DE2210526C3 - Elektrode zum potentiometrischen Messen von Chrom-Ill-Ionenaktivitäten - Google Patents
Elektrode zum potentiometrischen Messen von Chrom-Ill-IonenaktivitätenInfo
- Publication number
- DE2210526C3 DE2210526C3 DE19722210526 DE2210526A DE2210526C3 DE 2210526 C3 DE2210526 C3 DE 2210526C3 DE 19722210526 DE19722210526 DE 19722210526 DE 2210526 A DE2210526 A DE 2210526A DE 2210526 C3 DE2210526 C3 DE 2210526C3
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- silver
- nickel
- ion
- electrode
- mixture
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
- 230000000694 effects Effects 0.000 title claims description 27
- 238000005259 measurement Methods 0.000 title claims description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 42
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims description 30
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N nickel Substances [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- XUARKZBEFFVFRG-UHFFFAOYSA-N Silver sulfide Chemical compound [S-2].[Ag+].[Ag+] XUARKZBEFFVFRG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 229910052946 acanthite Inorganic materials 0.000 claims description 21
- 229940056910 silver sulfide Drugs 0.000 claims description 21
- -1 nickel chalcogenide Chemical class 0.000 claims description 20
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims description 18
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 claims description 18
- 239000004332 silver Substances 0.000 claims description 18
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 14
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- BFGKITSFLPAWGI-UHFFFAOYSA-N chromium(3+) Chemical compound [Cr+3] BFGKITSFLPAWGI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 229910001436 Cr3+ Inorganic materials 0.000 claims description 12
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- KRRRBSZQCHDZMP-UHFFFAOYSA-N selanylidenesilver Chemical compound [Ag]=[Se] KRRRBSZQCHDZMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- XSOKHXFFCGXDJZ-UHFFFAOYSA-N telluride(2-) Chemical compound [Te-2] XSOKHXFFCGXDJZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 239000011651 chromium Substances 0.000 claims description 11
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 11
- NPEUSMKUOOTUGX-UHFFFAOYSA-N tellanylidenenickel Chemical compound [Te]=[Ni] NPEUSMKUOOTUGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 8
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 claims description 8
- QHASIAZYSXZCGO-UHFFFAOYSA-N selanylidenenickel Chemical compound [Se]=[Ni] QHASIAZYSXZCGO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- WWNBZGLDODTKEM-UHFFFAOYSA-N sulfanylidenenickel Chemical compound [Ni]=S WWNBZGLDODTKEM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 150000004770 chalcogenides Chemical class 0.000 claims 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims 4
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims 4
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims 3
- 229910052980 cadmium sulfide Inorganic materials 0.000 claims 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims 1
- 229910052955 covellite Inorganic materials 0.000 claims 1
- 229910052949 galena Inorganic materials 0.000 claims 1
- 238000003969 polarography Methods 0.000 claims 1
- 230000003389 potentiating Effects 0.000 claims 1
- BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N selenium Chemical compound [Se] BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- OCWNMDUAUUAHSJ-UHFFFAOYSA-N silver;sulfanylidenesilver Chemical compound [Ag].[Ag]=S OCWNMDUAUUAHSJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000004448 titration Methods 0.000 claims 1
- ZOMNIUBKTOKEHS-UHFFFAOYSA-L Mercury(I) chloride Chemical class Cl[Hg][Hg]Cl ZOMNIUBKTOKEHS-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 9
- PHFQLYPOURZARY-UHFFFAOYSA-N chromium trinitrate Chemical compound [Cr+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O PHFQLYPOURZARY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 7
- 229910000510 noble metal Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 5
- 238000000034 method Methods 0.000 description 5
- 229940075397 calomel Drugs 0.000 description 4
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 4
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- ONDPHDOFVYQSGI-UHFFFAOYSA-N Zinc nitrate Chemical compound [Zn+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O ONDPHDOFVYQSGI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 2
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N palladium Chemical compound [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NEHMKBQYUWJMIP-UHFFFAOYSA-N Chloromethane Chemical compound ClC NEHMKBQYUWJMIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940050176 Methyl Chloride Drugs 0.000 description 1
- QMMRZOWCJAIUJA-UHFFFAOYSA-L Nickel(II) chloride Chemical compound Cl[Ni]Cl QMMRZOWCJAIUJA-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N Silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003082 abrasive agent Substances 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminum Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N cadmium Chemical compound [Cd] BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 description 1
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- GTKRFUAGOKINCA-UHFFFAOYSA-M chlorosilver;silver Chemical compound [Ag].[Ag]Cl GTKRFUAGOKINCA-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052803 cobalt Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 1
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 description 1
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011630 iodine Substances 0.000 description 1
- PNDPGZBMCMUPRI-UHFFFAOYSA-N iodine Chemical compound II PNDPGZBMCMUPRI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 1
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- TWXTWZIUMCFMSG-UHFFFAOYSA-N nitride(3-) Chemical compound [N-3] TWXTWZIUMCFMSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative Effects 0.000 description 1
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 description 1
- VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-M perchlorate Inorganic materials [O-]Cl(=O)(=O)=O VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 1
- 229920000915 polyvinyl chloride Polymers 0.000 description 1
- 239000004800 polyvinyl chloride Substances 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 239000012260 resinous material Substances 0.000 description 1
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 description 1
- KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N sodium Chemical compound [Na] KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M sodium chloride Chemical group [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000005476 soldering Methods 0.000 description 1
- 230000003068 static Effects 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000007738 vacuum evaporation Methods 0.000 description 1
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 1
Description
Diese Materialzusammensetzung der Scheibe ergibt ine Elektrode mit einer großen Empfindiichkeit'für
Chrom(lII)-lonen und einem breiten Anwendungsbereich
für den pH-Wert einer zu prüfenden Lösung.
In der F i g- 1 bezeichnet die Bezugsziffer 10 eine
ionenselektive Elektrode, die eine Scheibe 1 mit einer Materialzusammensetzung gemäß der Erfindung enthält
Der Leiter 3 ist von einem Isoiierdraht 4 umschlossen.
Die aus dieser Scheibe 1 und diesem Leiter 3 der teilweise von diesem Isolierdraht 4 umschlossen
ist, bestehende Einheit ist von einem Gehäuse 2 so umhüllt, daß die andere Oberfläche der
Scheibe 1 mit einer Lösung 6 in Berührung steht. Das Gehäuse 2 ist mit einem isolierenden harzartigen
Materials gefüllt. Eine Bezugselektrode7, die teilweise
in die Lösung 6 eintaucht, ist mit einer Anschlußklemme eines Voltmeters 8 mit einer hohen
Impedanz elektrisch verbunden. Dei Leiter 3 ist mit einer anderen Anschlußklemme dieses Voltmeters 8
elektrisch verbunden.
Eine Änderung hinsichtlich des Logarithmus der Q,rom(III)-Ionenaktivität in der Lösung 6 steht in
einer im wesentlichen linearen Beziehung zu der Potentialänderung zwischen der ionenselektiven Elektrode
10 und der Bezugselektrode 7, die beide teilweise in die Lösung 6 eintauchen. Als Bezugselektrode
7 kann z. B. eine gesättigte Kalomelelektrode oder eine Silber-Silberchloridelektrode benutzt wer-
Die Scheibe 1 hat vorteilhafterweise eine Materialzusammensetzung,
die aus einem Gemisch von 5 bis 60 Gewichtsprozent Nickelchalkogenid mit 40 bis 95 Gewichtsprozent Silbertellurid und/oder Silberselenid
besteht, oder eine Materialzusammensetzung, die aus einem Gemisch von 40 bis 95 Gewichtsprozent
Silbersulfid mit 5 bis 60 Gewichtsprozent Nickcltellurid und/oder Nickelselenid besteht.
Eine Materialzusammensetzung aus einem Gemisch von mehr als 60 Gewichtsprozent Nickelchalkogenid
und weniger als 40 Gewichtsprozent Silberhalogenid führt zu einer geringen Empfindlichkeit
der erhaltenen Elektrode und zu einem veränderlichen Potential, das gegenüber dem Vorhandensein
von statischen Ladungen empfindlich ist.
Eine Materialzusammensetzung aus einem Gemisch von weniger als 5 Gewichtsprozent Nickelchalkogenid
und mehr als 95 Gewichtsprozent Silberchalkogenid führt zu einer geringen Empfindlichkeit
und einer langen Ansprechzeit der erhaltenen Elektrode, so
Unter Nickelchalkogenid sind hier Nickelsulfid, Nickelselenid und Nickeltellurid zu verstehen.
Als Materialzusammensetzung wird hier die Zusammensetzung des aus den Ausgangsstoffen bestehenden
Materials vor dem Erhitzen verstanden.
Ein besseres Ergebnis wird durch Anwendung einer Materialzusammensetzung erzielt, bei der das Silbersulfid
Silberselenid und/oder Silbertellurid enthält, wobei das Gewichtsverhältnis von dem Silbersulfid
zu dem Silberselenid und/oder Silbertellurid in einem Bereich von 1 bis 10 liegt. Diese Materialzusammensetzung
führt zu einer großen Empfindlichkeit und einer kurzen Ansprechbarkeit der erhaltenen Elektrode.
.
Eine längere Betriebslebensdauer kann erzielt werden, wenn die Scheibe mit einer Edelmetallelektrode
versehen wird, wie z. B. einer Gold-, Palladium- oder Platinelektrode. In der Fig. 2 weist die Scheibe
eine Edelmetallelektrode 9 auf, und zwar ist diese auf der einen Oberfläche der Scheibe angebracht.
Ein Leiter 3 wird mit der Edelmetallelektrode 9 nach einem geeigneten Verfahren, wie z. B. durch Verlöten,
leitend verbunden. Diese Edelmetallelektrode kann z. B. durch Vakuumaufdampfen einer Edelmetallschicht
oder durch Auftragen einer im Handel erhältlichen Edelmetallfarbe hergestellt werden.
Die Scheibe, die für eine Verwendung in der Selektivelektrode vorgesehen ist, kann durch Erhitzen eines
verpreßten Körpers aus einem Gemisch mit einer bestimmten Materialzusammensetzung nach einem
auf dem Gebiet der Keramik üblichen Verfahren erhalten werden.
Ein Gemisch von den Ausgangsstoffen in der Form eines feinen Pulvers mit einer bestimmten Materialzusammensetzung
gemäß der Erfindung wird in einem Trockenverfahren mittels einer geeigneten und zur
Verfügung stehenden Vorrichtung gut vermischt und mit einem Druck von 100 bis 20000 kg/cm2 zu einer
Scheibe mit der gewünschten Form verpreßt. Die verpreßte Scheibe wird bei einer Temperatur von 100
bis 6000C 1 bis 10 Stunden lang erhitzt, und zwar vorzugsweise in einer nichtoxydierenden Atmosphäre,
wie z. B. in Stickstoff oder Argon. Die Vorrichtung gemäß der Erfindung kann bei Temperaturen von 0
bis 95°C in zuverlässiger Weise benutzt werden. Das gemessene Potential steht im wesentlichen in
einer linearen Beziehung zu dem Logarithmus der Chrom(III)-lonenaktivität.
Viele Arten verschiedener Ionen, wie z. B. Natrium-.
Kalium-, Calcium-, Magnesium-, Kadmium-, Kobalt-. Aluminium-, Zink-, Chlorid-, Sulfat- und
Perchlorat ionen können geduldet werden und wahrend der Messung der Chrom(lH)-lonenaktivität
ebenfalls vorhanden sein. Kupfer-, Nicke!-, Blei-. Eisen-, Silber-, Quecksilber-, Jod- und Sulfidionen
sollten jedoch aus der zu messenden Lösung entfernt werden.
Ein Gemisch von 25 Gewichtsteilen Nickeltellurid und 75 Gewichtsprozent Silbersulfid wird nach einem
Trockenverfahren gut vermischt und mit einem Druck von 10 000 ~ 20 000 kg/cm2 zu einer Scheibe mit
einem Durchmesser von 15 mm und einer Dicke von 3 mm verpreßt.
Die verpreßte Scheibe wird bei 400° C 2 Stunden in einem reinen Stickstoffgassirom mit einer Stromungsgeschwindigkeit
von 0,2 l/Min, erhitzt. Die gesinterte Scheibe wird an beiden Oberflachen mit
Siliciumcarbidschleirmaterial und dann mit Diamantpaste bis zu einer Dicke von 2 mm geschliffen. Die
geschliffene Scheibe wird an der einen Oberfläche mit
einer Goldelektrode versehen, die aus Goldfarbe erhalten worden ist. Die geschliffene Scheibe wird,
bei der Goldelektrode, mit einem Leiter verbunden der teilweise von einem Isolierdraht umhüllt ist, und
wird in einem Gehäuse aus Polyvinylchloridharz befestig! Das Gehäuse wird mit Epoxyharz gefüllt,
um so eine Selektivelektrode auszubilden, wie sie in
der F i μ 1 dargestellt ist. Eine Baueinheit aus der Selektivcicktrode und einer gesättigten Kalomelelektrode
als Bezugselektrode wird in eine wäßrige Losung
von reinem Chrom(IH)-r.itrat bei 25° C eingetaucht Das Potential zwischen der Selektivelektrode
und der Kalomelelektrode wird mit einem fur eine pH-Meßvorrichtung geeigneten Voltmeter gemessen.
Die Vorrichtung mißt die Chrom(I I I)-lonenaktivität mit einer großen Empfindlichkeit, wie der Tabelle I
zu entnehmen ist.
| Chrom(lll)-Ioncn- | Beispiel | Potential. mV |
| aklivität, M | ||
| ίο-' | -51 | |
| 10~2 | -71 | |
| 10~3 | -91 | |
| ίο-4 | -111 | |
| 10~5 | -130 | |
| ίο-" | -148 | |
| 2 |
Die Vorrichtung zum Messen der Chrom(lII)-lonenaktivität
wird nach der in dem Beispiel 1 beschriebenen Weise hergestellt.
Die Scheibe dieses Beispiels 2 ist aus Nickelselenid und Silbersulfid als Materialzusammensetzung {Gemisch
der Ausgangsmaterialien) hergestellt worden. Das Verfahren zur Herstellung dieser Scheibe entspricht
dem in dem Beispiel 1. Das Potential zwischen der Selektivelektrode und einer gesättigten Kalomelelektrode
in einer wäßrigen Lösung von reinem Chrom(III)-nitrat wird nach dem in dem Beispiel 1
beschriebenen Verfahren gemessen.
| Tabelle | 111 | mV | 25:75") | 50:50*1 | -26 |
| Chrom- | Potential. | -35 | -42 | -37 | |
| (HI)- | -51 | -58 | -48 | ||
| loncn- | -69 | -76 | -53 | ||
| aktivitäl. | 5:95*) | -88 | -96 | -55 | |
| M | 1:99*) | -31 | -105 | -114 | -56 |
| ΙΟ"1 | -36 | -45 | -111 | -124 | |
| ΙΟ'2 | -Al | -59 | |||
| ΙΟ'3 | -49 | -77 | |||
| ΙΟ'4 | -52 | -93 | |||
| 10~5 | -52 | -101 | |||
| 10"* | -53 | ||||
*) GewichtsverhäUnis von MckcJtcllurid zu Süberselcnid.
Die Vorrichtung zum Messen der Chrom(Ill)
Ionenaktivität wird nach der in dem Beispiel 1 be-
schriebenen Verfahrensweise hergestellt. Eine Scheibe dieses Beispiels 4 ist aus Nickelselenid und Silbersclenid
als Materialzusammensetzung (Gemisch der Ausgangsmaterialien) hergestellt worden. Das Verfahren
zur Herstellung dieser Scheibe entspricht dem
des Beispiels 1. Das Potential zwischen der Selektivelektrode
und der gesättigten Kalomelelektrode in einer wäßrigen Lösung von reinem Chrom(Hl)-nitra1
wird nach dem in dem Beispiel 1 beschriebenen Verfahren
gemessen.
Chrom-
lonen-
aklivität.
Potential. mV
1:99*) 5:95») 25:75*) 50:50*) 60:40·)
fabelle IV
ίο-1
ίο-2
10-3
10-4
10-5
10-3
10-4
10-5
-39 -53 -53 -52 -56
-58 -68 -72 -72 -72
-68 -85 -90 -90 -91
-73 -104 -110 -109 -110
-77 -120 -130 -130 -130
[Γ6 -79 -131 -148 -146 -145
*) Gcwichlsverhällnis von Nickelselenid zu Silbersulfid.
Die Vorrichtung zum Messen der Chrom(lII)-lonenaktivität
wird nach der in dem Beispiel 1 beschriebenen Weise hergestellt. Eine Scheibe dieses
Beispiels 3 ist aus Nickeltcllurid und Silberselenid als Materialzusammensetzung (Gemisch der Ausgangsmatcrialicn)
hergestellt worden. Das Verfahren zur Herstellung dieser Scheibe entspricht dem des Beispiels
I. Das Potential zwischen der Selektivelektrode und der gesättigten Kalomelelektrode in einer wäßrigen
Lösung von reinem Zinknitrat wird nach dem in dem Beispiel 1 beschriebenen Verfahren gemessen.
(HI)-loncnaktivität.
M
M
Potential, mV
ΙΟ1
ΙΟ"2
ΙΟ"3
ΙΟ"3
ίο-4
ίο-5
-45
-55
-66
-70
-72
-72
-55
-66
-70
-72
-72
5.95'! 25:75*1
-51 -52
-68 -68
-32 -86
- 106 -105
-125 -123
-140 -138
50:50-1
-55
-71
-88
-108
-125
-136
N"): 40* I
-56
-68
-86
-104
-122
-133
*) Gewichtsverhällnis von Nickelsetemd zu Silberseicnid.
Die Vorrichtung j.um Messen der ChTOm(UI)-loncnaktivitäl
wird nach der in dem Beispiel 1 beschriebenen Weise hergestellt. Eine Scheibe dieses
Beispiels 5 enthält 25 Gewichtsprozent Nickeltcllurid. 35 Gewichtsprozent Silberselenid und 40 Gewichtsprozent
Silbcrsulfid. Das Verfahren zur Herstellung dieser Scheibe entspricht dem des Beispiels 1. Das
Potential der Seiektivelektrodc und der ncsättmtcn
Kalomelelektrode in einer wiilirigen Lösung von reinem
Chrom(lll)-nilrat wird nach dem in dem Beispiel
1 beschriebenen Verfahren gemessen. Die Vorrichtung mißt die ('hrotn(ll!|-Ionenaktivitiit mit einer
großen Empfindlichkeit, wie der Tabelle V zu entnehmen ist.
| Tabelle V | Chromdlll-Ioncn- | B e i s ρ ι | Potential. m\ |
| iiktiviiät. M | |||
| 10 ■' | -25 | ||
| 10 - | -40 | ||
| ίο--1 | - 60 | ||
| -SO | |||
| -97 | |||
| IO -" | -114 | ||
| el 6 | |||
DL- Vorrichtung /um Messen der Chrom(III)-loncnaktiviiät
wird nach der in dem Beispiel 1 beschriebenen Weise hergestellt. Eine Scheibe dieses
Beispiels 6 enthält 15 Gewichtsprozent Nickelsulfid.
15 Gewichtsprozent Nickeltellurid. 50 Gewichtsprozent
Silbersulfid und 20 Gewichtsprozent Silbersclcnid als Ausgangsmaterialien. Das Verfahren zur Herstellung
dieser Scheibe entspricht dem des Beispiels 1. Das Potential zwischen der Sclektivclektrodc und der
Kalomelelektrode in einer wäßrigen Lösung von reinem Chrom(Ill)-nitrat wird nach dem in dem Beispiel
I beschriebenen Verfahren gemessen. Die Vorrichtung mißt die Chrom(IIl)-loncnaktivität mit einer
sehr großen Empfindlichkeit, wie der Tabelle Vl zu entnehmen ist.
| Tabelle Vl | Chromlllll- Ionen- | Beispiel | Potential. ni\ |
| aktivität. M | |||
| 10 ' | - 52 | ||
| 10 : | -70 | ||
| 10"·' | -90 | ||
| 10 4 | -109 | ||
| 10 5 | -128 | ||
| 10"·' | -144 | ||
| 7 |
Die Vorrichtung zum Messen der Chrom(lll)-lonenaktivität
wird nach der in dem Beispiel 1 beschriebenen Weise hergestellt. Line Scheibe dieses
Beispiels 7 enthält 10 Gewichtsprozent Nickelselenid
15 Gewichtsprozent Nickeltellurid und 75 Gewichtsprozent Silbersulfid als Ausgangsmatcrialicn. Das
Verfahren zur Herstellung dieser Scheibe entsprich! dem des Beispiels 1. Das Potential /wischen dci
Sclektivclektrodc und der Kalomelelektrode in einci wäßrigen Lösung von Chrom(IlI)-nitrat wird nacl
dem in dem Beispiel 1 beschriebenen Verfahren gc messen.
| Tabelle VIl | Chrom(lll|-Ionen- | Polemi.il. m\ |
| uktivität. M | ||
| 10"! | -53 | |
| 10'2 | -71 | |
| 10-·' | -91 | |
| 10-4 | -111 | |
| 10 ··" | - 130 | |
| 10 ■" | -147 | |
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (7)
1. Elektrode zum potentiometrischen Messen von Chrom(III)-Ionenaktivitäten-mit einem scheibenförmigen
ionenselektiven Element aus einem Gemisch von Metallchalkogeniden, dadurch
gekennzeichnet, daß das ionenselektive Element aus einem Gemisch von Nickelchalkogenid
mit Silbertellurid und/oder Silberselenid besteht-
2. Elektrode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch aus 5 bis 60 Gewichtsprozent
Nickelchalkogenid und 40 bis 95 Gewichtsprozent Silbertellurid und/oder Silberselenid
besteht.
3. Elektrode nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß das Nickelchalkogenid im wesentlichen aus Nickelsulfid, Nickelseienid und/oder
Nickeltellurid besteht.
4. Elektrode zum potentiometrischen Messen von Chrom(III)-Ionenaktivitäten mit einem scheibenförmigen
ionenselektiven Element aus einem Gemisch von Metallchalkogeniden, dadurch gekennzeichnet,
daß das ionenselektive Element aus einem Gemisch von Silbersulfid mit Nickeltellurid
und/oder Nickelseienid besteht.
5. Elektrode nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch aus 40 bis 95 Gewichtsprozent
Silbersulfid und 5 bis 60 Gewichtsprozent Nickeltellurid und/oder Nickelseienid besteht.
6. Elektrode nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Silbersulfid Silbertellurid und/
oder Silberselenid enthält und das Gewichtsverhältnis von Silbersulfid zu Silbertellurid und/oder
Silberselenid in dem Bereich von 1 bis 10 liegt.
7. Elektrode nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch im wesentlichen aus
10 bis 30 Gewichtsprozent Nickeltellurid und 70 bis 90 Gewichtsprozent Silbersulfid besteht.
misch aus Nickelchalkogenid und SilberchdkoSnSmit
Ausnahme eines solchen aus Nickel-Hw nnd Silbersulfid, aus einer wäßrigen Losung,
Sf NVkel und SilbWionen enthält, zu erzielen,
die 1NH.K.C1 schwier ie, zu erreichen, daß eine
ΛSinfessen enes ausgehen Gemisches von
xrr?! IXS und Silberhalogenid erhaltene
SVtt ehe geeignete Empfindlichken gegenüber
ΐ onen in einer Lösung zeigt. Die mit der )-lonen in ühr stehende Mem-
der Elektrode muß ferner möglichst ?Γνοη^JS Nickel, Si.ber und Chalk*.
Jeniden sein, weil jedes dieser Elemente zu unkonstan-
DerTrfiSngiegt daher die Aufgabe zugrunde,
eine empfindliche Elektrode zum potent.ometnschen
Messen der Chrom(in)-lonenaktiv,taten in einer Lo-
40
Die Erfindung betrifft eine Elektrode zum potenliometrischen
Messen von Chrom(III)-Ionenaktivitäten
mit einem scheibenförmigen ionenselektiven Element aus einem Gemisch von Metallchalkogeniden.
Die Chrom(III)-Ionenaktivität kann nach verschiedenen Methoden bestimmt werden, wie z. B. durch
Titration, Spektrophotographie und Polarographie. Diese Methoden erfordern jedoch im allgemeinen
eine lästige und mühsame Vorbehandlung der Probe vor dem Messen der Chrom(III)-Ionenaktivität.
Aus der deutschen Offenlegungsschrift 19 42 379 ist eine Elektrode zur potentiometrischen Bestimmung
von Ionenaktivitäten in Lösung bekannt. Diese bekannte Elektrode weist ein empfindliches Element
mit einer Festkörpermembran auf, deren Oberfläche mit einer zu untersuchenden Lösung in Berührung
steht und aus einem Gemisch aus Ag2S mit einer Verbindung aus der Gruppe CuS, PbS, CdS und
AgSCN besteht. Chrom(III)-Ionen können mil dieser bekannten Methode nicht bestimmt werden.
Bisher war es dem Fachmann nicht gelungen, eine chrom(III)-ionenselektive Membranelektrode herzustellen.
Es ist sehr schwierig, ein gemeinsam ausgefrfindunSemäß
wird die Aufgabe dadurch gelöst. a R rf«Γ ionenselektive Element aus einem Genusch
ti NfckeSkfgenid mit Silbertellurid und oder
Si Nacf eSSgestahung der erfindungsgemäßen
ElektJde b steht das Gemisch aus 5 bis 60 Gewichts-Nickelchalkogenid
und 40 bis 95 Gew.chts-Silbertellurid und oder Silberselenid. Si besteht das Nickelchalkogenid aus Nicke.-sulfid
Nickelseienid und/oder N^keltellund^
Eine andere Ausfuhrungsform der Erfindung geht von einer Elektrode zum potentiometrischen Messen
von ChromdlD-Ionenaktivitäten mit einem scheibenförmigen
ionenselektiven Element aus einem Gemisch von Metallchalkogeniden aus, die dadurch gekennzeichnet
ist, daß das ionenselektive Element aus c.nem
Gemisch von Silbersulfid mit N.ckeltellund und oder
Nickelseienid besteht. .
Die Scheibe der Elektrode besteht bei dieser Ausrührungsform
der Erfindung vorteilhafterwe.se aus
40 bis 95 Gewichtsprozent Silbersulfid und 5 bis ω Gewichtsprozent Nickeltellurid und/oder Nickel-SelFemer
kann die Elektrode Silbersulfid, Silbertellurid und/oder Silberselenid enthalten und das
Gewichtsverhältnis von Silbersulfid zu Silbertellurid und/oder Silberselenid kann in dem Bereich von 1
bis 10 liegen. . ...
Schließlich kann das Gemisch im wesentlichen aus 10 bis 30 Gewichtsprozent Nickeltellurid und 70 bis
90 Gewichtsprozent Silbersulfid bestehen.
An Hand der Zeichnung wird die Erfindung nunmehr ausführlich beschrieben.
Fig 1 ist eine schematische Darstellung einer Vorrichtung zum Messen der Chrom(IH)-lonenaktiviläten
mit einer Elektrode gemäß der Erfindung, und
Fig 2 stellt einen Querschnitt eines scheibenförmigen
ionenselektiven Elements dar, das in der Vorrichtung nach der F i g. 1 verwendet wird.
Eine Vorrichtung zum Messen von Chrom(Ul)-Ionenaktivitäten
enthält eine ionenselektive Elektrode und eine Bezugselektrode, eingetaucht in eine
chrom(l ll)-ionenhaltige Lösung, wobei nur cmc Oberfläche der ionenselektiven Elektrode mit dieser Losung
in Berührung steht. Die Tür die Chrom(lll)-Ionen
empfindliche Elektrode enthält eine Scheibe mit einer Materialzusammensetzung, die ein Gemisch
von Nickelchalkogenid mit Silbertellurid und/oder Silberselenid oder eine Kombination von Silbersulhd
mit Nickeltellurid und/oder Nickelseienid aufweist.
Applications Claiming Priority (8)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1112471 | 1971-03-02 | ||
| JP1112471A JPS5147073B1 (de) | 1971-03-02 | 1971-03-02 | |
| JP1112571A JPS5212592B1 (de) | 1971-03-02 | 1971-03-02 | |
| JP1112571 | 1971-03-02 | ||
| JP1140971 | 1971-03-03 | ||
| JP1140871A JPS5241679B1 (de) | 1971-03-03 | 1971-03-03 | |
| JP1140971A JPS5147074B1 (de) | 1971-03-03 | 1971-03-03 | |
| JP1140871 | 1971-03-03 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2210526A1 DE2210526A1 (de) | 1975-08-14 |
| DE2210526B2 DE2210526B2 (de) | 1975-08-14 |
| DE2210526C3 true DE2210526C3 (de) | 1976-03-25 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE1942379C3 (de) | Elektrode zur potentiometrischen Bestimmung von Ionenaktivitäten in Lösung und Verfahren zu dessen Herstellung | |
| DE2210532A1 (de) | Vorrichtung zur Messung der Silberionenaktivität | |
| DE2950383A1 (de) | Elektrochemische elektrode sowie verfahren zur ausbildung einer auf ionen ansprechenden membran fuer eine elektrochemische elektrode sowie verfahren zur herstellung einer elektrochemischen elektrode | |
| DE1423978A1 (de) | Integriergeraet | |
| DE2210526C3 (de) | Elektrode zum potentiometrischen Messen von Chrom-Ill-Ionenaktivitäten | |
| DE69630016T2 (de) | Flache elektrochemische metall-metalloxyd elektrode | |
| DE1465205C3 (de) | Widerstandselement | |
| DE2232008A1 (de) | Elektrode fuer widerstandsgeber bzw. sensoren, insbesondere fuer hygrometer | |
| DE2210530C3 (de) | Elektrode zum Messen der Zinkionenaktivität | |
| DE2445659C2 (de) | Metalloxid-Varistor | |
| DE2600846A1 (de) | Ionenselektive elektrode | |
| DE2942516C2 (de) | Gasspürelement zum Nachweis von Schwefelwasserstoff | |
| DE2210528C3 (de) | Vorrichtung zum Messen einer Manganionenaktivität | |
| DE1234416B (de) | Messelektrode zum Bestimmen der Wasserstoffionen-Konzentration | |
| DE2210529A1 (de) | Vorrichtung zum Messen einer Kobaltionenaktivität | |
| DE2621731A1 (de) | Verfahren zur herstellung einer ionenselektiven elektrode | |
| DE2162052A1 (de) | Elektroden für keramische Körper | |
| DE2210527C3 (de) | Elektrode zum potentiometrischen Messen von Kupfer-ll-ionenaktivitäten | |
| DE19546164A1 (de) | Temperaturfühler | |
| DE2210525A1 (de) | Vorrichtung zur Messung der Bleiionenaktivität | |
| DE949981C (de) | Verfahren zur elektrochemischen Messung des im Wasser geloesten Sauerstoffes | |
| DE2061976C3 (de) | Festkörperelektroden für eine Leitfähigkeitsmeßzelle | |
| DE2019730C3 (de) | Elektrodenplatte | |
| DE2924694A1 (de) | Elektrochemisches messystem und verfahren unter benutzung dieses elektrochemischen messystems | |
| DE2431288C3 (de) | Verfahren zur Herstellung einer ionenselektiven Membran einer ionenselektiven Elektrode |