DE2342948A1 - Verfahren zur herstellung von keramikmaterialhohlkoerpern und deren verwendung - Google Patents
Verfahren zur herstellung von keramikmaterialhohlkoerpern und deren verwendungInfo
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Description
Es ist bekannt, keramische Leichtbauelemente durch Vermischen von Formkörpern aus einem verbrennbaren oder durch Erhitzen
zersetzbaren organischen Material mit Ton, anschließende Formung dieses Gemisches, beispielsweise durch Extrudieren zu Ziegeln
oder Rohren, Trocknung und Brennen herzustellen. Bei dem Brennvorgang werden die Formkörper aus dem organischen Material
verbrannt oder zersetzt und hinterlassen in dem Bauelement Hohlräume oder zellförmige Poren. Gemäß der deutschen Patentschrift
845 626 verwendet man als ausbrennbare Formkörper solche aus einem natürlich vorkommenden organischen Material, wie
Sägemehl, Torf, Kohlenstaub oder Mischungen hiervon, die mit Hilfe eines Bindemittels, wie Methylcellulose, zusammengehalten
werden. Gemäß der deutschen Patentschrift 1 126 302 werden
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stattdessen Kunststoffformkörper verwendet, wie beispielsweise Polystyrolkügelchen.
Die vorliegende Erfindung betrifft jedoch nicht das Gebiet der Bauelemente mit zellförmiger Porenstruktur, sondern hat zur Aufgabe,
form- und größenmäßig definierte Hohlkörper aus Keramikmaterial zu bekommen, die einen einzigen Hohlraum enthalten,
welcher von einer Schale aus dem Keramikmaterial vollständig umschlossen ist. Weiterhin befaßt sich die Erfindung mit der Verwendung
derartiger Hohlkörper, die auf verschiedenen technischen Gebieten, nicht aber als Bauteile, eingesetzt werden können.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Hohlkörpern,
bestehend aus einer einen Hohlraum einschließenden Schale aus einem Keramikmaterial, ist dadurch gekennzeichnet, daß man Formkörper
aus einem verbrennbaren oder durch Erhitzen zersetzbaren organischen Material mit einem überzug aus einem Pulver eines
ungebrannten Keramikmaterials und einem Bindemittel versieht
und die überzogenen Formkörper sodann auf 200 bis 2OOO° C derart erhitzt, daß das organische Material verbrennt oder sich
zersetzt, das Bindemittel verbrennt bzw. sich zersetzt oder in eine eigene keramische Bindung übergeht und das Keramikmaterial
sintert.
Als Formkörper aus organischem Material können gegebenenfalls solche aus natürlich vorkommenden organischen Stoffen, wie
Sägemehl oder Kohlenstaub, verwendet werden, die beispielsweise in der deutschen Patentschrift 845 626 beschrieben sind. Solche
natürlich vorkommenden kompakten Ausbrennstoffe haben aber den
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Nachteil, daß infolge ihrer Verbrennungswärme die Ofentemperatur beim Enderhitzen stark ansteigt und der Ofen "durchgeht", wenn
keine sorgfältige Temperaturkontrolle durchgeführt wird. Ferner ergeben diese natürlichen organischen oder anorganischen Stoffe
durch unverbrennbare Ascherückstände eine Verunreinigung des gewünschten Endmaterials. Das schnelle Ansteigen der Ofentemperatur
und die plötzliche Entwicklung großer Mengen gasförmiger Verbrennungsprodukte kann ohne Temperaturkontrolle gegebenenfalls
zu einem Zerplatzen der Formlinge führen. Aus diesem Grund ist es zweckmäßig, ausbrennbare Formkörper aus einem hohlen organischen
Kunststoffmaterial zu verwenden. Diese Kunststoffmaterialien
zersetzen sich gewöhnlich unterhalb 250° C, so daß die daraus gebildeten gasförmigen Zersetzungsprodukte aus den
Hohlkörpern entweichen können, bevor die Keramikschale ausgehärtet oder gesintert ist. Beispiele solcher Kunststoffmaterialien
sind Polystyrol, geschäumtes Vinylidenchlorid-Acrylnitril-Copolymerisat,
geschäumtes Melaminharz, Polyvinylchlorid, ungesättigte Polyester, Polyurethane, Polyäthylen, Polyisobutylen oder
polymere Cellulosederivate. Selbstverständlich können die Formkörper aus einem solchen ausbrennbaren Kunststoffmaterial in gewissem
Prozentsatz auch natürlich vorkommende organische Materialien, wie Holzmehl oder Kohlepulver, enthalten, wenn dies erwünscht
ist. Um solche Formkörper zu bekommen, kann man Monomere oder Vorpolymere, aus denen die Polymermaterialien bestehen
sollen, mit den natürlich vorkommenden organischen Materialien in feinteiliger Form, wie beispielsweise mit Holzmehl oder Kohlepulver,
vermischen und dieses Gemisch anschließend entweder
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direkt zu den erwünschten Formkörpern oder aber zu einer Kunststoffmasse auspolymerisieren, die dann in die Form der erwünschten
Ausbrennformkörper gebracht wird.
Die Formkörper aus dem organsichen Ausbrennmaterial können beliebige
Form haben, je nachdem, welche Form die Keramikhohlkörper besitzen sollen. Beispiele sind Kugeln, Zylinder, Würfel,
Rhomben, Ellipsoide, Stäbchen oder irgendwelche anderen beliebigen
Formgebungen. Im allgemeinen ist die Kugelform besonders erwünscht.
Aus ausbrennbare Kunststoff-Formkörper verwendet man zweckmäßig solche aus einem Schaumstoffmaterial, da diese die gleiche
Funktion wie volle Kunststoff-Formkörper ausüben, jedoch weniger
auszubrennendes Kunststoffmaterial umfassen und somit schneller und unter Bildung von weniger gasförmigen Verbrennungsprodukten ausbrennbar sind. Bevorzugt sind daher als Formkörper
des auszubrennenden organischen Materials Polystyrol-Schaumstoff-Formkörper
oder Vinylidenchlorid-Acrylnitril-Copolymerisat-Formkörper, besonders in der Form von Kugeln oder Pellets, die
im Handel erhältlich sind.
Die Formkörper aus organischem Material bilden beim erfindungsgemäßen
Verfahren ein Stützteil, auf dessen Oberfläche eine Schicht von ungebranntem Keramikmaterial mit Hilfe eines Bindemittels
aufgebracht wird. Hierzu können beliebige Keramikmaterialien verwendet werden, je nach dem beabsichtigten Verwendungsgebiet.
Bevorzugt verwendete Keramikmateriallen sind Tonerde, Kieselsäure, Siliciumcarbid, Magnesiumoxid, Zirkonoxid,
Mullit und/oder Spinell. Das erfindungsgemäße Verfahren ist aber
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auch mit jedem anderen bekannten Keramikmaterial durchführbar,
das sich bei üblichen Brenntemperaturen im Bereich von 200 bis 2000° C, im allgemeinen im Bereich von 1000 bis 1800° C, aushärten
oder sintern läßt.
Als Bindemittel können verschiedene Stoffe benutzt werden, die
geeignet sind, das feinteilige ungebrannte Keramikmaterial aneinander
und an der Oberfläche des Formkörpers aus dem organischen Material zu halten. Beispiele solcher Bindemittel sind
Aluminiumphosphat, Silicium-Aluminiumester, beispielsweise der folgenden Formel:
C2H5O
\ ^,OC4Hq sek.
C9H1-O —- Si-Q-Al^"
y ^OC4Hg sek.
C2H5O ' ■
Tyloselösungen oder Polyvinylalkohol. Zweckmäßig ist es, wenn man solche Bindemittel auswählt, die bei der Aushärtungs- bzw.
Versinterungstemperatur ebenfalls sich zersetzen oder verbrennen und/oder wenigstens teilweise in eine keramische Verbindung
übergehen. Zu ersterer Gruppe gehört beispielsweise Polyvinylalkohol, zu letzterer Gruppe der oben erwähnte Siliciumaluminiumester.
Der überzug aus Keramikmaterial und Bindemittel kann auf verschiedene
Weise auf den Formkörpern aufgebracht werden. Beispielsweise ist es vorstellbar, das feinteilige ungebrannte Keramikmaterial
mit dem Bindemittel zu vermischen und die Formkörper aus dem Ausbrennmaterial mit dieser Suspension beispielsweise
in einem Mischer oder Granulierteller zu überziehen.
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Zweckmäßiger ist es jedoch, die Formkörper in einem Mischer zunächst
gleichmäBig mit dem flüssigen Bindemittel zu besprühen und sodann das trockene Pulver des ungebrannten Keramikmaterials
aufzupudern und, falls mit einem einzigen Arbeitsgang die erwünschte
Schichtdicke noch nicht erreicht wird, diesen Arbeitsgang so oft zu wiederholen, bis die erwünschte Überzugsdicke
erhalten wurde.
Falls erforderlich, wird anschließend der überzogene Formling getrocknet, sofern das Bindemittel in einem Lösungsmittel gelöst
ist, und schließlich bei einer für das betreffende Keramikmaterial üblichen Temperatur gebrannt, wobei die Temperatur
oberhalb 200° C liegen sollte, um das organische Material des Formkörpers vollständig auszubrennen. Gleichzeitig soll die Temperatur
so hoch liegen, daß das jeweils verwendete Bindemittel aushärtet oder das Keramikmaterial sintert und dabei selbst
einen standfesten Formling, der einen Hohlraum einschließt, bildet. Die gebrannten Keramikhohlkörper bestehen dann aus einer
zusammenhängenden Schale, die einen einzigen Hohlraum umschließt und gegebenenfalls, je nach der Auswahl des Keramikmaterials
und der Brennbedingungen, porös ist.
Die so gewonnenen Keramikmaterialhohlkörper können auf verschiedenen
Gebieten verwendet werden, wie beispielsweise als Wärmeisolationsmaterial oder Wärmeträger, als Zuschlagstoffe für Baumaterialien,
als Füllkörper für Austauschertürme oder Fraktionierkolonnen und vorzugsweise als Katalysatorträger.
Bisher war es allgemein übliche, Katalysatorträger in der Form
kompakter aber poröser Kugeln oder Pellets beispielsweise durch
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Extrudieren oder nach der bekannten öltropfmethode herzustellen.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren bekommt man nunmehr neuartige
Katalysatorträger mit geringem Schuttgewicht in der Form von Hohlkörpern, wie beispielsweise Hohlkugeln, wobei durch die
wesentlich geringere Wärmekapazität gegenüber Vollkörpern der Katalysator schneller die Betriebstemperatur erreicht, was in
der Anfahrperiode von entscheidender Bedeutung sein kann. Bei entsprechender Auswahl des Keramikmaterials und der Brennbedingungen
besitzen auch diese Hohlkugeln Porosität und können daher mit beliebige Imprägnierlösungen behandelt werden, um dem Katalysatorträger
katalytisch aktive Metalle oder Metalloxide in einer in der Katalysatortechnik üblichen Art und Weise einzuverleiben.
Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung
und beschreiben die Herstellung von kugelförmigen Keramikhohlkörpern für die Verwendung als Katalysatorträger.
0,250 kg Polystyrol-Schaumstoffkugeln mit einem Durchmesser von
2,5 mm wurden in eine Granuliertrommel gegeben. Bei laufender Granuliertrommel wurde der oben formelmäßig bezeichnete Siliciumaluminiumester
auf die Polystyrolkugeln aufgesprüht, bis sie gleichmäßig mit dem Ester benetzt waren. Danach wurde unter
weiterem Laufen der Granuliertrommel tf-Tonerde in Pulverform aufgepudert. Dieser zweistufige Arbeitsgang wurde so oft wiederholt,
bis insgesamt 6,0 kg des Siliciumaluminiumesters und 10,0 kg der c^-Tonerde verbraucht waren. Sodann wurde das Granulat
aus der Granuliertrommel entnommen und in üblicher Weise
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nach mehrstündiger Lufttrocknung In einem Keramikbrennofen bei
1350 C gebrannt.. Man erhielt dabei poröse Tonerde-Hohlkugeln, die als Katalysatorträger brauchbar waren.
Das Verfahren des Beispiels 1 wurde unter Verwendung von 0,250 kg Polystyrol-Schaumstoffkugeln eines Durchmesers von 1
bis 2 nun, 10,0 kg Tonerdehydrat und 7,0 kg Siliciumaluminiumester
wiederholt. Das Granulat wurde dann in einem Trockenschrank in 24 Std. stufenweise auf 300° C erhitzt und 2 bis
10 Std. auf Endtemperatur belassen. Die resultierenden Tonerdehohlkugeln besaßen eine größere spezifische Oberfläche als die
nach Beispiel 1 gefertigten.
Das Verfahren des Beispiels 1 wurde unter Verwendung von 0,250 kg Polystyrol-Schaumstoffkugeln eines Durchmessers von 3
bis 5 mm, von 10,0 kg Quarzmehl und 3,0 kg des Siliciumaluminiumesters
wiederholt. Die Ergebnisse waren ähnlich denen der Beispiele 1 und 2, wobei jedoch die Hohlkugelschale aus Quarz
bestand.
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Claims (6)
- Patentansprüche^ Verfahren zur Herstellung von Hohlkörpern, bestehend aus einer einen Hohlraum einschließenden Schale aus einem Keramikmaterial, dadurch gekennzeichnet, daß man Formkörper aus einem verbrennbaren oder durch Erhitzen zersetzbaren organischen Material mit einem überzug aus einem Pulver eines ungebrannten Keramikmaterials und einem Bindemittel versieht und die überzogenen Formkörper sodann auf 200 bis 2OOO° C derart erhitzt, daß das organische Material verbrennt oder sich zersetzt, das Bindemittel verbrennt bzw. sich zersetzt oder in eine eigene keramische Bindung übergeht und das Keramikmaterial sintert.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Formkörper aus organischem Material Polystyrol-Schaumstoffkugeln verwendet.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als ungebranntes Keramikmaterial Tonerde, Kieselsäure, Siliciumcarbid, Magnesiumoxid, Zirkonoxid und/oder Spinell verwendet.
- 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als Bindemittel ein bei der Aushärtungs- bzw. Versinterungstemperatur verbrennbares oder zersetzliches und/oder wenigstens teilweise in eine keramische Verbindung übergehendes Material verwendet.
- 5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man den überzug auf den Formkörpern aus organischem Material in der5 09813/0433-IC-Weise herstellt, daß man die Formkörper in einem Mischer gleichmäßig mit einem flüssigen Bindemittel besprüht und sodann das Pulver des ungebrannten Keramikmaterlals aufpudert und diese Arbeitsweise gegebenenfalls so oft wiederholt, bis die erwünschte überzugsdicke erreicht ist.
- 6. Verwendung der nach Anspruch 1 bis 5 hergestellten Hohlkörper als Katalysatorträger.509813/0433
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