1 bis 10 liegt. Diese Materialzusammensetzung führt zu einer großen Empfindlichkeit und einer kurzen Ansprechzeit der erhaltenen Elektrode.
Eine längere Betriebslebensdauer kann erzielt werden, wenn die Scheibe mit einer Edelmetallelektrode versehen wird, wie z.B. einer Gold-, Palladium- oder Platinelektrode. In der Figur 2 weist die Scheibe 1 eine Edelmetallelektrode 9 auf, und zwar ist diese auf der einen Oberfläche der Scheibe angebracht. Ein Leiter 3 wird mit der Edelmetallelektrode 9 nach einem zur Verfügung stehenden und geeigneten Verfahren, wie z.B. durch Verlöten, leitend verbunden. Diese EdelmetalleLektrode kann z.B.
2098U/0687
durch. Vakuumaufdampfen einer EdelmetallscJaicht oder durch Auftragen einer im Handel erhältlichen Edelmetallfarbe hergestellt werden.
Die Scheibe, die für eine Verwendung in der Selektivelektrode vorgesehen ist, kann durch Erhitzen eines verpreßten Körpers aus einem Gemisch mit einer bestimmten Materialzusammensetzung nach einem auf dem Gebiet der Keramik üblichen Verfahren erhalten werden.
Ein Gemisch von den Ausgangsstoffen in der Form eines feinen Pulvers mit einer bestimmten Materialzusammensetzung gemäß der Erfindung wird in einem Trockenverfahren mittels einer geeigneten und zur Verfügung stehenden Vorrichtung gut vermischt und mit einem Druck von 100 bis 20 000 kg/cm zu einer Scheibe mit der gewünschten Form verpreßt. Die verpreßte Scheibe wird bei einer Temperatur von 100 bis 6000C 1 bis 10 Stunden lang erhitzt, und zwar vorzugsweise in einer nichtoxidierenden Atmosphäre, wie z.B. in Stickstoff oder Argon. Die Vorrichtung gemäß der Erfindung kann bei Temperaturen von 0 bis 95 C in zuverlässiger Weise benutzt werden. Das gemessene Potential steht im wesentlichen in einer linearen Beziehung zu dem Logarithmus der Chrom-III-ionenaktivität.
Viele Arten verschiedener Ionen, wie z.B. Natrium-, Kalium-, Calcium-, Magnesium-, Kadmium-, Kobalt-, Aluminium-, Zink-, Chlorid-, Sulfat- und Perchlorationen können geduldet werden und während der Messung der Chrom-III-ionenaktivität ebenfalls vorhanden sein. Kupfer-, Nickel-, Blei-, Eisen-, Silber-, Quecksilber-, Jodid- und Sulfidionen sollten jedoch aus der zu messenden Lösung entfernt werden.
Beispiel 1
Ein Gemisch von 25 Gew.-% Nickeltellurid und 75 Gew.-^ Silbersulfid wird nach einem Trockenverfahren gut vermischt und mit einem Druck von 10 000/\* 20 000 kg/cm2 zu einer Scheibe mit einem Durchmesser von 15 mm und einer Dicke von 3 mm verpreßt.
2098A4/0687
Die verpreßte Scheibe wird bei 400 C 2 Stunden in einem reinen Stickstoffgasstrom mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 0,2 Liter/Minute erhitzt. Die gesinterte Scheibe wird an bei-' den Oberflächen mit Siliciumcarbidschleifmaterial und dann mit Diamantpaste bis zu einer Dicke von 2 mm geschliffen. Die geschliffene Scheibe wird an der einen Oberfläche mit einer Goldelektrode versehen, die aus Goldfarbe (Nr.8115 von Dupont) erhalten worden ist. Die geschliffene Scheibe wird, bei der Goldelektrode, mit einem Leiter verbunden, der teilweise von einem Isolierdraht umhüllt ist, und wird in einem Gehäuse aus Polyvinylchloridharz befestigt. Das Gehäuse wird mit Epoxyharz gefüllt, um so eine Selektivelektrode auszubilden, wie sie in der Figur 1 dargestellt ist. Eine Baueinheit aus der Selektivelektrode und einer gesättigten Kalomelelektrode als Bezugselektrode wird in eine wässrige Lösung von reinem Chrom-III-nitrat bei 25 C eingetaucht. Das Potential zwischen der Selektivelektrode und der Kalomelelektrode wird mit einem für eine pH-Meßvorrichtung geeigneten Voltmeter gemessen.
Die Vorrichtung mißt die Chrom-III-ionenaktivität mit einer großen Empfindlichkeit, wie der Tabelle I zu entnehmen ist.
Tabelle I
Chrom-III-ionenaktivität, M Beispiel 2 Potential, mV
ΙΟ"1 -51
ΙΟ"2 -71
ΙΟ"3 -91
ΙΟ"4 -111
ΙΟ"5 -130
ΙΟ"6 -148
Die Vorrichtung zum Messen der Chrom-III-ionenaktivität wird nach der in dem Beispiel 1 beschriebenen Weise hergestellt.
2098U/0687
Die Scheibe dieses Beispiels 2 ist aus Nickelselenid und Silbersulfid als Materialzusammensetzung (Gemisch der Ausgangsmaterialien) hergestellt worden. Das Verfahren zur Herstellung dieser Scheibe entspricht dem in dem Beispiel 1. Das Potential zwischen der Selektivelektrode und einer gesättigten Kalomelelektrode in einer wässrigen lösung von reinem Chrom-III-nitrat wird nach dem in dem Beispiel 1 beschriebenen Verfahren gemessen.
Tabelle II
Chrom-II]-ionen-
aktivität, M
1O"1 		1:99*
-39		 5:95*
-53		 Potential, mV
25:75* 50:50*
-53 -52		 -72 60:40
-56
ΙΟ'2 -58 -68 -72 -90 -72
ΙΟ"5 -68 -85 -90 -109 -91
ΙΟ"4 -73 -104 -110 -130 -110
ΙΟ'5 -77 -120 -130 -146 -130
ΙΟ"6 -79 -131 -148 : Silbersulfid. -145
ewichtsverhältnis von Nickelselenid
Beispiel 3
Die Vorrichtung zum Messen der Chrom-III-ionenaktivität wird nach der in dem Beispiel 1 beschriebenen Weise hergestellt. Eine Scheibe dieses Beispiels 3 ist aus Nickeltellurid und Silberselenid als Materialzusammensetzung (Gemisch der Ausgangsmaterialien) hergestellt worden. Das Verfahren zur Herstellung dieser Scheibe entspricht dem des Beispiels 1. Das Potential zwischen der Selektivelektrode und der gesättigten Kalomelelektrode in einer wässrigen Lösung von reinem Zinknitrat wird nach dem in dem Beispiel 1 beschrieben Verfahren gemessen.
2098U/0687
Tabelle III -35 50:50* 60:40
Chrom-III-ionen-
aktivität, K		 1:99* -51 -42 -26
ΙΟ"1 -36 Potential, mV
5:95* 25:75*		 -69 -58 -37
ΙΟ"2 -42 -31 -88 -76 -48
ΙΟ"5 -49 -45 -105 -96 -53
ΙΟ"4 -52 -59 -111 -114 -55
ΙΟ"5 -52 -77 -124 -56
ΙΟ"6 -53 -93
-101
Gewichtsverhältnis von Nickeltellurid : Silberselenid.
Beispiel 4
Die Vorrichtung zum Messen der Chrom-III-ionenaktivität wird nach der in dem Beispiel 1 beschriebenen Verfahrensweise hergestellt. Eine Scheibe dieses Beispiels 4 ist aus Nickelselenid und Silberselenid als Materialzusammensetzung (Gemisch der Ausgangsmaterialien) hergestellt worden. Das Verfahren zur Herstellung dieser Scheibe entspricht dem des Beispiels 1. Das Potential zwischen der Selektivelektrode und der gesättigten Kalomelelektrode in einer wässrigen Lösung von reinem Chrom-III-nitrat wird nach dem in dem Beispiel 1 beschriebenen Verfahren gemessen.
Tabelle IV
Chrom-III-ionen
aktivität, M
ίο"1 		1:99*
-45		 5:95*
-51		 Potential, mV
25:75* 50:50*
-52 -55		 -71 60:40
-56
ΙΟ"2 -55 -68 -68 -88 -68
ΙΟ"3 -66 -82 -86 -108 -86
ΙΟ"4 -70 -106 -105 -125 -104
ΙΟ"5 -72 -125 -123 -136 -122
ίο"6' -72 -140 -138 -133
♦Gewichtsverhältnis von Nickelselenid : Silberselenid.
2098U/Q687
Beispiel 5
Die Vorrichtung zum Messen der Ghrom-III-ionenaktivität -wird nach der in dem Beispiel 1 beschriebenen Weise hergestellt. Eine !Scheibe dieses Beispiels 5 enthält 25 Gew.-f> Nickeltellurid, 35 öew.-$ Silberselenid und 40 Gew.-1^ Silbersulfid. Das Verfahren zur Herstellung dieser Scheibe entspricht dem des Beispiels 1. Das Potential zwischen der Selektivelektrode und der gesättigten Kalomelelektrode in einer wässrigen Lösung von reinem Chrom-III-nitrat wird nach dem in dem Beispiel 1 beschriebenen Verfahren gemessen. Die Vorrichtung mißt die Chrom-III-ionenaktivität mit einer großen Empfindlichkeit, wie der Tabelle V zu entnehmen ist.
Tabelle V
Chrom-III-ionen Beispiel 6 T)« -4· λ y% ·+· ·ί
aktivität, M JrO U en »<x
ΙΟ"1 -25
ΙΟ"2 -40
ΙΟ"3 -60
ΙΟ"4 -80
ίο"5 -97
ΙΟ"6 -114
Die Vorrichtung zum Messen der Chrom-III-ionenaktivität wird nach der in dem Beispiel 1 beschriebenen V/eise hergestellt. Eine Scheibe dieses Beispiels 6 enthält 15 Gew.-?0 Nickelsulfid, 15 Gew.-yi Nickeltellurid, 50 Gew.-$ Silbersulfid und 20 Gew.-^ Silberselenid als Ausgangsmaterialien. Das Verfahren zur Herstellung dieser Scheibe entspricht dem des Beispiels 1. Das Potential zwischen der Selektivelektrode und der Kalomelelektrode in einer wässrigen Lösung von reinem Chrom-III-nitrat wird nach dem in dem Beispiel 1 beschriebenen Verfahren gemessen. Die Vorrichtung mißt die Chrom-III-ionenaktivität mit einer sehr großen Empfindlichkeit, wie der Tabelle VI zu entnehmen ist.
2098U/0687
Tabelle VI
Chrom-III-ionen- Beispiel 7 Potential, mV
aktivität, M
ΙΟ"1 -52
ίο-2 -70
10-3 -90
10-4 -109
10-5 -128
ΙΟ"6 -144
Die Vorrichtung zum Messen der Chrom-IIl-ionenaktitität wird nach der in dem Beispiel 1 beschriebenen Weise hergestellt. Eine Scheibe dieses Beispiels 7 enthält 10 Gew.-$> Nickelselenid, 15 Gew.-# Nickeltellurid und 75 Gew.-?b Silberaulfid als Ausgangsaiaterialien. Das Verfahren zur Herstellung dieser Scheibe entspricht dem des Beispiels 1. Das Potential zwischen der Selektivelektrode und der Kalomelelektrode in einer wässrigen Lösung von Chrom-III^nitrat wird nach den in dem Beispiel 1 beschriebenen Verfahren gemessen.
Tabelle VII Potential, mV
Chrom-III-ionen-
aktivität, M		 -53
-71
-91
ΙΟ""1
ΙΟ"2
10-3 		-111
-130
-147
10"4
10-5
ΙΟ"6
-Patentansprüche -
2098U/0687

Claims (1)

  1. -11-Pat entansprüche :
    Vorrichtung zum Messen der Chrom-III-ionenaktivität, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Selektivelektrode und eine Bezugselektrode, eingetaucht in eine chrom-III-ionenhaltige Lösung, enthält und die Selektivelektrode eine Scheibe aus einer Materialzusammensetzung enthält, die eine Kombination von Nickelchalkogenid und wenigstens einem Mitglied der aus Silbertellurid und Silberselenid bestehenden Gruppe aufweist.
    Vorrichtung zum Messen der Chrom-III-ionenaktivität nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Scheibe eine Materialzusammensetzung aus einer Kombination von 5 bis 60 Gew.- fo Nickelchalkogenid und 40 bis 95 Gew.-°/o wenigstens eines Mitglieds der aus Silbertellurid und Silberselenid bestehenden Gruppe hat.
    Vorrichtung zum Messen der Chrom-III-ionenaktivität nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Scheibe eine Materialzusammensetzung aus einer Kombination von Silbersulfid und wenigstens einem Mitglied der aus Nickeltellurid und Nickelselenid bestehenden Gruppe hat.
    Vorrichtung zum Messen der Chrom-III-ionenaktivität nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Scheibe eine Materialzusammensetzung aus einer Kombination von 40 bis 95 Gew.- °/υ Silbersulfid und 5 bis bü Gew.-> wenigstens eines Mitglieds der aus Nickeltellurid und Nickelselenid bestehenden Gruppe hat.
    Vorrichtung zum Messen der Chrom-III-ionenaktivität nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Nickelchalkogenid im wesentlichen aus wenigstens einem Mitglied der aus Nickelsulfid, Nickelselenid und Nickeltellurid bestehenden Gruppe besteht.
    Vorrichtung zum Messen der Chrom-III-ionenaktivität nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Silbersulfid wenigstens ein Mitglied der aus Silbertellurid und Silberselenid bestehenden Gruppe enthält und das Gewichtsverhältnis von dem Silber sulfid zu dem genannten Mitglied der Gruppe in dem Bereich von 1 bis 10 liegt.
    Ii 2098U/0687
    7. Vorrichtung zum Messen der Chrom-III-ionenaktivität nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die genannte Kombination im wesentlichen aus 10 bis 30 Gew.-% Nickeltellurid und 70 bis 90 Gew.-^ Silbersulfid besteht.
    M 3106
    Dr.Ve/Wr
    2098U/06f<7
DE19722210526 1971-03-02 1972-03-02 Elektrode zum potentiometrischen Messen von Chrom-Ill-Ionenaktivitäten Expired DE2210526C3 (de)

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