DE2205589B2 - Verfahren zum gleichzeitigen Färben und Knitterfestausrüsten mit Kunstharzvorkondensaten von cellulosefaserhaltigen Textilien - Google Patents

Verfahren zum gleichzeitigen Färben und Knitterfestausrüsten mit Kunstharzvorkondensaten von cellulosefaserhaltigen Textilien

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Description

Das Färben cellulosefaserhaltiger Textilien mit Reaktivfarbstoffen, die unter stark alkalischen Bedingungen zweistufig auf der Faser unter Bildung einer kovalenten chemischen Bindung fixiert werden können, ist in der Praxis weit verbreitet. Solche Zweiphasen-Verfahren sind auch für Küpenfarbstoffe hinreichend bekannt und praxisüblich.
Ebenfalls weit verbreitet ist das Knitterfestauiiüsten cellulosefaserhaltiger Textilien mit Produkten, die diesen Textilien verringerte Knitterneigung und erhöhtes Selbstglättungsvermögen verleihen.
In der Praxis werden diese beiden Ausrüstungsgänge bis heute getrennt nacheinander durchgeführt, derart, daß zunächst das Textilgut gefärbt oder bedruckt und anschließend knitterfest ausgerüstet wird.
Eine Trennung beider Ausrüstungsgänge ist auch chemisch bedingt, da die Farbstoffixierung alkalisch gesteuert wird, die üblichen Knitterfestausrüstungen aber durch Säurespender katalysiert werden.
Aus der BE PS 6 16 368 ist es bekannt, Knitterfestprodukte, Häriungskatalysatoren und alkalisch reagierende Vinylsulfon- oder Sulfonamidfarbstoffe gleichzeitig auf Textilmaterial, das vollständig oder
vorwiegead aus nativer oder regenerierter Cellulose besteht, aufzubringen. Durch einen Trockenkondensationsprozeß wird das KniUerfestmittel fixiert und der nicht säureempfindliche Farbstoff in zweiter Stufe alkalisch fixiert.
to Bei diesem Verfahren wird jedoch leiblich das separate Aufbringen des Knitterfestprodu- ■. und ein Trocknungsprozeß gespart. Das Aushärten ues Knitterfestmittels und das alkalische Fixieren des Reaktivfarbstoffes finden weiterhin in getrennten Stufen statt.
Auch gelang es nicht, optimale Echtheitseigenschaften der Färbungen bzw. Drücke zu erzielen, da der nicht mit der Faser in Reaktion getretene Farbstoffanteil nur schwierig auszuwaschen war, vielmehr von dem Kunstharz festgehalten wurde, so daß im Endeffekt nicht die »echte« Farbstoff-Faser-Bindung die Echtheiten bestimmte, sondern die Waschfestigkeit des Kunstharzes mit dem darin eingeschlossenen Farbstoffanteil.
Ähnliche Verfahren werden auch in der US-PS
»5 30 54 699 und in den beiden britischen Patentschriften 8 46 505 und 8 84 043 beschrieben. Dabei werden die Textilien mit wäßrigen Lösungen behandelt, die eine harzbildende Komponente, einen Säurespender und Farbstoffe enthalten, die ein Halogenatom oder eine
3= andere reaktionsfähige Gruppe aufweisen und die damit im sauren Medium bei hohen Temperaturen mit dem Kunstharz oder der Faser reagieren können.
Auch hier hat sich herausgestellt, daß unter den
angegebenen Verfahrensbedingungen in keinem Falle eine Umsetzung der reaktiven Farbstoffgruppen mit der Cellulose eintritt, sondern die Fixierung der Farbstoffe ausschließlich durch das Kunstharz erfolgt. Damit werden auch nach diesen Verfahren keine optimalen Echtheiten erzielt, diese hängen vielmehr ebenfalls von der Waschechtheit des Kunstharzes ab. Ein weiterer Nachteil all dieser bekannten Verfahren liegt in der Verwendung sauer kondensierbarer Kunstharze, die lediglich die Trockenknittereigenschaften der damit ausgerüsteten Gewebe beeinflussen.
Diese letztere Erkenntnis führte erstmals in dem Verfahren der britischen Patentschrift 9 82 255 zur gleichzeitigen Verwendung von zwei Knitterfestmitteln, wobei das erste ein übliches, sauer kondensierbares Harz vom Typ eines N-Methylolharnstoffes ist und das zweite ein Divinylsulfon-Derivat, das erst durch einen Dämpfprozeß im alkalischen Medium zur Reaktion kommt. Auf diese Weise werden nicht nur gute Trockenknittereigenschaften, sondern gleichzeitig ausgezeichnete Naßknittereigenschaften erhalten.
Infolge der Giftigkeit der Divinylsulfone hat sich dieses Verfahren in der Praxis jedoch nicht eingeführt. Dazu kommt als Nachteil, daß für die Trockenknitterfestigkeit und die Naßknitterfestigkeit zwei verschiedene Harztypen nötig sind.
Aus der US-PS 28 37 511 sowie der DT-OS 19 40 '/99 sind jedoch Verfahren bekannt, bei denen durch Verwendung einer einzigen Verbindung, eines sogenannten ambivalenten Knilterfestmittels, beim Hochveredeln cellulosefaserhaltiger Textilien sowohl Trocken- als auch Naßknitlerfesteffekte erhalten werden. Diese ambivalenten Vernetzer, wie z. B. N-Methylolacrylamid oder N-Methylol-methylen-bis-acrylamid, werden nach dem Aufbringen mit Säurespendern in üblicher
Weise unter Reaktion der N-Methylolgruppen trocken Färben mit Reaktiv- oder Küpenfarbstoffen auf kondensiert und in einer zweiten separaten Stufe im Cellulosefasermaterial gegenüber der konventionellen gequollenen Zustand im alkalischen Medium in einem Arbeitsweise mit nachträglicher Hochveredlung
Verweilverfahren mit der Cellulose verknüpft Diese - Vintm
ambivalenle Vernetzung liefert neben hervorragenden 5 - ^otmB"*
Trockenknitterfestigkeiten auch ausgezeichnete Naß- Cme Waschoperation,
knkterfesteffekte. Ein ambivalent vefnetztes Textilgut ?? JSSTT^h Hl
zeigt Drip- und Spindiy-Effekte, d. h. Selbstglättungs- eme alkahsche Naßbehandlung
vermögen, wie sie bei der konventionellen Trocken- eingespart werden; beim Färben von Polyester-Celluvernetzung nicht erreicht werden. Aber auch diese io losefaser-Mischgeweben mit Reaktiv- oder Küpen-Verfahren unter Anwendung eines ambivalenten farbstoffen und Dispersionsfarbstoffen werden sogar Hochveredelungsmittels konnten sich trotz des ausge- sämtliche für die Hochveredlung mit ambivalenten zeichneten Trocken- und NaßknitterverhalUns aus Vernetzungsmitteln erforderlichen Arbeitsprozesse, und wirtschaftlichen Gründen infolge der diskontinuier- zwar
liehen Arbeitsweise in der Praxis bisher nicht durch- 15 em KJotzvoreane
Mitdem vorüegenden erfindungsgemäßen Verfahren T^tenSoLse
ist es gelungen, die Vorteile der ambivalenten Ver- eme alkalisch^ Naßbehandlung und
netzung, wie sie vorstehend geschildert wurden, mit ein Thermofixicrprozeß
den schon länger bekannten alkalischen Fixiermetho- ao r
den für Reaktiv- bzw. Küpenfarbstoffe, den sogenann- eingespart.
ten Zweiphasen-Verfahren, zu vereinigen, indem die Nachfolgend wird die Arbeitsweise des neuen in beiden Ausrüstungsgängen vorhandenen alkalischen Verfahrens zur Anwendung auf Cellulosefasern sowie Entwicklungsstufen zu einem Schritt zusammengelegt auf Polyester-Cellulosefaser-Gemische im Prinzip darwerden. »5 gestellt:
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren T . - · ~ .■ .
zum gleichzeitigen Färben und knitterfesten Ausrüsten L Ausrustunß v°" ^inen Cellulosefasertextilien
von Textilien, die aus Cellulosefasern oder aus 1. Einbadiges Auf bringen von Reaktiv- oder Küpen-Mischungen von Cellulosefasern und Polyesterfasern farbstoffen und ambivalentem Vernetzer auf bestehen, durch gemeinsames Fixieren von Färb- 30 Basis N-Methylolacrylamid oder N,N-Dimethylolstoffen und Kunstharzvorkondensaten auf Textilien, methylen-bis-acrylamid und Säurekatalysator welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man das mit durch Klotzen, Imprägnieren oder Sprühen auf N-Methylol-acrylamidoderRN-Dimethylol-methylen- das auszurüstende Textilgut;
bis-acrylamid oder deren Veräthemngsprodukten mit 2. Gegebenenfalls Trocknen bei Temperaturen bis 1 bis 3 Kohlenstoffatome enthaltenden Alkoholen als 35 etwa 1100C, vorzugsweise bei 90 bis 1100C, ambivalentes Vernetzungsmittel, Säurekatalysatoren 3. Kondensieren durch trockenes Erhitzen im breiten und Reaktiv- oder Küpenfarbstoffen und gegebenen- Zustand während V« bis 10 Minuten bei Tempefalls Dispersionsfarbstoffen imprägnierte Textilmaterial raturen zwischen etwa 140 und 2400C, Vorzugsgegebenenfalls trocknet, in einer ersten Fixierstufe weise bei 150 bis 1600C,
durch trockenes Erhitzen die N-Methylolgruppen des 40 4. alkalische Naßbehandlung bei pH-Werten über 10
Knitterfestmittels sauer kondensiert und gegebenen- zur Fixierung der Farbstoffe und gleichzeitigen
falls gleichzeitig den Dispersionsfarbstoff fixiert und in Vernetzung des ambivalenten Vernetzers,
einer 2. Fixierstufe im alkalischen Medium gleichzeitig 5. Waschen und Seifen,
den Reaktiv- oder Küpenfarbstoff sowie das ambiva- 6. Trocknen,
lente Vernetzungsmittel fixiert und danach die Textilien 45
in einem bevorzugt stufenweise, zweckmäßig und in Die alkalische Naßbehandlung kann bei alleiniger
jedem Fall bei Verwendung von Dispersionsfarbstoffen Verwendung von Reaktivfarbstoffen vorzugsweise
in sauren Bädern ablaufenden Waschvorgang nachbe- nach dem sogenannten Kaltverweilverfahren bei
handelt. Raumtemperaturen, d. h. bei etwa 10 bis 300C, mit
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren erfolgt die 50 etwa 8 bis 150 g/l Natrium- oder Kaliumhydroxid in
Kondensation der N-Methylolgruppen bzw. die gleich- einem Zeitraum von etwa 2 bis 100 Stunden ablaufen,
zeitige Fixierung der Dispersionsfarbstoffe durch Die Entwicklung der Küpenfarbstoffe erfolgt dagegen
trockenes Erhitzen im Rahmen der ersten Fixierstufe vorzugsweise unter Dämpfbedingungen ebenfalls in
ebenso wie auch die alkalische Vernetzung des ambi- Gegenwart von Alkalilauge während etwa 10 Sekunden
valenten Harzes und die gleichzeitige Entwicklung des 55 bis 30 Minuten bei erhöhten Temperaturen bis etwa
Küpenfarbstoffes oder Fixierung des Reaktivfarbstoffes 150° C. In beiden Fällen erfolgt gleichzeitig die Ver-
im alkalischen Medium im Rahmen der zweiten netzung des ambivalenten Knitterfestmittels.
Fixierstufe unter den hierfür jeweils üblichen Bedin- Abschließend wird gewaschen, gegebenenfalls oxy-
gungen. diert, geseift und getrocknet.
Überraschenderweise wurde festgestellt, daß die 60 n » ·· » -r .-r«_
Echtheitseigenschaften, Licht-, Reib- und Waschecht- _ "· Ausr"s}.en vo f n Te^'!ie"
heilen, der Färbungen bei Einsatz ambivalenter aus Polyester-Cellulosefaser-Mischungen
Vernetzer gemäß der Erfindung deutlich besser waren Für das Färben von Textilien aus Polyester-Cellu
als bei Verwendung eines normalen Knitterfestpro- losefaser-Mischungen haben sich in der Praxis beson
duktes, z. B. vom Typ eines N-Methylol-äthylenharn- 65 ders Kombinationen von Dispersionsfarbstoffen mi
stoffes, N-Methylol-glyoxalharnstoffes oder anderer Reaktiv- oder Küpenfarbstoffen bewährt. Dabe
Quervernetzer. wird auf das zu färbende Material eine Mischung au:
Nach dieser neuen Arbeitsweise können beim Dispersion&farbstoffen sowie Reaktiv- oder Küpen
5 τ 6
farbstoffen gemeinsam aufgebracht, danach getrocknet Butan - diol - (1,4) - psntadpkaglykoläther - dioleylester und anschließend zum Fixieren des Dispersionsfarb- oder ähnliche Produkte mit etwas abweichenden stoffes auf dem Polyesterfaseranteil bei 180 bis 2400C Äthylenoxid-Anteilen zur Anwendung,
thermofixiert. Anschließend wird zum Fixieren der Mit dieser stufenweisen Nachbehandlung lassen Reaktiv- oder Küpenfarbstoffe au? dem Cellulose- 5 sich ohne jegliche Beeinflussung des Trocken- und faseranteil, wie unter I. beschrieben, verfahren. Für Naßknitterverhaltens nicht nur optimale Färbungen die Anwendung des Verfahrens der Erfindung auf erzielen, sondern auch die üblichen Gebrauchssolche Fasermischungen gilt daher das folgende echtheiten, wie z. B. Wasser-, Wasch- und Schweiß-Arbeitsprinzip: rchtheiten, entsprechen weitgehend den Standard-
lo weiten von Färbungen auf nicht hochveredelten
. 1. einbadiges Aufbringen der Dispersionsfarbstoffe Mischgeweben.
sowie Reaktiv- eder Küpenfarbstoffe und des Das erfindungsgemäße Verfahren kann ohne Ein-
ambivalenten Vernetzers und Säurekatalysators schränkung mit allen Mischungen aus Dispersions-
(wie unter I); und Reaktiv- oder Küpenfarbstoffen durchgeführt
2. gegebenenfalls Trocknen bei Temperaturen bis 15 werden. Das Material erhält z. B. das für Polyesteretwa HO0C, vorzugsweise bei 90 bis 1100C; faser-Baumwoll-Mischgewebe sehr wichtige gute
3. Thermofixieren der Dispersionsfarbstoffe und Selbstglättungsvermögen (Dripdry-Effekt von etwa gleichzeitige Kondensation der N-Methylolgrup- 4,5 nach Monsanto), das durch eine reine Trockenpen durch trockenes Erhitzen während etwa vernetzung nicht erreicht werden kann.
Vi bis 5 Minuten bei etwa 180 bis 2400C; ao In der Literatur (Textil-Rundschau St. Gallen,
4. alkalische Naßbehandlung zur Fixierung der 1961, 16, S. 713 bis 725) wird zwar der einbadige Reaktiv-oder Küpenfarbstoffe unter gleichzeitiger Einsatz von Dispersionsfarbstoffen und Harzen (Di-Vernetzung des ambivalenten Knitterfestmittels; methyloläthylenharnstoff, Dimethylolglyoxalharnstoff)
5. Waschen und Seifen; zum gleichzeitigen Färben und Ausrüsten von Syn-
6. Trocknen. as thesefasern bereits beschrieben; diese Verfahren
konnten sich aber bis heute in der Praxis nicht ein-
Ganz besonderes Augenmerk muß auf eine gründ- führen, da hierbei die Ergebnisse zwar vom färbeliche Nachbehandlung der gefärbten und ausgerüsteten rischen Standpunkt in bezug auf Echtheiten und Textilmaterialien gelegt werden. Es ist an sich schon Farbausbeute befriedigten, im übrigen jedoch von schwierig, beim Färben auf Polyester-Cellulosefaser- 30 der Knitterfestseite her eine Reihe von Nachteilen Mischgeweben mit solchen Farbstoffmischungen den aufwiesen. So ist, bedingt durch die hohen Temperaüberschüssigen Dispersionsfarbstoffanteil vollständig türen des Thermofixierprozesses, eine sogenannte auszuwaschen. »Thermosolierungsstarre« der ausgerüsteten Materia-
Um wieviel schwieriger gestaltet sich dagegen der lien nicht zu vermeiden. Diese kann zwar durch Auswaschprozeß auf hochveredelten Mischgeweben, 35 Variation der Fixierbedingungen und durch Weichda der Dispersionsfarbstoffanteil darüber hinaus dazu macherzusätze etwas gemildert werden, führt jedoch neigt, während des Waschvorganges auch das aufge- besonders auf leichten Qualitäten zu nicht tolerierbrachte Kunstharz bevorzugt anzuschmutzen, was zu baren Verhärtungen. Die bei diesen Verfahren erzusätzlichen Abtrübungen und Verschmutzungen führt. zielten Knitterfesteffekte entsprechen den?n üblicher
Es wurde nun gefunden, daß diese Anschmutzungen ♦» Trockenvernetzungen. Die guten Selbstglättungsnoten
durch den Dispersionsfarbstoffanteil lediglich im von z. B. 4,5 nach Monsanto (vgl. AATCC-
al'kalischen pH-Bereich zu irreparablen Schwierig- Standard Test Method 88-1961) und Naßknitterwinkel
ketten führen, daß sie sich aber weitgehend vermeiden nach T ο ο t a 1 von 270 bis 300°C (Kette und Schuß)
lassen, wenn die einzelnen Stufen des Auswaschpro- (vgl. SVP-Fachorgan für Textilveredlung, 12 [1957],
zesses am Ende des Ausrüstungsverfahrens in mehr 45 S. 754), wie sie im Kombinationsverfahren gemäß der
oder weniger sauren Flotten ablaufen. Erfindung mit den ambivalenten Vernetzern erzielt
Im Kontinueverfahren lassen sich beispielsweise werden, können, wie schon erwähnt, mit den in dc-r
auf einer Breitwaschmaschine mit wenigstens 7 Wasch- Literatur beschriebenen Verfahren jedoch nicht er-
abteilen optimale Ergebnisse nach folgender Arbeits- reicht werden. Bei dem Verfahren der Erfindung ist
weise erhalten: 50 der erzielte Warengriff deutlich angenehmer und
. ... . r·., . , gefälliger als bei den bekannten Verfahren. Die
1. ka t spu en mit Überlauf; Kombination ambivalente Vernetzung-/gemeinsames
2. kalt spulen mit Essigsaurezusatz; Fjxieren mk Dispersions_/Reaktiv_ %zw. Küpen-
3. seifen be. etwa 50 C mit ζ B. farbstoffen ist, was die Rationalität der Schritte
lg/1 eines oxathylierten Rizinusöls, J5 Fäfben und Ausrüsten anbelangt, optimal.
0,5 ccm/1 Essigsaure 50°/„ig; Das erfindungsgemäße Verfahren zum gemein-
4. seifen be. etwa 80 C m.t z. B samen Fixjeren von ambiva|enten Knitterfestprodukten
0,5 g eines oxathy.erten Rizinusöls, und Farbstoffen auf Textilien kann auf die kannten
0,5 g Nonylphenoldekaglykolather, cellulosischen Fasern und Mischungen aus Polyester-
< 1, °·5^ Mononatnumphosphat; 60 fasern und Celluloselasern angewandt werden. Bei
5. kochend seilen mit ζ B den Cellulosefasern kann es sich um native Fasern,
0,5 g/l eines oxathyl.erten R.zmusols wje F,ach Hanf Lej Baumwolle, oder regene-
2 g/l saures Natnumhexametaphosphat; rierte F wje vjskose Ze„woli Modalfasern,
6. warm spulen; handeln
7. kalt spulen. 6s gej den poiyesterfasern kann es sich um solche aus Als oxäthyliertes Rizinusöl kommt vorzugsweise das den bekannten linearen Polyestern, die mit Disper-
Umsetzungsprodukt von etwa 32 Mol Äthylenoxid sionsfarbstoffen anfärbbar sind, handeln. Dabei
mit 1 Mol Rizinusöl oder an dessen Stelle auch bestehen hinsichtlich der einzusetzenden Dispersions-
farbstoffe keine Einschränkungen. Geeignet sind alle N-Methylolverbindungen richtet. Im allgemeinen beFarbstoffe, die auf Polyesterfasern durch einen trägt die Menge der Säurekatalysatoreii etwa 0,3 bis Thermofixierprozeß zwischen 180 und 240° C fixiert 30 Gewichtsprozent, vorzugsweise 5 bis 25 Gewichtswerden können. prozent, bezogen auf die Menge der insgesamt ein-
Für das beanspruchte Verfahren können Farbstoffe 5 gesetzten Vernetzungsmittel.
aus allen bekannten Reaktivfarbstoffsystemen, z. B. Bei dem Verfahren der Erfindung können Additive,
auf Basis Monochlortriazin-, Dichlortriazin-, Trichlor- wie Weichmacher, Polyäthylendispersionen, Hydro-
pyrimidin-, Vinylsulfon-, Vinylsulfonamid-, Dichlor- phobierungsmittel und andere üblicherweise mitver-
chinoxalin- und Acrylamid-Farbstoffe, eingesetzt wer- wendeten Produkte und Hilfsmittel ohne Beein-
den. Vorzugsweise kommen solche Reaktivfarbstoffe io trächtigung der färberischen und ausrüstungsmäßigen
zur Anwendung, die unter den Bedingungen der Effekte eingesetzt werden.
säurekatalysierten Trockenvernetzung stabil sind. Als Die folgenden Beispiele sollen die vorliegende
Küpenfarbstoffe können Farbstoffe vom Typ der Erfindung näher erläutern. Eine Einschränkung auf
Mono- und Polyazofarbstoffe, des Indigos, Thio- die in den Beispielen angeführten Produkte und
indigos und der entsprechenden Derivate, der Anthra- 15 Versuchsbedingungen ist nicht beabsichtigt,
chinonfarbstoffe mit einem und mehreren Anthra- Die in den Beispielen zur Charakterisierung der
chinonkernen, des lndanthrons, Flavanthrons und Farbstoffe angegebenen Color-lndex-Nummern wur-
Anthrachinoncarbazols, der Acridone, (Thio-) Oxan- den der 2. Auflage, 1956, sowie dem Ergänzungsband
throne, Pyranthrone, Anthranthrone und Anthrinide von 1963 entnommen;
sowie des Dibenzanthrons und Dibenzpyrenchinons 20 In den Beispielen bedeuten, sofern es nicht ausunter anderem Verwendung finden. drücklich anders vermerkt ist, die Prozente Gewichts-Ais ambivalente Vernetzer kommen bevorzugt die prozente und die Teile Gcwichtstcile.
aus der DT-OS 19 40 799 und US-PS 28 37 511 .
bekannten Produkte, nämlich N-Methylol-Verbin- Beispiel 1
düngen von Acrylamid oder von Methylen-bis- 25 a) Auf einen gebleichten Baumwollpopelin wird eine acrylamid oder die Äther dieser Methylolverbindungen wäßrige Flotte geklotzt, die im Liter
mit niederen, 1 bis 3 Kohlenstoffatome umfassenden 40 g des Reaktivfarbstoffes Cl. Nr. 61200, Alkoholen zur Anwendung. Drese amb.vaknten 120 einer 5Q0/ . wäßrj Los von Di_ Vernetzungsmittel werden in den be. der Hoch- methyloläthylenharnstolT,
Veredlung von Texnl.en ubhchen Mengen von etwa 30 120 einer' 30o/^n wäßrigen Lösung von Di_ 1 bis 25 Gewichtsprozent, vorzugsweise 2 bis 15 Ge- methylolmethylenbisacrylamid sowie
wichtsprozent, bezogen auf das auszurüstende Textil- 25 Magnesiumchlorid-hexahydrat
material, eingesetzt.
Neben diesen ambivalenten Vernetzungsmitteln enthält.
können bei dem Verfahren der Erfindung außerdem 35 Die Flottenaufnahme beträgt 60%. Das Gewebe
gewünschtenfalls andere härtbare, N-Methylolgruppen wird bei 100 bis 110 C in einem Laboratoriumsdüsen-
enthaltende Ausrüstungsmittel mitverwendet werden. trockner getrocknet und anschließend 4 Minuten lang
Als solche Ausrüstungsmittel kommen in erster auf 155°C erhitzt.
Linie die Methylolverbindungen von Harnstoff oder Danach wird das Gewebe auf einem Zweiwalzen-Harnstoffderivaten einschließlich der cyclischen Ver- 40 foulard bei Raumtemperatur und einer Flottenaufbindungen wie Äthylenharnstoff, 1,3-Propylenharn- nähme von 70°/mit einer wäßrigen Flotte imprägniert, stoff, Melamin und deren Derivaten sowie den Methy- die im Liter
lolverbindungen der Mono- und Dicarbamidsäureester 2oo α Natriumchlorid
u.dgl. in Betracht. Diese üblichen härtbaren Aus- 3Occm Natron!auge {ir Be)
rüstungsmittel können in Mengen bis zu etwa 150 Ge- 45 ^q e Soda calc
wichtsprozent, bezogen auf die angewandte Menge
der ambivalenten Vernetzungsmittel, zugesetzt werden. enthält.
Als Säurekatalysatoren (oft auch Härtungs- oder Die Ware wird aufgedockt, in eine Plastikfolie Acetalysierungskatalysatoren bezeichnet) kommen die eingeschlagen und 10 bis 12 Stunden lang bei Raumhierfür in der Hochveredlung üblichen Substanzen in 50 temperatur gelagert. Danach wird kalt gewaschen, mil Betracht. Es kann sich hier um starke oder mittel- Essigsäure neutralisiert, bei 70 bis 80"C mit warmerr starke organische oder anorganische Säuren, wie z. B. Wasser gespült, mit einer Flotte, die 2 g/l Netzmitte Monochloressigsäure, Trichloressigsäure, Weinsäure, enthält kochend geseift und gründlich gespült. Zitronensäure, Oxalsäure, Glykolsäure, Phosphor- Das so behandelte Baumwollgewebe hat eine bril säure, Salzsäure oder Schwefelsäure, handeln. Ferner 55 lante Blaufärbung mit sehr guten Echtheitseigen sind auch latent saure Verbindungen geeignet, die schäften und besten Naß- und Trockenknitterwinkeln unter den Bedingungen der ersten Fixierungsstufe Die bei der Prüfung der Knitterfesteffekte erhaltener Säure entwickeln. Beispiele solcher latent sauren Ver- Ergebnisse sind in der Tabelle 1 zusammengestellt, bindungen sind Salze aus mittelstarken oder starken b) Zum Vergleich wurde entsprechend der BE-Pi Säuren mit Ammoniak, Aminen oder mehrwertigen 60 6 16 368 eine weitere Probe des unter a) verwendeter Metallen, wie Ammoniumchlorid, Ammoniumsulfat, Baumwollpopelins mit dem Reaktivfarbstoff C. 1 Ammoniumphosphat, Äthanolammoniumchlorid, Ma- Nr 61200 gsfärbt und anschließend unter Verwenduni gnesiumchlorid, Zinkchlorid. Zinknitrat, Aluminium- von 150 g/l einer 50°/< >igen wäßrigen Lösung voi chlorid, Zinkfiuoborat und Zirkonoxychlorid. Die Dimethyloläthylenharnstoff, ohne Mitverwendung de: Säurekatalysatoren kommen in den üblichen Mengen 65 ambivalenten Vernetzungsmittels, hochveredelt, zur Anwendung, die sich vor allem nach der Menge Bei einem Vergleich der nach a) und b) erhaltend der eingesetzten ambivalenten Vernetzer und der Ausrüstungen zeigt sich, daß die nach a) unter Ver gegebenenfalls mitverwendeten anderen härtbaren wendung von ambivalenten Vernetzungsmitteln ausge
862
rüsteten Gewebe neben wesentlich besseren Knitterfesteffekten deutlich bessere Naß- und Trockenreibechtheiten sowie Kochwasch- und Schweißechtheiten aufweisen (vgl. Tabelle 1).
Beispiel 2
a) Ein Batist aus einer Mischung von Baumwolle und Polyesterfaser (50: 50) mit einem Quadratmetergewicht von 100 g wird mit einer wäßrigen Klotzflotte behandelt, die im Liter
50 g einer Farbstoffmischung aus 66,7 Teilen Disperse Yellow 5, C. I. Nr. 12790 und 33,3 Teilen des durch Kupplung der diazotierten 6-Chlor-3-amino-4-suifobenzoesäure_ mit dem Schwefelsäureester des l-(4-/?-oxäthylsulfonyl)-phenyl-3-methyl-5-pyrazolons entstehenden Reaktivfarbstoffes, 200 g einer 60%>gen wäßrigen Lösung von N-Methylolacrylamid und
30 g Zinknitrat-hexahydrat
enthält und mit Essigsäure auf pH 3,5 eingestellt ist. Die Flottenaufnahme beträgt 70%.
Das Gewebe wird anschließend bei freier Warenführung in einem Vortrockner zunächst auf 30% Restfeuchte vorgetrocknet und danach auf einer Hotflue fertiggetrocknet. Dann wird bei 200°C während 20 Sekunden trocken erhitzt.
Anschließend wird die Ware bei 200C und einer Flottenaufnahme von 60% mit einer wäßrigen Lösung geklotzt, die im Liter
200 g Natriumsulfat-Dekahydrat und 200 ecm Natronlauge (38° Be)
enthält, und danach 25 Sekunden lang bei 105° C gedämpft.
Das Gewebe wird mit einer Warengeschwindigkeit von 20 Metern pro Minute auf einer Breitwaschmaschine wie folgt sorgfältig ausgewaschen und getrocknet:
1. Kalt spülen mit Überlauf;
2. kalt spülen mit Essigsäurezusatz;
3. seifen bei 500C mit einer Lösung, die im Liter 1,0 g eines Butan-diol-(l,4)-pentadekaglykol-
äther-dioleylesters,
0,5 ecm einer 500/oigen Essigsäure enthält;
4. seifen bei 800C mit einer Lösung, die im Liter 0,5 g eines Butan-diol-(l,4)-pentadekaglykoläther-
dioleylesters,
0,5 g Nonylphenoldekaglykoläther und 0,5 g Mononatriumphosphat enthält;
5. kochend seifen mit einer Lösung, die im Liter 0,5 g eines Butan-diol-(l,4)-pentadekaglykoläther-
dioleylesters und
2,0 g saures Natriumhexametaphosphat enthält;
6. warm spülen und
7. kalt spülen.
Es wird eine brillante, Gelb-Ton-in-Ton-Färbung mit ausgezeichneten Echtheiten und Knitterfesteff ekten erhalten.
b) Zum Vergleich wurde eine weitere Probe des unter a) verwendeten Gewebes entsprechend der in der Literaturstelle »Textil-Rundschau«, St. Gallen, 16/1961, S. 713, unter f) beschriebenen Arbeitsweise mit derselben Farbstoffmischung wie unter a) sowie mit 120 g pro Liter einer 50%igen wäßrigen Lösung von Dimethyloläthylenharnstoff und 5 g pro Liter Magnesiumchlorid-Hexahydrat foulardmäßig behandelt und, wie unter a) beschrieben, thermofixiert und alkalisch entwickelt sowie in üblicher Weise durch Spülen, Seifen und nochmaliges Spülen fertiggestellt.
Die bei der vergleichenden Prüfung der nach a) und b) ausgerüsteten Gewebe erhaltenen Ergebnisse zeigen deutlich die Vorteile der nach dem Verfahren
ίο der Erfindung gemäß a) ausgerüsteten Ware, die darüber hinaus einen weicheren angenehmeren Griff aufweist.
Beispiel 3
Ein Gewebe aus mercerisiertem Baumwollpopelin mit einem Quadratmetergewicht von 100 g wird mit einer wäßrigen Flotte behandelt, die im Liter
20g Indanthrenviolett RH, C.I. Nr. 73385;
350 g einer 60°/0igen wäßrigen Lösung von N-Me-
thylolacrylamid;
120 g einer 50°/0igen Lösung von Dimethylol-
Propylenharnstoff und
40 g Magnesiumchlorid-hexahydrat
enthält, und auf 65 Gewichtszunahme abgequetscht. Die Ware wird zur Trocknung und gleichzeitigen Kondensation 5 Minuten lang auf 16O0C erhitzt. Die Behandlung mit einer wäßrigen Flotte, die im Liter
90 g Formaldehyd-sulfoxylat;
90 ecm Natronlauge (38° Be) und
50 g Natriumsulfat-dekahydrat
enthält, wird bei 1020C 7 Minuten lang gedämpft.
Anschließend wird gespült, heiß geseift, nochmals
gespült und getrocknet.
Es wird eine egale Färbung mit ausgezeichneten
Echtheitseigenschaften (vgl. Tabelle 2) und gleichzeitig ein hoher Entknitterungseffekt erhalten (vgl
Tabelle 1).
Tabelle 1
(Knitterfest-Effekte)
NaJknitter- Trocken- Wash and
winkel nach knittei winkel Wear
To ot al nach Mon nach Mob-
(K+ S) santo s an t 0')
Beispiel 1
Unbehandelt 190 140 1
Ausgerüstet 278 250 4,6
nach a)
Ausgerüstet 240 220 3,8
nach b)
Beispiel 2
Unbehandelt 220 230 2
Ausgerüstet 295 285 5
nach a)
Ausgerüstet 260 265 3,9
nach b)
Beispiel 3
Unbehandelt 188 135 1
Ausgerüstet 278 256 4,5
·) Nach einer Wäsche bei &3°C.
11 Bw a) 22 05 589 Bw Wo,
Zw 		1 Bw 12 Beispiel 2
ausgerüstet nach 		Bw b)
5 Wo,
Zw 		3 2—3 4 F 2—3 Wo,
Zw
Tabelle 2 5 5 4—5 4 5 3—4 5 3—4
Echtheitsvergleiche 5 5 3 2—3 4 a) 3 2—3 4—5
5 5 Beispiel 1
ausgerüstet nach b) 		3 2—3 r 4 Wo,
Zw 		3-4 2 3-4
4—5 4—5 F 4—5 4—5 4—5 4 4—5 3
Wasserprobe, schwer,
DIN 54 006		 4 4 3 4 4—5 3
Waschprobe, 95 0C,
DIN 54 011		 Beispiel 1
ausgerüstet nach 		3 4—5
Schweißprobe, alkal.,
DIN 54 020		 F 4—5 Beispiel 2
ausgerüstet nach 		4—5
Schweißprobe, sauer,
DIN 54 020		 5 4 F
Reibprobe, trocken,
DIN 54 021		 4—5 4—5
Reibprobe, naß,
DIN 54 021		 5 4—5
4—5 4—5
4—5
F = Farbtonänderung. Bw = Anbluten von Begleitgewebe aus Baumwolle. Wo = Anbluten von Begleitgewebe aus Wolle. Zw = Anbluten von Begleitgewebe aus Zellwolle.

Claims (5)

1 2 Patentansprüche:
1. Verfahren zum gleichzeitigen Färben und knitterfesten Ausrüsten von Textilien, die aus Cellulosefasern oder au? Mischungen von Cellulosefasern und Polyesterfasern bestehen, durch gemeinsames Fixieren von Farbstoffen und Kunstharzvorkondensaten auf Textilien, dadurch gekennzeichnet, daß man das mit N-Methylolacrylamid oder Ν,Ν-Dimethylol-methylen-bisacrylamid oder deren Verätherungsprodukten mit 1 bis 3 Kohlenstoffatome enthaltenden Alkoholen als ambivalentes Vernetzungsmittel, Säurekatalysatoren und Reaktiv- oder Küpenfarbstoffen und gegebenenfalls Dispersionsfarbstoffen imprägnierte Textilmaterial gegebenenfalls trocknet, in einer ersten Fixierstufe durch trockenes Erhitzen die N-Methylolgruppen des Knitterfestmittels sauer kondensiert und gegebenenfalls gleichzeitig den Dispersionsfarbstoff fixiert und in einer 2. Fixierstufe im alkalischen Medium gleichzeitig den Reaktiv- oder Küpenfarbstoff sowie das ambivalente Vernetzungsmittel fixiert und danach die Textilien in einem, bevorzugt stufenweise, zweckmäßig, und in jedem Fall bei Verwendung von Dispersionsfarbstoffen, in sauren Bädern ablaufenden VVaschvorgang nachbehandelt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich zum ambivalenten Vernetzungsmittel andere hitzehärtbare N-Methylolverbindungen oder deren Äther verwendet werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Fixierstufe während V2 bis 10 Minuten bei 140 bis 240c C durchgeführt wird.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die alkalische Fixierstufe bei pH-Werten über 10 erfolgt.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß zur Nachbehandlung Hilfsmittel vom Typ oxäthylierten Rizinusöls oder des Dioleylesters eines oxäthylierten Butandiol-(1,4) in sauren Waschflotten verwendet werden.
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