DE2210370B2 - Galvanisches Element - Google Patents

Galvanisches Element

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DE2210370B2 DE19722210370 DE2210370A DE2210370B2 DE 2210370 B2 DE2210370 B2 DE 2210370B2 DE 19722210370 DE19722210370 DE 19722210370 DE 2210370 A DE2210370 A DE 2210370A DE 2210370 B2 DE2210370 B2 DE 2210370B2
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    • H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
    • H01M4/36—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids
    • H01M4/60—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of organic compounds
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
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Description

(-CF2),, + 2 η Li > η C + 2 η FLi (1)
Dies wird durch das Vorhandensein der schwarzen Kohlenstoff-Teilchen in der positiven Elektrode im reduzierten Zustand bestätigt.
Im übrigen entspricht die während der Entladung entnommene Kapazität einer hundertprozentigen Verwertung des PTFE.
Auf Grund dieser Ergebnisse ist man bei der Entwicklung der vorliegenden Erfindung dazu übergegangen, ein fluoriertes Kohlenwasserstoffpolymer als Bestandteil der aktiven Masse von Lithium-Elementen zu verwenden.
Hierbei wurde festgestellt, daß die Beschaffenheit des Lösungsmittels des nicht wasserhaltigen Elektrolyten eine bedeutende Rolle spielt, und daß zahlreiche Lösungsmittel nicht erfolgreich einzusetzen sind.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein galvanisches Element mit organischem Lösungsmittel für das Elektrolytsalz und negativer aktiver Masse auf Lithium-Basis, dadurch gekennzeichnet, daß die positive aktive Masse pan7 nrier Ipilu/eise aiK einem fluorierten
Kohlenwasserstoffpolymer besteht, und daß das Lösungsmittel für das Elektrolytsalz aus einer Mischung von Tetrahydrofuran und Dimethoxyäthcn oder einer Mischung aus Tetrahydrofuran und Dimethyläther des Diäthylen-GIykols besteht.
Das Polymer kann unter den Polymeren des Tetrafluoräthylens (PTFE) und des Äthylen- bzw. Propylenfluorids (FEP) ausgewählt werden.
Bei einer anderen erfindungsgemäßen Ausführung enthält die positive aktive Masse außerdem eine bei der Entladung in den metallischen Zustand reduzierbare Verbindung. Der Entladungswert ist vorzugsweise in etwa dem Entladungswert des fluorierten Polymers gleich.
Als reduzierbare Verbindung wird vorteilhafterweise Eisensulfid oder Kupferoxid verwendet.
Der Gewichtsanteil des fluorierten Polymers in der aus dem fluorierten Polymer und derr Eisensulfid bestehenden Mischung kann beispielsweise zwischen 25 und 75%, vorzugsweise etwa 50%, betragen.
Der Anteil des Kupferoxids in der positiven aktiven Masse kann beispielsweise zwischen 70 und 80% betragen.
Da die verwendeten fluorierten Polymere elektrische Isolierstoffe sind, ist es unter Umständen erforderlich, der positiven Masse einen leitenden Stoff hinzuzufügen, um deren Reduktion zu gewährleisten.
Ais Reduktionsmittel kann Ruß verwendet werden, dessen Anteil in der aktiven Masse beispielsweise zwischen 1% und 12% beträgt; desgleichen kann Graphit, vorteilhafterweise in einem etwas größeren Prozentsatz verwendet werden. Geeignete Metallpulver, beispielsweise aus Nickel bzw. Kupfer, können als leitende Stoffe verwendet werden. Weitere Merkmale' der Erfindung enthält die Beschreibung von an verschiedenen Ausführungsarten erfindungsgemäßer Elemente durchgeführter Versuche.
1) Es sind Elemente mit negativer Lithium-Elektrode hergestellt worden, deren positive Elektrode aus einer Mischung aus 85 Gewichtsteilcn PTFE, 15 Gewichtsteilen Graphit und 25 Gewichtsteilen Kampfer besteht, das als porenbildender Stoff diente und danach durch Erhitzen ausgeschieden wurde.
Bei diesen Elementen wurde die positive Elektrode mit einer aktiven Fläche von etwa 10 cm2 zwischen zwei Lithium-Elektroden vorgesehen.
Der Elektrolyt bestand aus einer molaren Lithium-Perchlorat-Lösung in einer Mischung, bestehend aus etwa 70 Vol.-% Tetrahydrofuran und 30 Vol. % 1 - 2 Dimethoxyäthan.
Die erzielten Ergebnisse enthält Fig. I, in der die Spannung VaIs Ordinate und die Entladungsdauer 7Ίη Stunden als Abszisse aufgetragen sind.
Die Kurven G, H. J entsprechen Entladungen an Widerstände von 200,100 bzw. 50 Ohm.
Die auf der Reaktion (!) basierende theoretische Kapazität beträgt 1,31 Ah. Die bei den Entladungen an Widerstände von 200, 100 und 50 Ohm erzielten Betriebskapazitäten betragen 90,5,94 bzw. 96,5%.
Inderseiben Figur ist eine Kurve /der Entladung über einen Widerstand von 50 Ohm dargestellt. Sie betrifft ein ähnliches Element wie oben, in dem jedoch der Elektrolyt aus einer l,5molaren Lösung von Lithium-Pcrchlorat in Dioxolan besteht.
2) Es wurde eine positive Elektrode mit 94 Gewichtsprozenten PTFE und 6 Gewichtsprozenten Ruß hergestellt.
yi oCSiäfid Zu 20 GcvvicritSpfü/cnicu aus
r»— iri„i. .--.ι..
Dimethyläther des Diäthylen-GIykols und zu 80% einer Tetrahydrofuran-Lösung mit 150 g pro Liter Lithium-Perchlorat.
Die Kurve K der F i g. 2 veranschaulicht das erzielte Ergebnis, worin die Spannung V als Ordinate und die Entladungsdauer Tin Stunden als Abszisse aufgetragen sind.
Die Entladung erfolgte an einen Widerstand von 100 Ohm.
ίο Die auf der Reaktion (1) basierende theoretische Kapazität beträgt 1,91 Ah.
Die Betriebskapazität betrug 76%.
3) Es wurde eine positive Elektrode hergestellt, bestehend aus 90 Gewichtsteilen eines Äthylenpropylenfiuorid-Polymers (FEP), 10 Gewichtsteilen Ruß und 25 Gewichtsteilen Ammonium-Karbonat, das als Porenbildner dieme und in der Folgezeit durch Erhitzen ausgeschieden wurde.
Der Elektrolyt bestand aus einer molaren Lithium-Perchlorat-Lösung in einer Mischung, die ungefähr 70 Vol.-% Tetrahydrofuran und 30 Vol.-% 1-2 Dimethoxyäthan enthielt.
Die Entladung erfolgte an einem Widerstand von 50 Ohm.
2Ί Die Kurve L der Fig. 3 veranschaulicht das erzielte Ergebnis.
Die im Verhältnis zum Fluor, ähnlich wie bti der Reaktion (1) berechnete theoretische Kapazität betrug 1,07Ah.
in Die Betriebs-Kapazität betrug praktisch 100%.
4) Es wurde eine positive Elektrode hergestellt, die zu 45 Gewichtsprozenten aus einem Äthylenpropylenfluorid-Polymer, zu 47 Gewichtsteilen aus Polytetrafluorethylen und zu 8 Gewichtsteilen aus Ruß bestand.
<"· Der Elektrolyt bestand aus einer molaren Lithium-Perchlorai-Lösung in einer Mischung von ungefähr 70 Vol.-% Tetrahydrofuran und 30 Vol.-% 1-2 Dimethoxyäthan.
Die theoretische Kapazität betrug 1,57 Ah.
w F i g. 4 veranschaulicht das erzielte Ergebnis.
Die Kennlinie M bezieht sich auf eine Entladung in einen Widerstand von 100 Ohm. Die Betriebs-Kapazität beträgt ungefähr 97%.
Die Kennlinie /V bezieht sich auf eine Entladung an ■<"> einen Widerstand von 50 Ohm. Die Betriebs-Kapazität beträgt ungefähr 97%.
5) Es sind Elemente hergestellt worden, deren positive Elektrode zu 98% aus einer Mischung unterschiedlicher Mengen von Eisensulfid (FeS) und
■>'| PTFE, sowie aus 2% Ruß bestand.
In Abhängigkeit von diesen Prozentsätzen wurden
die Kapazitäts- bzw. Spannungsänderungen untersucht.
Die auf 1 g der Kathode bezogenen Ergebnisse
veranschaulicht F i g. 5, in der die Zusammensetzung der
" Mischung als Abzisse aufgetragen ist. Die mittlere Spannung in Volt und die Kapazität in Ampere-Stunden pro Gramm sind als Ordinate aufgetragen.
Auf der Abzissen-Achse entspiicht der Punkt 0 links 0% FeS und 100% PTFE, und der Punkt 0 rechts ei) entspricht 100% FeS und 0% PTFE.
In dieser Figur sind die mittleren Spannungen des Elen,?nts bei unterschiedlichem Entladebctrieb angegeben.
Die Kennlinie A gibt die theoretische Teil-Kapazität "> von FeS und die Kennlinie B gibt diejenige von PTFE an.
Die Linie C zeigt die iheoretische Kapazität der
mischung FcS uiiu PTrE an.
Die Kennlinien D und D', E und E' und F bzw. F' veranschaulichen die Änderungen der tatsächlichen Kapazität und der mittleren Spannung bei Entladungsbetrieb von 1 mA/cm2,2 mA/cm2 bzw. 3 mA/cm2.
Der Elektrolyt bestand aus einer im wesentlichen molaren Lithium-Perchlorat-Lösung in einer Mischung aus ungefähr 70 Vol.-% Tetrahydrofuran und 30 Vol.-% 1 — 2 Dimethoxyäthan.
An Stelle dieses Elektrolyten kann ein anderer Elektrolyt verwendet werden, der ungefähr 20 Vol.-% Diäthylen-Glykol-Dimethyläther und 80% einer Tetrahydrofuran-Lösung mit im wesentlichen 150 g/l Lithium-Perchlorat enthält.
6) Es wurden Elemente hergestellt, deren positive Elektroden aus etwa folgender Mischung bestanden:
PTFE 0,8 g
CuO 4 g
Graphit 0,4 g
Der Elektrolyt bestand aus einer molaren Lithium-Perchlorat-Lösung in einer Mischung von 70 Vol.-% Tetrahydrofuran und 30 Vol.-% 1 — 2 Dimethoxyäthan.
Die Kurve dei F i g. 6 veranschaulicht eine Dauerentladung eines derartigen Elements über einen Widerstand von 75 Ohm.
Die Zeit T in Stunden ist als Abzisse und die Spannung VaIs Ordinate aufgetragen.
Die mittlere Entladungsspannung ist 1,14 V, die mittlere Stromstärke 15,2 raA und die erzielte Kapazität 2,28 Ah.
7) Es wurden Elemente hergestellt, deren positive Elektrode etwa 4 g wiegt und aus einer Mischung von PTFE, CuO und Ruß in folgendem Volumen-Verhältnis besteht:
Es wurde der gleiche Elektrolyt wie in Beispiel ( verwendet.
Die Kennkurven P, Q, R und 5 in F i g. 7 betreffer Dauerentladungen über Widerstände von 100, 75, 5< ί bzw. 25 Ohm.
Die Zeit T in Stunden ist als Abzisse und die Spannung VaIs Ordinate aufgetragen.
Die erzielten Kapazitäts-Werte betragen 1,78, 1,89 1,94 bzw. 1,75 Ah für mittlere Stromdichten von 1,07 ίο 1,35,1,88 bzw. 3 mA/cm2.
8) Es wurden Elemente hergestellt, deren positive Elektrode mit einem Gewicht von etwa 4 g au! folgender Mischung bestand:
PTFE
CuO
Ruß
23%
75,5%
1,5%
PTFE
CuO
Ruß
23% 75,5O/o 1,5%
Der Elektrolyt bestand aus einer im wesentlicher dreimolaren Lithium-Fluorborid-Lösung (BF4Lj) ir einer Mischung von etwa 70 Vol.-% Tetrahydrofuran und 30 Vol.-% 1 -2 Dimethoxyäthan.
Die Kurven t/und Xin Fi g. 8 betreffen Dauerentladungen über Widerstände von 50 bzw. 25 Ohm.
Die Zeit T in Stunden ist als Abzisse und die Spannung VaIs Ordinate aufgetragen.
Die erzielten Kapazitäten betragen 1,50 und 1,20 Ah für mittlere Stromdichten von 1,67 bzw. 2,6 mA/cm2.
9) Es wurden Elemente hergestellt, deren positive
Elektrode mit einem Gesamtgewicht von 3 Gramm
j(i ebenso zusammengestellt ist, wie in Beispiel 6 beschrieben, deren Elektrolyt jedoch aus einer l,5mola ren Lösung von Lithium-Perchlorat in Dioxolan besteht
Die Kurve, die in Fig.9 gezeigt ist, betrifft eine stetige Entladung über einen Widerstand von 50 Ohm.
j") Aus den Entladungskurven ist ersichtlich, daß die erfindungsgemäßen Elemente erhöhte Entladungsdauern haben.
Hierzu 5 Blatt Zeichnungen

Claims (14)

  1. Patentansprüche:
    ). Galvanisches Element mit organischem Lösungsmittel für das Elektrolytsalz und negativer aktiver Masse auf Lithium-Basis, dadurch gekennzeichnet, daß die positive aktive Masse ganz oder teilweise aus einem fluorierten Kohlenwasserstoffpolymer besteht, und daß das Lösungsmittel für das Elektrolytsalz aus einer Mischung von Tetrahydrofuran und Dimethoxyäthan oder einer Mischung aus Tetrahydrofuran und Dimethyläther des Diäthylen-Glykols besteht.
  2. 2. Element nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die positive aktive Masse ferner aus einer während der Entladung in den metallischen Zustand reduzierbaren Verbindung besteht, und daß der Wert ihres Entladungspegels demjenigen des fluorierten Polymers angenähert ist.
  3. 3. Element nach einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymer ein Polymer des Tetrafluoräthylens und des Äthylenpropylen-Fluorids ist.
  4. 4. Element nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein leitender Stoff in 2^ dem fluorierten Polymer dispergiert ist.
  5. 5. Element nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der leitende Stoff aus Ruß besteht, und daß sein Gewichtsanteil in der positiven aktiven Masse zwischen 1 % und 12% beträgt. 1»
  6. 6. Element nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der leitende Stoff Graphit ist.
  7. 7. Element nach Ansprucii 4, dadurch gekennzeichnet, daß der leitende Stoff aus einem geeigneten Metallpulver, beispielsweise aus Nickel oder ir> Kupfer, besteht.
  8. 8. Element nach einem der Ansprüche 2 bis 7, dadurch gekennzeichnet, da3 die reduzierbare Verbindung Eisensulfid ist.
  9. 9. Element nach einem der Ansprüche 2 bis 7, 4<i dadurch gekennzeichnet, daß die reduzierbare Verbindung Kupferoxid ist.
  10. 10. Element nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß in der aus dem fluorierten Polymer und dem Eisensulfid gebildeten Mischung der Gewichtsanteil des fluorierten Polymers zwischen 25 und 75%, vorzugsweise 50%, beträgt.
  11. 11. Element nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Kupferoxid-Anteil in der positiven aktiven Masse zwischen 70 und 80% beträgt. r><>
  12. 12. Element nach einem der Ansprüche 1 bis II, dadurch gekennzeichnet, daß der Elektrolyt aus einer im wesentlichen molaren Lösung von Lithium-Perchlorat in einer Mischung von 70 Vol.-% Tetrahydrofuran und 30 Vol.-% Dimethoxyäthan r>r> besteht.
  13. 13. Element nach einem der Ansprüche 1 bis II, dadurch gekennzeichnet, daß der Elektrolyt 20 Vol.-% Dimethyläther des Diäthylen-Glykols und 80% einer Lösung von Tetrahydrofuran enthält, die h" im wesentlichen 150 g/l Lithium-Perchlorat aufweist.
  14. 14. Element nach einem der Ansprüche 9 bis II, dadurch gekennzeichnet, daß der Elektrolyt aus einer im wesentlichen dreimolaren Lithium-Fluorborid-Lösung in einer Mischung von 70 Vol.-% h<i Tetrahydrofuran und 30 Vol.-% Dimethoxyäthan besteht.
    Die Erfindung betrifft ein galvanisches Element mit organischem Lösungsmittel für das Elektrolytsalz und negativer aktiver Masse auf Lithium-Basis.
    Ein derartiges galvanisches Element ist aus der FR-PS 15 79 466 bekannt. In dieser Druckschrift werden Lösungsmittelgemische aus Tetrahydrofuran und Dimethoxyäthan in verschiedenen Verhältnissen beschrieben.
    Aus der DE-OS 19 17 907 ist eine Batterie bekannt mit einer negativen Elektrode u. a. aus Lithium oder einer entsprechenden Legierung, einem nichtwäßrigen Elektrolyten und einer positiven Elektrode, die ein festes Kohlenstofffluorid enthält.
    Aus der DE-OS 14 96 364 ist eine Elektrode zur Stromerzeugung in gasdichten Akkumulatoren bekannt, die gleichzeitig die in der Zelle entwickelten Gase verzehrt Die poröse Elektrode enthält in der elektrochemisch aktiven Masse (z. B. Zink und/oder Cadmium) verteilt Polytetrafluoräthylen als Elektrolyt abstoßende Substanz.
    Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, Elemente der eingangs genannten Art zu schaffen, die eine erhöhte Entladungsdauer haben.
    Zunächst wurde überraschend festgestellt, daß bei bestimmten Elementen der eingangs genannten Art, deren positive aktive Masse mit einem fluorierten Kohlenwas-ierstoffpolymer, wie beispielsweise Polytetrafluorpolyäthylen, ein Agglomerat bildet, und bei Verwendung ganz bestimmter Elektrolyte ein zusätzlicher Spannungspegel erzielt wird, und daß in diesem Fall die tatsächliche Elektroden-Kapazität ihren auf Grund der Menge der positiven Aktivmasse errechneten theoretischen Kapazitätswert beträchtlich übersteigt.
    Röntgenfeinstruktur-Untersuchungen vor oder nach der Entladung an positiven Elektroden, die aus einer Mischung von aktiver Masse und Polytetrafluoräthylen (PTFE) hergestellt wurden, haben gezeigt, daß nach der Entladung der dem PTFE entsprechende Spitzenwert verschwunden war und neue, dem Lithium-Fluorid entsprechende Spitzenwerte aufgetreten sind.
    Die Reduktionsreaktion verläuft daher nach der Formel:
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