DE2019730A1 - Vorrichtung zur Messung der Wanderungsgeschwindigkeit von Kupferionen - Google Patents
Vorrichtung zur Messung der Wanderungsgeschwindigkeit von KupferionenInfo
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Description
Die Erfindung "betrifft eine Vorrichtung zur Messung der
'-i'.t
Wanderungsgeschwindigkeit von Kupferionen, insbesondere eine
Vorrichtung mit einer Selektionselektrode, die auf die Wanderungsgeschwindigkeit der Kupferionen anspricht, sowie mit
einer Bezugselektrode.
Kupferionen kann man nach verschiedenen Methoden ermitteln, ■beispielsweise durch chelatometrische Titration, Iodometrie,
Spektrophotographie und Polarographie· Diese Methoden erfordern allerdings im allgemeinen eine umständliche Vorbehandlung der Probe, bevor die Messung von Kupferionen erfolgen
kann·
009883/1874
Vorrichtungen zur Messung der Wanderungsgeschwindigkeit von
Kupferionen in einer Lösung, ohne dass eine umständliche Behandlung vor der Messung stattzufinden braucht; dies geschieht
auf ähnliche Weise wie- bei der Messung des pH-Wertes mit Glashalbzellen zur Ermittlung des pH-Wertes der Lösung
ohne jede Vorbehandlung der zu untersuchenden Lösung.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zu schaffen, mit der man die Wanderungsgeschwindigkeit von
in einer Lösung vorhandenen Kupferionen messen kann.
Die neue Vorrichtung soll eine möglichst hohe Empfindlichkeit gegenüber Kupferionen haben.
Das Messgerät für die Kupferionen soll ferner eine hohe Ansprechempfindlichkeit gegenüber Kupferionen aufweisen.
Diese und weitere Zwecke der Erfindung werden aus der nun
folgenden Beschreibung hervorgehen, in der auf die Zeichnung
Bezug genommen ist»
In der Zeichnung ist:
Fig« 1 eine schematische Darstellung einer ersten Ausführungsform
einer Vorrichtung zur Messung von in einer Lösung vorhandenen Kupferionen nach der
Erfindung und
Pig. 2 die Ansicht eine® Querschnitts durch, eine gesinterte
Kupfersulfidplatte zur Verwendung in der
Vorrichtung nach Iig, 1®
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Die Vorrichtung zur Messung der Wanderungsgeschwindigkeit
von Kupferionen nach der Erfindung ist gekennzeichnet durch eine Selektionselektrode und eine Bezugselektrode, die beide
in eine Lösung eintauchen, die Kupferionen enthält, wobei die Selektionselektrode eine gesinterte Kupfersulfidplatte
aufweist, an deren eine Fläche eine Zuleitung angeschlossen ist, derart, dass nur die andere Fläche in Berührung mit der
Lösung kommt.
In Fig. 1 der Zeichnung ist die Selektionselektrode als Ganzes mit 10 bezeichnet» Sie besteht aus einer scheibenförmigen
gesinterten Kupfersulfidplatte 1 und einer Zuleitung 3» die an die eine Fläche der gesinterten Platte 1 angeschlossen
ist. Die Zuleitung 3 ist von einem Dichtungsdraht 4 umhüllt.
Die Kombination aus gesinterter Platte 1 und Zuleitung 3 ist mit Hilfe des Dichtungsdrahtes 4· in ein Gehäuse 2 eingeschlossen,
so dass eine zweite Oberfläche der gesinterten Platte 1 mit einer Lösung 6 in Berührung steht. Das
Gehäuse 2 ist mit einem Isoliermaterial 5 aus Kunststoff
angefüllt« Eine Bezugselektrode 7, die zum Teil in die Lösung 6 eintaucht, ist an die eine Klemme eines Spannungsmessers 8 mit hoher Impedanz angeschlossen. Die Zuleitung 3
ist an die andere Klemme des Spannungsmessers 8 angeschlossen.
Der Logarithmus der Wanderungsgeschwindigkeit der Kupferionen in der Lösung 6 zeigt eine praktisch lineare Abhängigkeit
von der Änderung der Spannungsdifferenz zwischen der Seleärbionselektrode
10 und der Bezugselektrode 7» die beide zum Teil in die Lösung 6 eintauchen. Als zweite Elektrode kann irgendeine
herkömmliche und verfügbare Elektrode, beispielsweise eine gesättigte Kalomelelektrode oder Silber-Silberchlorid-
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Elektrode verwendet werden, die als Bezugselektrode 7 dient.
Die gesinterte Platte 1 aus Kupfersulfid besteht aus einer
Mischung, die im wesentlichen Kupfersulfid enthält. Die Verwendung
von Kupfersulfid zur Herstellung des gesinterten Körpers genügt noch nicht zur Erzielung einer hohen Empfindlichkeit;
und eines hohen Ansprechvermögens für die Messung von Kupferionen in der Lösung 6„
Obwohl Kupfersulfid in den verschiedensten Phasen vorkommt, kann man jede beliebige Phase, nämlich Chalcosite, Dgurleite
und Digenite verwenden. Von diesen drei Phasen ist die Djurleite-Phase
durch eine hohe Ansprechempfindlichkeit für die Messung von Kupferionen gekennzeichnet; die Digenite-Phase
zeichnet sich durch eine hohe Empfindlichkeit gegenüber von Kupferionen in der Lösung aus. Bezüglich des Ansprechvermögens
und der Empfindlichkeit erhält man die besten Resultate mit einer Mischung aus Djurleite und Digenite. Ein bevorzugtes
Mischungsverhältnis liegt im Bereich zwischen 3 * 1 bis 1 : 4·
des Intensitätsverhältnisses des X-Strahl-Diffraktometerspektrums.
für die Brechung?linie des Djurleite bei 2Θ : 48,5
zu Digenite bei 2Θ : 32,4° .
Das erwähnte X-Strahl-Diffraktometerspektrum erhält man bei
Verwendung CuKoC-Linie und einem Nickelfilter mit den Erregungsdaten
von 35 kV und 15 mAe
Eine längere Lebensdauer erhält man bei Ausrüstung der gesinterten
Kupfersulfidplatte mit einer Edelmetall-Elektrode, die beispielsweise aus Gold, Paladium oder Platin bestehen
kann.
Eine solche Ausführungsform ist in Fig„ 2 der Zeichnung dargestellt;
dort ist auf eine Platte 1 aus gesintertem Kupfersulfid
©ine Elektrode 9 aus Edelmetall auf die eine Ober-
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fläche aufgelegt. Die Zuleitung 3 ist durch irgendein herkömmliches
Verfahren, beispielsweise durch Löten, mit der Edelmetall-Elektrode 9 elektrisch verbunden. Die Elektrode
aus Bdelmetall kann beispielsweise dadurch hergestellt werden,
dass man im Vakuum einen Film aus Edelmetall niederschlägt oder eine im Handel verfügbare Edelmetallfarbe aufträgt.
Die Platte aus gesintertem Kupfersulfid kann man beispielsweise
dadurch herstellen, dass man einen Presskörper aus Kupfersulfidpulver in einer nichtoxydierenden Atmosphäre nach
einem üblichen keramischen Verfahren erhitzt. Die gewünschte Phasenmischung für die gesinterte Kupfersulfidplatte lässt
sich durch Erhitzen der betreffenden Atmosphäre während des Erhitzungsvorgangs bei einer Temperatur von 500° bis 900° C
während einer Zeit von 1 bis 5 Stunden steuern. Benutzt man eine Stickstoff-Atmosphäre, dann erhält man eine gesinterte
Platte, die zum überwiegenden (Teil die DJurleite-Phase des
Kupfersulfids enthält. Benutzt man dagegen Schwefelwasserstoff gas oder gasförmigen Schwefel, dann erhält man eine
gesinterte Platte, die zum überwiegenden Teil die Digenite-Phase enthält. Bei Verwendung einer Mischung aus Schwefelwasserstoff
gas und Stickstoffgas erhält man eine gesinterte Platte, die eine Mischung aus Material der Djurleite-Phase
mit Material der Digenite-Phase enthält.
Nach erfolgter Abkühlung wird die gesinterte Platte auf beiden
Oberflächen poliert und unter Benutzung eines Ultrasehall- Eeinigungsgerätes gewaschen.
Die Wahl des als Ausgangsprodukt dienenden Kupfersulfids ist
Ton entscheidender Bedeutung für die Eigenschaften der gesinterten Kupfersulfidplatte. Bezüglich der Stabilität, der
Empfindlichkeit und/oder der Ansprechempfindlichkeit der
Platte erzielt man die besten Resultat·, wenn man ein Kupfer-
ORlGINAL INSPECTED
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sulfid mit folgender Zusammensetzung als Ausgangsprodukt verwendet:
Ein fein gemahlenes Pulver aus Kupfersulfid erhält man durch Erhitzen einer Mischung von Kupferpulver und Schwefel
in einem Molekülarverhältnis von 2 : Λ bei 600° G für die
Dauer von zwei Stunden in einer Schwefelwasserstoff-Atmosphäre und durch Mahlen der Mischung bis zu einer Partikelgrösse von
weniger als 10 ji.
Die Vorrichtung nach der Erfindung kann ohne weiteres bei Temperaturen zwischen 0° und 80° benutzt werden«, Der gemessene
Spannungsunterschied in Abhängigkeit von dem Logarithmus der Wanderungsgeschwindigkeit (Aktivität) von Kupferionen
zeigt eine praktisch lineare Abhängigkeito
Bei der Messung der die Aktivität der Lösung charakterisierenden Wanderungsgeschwindigkeit von Kupferionen mit der Vorrichtung nach der Erfindung kann man all© mögliehen Arten vos.
Ionen zulassenf beispielsweise diejenigen von Uatrium, Kalium
und KaIzXUm9 Magnesium, Nickel^ Blei9 Kobalt, Aluminium, Zink,
sowie Ionen aus Eisenverbindungen,, Chloriden^ Bromiden,
Sulfaten und Perchloraten, dagegen sollten aus der auszumessenden Lösung Ionen der Ferri»? Silber-, Quecksilber-, Ämonium-
und -Sulfide entfernt werden«
Beispiel 1
Ein nach dem oben fe©getriebenen Verfahren hergestellte®
Ein nach dem oben fe©getriebenen Verfahren hergestellte®
Kupfersulfidpulver wird bei eines Druek voa 150 kg/cm in die '·
Form aiaer SehsiTaa qümt Platte mit ©in@s BesQfeaösser von 15
und einer Di©k© ir©a 3 es geps^ssiso Di© (!©presst© S©h.©i"b© wird
für die Baii©^ worn sw©i Btuad©a 1§Qi V00@ Q ia Sv?i©£atofigas
erhitzt § -w©i©li©ii nit ©ia©s? ©Q£3©teia@.iglsQi'6 voa Q0S Idter/Min.
0ÖS883/1874
mit Silikoncarbid-Schleifmaterial poliert und hierauf unter "Verwendung von Diamantpaste auf eine Dicke von 2 mm gebracht.
Die gesinterte Scheibe enthält zum überwiegenden Teil Kupfersulfid in der Djurleite-Phaseo Die fertig polierte Scheibe
wird auf der einen Oberfläche mit einer Elektrode aus Gold
versehen, die beispielsweise eine Farbe sein kann, die unter dem Warenzeichen: "Dupont-Goldfarbe Nr. 8115" im Handel zu
haben ist. Die polierte Scheibe wird mit ihrer Elektrode aus Gold elektrisch an eine Leitung angeschlossen, die teilweise
von einem Dichtungsdraht umgeben und in einem Gehäuse aus Polyvinylchlorid-Kunstharz untergebracht ist. Das Gehäuse wird
mit einem Epoxydharz angefüllt, so dass man eine Selektionselektrode erhält, wie sie in !ig. 1 dargestellt ist. Hierauf
wird eine Kombination aus der Selektionselektrode und einer gesättigten Kalomelelektrode, die als Bezugselektrode dient,
in eine wässrige Lösung von reinem Kupfersulfat bei einer Temperatur von 25° 0 eingetaucht. Die Spannungsdifferenz
zwischen der Selektionselektrode und der Kalomelelektrode wird mit Hilfe eines Spannungsmessers gemessen, wie man ihn
in einem pH-Messgerät verwendete
Die Vorrichtung misst nun die Wanderungsgeschwindigkeit
(Aktivität) der Kupferionen mit einem hohen Ansprechvermögen, wie dies die nachstehende Tabelle 1 zeigt.
009883/1874
Tabelle 1 | Zeit des Ansprech Vermögens in Sek. |
|
Wanderungs geschwindigkeit der Kupfer ionen M |
Spannungs differenz in mV |
<5 |
3,2x10""2' | 147 | <5 |
5,5x10"? | 128 | |
8, OxIO*"4 | 107 | 5 |
9,2x1O"5 | 81 | 15 |
10"5 | 51 | 20 |
ΙΟ"6 | 21 | 60 |
10"7 | VJl | 100 |
10""8 | 0 | |
Bei diesem Beispiel wurde die Vorrichtung zum Messen der Wanderungsgeschwindigkeit der Kupferionen ähnlich vorbereitet
wie "bei dem Beispiel 1. Eine gesinterte Kupfersulfidscheibe gemäss Beispiel 2 enthält jedoch zum überwiegenden Teil die
Digenite-Phase. Die Herstellung der gesinterten Kupfersulfidscheibe
erfolgt auf ähnliche Weise wie in dem Beispiel 1, jedoch mit dem Unterschied^ dass an Stelle des Stickstoffgases
Schwefelwassarstoffgas verwendet wird. Die Messung der
Spannungsdifferenz zwischen der Selektionselektrode und der
ß:0 3 3 8 3 / 1 8 7 4
Kalomelelektrode in der wässrigen Lösung von reinem Kupfersulfat erfolgt auf die gleiche Weise wie bei dem Beispiel 1o
Wie die !Tabelle 2 zeigt, misst die Vorrichtung die Wanderungsgeschwindigkeit der Kupferionen mit hoher Empfindlichkeit.
Wanderungs- ge schwindigkeit der Kupferionen M |
Spannungs differenz in mV |
Zeit des Ansprech Vermögens in Sek. |
3,2x1O~2 | 173 | 15 |
5,5x1 CT5 | 155 | 15 |
δ,ΟχΚΓ4 | 134 | 15 |
9,2x1O"5 | 108 | 30 |
1O"*5 | 79 | 45 |
ΙΟ"6 | 45 | 120 |
1O"7 | 16 | 240 |
10"8 | 4 | 300 |
Beispiel 3 |
Auch bei diesem Beispiel wurde die Vorrichtung nach der Erfindung auf ähnliche Weise vorbereitet wie bei dem Beispiel 1. In diesem Pail befindet sich eine gesinterte Kupfer-
sulfidscheibe genäss Beispiel 1 in einer Zusammensetzung der
■lsehang von zwei Phasen aus Djurleite und Sigenite. Die
Herstellung der gesinterten Kupfersulfidscheibe erfolgt auf
00 9 88 3/Ί 87A
DRiQlNAL INSPECTED
ähnliche Weise wie in dem Beispiel 1, jedoch mit der Ausnahme
der Verwendung einer Mischung aus Schwefelwasserstoffgas und Stickstoffgas mit Strömungsgeschwindigkeiten von 0,1 Liter/Min,
bzw· 0,1 Liter/Min, an Stelle von Stickstoffgas mit einer
Strömungsgeschwindigkeit von 0,2 Liter/Min. Das Intensitätsverhältnis für X-Strahlen-Spektrallinie beträgt in der oben
erwähnten Weise 3 : 2 für das Verhältnis von Djurleite : Digeniteo
Die Spannungsdifferenz zwischen der Selektionselektrode und der gesättigten Kalomelelektrode in wässriger Lösung von
reinem Kupfersulfat wurde auf die gleiche Weise gemessen wie im Falle des Beispiels 1«
Tabelle 3 | Zeit des Ansprech Vermögens in Sek. |
|
Wanderungs geschwindigkeit der Kupferionen M |
Spannungs differenz in mV |
<i5 |
3,2x10""2 | 164 | 5 |
5,5x1 CT3 | 144 | 5 |
δ,ΟχΙΟ"4 | 121 | 10 |
9,23rtO""5 | 94 | 15 |
10"5 | 65 | 25 |
ίο-6 | 34 | 60 |
10"*7 | 14 | 120 |
-ΙΟ"8 , | CVJ | |
009883/1874
Die Vorrichtung nach der Erfindung zur Messung der Wanderungsgeschwindigkeit
von Kupferionen wird auf ähnliche Weise vorbereitet wie "bei dem Beispiel 1e Eine gesinterte Kupfersulfidplatte gemäss Beispiel 4 enthält zum überwiegenden Teil
die Chalcocite-Phase (Kupferglanz-Phase). Die Vorbereitung
des Kupfersulfids erfolgt auf ähnliche Weise wie bei dem Beispiel 1, jedoch mi* ^e? Ausnahme, dass, die gepresste
Scheibe in einem Graphittiegel in der Atmosphäre von Stickst
off gas präpariert wird. Die Spannungsdifferenz zwischen der
Selektionselektrode und der Kalomelelektrode in der wässrigen Lösung von reinem Kupfersulfat wird nach der gleichen Methode
gemessen wie im lalle des Beispiels 1· Wie die Tabelle 4
zeigt, erfolgt die Messung der Wanderungsgeschwindigkeit der; Kupferionen mit ausreichender Empfindlichkeit.
Tabelle 4 | Zeit des Ansprech Vermögens in Sek. |
|
Wanderungs geschwindigkeit der Kupferionen |
Spannungs differenz in mV |
5 |
3,2x10"2 | 134 | 5 |
5,5x1O-5 | 116 | 10 |
8,OxIO"4 | 95 | 15 |
9,2x10~5 | 68 | 25 |
10"5 | 40 | 45 |
10"6 | 13 | 120 |
10-7 | 2 | 200 |
10"8 | -1 | |
009883/18 7
Claims (1)
- - 12 PatentansprücheVorrichtung zur Messung der Wanderungsgeschwindigkeit von Kupferionen, gekennzeichnet durch eine Selektionselektrode (10) und eine Bezugselektrode (7)» die "beide in eine Lösung eintauchen, die Zupferionen enthält, wobei" die Selektionselektrode eine gesinterte Kupfersulfidplatte (1) aufweist, an deren eine Fläche eine Zuleitung (3) augeschlossen ist, derart, dass nur die andere Fläche in Berührung mit der Lösung kommt.Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die gesinterte Kupfersulfidplatte (1) aus einer Mischung hergestellt ist, die im wesentlichen aus Djurleite besteht.3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die gesinterte Kupfersulfidplatte (1) aus einer Mischung hergestellt ist, die im wesentlichen die DIgenite-Phase des Kupfersulfids enthält.4-. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die gesinterte Kupfersulfidplatte (1) aus einer Mischung hergestellt ist, die im wesentlichen die beiden Phasen des Djurleite und des Digenite enthält, wobei das Intensitätsverhältnis des X-Strahl-Diffraktometerspektrums im Bereich zwischen 3 : 1 bis 1 : 4- für das Verhältnis von Djurleite zu Digenite liegt.5. Vorrichtung zur Messung der die Aktivität von Kupferionen charakterisierenden Wanderungsgeschwindigkeit nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass auch die gesinterte Kupfersulfidplatte (1) auf ihrer einen009883/18 7 ΛOberfläche eine Elektrode aus Edelmetall (9) aufweist, die beispielsweise aus Gold, Paladium oder Platin besteht, und dass die Zuleitung (3) an die Elektrode (9) aus Edelmetall angeschlossen ist»0 0 9883/1874Leerseite
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E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
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