DE2203592A1 - Duennwandige,kohlenstoffhaltige Wabe und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents
Duennwandige,kohlenstoffhaltige Wabe und Verfahren zu ihrer HerstellungInfo
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Description
Paizitanwöti·
*ß .^
Dipl.-lng. A. Qrünecktr
*■ O. Jan. 197Z
Dr.-tng. H. K/nkeld»r Dr.-Ing. W.Stockmalr Dr. nr. nat. W. Fischer ;. : .,
2. Maximilicus r. 4? . 2 2 O 3 B 9>2
P 4478
NIPPON TOKI KABUSHIKI KAlSHA
1-1, Noritake Shin-machi, Nighi-ku,
Nagoya-shi» Aichi~ken, Japan
Dünnwandige, kohlenstoffhaltige Wabe und Verfahren zu ihrer Herstellung
Die Erfindung betrifft eine dünnwandige, kohlenstoffhaltige Wabe sowie ein Verfahren zu ihrer Herstellung.
Es sind allgemein wabenähnliche Gebilde bekannt, su deren
Herstellung beispielsweise Metall wie Aluminium zur Erzielung eines geringen Gewichtes oder wie eisenhaltige.
Ausgangsstoffe zur Erzielung mechanischer Festigkeit, Kunstharze bzw. keramische Werkstoffe verwendet werden.
209049/1015
Derartige herkömmliche Gebilde sind entsprechend dem zu ihrer Herstellung verwendeten Werkstoff für verschiedene
Zwecke geeignet und beispielsweise als geringgewichtige Versteifungs- bzw. Verotärkungaelemente, ala Wärmeaustauscher,
als Kätalysatorträßcrsubstanz, Katalysatorträger,
Verpackungsmittel u.a.. verwendbar.
Die Erfindung schlägt ein aus dünnwandigen Zellen aufgebautes, ein großes Oberflächen-Gewichts-Verhältnis aufweisendes
kohlenstoffhaltiges und wabenähnliches Gebilde sowie ein Verfahren zu seiner Herstellung vor.
Erfindungsgemäß ist die Herstellung von kohlenstoffhaltigen,
wabenähnlichen Gebilden mit einem großen Oberflächen-Gewichts-Verhältnis und sogar mit extrem dünnen Wänden
sowie mit wabenförmigen Zellen möglich, die mit beliebiger Form und Größe ausgeführt und aus beliebigem, zweckentsprechend
gewähltem kohlenstoffhaltigem Ausgangsmaterial gefertigt sein können. Die Herstellung derartiger Gebilde
ist nach dem erfindungsgemäßen Verfahren in hohem Maße vereinfacht.
Ein Verfahren der eingangs genannten Art zeichnet sich erfindungsgemäß aus durch das Beschichten von Rohren, die
eine zweckmäßig gewählte Querschnittsform aufweisen und durch Brennen in einer nichtoxydierenden Atmosphäre in
Kohle umwandelbar sind, mit einem durch Brennen in einernichtoxydierenden Atmosphäre verkohlbaren Überzugsmaterial,
durch da3 Anordnen der beschichteten Rohre dergestalt, daß sie aneinander anliegen und zusammen einen zweckmäßig
gewählten wabenähnlichen Block bilden, durch das Trocknen der in dieser Weise angeordneten beschichteten Rohre und
durch das Brennen der in dieser V/eise angeordneten und getrockneten Rohre in einer nichtoxydierenden Atmosphäre,
so daß durch Umwandeln der rohrförmigen Substrate und der
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daran aufgebrachten Überzugsmasse in Kohle kohlenstoffhaltige , miteinander verbundene Zellen entstehen, die die
dünnwandige,' kohlenstoffhaltige Wabe bilden.
Das erfindungsgemäße Verfahren sieht vor das Beschichten
von metallischen Rohren oder Stäben, die eine zweckmäßig gewählte Querschnittsform aufweisen, mit einem durch Brennen
in einer nichtoxydierenden Atmosphäre verltohlbaren Überzugsmaterial,
das Anordnen der beschichteten Rohre oder Stäbe dergestalt, daß sie aneinander anliegen und zusammen
einen zweckmäßig gewählten wabenähnlichen Block bilden, das Trocknen der in dieser Weise angeordneten, beschichteten
Rohre oder Stäbe, das Wegnehmen der rohr- oder stabförmigen Substrate von den getrockneten und beschichteten Rohren
oder Stäben, so daß ein von Rohren oder Stäben freier wabenähnlicher Block entsteht, und das Brennen des von
Rohren oder Stäben freien wabenähnlichen Blocks in einer nichtoxydierenden Atmosphäre, so daß durch Umwandeln des
Blocks in Kohle die dünnwandige, kohlenstoffhaltige Wabe entsteht.
In Weiterbildung der Erfindung zeichnet sich ein vorteilhaftes Verfahren aus durch das Beschichten aus thermoplastischem
Werkstoff hergestellter Rohre oder Stäbe mit einem durch Brennen in einer nichtoxydierenden Atmosphäre
verkohlbaren Überzugsmasse, durch das Anordnen der beschichteten Rohre oder Stäbe dergestalt, daß sie aneinander
anliegen und zusammen einen zweckmäßig gewählten wabenähnlichen Block bilden, durch das Trocknen der in dieser
Weise angeordneten, beschichteten Rohre oder Stäbe, durch das Wegnehmen der rohr- oder stabförmigen Substrate von
den getrockneten und beschichteten Rohren oder Stäben durch Abziehen, Auflösen in einem Lösungsmittel oder
Abschmelzen durch Erwärmen, so daß ein von Rohren oder Stäben freier wabenähnlicher Block entsteht, und durch das
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ÖAÖ OP.IG1NAL
Brennen des von Rohren oder Stäben freien wabenähnlichen Blocks in einer nichtoxydierenden Atmosphäre, so daß durch
Umwandeln des Blocks in Kohle die dünnwandige, kohlenstoffhaltige Wabe entsteht.
Ein wabenähnliches Gebilde der eingangs erwähnten Art zeichnet sich erfindungsgemäß durch ein großes Oberflächen-Gewichts-Verhältnis
bzw. eine große wirksame Oberfläche und durch die Zusammensetzung aus dünnwandigen, kohlenstoffhaltigen
Zellen aus.
Das nach der Erfindung ausgebildete kohlenstoffhaltige, wabenähnliche Gebilde ist mit Vorteil als geringgewichtiges,
feuerbeständiges Verstärkerelement, als Wärmeaustauscher, Katalysator bzw. Katalysatorträgersübstanz oder als
Adsorbens verwendbar. Es enthält eine Anzahl in die Stirnflächen des Gebildes mündender, zueinander parallel ausgerichteter
und den Gebildekörper durchsetzender Zellen, wobei in diesem Zusammenhang unter "Zelle" ein schmaler,
dünnwandiger Hohlkörper von spezieller Querschnittsform zu verstehen ist. Zum Zusammenstellen eines erfindungsgemäßeh
Gebildes sind diese Zellen zu einem Bündel zusammenfaßbar,
in cLem sie miteinander verbunden sein -oder werden können.
Weitere Merkmale, Einzelheiten und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung von Ausführungsbeispielen anhand der Zeichnung. Darin zeigt:
Fig. 1 eine Schrägansicht einer kohlenstoffhaltigen Wabe nach der Erfindung mit Wabenzellen von .
kreisrundem· Querschnitt,
Fig. 2 eine Schrägansicht einer kohlenstoffhaltigen Wabe nach der Erfindung mit Wabenzellen
von dreieckförmigem Querschnitt ,
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Flg. 3 eine Schrägansicht einer kohlenstoffhaltigen Wabe nach der Erfindung, bei welcher die
!Längsachsen der Wabenzellen nicht senkrecht auf zwei parallele Planarflächen der Wabe
auftreffen,
Fig. 4 eine Schrägansicht einer kohlenstoffhaltigen Wabe nach der Erfindung, deren Wabenzellen
gruppenweise in der Größe unterschiedliche Querschnittsflächen aufweisen, und
Fig. 5 eine Schrägansicht einer kohlenstoffhaltigen
Wabe nach der Erfindung, deren Wabenzellen eine sechseckförmige Querschnittsfläche und
eine Doppelschichtwand aufweisen.
Erfindungsgemäß sind für die kohlenstoffhaltige, dünnwandige
Wabe verschiedene Ausführungsformen möglich. Entsprechend
Fig. 1 bis 5 sind die die Wabe bildenden Wabenzellen mit kreisrunder, ellipsenförmiger, dreieckförmiger, vieleckförmiger
bzw. ähnlich geformter Querschnittsfläche ausbildbar, wobei jeweils im unteren Bereich eine Zellengröße 1
mit 1,0 mm und eine Wandstärke 2 mit 0,1 ram ausgeführt sein können. Fig. 4 zeigt eine weitere mögliche Ausbildungsform
der Wabe nach der Erfindung, bei welcher zwei oder mehrere Zellengruppen mit jeweils unterschiedlicher Zellengröße
und/oder Zellenform in symmetrischer- oder asymmetrischer Anordnung vorgesehen sind.
Die hier und nachfolgend gebrauchte Bezeichnung "Zellenform"
bezieht sich auf die Form der Quercchnittsflache einer Zelle,
"Zellengröße" auf den Innendurchmesser einer Zelle bei kreisrunder Querschnittsfläche bzw. auf den Abstand zwischen
einander gegenüberliegenden Innenflächen bei Vielecken mit
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gerader Seitenzahl bzw. auf den ungefähren Abstand zwischen
einer der Spitzen und der dieser gegenüberliegenden Seite bei dreieck- bzw. vieleckförmiger Querschnittsfläche mit
ungerader Seitenzahl.
Es sei nun das erfindungsgemäße Verfahren beschrieben.
Stangen bzw. Stäbe oder Zylinder, deren Querschnittsfläche in Größe und Form der der herzustellenden Zellen e-ntspricht,
werden in eine breiige Masse eingetaucht, die sich aus Kohle bzw. einem verkohlbaren organischen Pulver und einem
organischen Bindemittel in einem geeigneten Lösungsmittel zusammensetzt. Nach der Entnahme dieser Substrate aus
dem Massebrei werden diese zur Entfernung anhaftender überschüssiger Masse in der Zentrifuge geschleudert, bis die
vorbestimmte Überzugsdicke erreicht ist. Zum Zusammenstellen eines grünen bzw. ungebrannten wabenähnlichen
Blockes werden die in dieser Weise beschichteten Stäbe bzw. Zylinder mit gegenseitiger Anlage angeordnet und
getrocknet. Das Brennen des getrockneten Grünblockes geschieht durch Erhitzen auf eine Temperatur, bei welcher
die stab- bzw. zylinderförmigen Substrate verkohlen, und zwar bei während des Brandes vollständig durchkohlenden
Substraten in einer nichtoxydierenden Atmosphäre, beispielsweise in einer Stickstoffströmung, während bei Verwendung
von beim Brennen nicht vollständig in Kohle, unwandelbaren Substraten diese vor Beginn des Brandes, der unter denselben
Bedingungen wie vorbeschrieben abläuft, aus dem Grünblock entfernt werden. In beiden Fällen ergibt sich
ein wabenähnliches Gebilde. Verkohlungstemperatur und -zeit richten sich nach der Zusammensetzung des Massebreies. Je
nach Verwendungssweck kann es vorteilhaft sein, die durchgekohlten
Stücke mit einem Natur- bzw. Kunstharz au imprägnieren und nachfolgend cu verkohlen bsv-« an aktivieren;
d.h. ihre wirksame Oberfläche zv. vergrößern bsv/s ihr
Oberflächen-Gewichts-Verhältnis zu erhöhen.
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Eine zum Beschichten der stab- bzw. zylinderförmigen Substrate geeignete Überzugsmasse besteht im wesentlichen
aus einem Kohlepulver bzw. einem beim Brennen verkohlbaren organischen Ausgangsstoff in Pulverform sowie einem hierfür
geeigneten organischen Bindemittel. Unter der in diesem Rahmen benutzten Bezeichnung "Pulver" bzw. "pulverförmig1"
seien ausdrücklich auch Mehl- und Staubformen sowie andere gleichbedeutende
termini verstanden. Vor dem Auftrag wird aus der Überzugsmasse durch Lösen, Suspendieren bzw. Emulgieren
in einem geeigneten Lösungsmittel eine, breiige Masse
hergestellt,' die auch Schlicker oder Aufschlämmung genannt wird«
Wabenähnliche Gebilde weisen im allgemeinen eine extrem
große wirksame Oberfläche auf und zeichnen sich durch
besonders große mechanische Festigkeit aus. Sie sind daher mit sehr großem Vorteil beispielsweise als Katalysatoren
bzw. als Katalysatorträgersubstanzen verwendbar, wie sie häufig in der chemischen Industrie benutzt werden. In .
Reaktionssystemen bzw. -anlagen, in welchen in Gas- bzw. Flüssigphase strömende Reaktionsmittel miteinander reagieren,
finden wabenähnliche Gebilde infolge des geringfügig kleinen Widerstandes, den sie den strömenden Reaktionsmitteln entgegensetzen, ebenso vorteilhafte Verwendung.
Wie allgemein bekannt, kommt Kohlenstoff in verschiedenen kristallinen Formen vor, von der amorphen Kohle über
Graphit bis zum Diamanten. Vor kurzem wurde in einigen Ländern eine neue Kohlenstoff-Form wie z.B. Glassy Carbon
(Handelsname der Tokai Electrode Co., Ltd., Japan) hergestelltj.
die hier als Glaskohlenstoff bezeichnet wird.
Als zur Herstellung der wabenähnlichen Gebilde nach dem erfindungs gemäß en Verfahren geeignete kohlenstoffhaltige
bzw. kohlenstoffreiche Ausgang3materialien können alle
genannton kristallinen Kohlenstoff-Formen bzw. die'Glassy
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Carbon"-Porm Verwendung finden. Dan erfindungsgemäße Verfahren
läßt bei den kohlenstoffhaltigen Ausgangsstoffen je nach Verwendungszweck des daraus hergestellten wabenahnlichen
Gebildes nicht nur eine allgemeine, sondern auch eine bereichsweise begrenzte Änderung des Kristallisationsgrades
zu. Sind die herzustellenden Waben beispielsweise zur Verwendung als Katalysator bzw. als Katalysatorträgersubstanz
in chemischen Prozessen bestimmt, so milssön sie eine hohe
chemische Aktivität aufweisen. In diesem Falle wird die Wabenoberfläche bzw. die Wabe insgesamt durch Aktivierung
in Aktivkohle umgewandelt.
Soll die Wabe als hitze- bzw. feuerbeständiges Verstärkerelement mit besonderer mechanischer Festigkeit verwendet
werden, so wird man sie als dichten, fein- bzw. grobkristallinen
Graphit (a dense graphite in quality or crystal form) ausführen.
Der Aufbau des wabenähnlichen.Gebildes unterscheidet sich
nicht nur nach der genannten Qualität bzw. Kristallform (quality or crystal form) des zur Herstellung verwendeten
kohlenstoffhaltigen Ausgangsmaterials, sondern auch nach
Form, Größe und Anordnung der Wabenzellen. Ihre Querschnittsfläche kann beispielsweise kreisrund, ellipsenförmig,
dreieck- bzw. vieleckförmig sein. Zellengröße, -form und/oder -länge sind nach Bedarf wählbar. Die Zellengröße liegt
erfindungsgemäß mit Vorteil zwischen 1,0 und 10,0 mm.
Die Dicke der Zellwände ist ebenfalls nach Bedarf wählbar und beträgt vorzugsweise 0,1 bis 5 mm, wobei die am besten
geeignete Wanddicke zweckmäßig auf die Größe der Querschnittsfläche der Zelle, d.h. auf die Zellengröße abgestimmt
wird.
Eine erfindungsgemäß ausgebildete Wabe kann sich aus zwei
oder mehreren miteinander kombinierten Gruppen von Zellen unterschiedlicher Zellenform und -größe zusammensetzen. Wie
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in Pig. 4 gezeigt, ist eine Wabe herstellbar, bei der in
einem Mittelbereich um die Wabenlängsachse herum angeordnete Zellen von kleiner Zellengröße von Zellen mit
größerer Zellengröße umgeben sind.
Wie bereits erwähnt, setzen sich die Arbeitsschritte des erfindungsgemäßen Verfahrens zusammen aus dem Beschichten
von Rohren oder Stäben mit einem durch Brennen in einer nichtoxydierenden Atmosphäre verkohlbaren Überzugsmateriäl,
dem Anordnen der mit der Masse beschichteten Stäbe oder Rohre dergestalt, daß sie in vorbestimmter Weise aneinander
anliegen und einen grünen bzw. ungebrannten Block bzw. Gebilde von vorbestimmtem Aussehen bilden, dem Trocknen
des Grünblocks, dem Wegnehmen der rohr- oder stabförmigen Substrate vom getrockneten Grünblock, wenn diese durch
Brennen in einer nichtoxydierenden Atmosphäre nicht in Kohle umwandelbar sind (dieser Arbeitsschritt entfällt,
wenn es sieh um in einer derartigen Atmosphäre verkohlbare Substrate handelt), und dem Brennen des getrockneten
Grünblocks in einer nichtoxydierenden Atmosphäre, so daß durch Umwandeln des Blockkörpers in Kohle die Wabe entsteht.
Durch Brennen in einer nichtoxydierenden Atmosphäre verkohlbare Überzugsmassen können beispielsweise aus Kohlepulver
in Form von Ruß, natürlichem bzw. künstlichem Graphitpulver bzw. -mehl oder -staub, Koks und Steinkohle
in Mehl- bzw. Staubform sowie aus organischen Ausgangsstoffen bestehen, wie z.B. Zucker, Mehl- bzw. Staubformen von
wärmehärtbaren Kunstharzen (z.B. Phenolformaldehydharz), von Kokosnuß- und Walnußschalen und kleingeschnittenen
Natur- bzw. Kunstfasern. Es ist jedoch erforderlich, der Überzugsmasse ein hierfür geeignetes organisches Bindemittel
zuzusetzen, da ohne dieses der durch Beschichten bzw. Anformen erzielte Überzugsauftrap an den stab- bzw.·
rohrförmigen Substraten nur geringe Festigkeit aufweist.
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Geeignete Bindemittel sind beispielsweise Phenolformaldehydharze,
Harnstoffharze, Epoxidharze und Leim. Zum Herstellen eines Massebreiesaus diesen Ausgangsstoffen und Bindemitteln
sind als Lösungsmittel Wasser, Äthylalkohol., Methylalkohol, Äthylmethylketon, Toluol u.a. geeignet. Form und Größe der.
Zellen der herzustellenden Wabe werden durch die Stäbe bzw. Rohre bestimmt, an denen die Überzugsmasse durch
Beschichten bzw. Anformen aufgetragen wird.jDiese Substrate
müssen daher in Form und Größe entsprechender
vorbestimmten Zellenform gewählt sein. Beispielsweise wird man zur Herstellung einer Wabe mit tubusformigen
Zellen von etwa 2 mm Innendurchmesser runde Stäbe bzw. Rohre mit einem Außendurchmesser von etwa 2 mm verwenden.
_Jl)ie verwendbaren Stäbe bzw. Rohre sind qualitativ in
drei Gruppen A, B und C einteilbar. Die Gruppe A umfaßt Stäbe bzw. Rohre, die beim Brennen in einer nichtoxydierenden
Atmosphäre in Kohle umwandelbar sind. Sie können aus Papier oder aus ei'nem wärmehärtbaren Harz hergestellt sein,
beispielsweise aus einem durch Polykondensation gewonnenen Phenolformaldehydharz. Zur Gruppe B gehören Stäbe bzw.
Rohre aus Metall, beispielsweise aus Aluminium oder Eisen, welche durch Brennen in einer nichtoxydierenden Atmosphäre
nicht verkohlbar sind. In der Gruppe C sind enthalten Stäbe bzw. Rohre aus einem thermoplastischen Kunstharz
wie z.B. Polyvinylchlorid oder Polyäthylen, welche durch Schmelzen, Lösen in einem Lösungsmittel o.a. wegnehmbar sind.
Die Substrate der Gruppe A sind in situ (im die Überzugsmasse gebundenen Zustand) durch Brennen in einer nichtoxydierenden
Atmosphäre verkohlbar, während die,der Gruppe B vor dem Brennen in einer nichtoxydierenden Atmosphäre
weggenommen werden müssen und die der Gruppe G vor dem
Brennen weggenommen bzw. durch Losen in einam Lösungsmittel
aufgelöst bzw. durch das Brennen in einer nicht«
oxydierenden Atmosphäre weggeoehmclzen werden kö-v.c-u.
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Die Umwandlung in Kohle läuft erfindungsgemäß wie fol'gtab.
Die zum Brennen des grünen Wabenblocks verwendete Atmosphäre wird dadurch nichtoxydierend gemacht, daß man ein inertes
Gas hindurchströmen läßt, beispielsweise Stickstoff, Helium, ein gasförmiges Gemisch aus Wasserstoff und Stickstoff "bzw.
ein Ammoniakabbauprodukt in Gasform (N2 + H2) (an.
ammonia decomposition gas), (CUobKW.) Kohlensäuregas, oder
Mischungen hiervon. Der Grünblock kann zum Brennen auch in kohlenstoffreiches Pulver, beispielsweise Graphit bzw.
Steinkohle in Mehl- oder Staubform, eingebettet sein. Brenntemperatur und -zeit sind in weiten Grenzen entsprechend
der vorbestimmten Qualität der herzustellenden Wabe veränderbar.
Soll der Baustoff der fertigen Wabe in Form amorpher Kohle vorhanden sein, so wird man eine verhältnismäßig niedrige
Brenntemperatur im Bereich zwischen 400 und 5000C wählen,
während zur Graphitausbildung die Brenntemperatur entsprechend höher eingestellt werden muß.
Es ist möglich, das kohlenstoffhaltige Ausgangsmaterial einer gewöhnlichen Wabe teilweise in Aktivkohle umzuwandeln.
Beispielsweise kann die Aktivierung bei einer Temperatur von etwa 10000C .in einer mit geringen* Mengen an~ Sauerstoff
versetzten Atmosphäre bzw. in Gegenwart von Wasserdampf von etwa 10000C stattfinden.
Sollen die erfindungsgemäß hergestellten Waben· eine größere mechanische Festigkeit aufweisen, kann eine weitere Behandlung
vorgenommen werden, beispielsweise durch Imprägnieren der Waben mit einem Harz, Erwärmen des harzimprägnierten
Gebildes zum Härten de3 angelagerten Harzes und, bei Bedarf, durch nochmaliges Brennen der in dieser Weise vorbehandelten
Waben in einer nichtoxydierenden Atmosphäre zur Umwandlung
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dca gehärteten Harzes in Kohle. Zu den hierfür geeigneten
Harzen gehört auch ein Phenolformaldehydharz. Das Harz kann in Methanol oder dgl. gelöst sein und zur Imprägnierung
verwendet werden.
Zur Erläuterung der Erfindung sei auf die nachfolgenden
Beispiele verwiesen.
Runde metallische Stäbe (Durchmesser 2,5 mm, Länge 300 mm)
wurden mit dünnem Papier zweifach umwickelt und in senkrechter Richtung so weit in einen Massebrei von der nachstehend beschriebenen
Zusammensetzung eingetaucht, daß das untere Ende der Stäbe bis 150 mm unter die Oberfläche des Breies
reichte. Nach drei Sekunden hatte sich an den eingetauchten Stabenden ein Breiüberzug von 1,0 mm Dicke gebildet.
Ruß in Staub- bzw. Mehlform 70 Gew.-Teile
Phenolformaldehydharz in
Staub- bzw. Mehlform 30 Gew.-Teile
(PR-217 N - Handelsname der
Sumitomo Bakelite Co.,Ltd.,Japan)
Sumitomo Bakelite Co.,Ltd.,Japan)
Methanol 50 Gew.-Teile
Fünfhundert mit dieser Masse beschichtete Stäbe wurden in waagerechter Anordnung aufeinandergestapelt und bildeten
einen vorbestimmten Kubus (60 χ 100 χ 150 mm). Die Trocknung
erfolgte bei Raumtemperatur. Nach dem Trocknen wurden die stabförmigen Träger aus dem Block herausgezogen. Der
grüne Wabenblock wurde dann auf eine Temperatur von 10000C
bei einem Temperaturanstieg von 100°C/h gebrannt. Nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur erhielt man eine kohlenstoffhaltige
Wabe mit einer Gesamtabinessung von 60 χ 100 χ 150 mm",
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deren Zellen einen Durchmesser von 2,3 mm und eine Wanddicke
von 0,2 mm aufwiesen (Pig. 1).
Entsprechend dem Verfahren nach Beispiel 1 wurden die gleichen Metallstäbe wie dort zum Beschichten in einen Massebrei
von der folgenden Zusammensetzung eingetaucht.
Natürlicher Schuppengraphit
(bzw. scaly graphite) in Pulverform 80 Gew.-Teile
Flüssiges Phenolformaldehydharz 20 Gew.-Teile
(PR-940 - Handelsname der Sumitomo Bakelite Co.,Ltd.,Japan)
Wasser 50 Gew.-Teile
Fünfhundert mit dieser Masse beschichtete Stäbe wurden in waagerechter Anordnung aufeinandergestapelt und bildeten
einen vorbestimmten zylindrischen Block von 85 mm Durchmesser und 150 mm Lange. Die Trocknung erfolgte während 24 Stunden
bei Raumtemperatur, der eine weitere Trockenphase von 8 Stunden Dauer in einer Trockenkammer bei 11O0C folgte.
Nach dem Trocknen wurden die stabförmigen Träger aus
dem grünen Wabenblock herausgezogen und dieser in einem feuerfesten Behälter in pulverigem natürlichem Schuppengraphit
eingebettet. Die Brenntemperatur betrug 1200 C, nach einem Temperaturanstieg von 100°C/h. Nach dem Abkühlen
auf Raumtemperatur erhielt man eine zylindrisch geformte Graphitwabe mit einer Gesamtabmessung von 80 mm im Durchmesser
und 150 mm Länge, deren Zellen einen Durchmesser von 2,3 mm und eine Wanddicke von 0,3 mm aufwiesen.
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Papierrohre von 3 mm Durchmesser und 200 mm Länge wurden
zum Beschichten mit einem etwa 2 mm dicken Überzug aus kohlenstoffhaltigem Material in einen Massebrei von der
folgenden Zusammensetzung eingetaucht.
Walnußschale in Mehl·- bzw. Staubform,
Teilchengröße 100 pi oder darunter 90 Gew.-Teile
Teerpech 1.0 Gew.-Teile
Toluol ' 50 Gew.-Teile
Einhundert der mit dieser Masse beschichteten Rohre wurden bei in wesentlich waagerechter Anordnung aufeinandergestapelt
und bildeten einen Block vorbestimmter Form mit einer Gesamtabmessung von 35 mm im Durchmesser und 150 mm
Länge. Der Block wurde bei 110 C getrocknet und dann nach
einem Temperaturanstieg von 50 C/h bei 600 C während zwei
Stunden in einer Atmosphäre aus Ammoniak- Abbaugas (sog." ammonia decomposition gas) gebrannt. Man erhielt, eine
kohlenstoffhaltige Wabe aus amorpher Kohle mit einer wirksamen Oberfläche von etwa 300 m /g.
Bleistiftähnliche Holzstäbe von 180 mm Länge und sechseckiger
Querschnittsfläche mit einer Seitenlänge von je etv/a 4 mm
wurden zweifach mit dünnem Papier umwickelt. Zur Herstellung eines Überzuges von etwa 2,5 mm Dicke und 160 mm 'Länge
wurden die papierumwickelten Stäbe dann mit ihrem unteren Ende 160 mm tief in eine kohlenstoffhaltige'Überzugsmasse
von der folgenden Zusammensetzung eingetaucht.
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C/.-C ellulo se-Fas ern
(kleingeschnitten) 40 Gew.-Teile
Gehärtetes Phenolformaldehydharz
(in Mehl- bzw. Staubform) 40 Gew.-Teile
Vinylacetat 20 Gew.-Teile *
V/asser . I30 Gew.-Teile
Die mit dieser Masse beschichteten Stäbe wurden aufeinandergestapelt
und bildeten einen Block vorbestimmter Form von 160 χ 110 χ 110 mm. Die Trocknung erfolgte zuerst
bei Raumtemperatur bis zur Reduzierung des Feuchtigkeitsgehaltes des Überzugs auf 30$. Dann folgte eine weitere
Trocknung in einem Trockner während 15 Stunden bei 800C.
Die stabförmigen Substrate wurden dann aus dem so getrockneten Block herausgezogen und der so erhaltene grüne Wabenblock
bei 1000OC-nacheinem Temperaturanstieg von 50°C/h
gebrannt, liach dem Abkühlen auf Raumtemperatur erhielt
man eine aus amorpher Kohle bestehende Wabe von 150 χ 100 χ 100 mn?, deren Zellen von sechseckiger Querschnitt
sflache sechs S-eiten von je etwa 3,8 mm länge
aufwiesen.
Ein in gleicher V/eise wie in Beispiel 1 hergestellter grüner Wabenblock wurde in einer Stickstoffströmung bei
einer Temperatur von 600 C nach einem Temperaturanstieg
von 100 C/h gebrannt. Der durchgekohlte Block wurde dann in Gegenwart von Wasserdampf bei einer Temperatur von
700 bis 10000C aktiviert. Die fertige, aus Aktivkohle
bestehende kohlenstoff reiche V/abe besaß eine wirksame
Oberfläche (bzw. ein Oberflächen-Gewichts-Verhältnis)
von etwa 800 m
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BEISPIEt 6
Ein in gleicher Weise wie in Beispiel 1 hergestellter grüner Wabenblock wurde in einer Stickstoffströmung
bei einer Temperatur von 1OOO°Cnach. einem Temperaturanstieg
von 1OO°C/h gebrannt und in Kohle umgewandelt. Daran schloß sich als weitere Behandlung ein Beschichten
dieses Blocks mit dem folgenden Behandlungsgemisch sowie ein weiteres Brennen zur Verkohlung dieses Überzugs bei
einer Temperatur von 6000C bei einem Temperaturanstieg von 100°C/h und schließlich zur Aktivierung nur des
durchgekohlten Überzuges ein weiterer Brand in Wasserdampf strömung bei einer Temperatur von 700 bis 10000C an.
Die wirksame Oberfläche des in dieser Weise aktivierten, kohlenstoffhaltigen Y/abenblockes betrug etwa 300 m /g.
Phenolformaldehydharz in Mehl- bzw. Staubform (PR 217 N- Handelsname
der Sumitomo Bakelite Co. ,'Ltd. ,Japan) 60 Gew.-Teile
Methanol 40 Gew.-Teile
Der entsprechend Beispiel 2 hergestellte Graphit-Wabenblock wurde in ein Gemisch aus Graphitmehl bzw. -staub und
Siliciumcarbidmehl bzw. -staub eingebettet und mittels hindurchfließenden elektrischen Gleichstroms zur Graphitausbildung
auf eine Temperatur von 18OO°C erhitzt, so daß man einen weiter graphitisieren Wabenblock mit .einem
elektrischen Widerstand von 0,Or»ÖJhb-'erhielt.
geändert gemäß Eingab· «ing«gang*n am }Tf
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Die entsprechend Beispiel 3 hergestellte kohlenstoffhaltige Wabe wurde mit einem Behandlungsgemisch der folgend beschriebenen
Zusammensotzung beschichtet und der Überzug
zur Verfestigung des Blocks gohärtet.
Epoxidharz
(Epikote 818 - Handelsname der
Shell Chemical Co.,ltd.) 70 Gew.-Teile
Härtemittel
(Epicure Z - Handelsname der
Shell Chemical Co., Ltd.) · 10 Gew.-Teile
Verdünnungsmittel
(Cardura E - Handelsname der
Shell Chemical Co.,Ltd.) 20 Gew.-Teile
Die entsprechend Beispiel 3 hergestellte kohlenstoffhaltige Wabe wurde mit einem Behandlungsgemisch der folgend beschriebenen
Zusammensetzung beschichtet und zur Durchkohlung des Überzugs in einer Stickstoffströmung bei einer Temperatur
von 6000C nach einem Temperaturanstieg von 100°C/h gebrannt.
Flüssiges Phenolformaldehydharz
(PR 940 - Handelsname der Sumitomo Bakelite Co., Ltd., Japan) 80 Gew.-Teile
(PR 940 - Handelsname der Sumitomo Bakelite Co., Ltd., Japan) 80 Gew.-Teile
Methanol 20 Gew.-Teile
Sämtliche aus den Ansprüchen, der Besehreibung und der
Zeichnung hervorgehenden Merkmale und Vorteile der Erfindung, einschließlich konstruktiver Einzelheiten, räumlicher Anordnungen
und Verfahrensschritten, können sowohl für sich als .auch in beliebige!· Kombination erfindungswesentlich sein. ·
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Claims (11)
- PATENTANSPRÜCHE(W) Verfahren zum Herstellen einer dünnwandigen, kohlenstoff fhaltigen V/abe, gekennzeichnet durch das Beschichten von-Rohren, die eine zweckmäßig'gewählte Querschnittsform aufweisen und durch Brennen in einer nichtoxydierenden Atmosphäre in Kohle umwandelbar sind, 'mit einem durch Brennen in einer nichtoxydierenden Atmosphäre verkohlbaren Überzugsmaterial, durch das Anordnen der beschichteten Rohre dergestalt, daß sie aneinander anliegen und zusammen einen zweckmäßig gewählten wabenähnlichen Block bilden, durch das. Trocknen der in dieser V/eise angeordneten, beschichteten Rohre und durch das Brennen der in dieser Weise angeordneten und getrockneten Rohre in einer nichtoxydierenden Atmosphäre, so daß durch Umwandeln der rohrförmigen Substrate und der daran aufgebrachten Überzugsmasse in Kohle kohlenstoffhaltige, miteinander verbundene Zellen entstehen, die die dünnwandige, kohlenstoffhaltige Wabe bilden.
- 2. Verfahren zum Herstellen einer dünnwandigen, kohlenstoffhaltigen Wabe, gekennzeichnet durch das Beschichten von metallischen Rohren oder Stäben, die eine zweckmäßig gewählte Querschnittsform aufweisen, mit einem durch Brennen in einer nichtoxydierenden Atmosphäre verkohlbaren Überzugsmaterial, durch das Anordnen der beschichteten Rohre oder State dergestalt, daß sie aneinander anliegen und zusammen einen zweckmäßig gewählten wabenähnlichen Block bilden, durch das Trocknen der in dieser Weise angeordneten, beschichteten Rohre oder Stäbe, durch da3 Wegnehmen der rohr- oder stabförmigen Substrate von den getrockneten209849/1015und beschichteten Rohren oder Stäben, so daß ein von Rohren oder Stäben freier wabenähnlicher Block entsteht, und durch das Brennen des von Rohren oder Stäben freien wabenähnlichen Blocks in einer nichtoxydierenden Atmosphäre, so daß durch Umwandeln des Blocks in Kohle die dünnwandige, kohlenstoffhaltige Wabe entsteht.
- 3. Verfahren zum Herstellen einer dünnwandigen, kohlenstoffhaltigen Wabe, gekennzeichnet durch das Beschichten aus thermoplastischem Werkstoff hergestellter Rohre oder Stäbe mit einem durch Brennen in einer nichtoxydierenden Atmosphäre verkohlbaren Überzugsmasse, durch das Anordnen der beschichteten Rohre oder Stäbe dergestalt, daß sie aneinander anliegen und zusammen einen zweckmäßig gewählten wabenähnlichen Block bilden, durch das Trocknen der in dieser Weise angeordneten, beschichteten Rohre oder Stäbe, durch das Wegnehmen der rohr- oder stabförmigen Substrate von den getrockneten und beschichteten Rohren oder Stäben durch Abziehen, Auflösen in einem Lösungsmittel oder Abschmelzen durch Erwärmen, so daß ein von Rohren oder Stäben freier wabenähnlicher Block entsteht, und durch das Brennen des von Rohren oder Stäben freien wabenähnlichen Blocks in einer nichtoxydierenden Atmosphäre, so daß durch Umwandeln des Blocks in Kohle die dünnwandige, kohlenstoffhaltige Wabe entsteht.209849/1075
- 4·. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3? dadurch gekenn ζ ei chn e t, daß für verstärkte Waben eine dünnwandige, kohlenstoffhaltige Wabe mit einem wärmehärtbaren Harz imprägniert, die harzimprägniorte Wabe zum Härten des Harzes behandelt und daß, bei Bedarf, durch Brennen der gehärtetes Harz enthaltenden Wabe das gehärtete Harz in Kohle umgewandelt wird, so daß eine Wabe mit erhöhter mechanischer Festigkeit entsteht.
- 5. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als nichtoxydierende Atmosphäre eine mit pulver-, staub- bzw. mehlförmigem Kohlenstoff gefüllte Atmosphäre dient.
- 6. Dünnwandige, kohlenstoffhaltige Wabe, insbesondere nach dem Verfahren gemäß wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 5 hergestellt, gekennzeichnet durch ein großes Oberflächen^Gewichts-Verhältnis bzw. eine große wirksame Ober-? fläche und durch die Zusammensetzung aus dünnwandigen, kohlenhaltigen Zellen.
- 7. Wabe nach Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet , daß zur Herstellung der kohlenstoffhaltigen Zellen amorphe Kohle, Aktivkohle, Graphit und/oddx Glaskohlenstoff (Glassy Carbon) als Ausgangsstoff gewählt ist.
- 8. Wabe nach Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet, daß die kohlenstoffhaltigen Zellen mit uneinheitlicher Zellengröße (1) ausgebildet sind.
- 9. Wabe nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß die kohlenstoffhaltigen Zellen mit doppelten Wänden ausgebildet sind, deren KoheInstoffbestandteile unterschiedliche Kristallform aufweisen.209849/1015
- 10. Wabe nach einem der Ansprüche 7 "bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die kohlenstoffhaltigen Zellen mit einer Zellengröße (1) zwischen 1,0 und 10,0 mn und mit einer Wanddicke (2) zwischen 0,1 und 55O mm ausge führt sind.
- 11. Wabe nach wenigstens einem der Ansprüche 7 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Zellenform kreisrunden, ellipsenformigen, dreieckförmigen und/oder vieleckformigen Querschnitt aufweist.209849/1D15Leerseite
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