DE2204558B2 - Vorrichtung zur Veredelung von flüssigem viskosen Material - Google Patents

Vorrichtung zur Veredelung von flüssigem viskosen Material

Info

Publication number
DE2204558B2
DE2204558B2 DE2204558A DE2204558A DE2204558B2 DE 2204558 B2 DE2204558 B2 DE 2204558B2 DE 2204558 A DE2204558 A DE 2204558A DE 2204558 A DE2204558 A DE 2204558A DE 2204558 B2 DE2204558 B2 DE 2204558B2
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
viscosity
vessel
reactor
polycondensate
outlet
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
DE2204558A
Other languages
English (en)
Other versions
DE2204558C3 (de
DE2204558A1 (de
Inventor
Laszlo Joseph Chester Balint
Julius Richmond Greenburg
William Norman Colonial Heights Russell
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Honeywell International Inc
Original Assignee
Allied Chemical Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Allied Chemical Corp filed Critical Allied Chemical Corp
Publication of DE2204558A1 publication Critical patent/DE2204558A1/de
Publication of DE2204558B2 publication Critical patent/DE2204558B2/de
Application granted granted Critical
Publication of DE2204558C3 publication Critical patent/DE2204558C3/de
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J10/00—Chemical processes in general for reacting liquid with gaseous media other than in the presence of solid particles, or apparatus specially adapted therefor
    • B01J10/02—Chemical processes in general for reacting liquid with gaseous media other than in the presence of solid particles, or apparatus specially adapted therefor of the thin-film type
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F27/00—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
    • B01F27/05—Stirrers
    • B01F27/11—Stirrers characterised by the configuration of the stirrers
    • B01F27/115—Stirrers characterised by the configuration of the stirrers comprising discs or disc-like elements essentially perpendicular to the stirrer shaft axis
    • B01F27/1151—Stirrers characterised by the configuration of the stirrers comprising discs or disc-like elements essentially perpendicular to the stirrer shaft axis with holes on the surface
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F27/00—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
    • B01F27/05—Stirrers
    • B01F27/11—Stirrers characterised by the configuration of the stirrers
    • B01F27/115—Stirrers characterised by the configuration of the stirrers comprising discs or disc-like elements essentially perpendicular to the stirrer shaft axis
    • B01F27/1152—Stirrers characterised by the configuration of the stirrers comprising discs or disc-like elements essentially perpendicular to the stirrer shaft axis with separate elements other than discs fixed on the discs, e.g. vanes fixed on the discs
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F27/00—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
    • B01F27/05—Stirrers
    • B01F27/11—Stirrers characterised by the configuration of the stirrers
    • B01F27/115—Stirrers characterised by the configuration of the stirrers comprising discs or disc-like elements essentially perpendicular to the stirrer shaft axis
    • B01F27/1153—Stirrers characterised by the configuration of the stirrers comprising discs or disc-like elements essentially perpendicular to the stirrer shaft axis the discs being made by deforming flat discs
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B7/00—Mixing; Kneading
    • B29B7/30—Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices
    • B29B7/34—Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices with movable mixing or kneading devices
    • B29B7/38—Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices with movable mixing or kneading devices rotary
    • B29B7/40—Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices with movable mixing or kneading devices rotary with single shaft
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G63/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain of the macromolecule
    • C08G63/78—Preparation processes
    • C08G63/785—Preparation processes characterised by the apparatus used
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051—Controlling the temperature
    • B01J2219/00074—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids
    • B01J2219/00087—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids with heat exchange elements outside the reactor
    • B01J2219/00094—Jackets
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00164—Controlling or regulating processes controlling the flow
    • B01J2219/00166—Controlling or regulating processes controlling the flow controlling the residence time inside the reactor vessel
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/18—Details relating to the spatial orientation of the reactor
    • B01J2219/182—Details relating to the spatial orientation of the reactor horizontal

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Other Resins Obtained By Reactions Not Involving Carbon-To-Carbon Unsaturated Bonds (AREA)
  • Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
  • Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)

Description

des Reaktors Vorsprünge (5,7,9,11) aufweist. würde.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch ge- Aus der deutschen Auslegeschrift 1 745 541 ist kennzeichnet, daß der Radfelgenvorsprung (5, 7, eine Vorrichtung zur Veredelung von flüssigem 9,11) an der Außenkante der Radfelge ange- viskosem Material bekannt, die ähnliche Merkmale bracht ist, die Breite des Vorsprungs 50°,Ό der 25 wie die der erfindungsgemäßen Gattung aufweist, gesamten Radfelgenbreite nicht überschreitet und Zweck dieser Speichenräder aufweisenden Vornchder Vorsprungwinkel etwa 10 bis 45c beträgt. tung bei der Durchführung von Poiykondensations-
3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch ge- verfahren ist die Filmbildung auf den Rädern und kennzeichnet, daß der Felgenvorsprung (5, 7, 9, die dadurch erreichte Entgasung des Polykondensats. 11) ein zusammenhängender Teil der Radfelge 30 Bei Verwendung der bekannten vorstehend beist. auf einem Winkel zwischen etwa 10 und 45° schriebenen Vorrichtung mit Speichenrädern, die von der Außenseite der Radfelge in Abstand liegt sowohl auf der Innenkante als auch auf der Außen- und 500O der gesamten Radfelge in Abstand kante jeder Felge in einem geschlossenen Kreis unliegt und 50 °/o der gesamten Radfelge nicht über- versehrt gelassen sind, ergibt sich bei der Filmbilschreitet. 35 dung des flüssigen viskosen Polykondensats der
4. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch ge- Nachteil, daß zwischen den Rädern jeweils ein »toter kennzeichnet, daß der Radfelgenvorsprung zur Sektor« verbleibt, der zu Ungleichmäßigkeiten im Regelung der Filmdicke und Pumprate des vis- Poiykondensat führt. Ein weiterer Nachteil bei der kosen Materials einstellbar ist. bekannten Vorrichtung besteht darin, daß zwang-
5. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch ge- 40 läufig beim Einlaßende des Reaktors ein höheres kennzeichnet, daß die Rührerbestandteile aufein- Niveau des viskosen Polykondensats besteht als beim ander und in Beziehung zu dem Material so aus- Auslaßende. Diese Tatsache führt nämlich zu abgerichtet sind, daß eine Filmbildung und Pump- nehmender und damit geringerer Filmbildung in der wirkung auftritt. Nähe des Ausgangsendes.
6. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch ge- 45 Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, kennzeichnet, daß die Rührerbestandteile so zu die eingangs bezeichnete Vorrichtung vorteilhaft dem Gefäß angeordnet sind, daß daraus bei dahingehend auszugestalten und zu verbessern, daß laufendem Rührer kontinuierlich Material ent- in dem Gerät ein Pumpeffekt erreicht wird, so daß feint wird. das viskose Poiykondensat kontinuierlich vom Ein-
50 laßende zum AÜslaßende des Gerätes gepumpt wird
und die »toten Abschnitte« vermieden werden; ferner
soll durch die genannte Pumptätigkeit der Pegel des viskosen Polykondensats in dem ganzen Reaktor-
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Ver- gerät im wesentlichen gleichmäßig gehalten werden,
edelung von flüssigem viskosem Material mit einem 55 insbesondere derart, daß der Pegel des Polykonden-
horizontalen zylindrischen Gefäß, einem Material- sats am Auslaßende ausreichend hoch liegt, um eine
einlaß und -auslaß an entgegengesetzten Enden des gute Filmbildung zu gewährleisten.
Gefäßes und mindestens einem Auslaß zum Abzug Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch ge-
von flüchtigem Material, einem Heizmantel, einem löst, daß die Außenkante der Radfelge zur konti-
im wesentlichen konzentrisch mit der Zylinderachse 60 nuierlichen Filmbildung und zum Pumpen des Mate-
innerhalb des Gefäßes gelagerten drehbaren Rührer rials, das eine Schmelzviskosität von etwa 1000 Poise
und einer Antriebswelle, wobei auf der Rührerwelle bis 100 000 Poise hat, vom Einlaß- zum Auslaßende
Speichenräder aufgesetzt sind, bei denen die Innen- des Reaktors Vorsprünge aufweist,
kante jeder Felge in einem geschlossenen Kreis un- Durch die erfindungsgemäße Maßnahme werden versehrt gelassen sind. 65 erstmals die in der vorstehend genannten Aufgabe
Besonderes Anwendungsgebiet dieser Vorrichtung geforderten Bedingungen in vorteilhafter Weise er-
ist die Herstellung von Polyesterpolykondensaten füllt. Die genannten Vorsprünge wirken als Turbine,
hoher Viskosität, insbesondere zur Umwandlung weil sie einen Teil des Polykondensats auf der einen
3 4
Seite aufnehmen und es auf die andere Seite be- Fig. 5 ist eine Seitenansicht der Ausführungsform wegen, worauf dem Polykondensat ein zusätzlicher nach F i g. 4 und zeigt die Einschnitte.
Stoß gegeben wird, so daß das Polykondensat etwa F i g. 1 erläutert in Perspektivansicht Beispiele von nach Art einer Pumpe bewegt wird. Die Filmbildung Vorsprüngen, die an der Außenkante des Speichenist über das ganze Reaktionsgefäß hinweg möglich, 5 rades in zweckmäßiger Weise gemäß Ausführungsweil der Flüssigkeitsspiegel am Austragsende lies formen der Erfindung angebracht sind. Das Speichen-Gefäßes gegenüber den bekannten Vorrichtungen rad 1 wird auf einer Antriebswelle zur Drehung eines höher gehalten ist. Durch die Filmbildung und Pump- Rührers innerhalb eines nicht dargestellten, im wirkung werden nicht nur die flüchtigen Stoffe wäh- wesentlichen konzentrischen, horizontalen Gefäßes rend der Umsetzung eniiernt, sondern auch die Ver- io montiert. Diese Räder sind in der erforderlichen Anweilzeit des Polykondensats ist innerhalb des Reak- zahl vorhanden, um die gewünschten Ziele der Erfintors zwecks Erzielung der gewünschten Viskositäts- dung zu erreichen. Gewöhnlich ist vorzugsweise ein höhe regelbar. Rad je Fach des Gefäßes vorhanden. Die Vor-
Vorteilhaft ist es erfindungsgemäß ferner, wenn spränge 5, 7, 9 und 11 der F i g. 1 und 1A sind Beider RadfeSgenvorsprung an der Außenkante der Rad- 15 spiele zur Erläuterung verschiedener Arten von felge angebracht ist, die Breite des Vorsprunges 50% Vorsprüngen, die bei der Ausführung der Erfindung der genannten Radfelgenbreite nicht überschreitet brauchbar sind. Diese dargestellten Vorsprünge und der Vorsprungwinkel etwa 10 bis 45° beträgt. haben die Form von angeschweißten Vorsprüngen 5,
Eine andere zweckmäßige Ausgestaltung ist da- 7, 9 oder 11 bzw. sind als Einschnitte im Radrand
durch gekennzeichnet, daß dvr Felgenvorsprung ein 20 ausgeführt, wie bei 23 in F i g. 5, die F i g. 4 bei 21
zusammenhängender Teil der Radfelge ist, auf einem vor ihrer Ausbiegung zeigt.
Winkel zwischen etwa 10 und 45 von der Außen- Die Größe der Vorspränge, insbesondere die seite der Radfelge in Abstand liegt und 50° 0 der Größe des Vorsprungträgers, ist von Bedeutung für gesamten Radfelge nicht überschreitet. Zweckmäßig die Filmbildungseigenschaften. Der Winkel des Vorist es ferner, wenn erfindungsgemäß der Radfelgen- 25 Sprunges und des Trägers zueinander kann von etwa vorsprung zur Regelung der Filmdicke und Pumprate 10 bis 45r schwanken, und der Vorsprung allein des viskosen Materials einstellbar ist. Als günstig hat kann zwecks guter Filmbildung 50% der gesamten es sich erfindungsgemäß auch erwiesen, wenn die Randbreite überschreiten. Vorzugsweise sind =/3 der Rührerbestandteile aufeinander und in Beziehung zu Innenfläche des Randes unversehrt gelassen. Die dem Material so ausgerichtet sind, daß eine Film- 30 Vorspränge wirken als Turbine, und zwar nehmen bildung und Pumpwirkung auftritt. Man kann erfin- sie einen Teil des Polykondensats auf der einen Seite dungsgemäß die Rühreroestandteile auch so zu dem auf und bewegen es auf die andere Seite, worauf dem Gefäß anordnen, daß daraus bei laufendem Rührer Polykondensat ein zusätzlicher Stoß gegeben wird, kontinuierlich Material entfernt wird. um es ungefähr in derselben Weise wie eine Pumpe
Durch die Erfindung wird ein Veredelungsverfah- 35 zu bewegen. Diese Vorsprünge erzeugen praktisch
ren zur Verbesserung flüssigen Polykondensats er- ein umgekehrtes hydraulisches Gefälle, indem sie
möglicht, das für die Herstellung von Fasern geeignet einen höheren Flüssigkeitsspiegel am Austragende
ist, wobei praktisch alle flüchtigen Stoffe aus dem der des Gefäßes als am Einlaßende zulassen, so daß eine
Polykondensation unterliegenden flüssigen Material Filmbildung durch das ganze Reaktionsgefäß mög-
durch Erneuerung der Oberfläche mittels Filmbil- 40 Hch ist.
dung, Vermischen und Pumpen durch das Gerät bei Filmbildung und Pumpwirkung sind beide nicht
Kontrolle der Verweilzeit innerhalb des Reaktions- nur notwendig, um die flüchtigen Stoffe während der
gefäßes, insbesondere Regelung der Flüssigkeitshöhe Umsetzung zu entfernen, sondern auch um die Ver-
im Austragsabschnitt des Reaktors im wesentlichen weilzeit des Polykondensats innerhalb des Reak-
entfernt werden. 45 tors zwecks Erzielung der gewünschten Viskositäts-
Die Erfindung wird im folgenden für einige beson- höhe zu regeln. Das Verhältnis h/D (Höhe der Flüs-
ders bevorzugte Ausführungsformen unter Bezug- sigkeit zu Gefäßdurchmesser) des Turbinenrades
nähme auf die Zeichnung beschrieben. nach der Erfindung ist ein Merkmal von gioßein
F i g. 1 ist eine Perspektivansicht des Speichen- Vorteil insofern, als die Filmbildung bei einem h/D
rades gemäß der Erfindung und zeigt die an der 50 schon von 0,17 eintritt. Dies bedeutet, daß jedes
Außenkante angebrachten Vorsprünge; Fach oder jeder Abschnitt des Veredelungsreaktors
Fig. IA zeigt perspektivisch einen an der Außen- mit diesem niedrigen Wert Filmbildung bewirken
kante des Speichenrades angebrachten pflugartigen wird. Bei vorbekannten Reaktoren wird gewöhnlich
Vorsprung gemäß einer anderen Ausführungsform ein h/D unterhalb 0,23 in einigen Fächern, üblicher-
der Erfindung; 55 weise nahe dem Austragende des Reaktors keine
Fig. 2 ist eine Seitenansicht einer Leitplatte mit Filmbildung ergeben. In einem solchen Fall besteht
einem zurückgesetzten Schlitz und einer Ablauföff- die einzige Möglichkeit für eine Filmerneuerung in
nung gemäß einer anderen Ausführungsform der dem Material, das während jedem Durchgang durch
Erfindung; die Materialmasse im Reaktorfach auf den Rand
F i g. 3 ist eine Draufsicht auf den Teil der Leit- 60 aufgetragen wird. Theoretisch würde in einem
platte mit dem zurückgesetzten Schlitz, wie er in solchen Fall eine Geschwindigkeitssteigerung die
Fig. 2 gezeigt ist; Oberflächenbildung erhöhen, aber wenn man Ge-
F i g. 4 ist eine Draufsicht auf den Radrand, der schwindigkeitsextreme annimmt, wickelt sich das
eingeschnitten ist, aus dem die entstehenden söge- Polykondensat einfach um die Welle, und es wird
nannten »Ohren« um den Rand aufeinanderfolgend 65 keine Filmerneuerung oder Pumpenwirkung erzielt,
abwechselnd nach rechts und nach links ragen und h/D ist definiert als Gleichgewichtshöhe (h) des
gemäß einer anderen Ausführungsform der Erfindung Polykondensats, gemessen in einem horizontalen
abgebogen sind; Reaktor, einer Kammer, einem Fach oder einem
5 * 6
Reaktorabschnitt bei abgeschaltetem Rührwerk, zeitige Umpumpung nach der Erfindung wird hervordividiert durch den Innendurchmesser D des Re- gerufen, indem man die Innenkante des Randes eine; aktors. Rades auf einem zusammenhängenden Kreis unver-
Die gemäß der Erfindung ausgeführten Räder sehrt läßt, wobei Vorsprünge von besonderer Konkönnen mit oder ohne Leitplatten, wie sie in F i g. 2 5 struktion, wie vorstehend dargelegt, angebracht sind, gezeigt sind, benutzt werden. Eine gewisse Art von Die Vorsprünge können in verschiedener Weise aus-Leitplatte wird jedoch besonders bei hohen Viskosi- geführt sein, solange sie innerhalb der oben dargetäten bevorzugt. Die Prallwirkung gestattet eine legten Größen- und Winkelbegrenzungen bleiben, dichtere Anordnung der Räder, ohne daß das Poly- Der nicht getragene Film innerhalb jeder Kammer kondensat zwischen den Rädern herumgetragen wird, " liefert ein besser entgastes Polykondensat, da das und sie i?t ganz nützlich zur Erzielung einer nor- Polykondensat kontinuierlich zu einem Film ausgen-islen Verweilzeit und Verteilung in dem Ver- breitet wird, was zu einer guten Massenübertragungsedelungsreaktor. Außerdem hat sich gemäß der Er- rate zwischen Film und Dampf beiträgt. Das Material findung gezeigt, daß Leitplatten mit einem zurück- wird auch gleichzeitig einer Pumpv/irkung ausgesetzt, springenden Schlitz 15 nach Fig. 2 den Vorteil 15 die kontrollierbar ist und ohne Störung mit der haben, daß Pclykondensat auf der Abstromseite der Fähigkeit des Rades zur Filmausbreitung von PolyWand zurückgehalten und ferner eine Rückmischung kondensatschmelzen erreicht wird,
praktisch vermieden wird, wie sie üblicherweise mit Das bei der Durchführung der Erfindung benutzte anderen Arten von Leitplatten verbunden ist. Der eingespeiste Polykondensat kann eine so niedrige zui ückgesetzte Schlitz kann unter vielerlei Winkeln 20 Viskosität wie 1000 Poise haben. Die Viskosität des und mit verschiedenen Höhen über der Basis des veredelten Produktes kann bis zu 100 000 Poise er-Veredelungsreaktors ausgeführt sein. Im allgemeinen reichen, nachdem die Polykondensationsreaktion ist der Schlitz um so höher anzubringen, je höher praktisch vollständig ist. Die Rührgeschwindigkeit die viskosität zubereitet wird, weil das Polykon- kann von 0,1 bis etwa 15 U/Min, je nach der PoIydensat durch den Radrand höher angehoben wird, 25 kondensatviskosität schwanken. Der Veredelungswenn ihre Viskosität zunimmt. reaktor wird vorzugsweise bei Vakuu nhöhen zwi-
Bei einer anderen Ausführungsform der Erfindung sehen 0,1 mm Hg absolut und 50 mm Hg betrieben,
haben die Vorsprünge die Form von Pflugscharen, Er kann jedoch auch unter Benatzung einer Stick-
die auf einem Abstand vom Radrand mittels Ab- stoff- oder Dampfatmosphäre und unter Druck be-
standsstangen angesetzt sind. Ein derartiger Vor- 30 trieben werden, wenn dies aus Verfahrensgründen
sprung 9 ist in F i g. 1A dargestellt. Wiederum ist notwendig erscheint. Im normalen Betrieb kann die
ein Teil der Außenkante des Randes weggeschnitten, Flüssigkeitsmenge im Veredelungsreaktor zwischen
um das Umpumpen des Polykondensate zu erleich- etwa 10 und 40% des Reaktorvolumens liegen,
tern Die Pflugschare dieser Ausführungsform der Der Veredelungsreaktor nach der Erfindung ist
Erfindung haben den besonderen Vorteil, daß das 35 besonders geeignet für die Herstellung von PoIy-
r^lykondensat innerhalb eines Faches oder einer estern. Er ist jedoch auch geeignet für irgendwelches
Kammer des Veredelungsreaktors durchgemischt Polykondensationsmaterial, in welchem während
wird, indem das Polykondensat von der vorhergehen- einer Polykondensation entwickelte flüchtige Stoffe
den Kammer fortgezogen und auf das Rad aufgelegt wirksam entfernt werden müssen und die Verweil7eif
wird; es tritt eine kombinierte Wirkung mit den tür- 4° innerhalb des Reaktors geregelt werden muß, um
binenartigen Vorsprüngen auf der Austragsseite des ein hochwertiges Produkt aufrechtzuerhalten.
Rades ein, wodurch das Polykondensat in die fol- Die folgenden Beispiele erläutern die Vorrichtung, gende Kammer gepumpt wird. Der zurückgesetzte
Schlitz 15 der F i g. 2 ist deutlicher als zurückge- Beispiel 1
setzter Schlitz 19 in Fig. 3 gezeigt. Der Ausschnitt 45 20,4 kg Terephthalsäure und 11,8 kg Äthylen-
17 nach Fig. 2 ist lediglich ein Durchlaß, um die glykol werden stündlich kontinuierlich in das System
Entleerung des Gefäßes zu gestatten. zur direkten Veresterung eines kontinuierlichen
Die Vorsprünge gemäß der Erfindung können Polymerisationszuges eingeleitet. Das veresterte Pro-
innerhalb der Größen- und Winkelgrenzen, wie sie dukt wird in einem Vakuumreaktor mit horizontalem
vorstehend angegeben wurden, vielerlei Konstruktion 50 Rührwerk zu einem Produkt mit einer grundmolaren
besitzen. Diese Konstruktionen können von Rad zu Viskositätszahl von 0,6 (gemessen in Phenol zu
Rad sowie von der einen Radseite zur anderen ver- Tetrachloräthylen 60:40) und einer Konzentration
schieden sein. an Carboxylendgruppen von 17 Milliäquivalent/kg
Die Kammeranzahl innerhalb des Veredelungs- teilweise polykondensiert. Dieses Produkt wird in
reaktors kann verschieden sein. Ferner kann die 55 einen anderen horizontalen Reaktor bei 280° C und
Anzahl der Räder sowie die Anzahl der Vorsprünge 1 Torr Druck kontinuierlich eingebracht. Dieser
auf jedem Rad je nach der gewünschten Viskosität Reaktor hat einen Innendurchmesser von etwa
und Fließrate schwanken. 750 mm und eine Wirklänge von etwa 635 mm. Er
Die Wirkungsweise dieses Veredelungsreaktors ist enthält einen Rührer mit einer Reihe von Speichenleicht zu verstehen. Am Einlaßende des horizontalen 60 rädern, aufgesetzt auf einer zentrischen Welle, und Veredelungsreaktors wird flüssiges Polykondensat jedes Speichenrad dreht sich zwischen Leitplatten, von niedriger Viskosität eingespeist und nach Durch- Während des Betriebes dreht sich der Rührer mit gang zum anderen Ende mit geeigneten, nicht dar- 0,5 U/Min. Der Spiegel wird auf dem erforderlichen gestellten Mitteln ausgetragen. Der Fluß vom Einlaß Minimum gehalten, um einen konstanten Austrag zum Auslaß des Veredelungsreaktors erfolgt durch 65 aus der Ausgangsschnecke zu erreichen. Das Prodas Zusammenwirken der verschiedenen Bestandteile dukt aus diesem Reaktor hat eine grundmolare Visdes Gerätes mit dem flüssigen Polykondensat, das kositätszahl von 0,98 und eine Carboxylendgruppenveredelt wird. Die Filmbildung und praktisch gleich- konzentration von 23 Millia'i
Produkt wird zu einem Spinnblock gepumpt und in ein Reifengarn von 1300 Denier und 192 Fäden umgewandelt.
Beispiel 2
Polyethylenterephthalat wird in derselben Weise wie im Beispiel 1 gefertigt, jedoch mit dem Unterschied, daß der letzte Reaktor abgewandelt und in einer nachstehend dargelegten Weise betrieben wird. Die Abwandlung des Reaktors besteht im Ausbau der vorhandenen Leitplatten und Speichenräder und deren Ersatz durch Leitplatten, die vier Kammern von je 127 mm Breite bilden, und vier Rädern, von denen jedes am äußeren Umfang Vorsprünge aufweist, wie sie in F i g. 4 und 5 gezeigt sind. Diese Räder sind auf einer drehbaren Welle aufgesetzt. Die Höhe des Polykondensate bei fehlender Umrührung dividiert durch den Durchmesser des Gefäßes hlD wird auf 0,20 im Mittel gehalten. Während des Betriebes werden die Räder mit 0,5 U/Min, angetrieben, und es zeigte sich, daß sich keine Schwierigkeit ergibt, einen konstanten Austrag aus der Austrittsschnecke aufrechtzuerhalten, obgleich der durchschnittliche Polykondensatspiegel im Reaktor viel niedriger als im Beispiel 1 ist. Das Produkt aus diesem Reaktor hat eine grundmolare Viskositätszahl von 1,00 und eine Carboxylendgruppenkonzentration von 12Milliäquivalent/kg. Wie im Beispiel 1 wird das Produkt zu einem Spinnblock gepumpt und
in ein Reifengarn von 1300 Denier und 192 Fäden umgewandelt.
Die Garne der Beispiele 1 und 2 werden auf ihre physikalischen Eigenschaften mittels eines Instron-Prüfgerätes und eines abgeschlossenen Heizrohres auf Stabilität geprüft (Bedingungen 24° C, 65 %> relative Luftfeuchtigkeit während 24 Stunden, im Glasrohr eingeschlossen 1490C 48 Stunden ausgesetzt und der Prozentsatz der Festigkeitserhaltung ermittelt). Die Ergebnisse sind folgende:
Garnherkunft
15 		Zugfestigkeit
in g/den		 Entdehnung
in 1Vo		 Wärme
stabilität %l
erhaltene
Festigkeit
Beispiel 1 ...
Beispiel 2 ...		 9,0
9,2		 14,2
14,3		 82
87
Die Garne dieser Beispiele werden in Reifencord von Dreifachzwirn, 8 ■ 8-Drehung umgewandelt, gedehnt und in Prüfreifen eingearbeitet. Diese werden auf dem Prüf rad unter den Bedingungen des Transportministeriums eingesetzt. Es wurde gefunden, daß die mittlere Laufzeit bis zum Ausfall bei Cord nach Beispiel 1 51 Stunden (5 Reifen) beträgt. Die mittlere Laufzeit für 5 Reifen mit Cord des Beispiels 2 beträgt 62 Stunden.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

1 2 eines flüssigen Materials in ein solches höherer Vis- Patentansprüche: kosität, indem man die während der Polykondensa- tionsreaktion entstandenen flüchtigen Stoffe rascher
1. Vorrichtung zur Veredelung von flüssigem und doch gleichzeitig entfernt, um so Polymer von viskosem Material mit einem horizontalen zylin- 5 höherer Qualität zu erhalten. Durch die erfindungsdrischen Gefäß, einem Materialeinlaß- und gemäße Vorrichtung soll auch ein verbessertes PoIy- -auslaß an entgegengesetzten Enden des Gefäßes kondensat mit einer Viskosität für die Faserherstel- und mindestens einem Auslaß zum Abzug von lung erzeugt werden; es kann sich hierbei um die flüchtigem Material, einem Heizmantel, einem im Herstellung synthetischen polymeren Materiais wesentlichen konzentrisch mit der Zylinderachse io höherer Viskosität durch Beschleunigung des PoIyinnerhalb des Gefäßes gelagerten drehbaren kondensationsteiles der Reaktion handeln.
Rührer und einer Antriebswelle, wobei auf der Während in der USA.-Patentschrift 3 358 422 eine
Rührerwelle Speichenräder aufgesetzt sind, bei Entgasung bei praktisch gleichzeitiger Entfernung
denen die Innenkante jeder Felge in einem ge- flüchtiger Stoffe bei der Herstellung von hochyiskosen
schlossenen Kreis unversehrt gelassen sind, da- 15 flüssigen Materialien beschrieben ist, wäre die Kom-
durch gekennzeichnet, daß die Außen- bination dieses bekannten Systems mit einem anderen
kante der Radfelge zur kontinuierlichen Film- System erwünscht, bei dem noch eine größere Visko-
bildung und zum Pumpen des Materials, das eine sität unter praKtisch vollständiger Entfernung der
Schmelzviskosität von etwa 1000 Poise bis flüchtigen Stoffe in einer kürzeren Zeit erzielt und
100 000 Poise hat, vom Einlaß-zum Auslaßende 20 damit eine verbesserte Polymerqualität erreicht
DE2204558A 1971-03-03 1972-02-01 Vorrichtung zur Polykondensation von flüssigem viskosem Material Expired DE2204558C3 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US12058271A 1971-03-03 1971-03-03

Publications (3)

Publication Number Publication Date
DE2204558A1 DE2204558A1 (de) 1972-09-14
DE2204558B2 true DE2204558B2 (de) 1974-05-30
DE2204558C3 DE2204558C3 (de) 1982-09-09

Family

ID=22391228

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE2204558A Expired DE2204558C3 (de) 1971-03-03 1972-02-01 Vorrichtung zur Polykondensation von flüssigem viskosem Material

Country Status (7)

Country Link
US (1) US3728083A (de)
JP (1) JPS5530011B1 (de)
CA (1) CA989596A (de)
DE (1) DE2204558C3 (de)
FR (1) FR2128627B1 (de)
GB (1) GB1366225A (de)
IT (1) IT948845B (de)

Families Citing this family (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5021514B2 (de) * 1972-04-12 1975-07-23
US3976431A (en) * 1975-05-06 1976-08-24 Allied Chemical Corporation Wiped-wall reactor
US4289871A (en) * 1980-03-27 1981-09-15 Allied Chemical Corporation Method to increase reactor capacity for polycondensation of polyesters
US4299601A (en) * 1980-09-15 1981-11-10 Bessam Manufacturing, Inc. Apparatus for filtering, washing and cooling gases
US4362852A (en) * 1981-09-16 1982-12-07 Allied Corporation Devolatilizing molten polymer with a rotary disk processor
US4867936A (en) * 1987-06-03 1989-09-19 Allied-Signal Inc. Process for producing high strength polyester yarn for improved fatigue resistance
US5599507A (en) * 1994-11-09 1997-02-04 Shaw; Gordon Reactor apparatus for preparing a polymeric material
TW541321B (en) * 1996-09-04 2003-07-11 Hitachi Ltd Process and apparatus for continuous polycondensation
US6007782A (en) * 1996-09-11 1999-12-28 Arteva North America S.A.R.L. Reactor with a flexurally rigid stirrer element
EP2659958B1 (de) * 2012-05-03 2015-01-21 WEPA Apothekenbedarf GmbH & Co.KG Gezahntes Mischelement
CN103055753A (zh) * 2012-12-27 2013-04-24 镇江市港南电子有限公司 新型硅片研磨液的搅拌装置
WO2024167813A1 (en) 2023-02-10 2024-08-15 Eastman Chemical Company Novel polyester compositions containing ethylene glycol residues and improved processes for making polyesters from oligomeric ethylene terephthalate
NL2034182B1 (en) 2023-02-20 2024-09-03 Cure Tech Bv A method to recycle a stream of polyester waste material and a system for applying the method

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB468051A (en) * 1934-09-21 1937-06-21 Ig Farbenindustrie Ag Apparatus for treating gases intimately with liquids
US3306340A (en) * 1965-04-20 1967-02-28 Hoffmann Lothar Process and apparatus for the concentration of temperature sensitive fluids
FR1482308A (fr) * 1965-06-01 1967-05-26 Zimmer Ag Hans J Réacteur horizontal de polycondensation
US3440019A (en) * 1965-06-01 1969-04-22 Vickers Zimmer Ag Polycondensation reactor
NL6600964A (de) * 1966-01-26 1967-07-27
US3617225A (en) * 1967-06-22 1971-11-02 Vickers Zimmer Ag Polycondensation apparatus
DE1745541B2 (de) * 1967-06-22 1971-02-25 Vickers Zimmer AG. Planung u Bau v Industrieanlagen, 6000 Frankfurt Polykondensationsverfahren und vorrichtung

Also Published As

Publication number Publication date
FR2128627B1 (de) 1974-12-13
DE2204558C3 (de) 1982-09-09
CA989596A (en) 1976-05-25
FR2128627A1 (de) 1972-10-20
GB1366225A (en) 1974-09-11
IT948845B (it) 1973-06-11
JPS5530011B1 (de) 1980-08-07
US3728083A (en) 1973-04-17
DE2204558A1 (de) 1972-09-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2204558B2 (de) Vorrichtung zur Veredelung von flüssigem viskosen Material
DE69610193T2 (de) Verfahren zur herstellung eines schaltbaren cholesterischen filters, sowie auch einer beleuchtungsanlage mit solchen filtern
DE69209104T2 (de) Verfahren zur Herstellung von hydrierten Polymergelpartikeln und absorbierendes Harz
DE2806694C2 (de) Vorrichtung zur Entfernung von restlichem Vinylchlorid aus wäßrigen Polyvinylchloridharz-Dispersionen
EP0137884A1 (de) Verfahren zur kontinuierlichen Entmonomerisierung und Nachpolymerisierung von Polyamid 6 und Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens
DE1918518A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Erzeugung von Polyestern
DE2902971A1 (de) Hohle, wasserabsorbierende polyesterfaeden sowie verfahren zu deren herstellung
DE1959139C3 (de) Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Polymeren mit hohem Polymerisationsgrad
DE1570689A1 (de) Verfahren zum Herstellen hochpolymerer,linearer Polyester
DE2129336A1 (de) Verfahren zur Durchführung einer Gas Flussigkeits Kontaktreaktion und da für geeignete Vorrichtung
DE1645493A1 (de) Kontinuierlich arbeitendes Polykondensationsgeraet
DE3041108C2 (de)
DE1645300A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Durchfuehrung der Endphase bei der Beseitigung der leichten Stoffe und Fraktionen von Polymeren zur Erhoehung der Viskositaet
DE1745541A1 (de) Polykondensationsverfahren und -vorrichtung
DE2244664C3 (de) Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung hochmolekularer Polyalkylenterephthalate aus Vorkondensaten
DE3213735C2 (de) Verfahren und Vorrichtung zum kontinuierlichen Herstellen von hochschlagfestem Polystyrol
DE4415220C2 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Polyestern
DE2157902C3 (de) Verfahren zum Aufpfropfen einer polymerisierbaren Verbindung auf ein Grundpolymeres
DE3642416A1 (de) Verfahren zur herstellung von gelfasern
DE60214522T2 (de) Vorrichtung zum kontinuierlichen Rühren und Verwendung zur kontinuierlichen Polykondensation von Polymerharz
DE2405686A1 (de) Verfahren zur herstellung einer russmasse
DE10322528A1 (de) Apparatur zur Batch-Typ-Polyester-Polymerisation
WO1993022367A1 (de) Verfahren zur herstellung eines polyesters sowie dessen verwendung
DE4236039A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Polykondensaten
DE2659821C3 (de) Verfahren zur Herstellung von Fibrillen

Legal Events

Date Code Title Description
C3 Grant after two publication steps (3rd publication)
8327 Change in the person/name/address of the patent owner

Owner name: ALLIED CORP., MORRIS TOWNSHIP, N.J., US

8328 Change in the person/name/address of the agent

Free format text: WEBER, D., DIPL.-CHEM. DR.RER.NAT. SEIFFERT, K., DIPL.-PHYS., PAT.-ANW., 6200 WIESBADEN

8339 Ceased/non-payment of the annual fee