DE2342948B2 - Verfahren zur herstellung von keramikmaterialhohlkoerpern und deren verwendung - Google Patents
Verfahren zur herstellung von keramikmaterialhohlkoerpern und deren verwendungInfo
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Description
Es ist bekannt, keramische Leichtbauelemenle durch Vermischen von Formkörpern aus einem verbrennbaren
oder durch Erhitzen zersetzbaren organischen Material mit Ton, anschließende Formung dieses
Gemisches, beispielsweise durch Extrudieren zu Ziegeln oder Rohren, Trocknung und Brennen herzustellen. Bei
dem Brennvorgang werden die Formkörper aus dem organischen Material verbrannt oder zersetzt und
hinterlassen in dem Bauelement Hohlräume oder zellförmige Poren. Gemäß der deutschen Patentschrift
8 45 626 verwendet man als ausbrennbare Formkörper solche aus einem natürlich vorkommenden organischen
Material, wie Sägemehl, Torf, Kohlenstaub oder Mischungen hiervon, die mit Hilfe eines Bindemittels,
wie Methylcellulose, zusammengehalten werden. Gemäß der deutschen Patentschrift 11 26 302 werden statt
dessen Kunststofformkörper verwendet, wie beispielsweise Polystyrolkügelchen.
Die vorliegende Erfindung betrifft jedoch nicht das Gebiet der Bauelemente mit zellförrnigcr Porenstruktur,
sondern hat zur Aufgabe, form- und größenmäßig definierte Hohlkörper aus Keramikmaterial zu bekommen,
die einen einzigen Hohlraum enthalten, welcher von einer Schale aus dem Keramikmaterial vollständig
umschlossen ist. Weiterhin befaßt sich die Erfindung mit der Verwendung derartiger Hohlkörper, die auf
verschiedenen technischen Gebieten, nicht aber als Bauteile, eingesetzt werden können.
Der ältere Vorschlag gemäß DT-PS 22 42 907 betrifft die Herstellung von keramischen Katalysatorträger^
bei der zunächst eine dichte Schüttung von ungefähr gleich großen, kugelförmigen Körpern gebildet wird,
deren zunächst punktförmigen, gegenseitigen Berührungsstellen
durch Anlösen, Kleben oder Sintern zu Berührungsflächen erweitert werden, daß danach das
Gerüst mit einer Suspension ausgegossen wird, die als Festsioffkomponente das Katalysatorträgermateräl
bzw das Katalysatormaterial enthält und der gegebenenfalls ein Bindemittel zugesetzt ist, und daß
schließlich das Gerüst nach dem zumindest teilweisen Erhärten der Gießmasse ohne Zerstörung des bei der
Erhärtung entstandenen Gebildes herausgelöst bzw. entfernt wird.
Demgegenüber ist das erfindungsgemaße Verfahren
zur Herstellung von Hohlkörpern, bestehend aus einer einen Hohlraum einschließenden Schale aus einem
Keramikmaterial, durch Aufbringung eines ungebrannten Keramikmaterials und eines Bindemittels auf einen
Formkörper aus einem verbrennbaren oder durch Erhitzen zersetzbaren organischen Material und anschließende
Verbrennung oder Zersetzung des organischen Formkörpermaterials, Verbrennung oder Zersetzung
des Bindemittels oder Übergang desselben in eine keramische Bindung und Sinterung des Keramikmaterials
durch Erhitzen des Formkörpers auf 200 bis 2000° C dadurch gekennzeichnet, daß auf die Oberfläche
einzelner Formkörper mit Hilfe des Bindemittels ein Pulver des ungebrannten Keramikmaterials in Form
eines Überzuges aufgebracht wird.
Als Formkörper aus organischem Material körnen gegebenenfalls solche aus natürlich vorkommenden
organischen Stoffen, wie Sägemehl oder Kohlenstaub, verwendet werden, die beispielsweise in der deutschen
Patentschrift 8 45 626 beschrieben sind. Solche natürlich vorkommenden kompakten Ausbrennstoffe haben aber
den Nachteil, daß infolge ihrer Verbrennungswärme die Ofentemperatur beim Enderhitzen stark ansteigt und
der Ofen »durchgeht«, wenn keine sorgfältige Temperaturkontrolle durchgeführt wird. Ferner ergeben diese
natürlichen organischen oder anorganischen Stoffe durch unverbrennbare Ascherückstände eine Verunreinigung
des gewünschten Endmaterials. Das schnelle
Ansteigen de- Ofentemperatur und die plötzliche Entwicklung großer Mengen gasförmiger Verbrennungsprodukte
kann ohne Temperaturkontrolle gegebenenfalls zu einem Zerplatzen der Formlinge führen.
Aus diesem Grund ist es zweckmäßig, ausbrennbare Formkörper aus einem hohlen organischen Kunststoffmaterial
zu verwenden. Diese Kunststoffmaterialien zersetzen sich gewöhnlich unterhalb 250°C. so daß die
daraus gebildeten gasförmigen Zersetzungsprodukte ans den Hohlkörpern entweichen können, bevor die
Keramikschale ausgehärtet oder gesintert ist. Beispiele solcher Kunststoffmaterialien sind Polystyrol, geschäumtes
Vinylidenchlorid-Acrylnitril-Copolymerisat. geschäumtes Melaminharz. Polyvinylchlorid, ungesättigte
Polyester. Polyurethane. Polyäthylen, Polyisobutylen odci pülymci e Cellulosederivate. Selbstverständlich
können die Formkörper aus einem solchen ausbrennbaren Kunststoffmaterial in gewissem Prozentsatz auch
natürlich vorkommende organische Materialien, wie Holzmehl oder Kohlepulver, enthalten, wenn dies
erwünscht ist. Um solche Formkörper zu bekommen, kann man Monomere oder Vorpolymere, aus denen die
Polymermaterialien bestehen sollen, mit den natürlich vorkommenden organischen Materialien in feinteiliger
Form, wie beispielsweise mit Holzmehl oder Kohlepulver, vermischen und dieses Gemisch anschließend
entweder direkt zu den erwünschten Formkörpern oder aber zu einer Kunststoffmasse auspolymerisieren. die
dann in die Form der erwünschten Ausbrennformkörper gebracht wird.
Die Formkörper aus dem organischen Ausbrennma-
terial können beliebige Form haben, je nachdem, welche
Form die Keramikhohlkörper besitzen sollen. Beispiele sind Kugeln, Zylinder, Würfel, Rhomben, EHipsoide,
Stäbchen oder irgendwelche anderen beliebigen Formgebungen. Im allgemeinen ist die Kugelform besonders
erwünscht.
Aus ausbrennbare Kunststoff-Formkörper verwendet man zweckmäßig solche aus einem Schaumstoff material,
da diese die gleiche Funktion wie volle Kunststoff-Formkörper ausüben, jedoch weniger auszubrennendes
Kunststoffmaterial umfassen und somit schneller und unter Bildung von weniger gasförmigen Verbrennungsprodukten ausbrennbar sind. Bevorzugt sind daher als
Formkörper des auszubrennenden organischen Materials Polystyrol-Schaumstoff-Formkörper oder Vinylidenchlorid-Acrylnitril-Copolymerisat-Formkörper,
besonders in der Form von Kugeln oder Pellets, die im Handel erhältlich sind.
Die Formkörper aus organischem Material bilden beim erfindungsgemäßen Verfahren ein Stützicii, auf
dessen Oberfläche eine Schicht von ungebranntem Keramikmaterial mit Hilfe eines Bindemittels aufgebracht
wird. Hierzu können beliebige Keramikmaterialien verwendet werden, je nach dem beabsichtigten
Verwendungsgebiet. Bevorzugt verwendete Keramikmaterialien sind Tonerde, Kieselsäure, Siliciumcarbid,
Magnesiumoxid, Zirkoniumoxid, MuUit und/oder Spinell. Das erfindungsgemäße Verfahren ist aber auch mit
jede:n anderen bekannten Keramikmaterial durchführbar, das sich bei üblichen Brenntemperaturen im Bereich
von 200 bis 20000C, im allgemeinen im Bereich von 1000
bis 1800° C, aushärten oder sintern läßt.
Als Bindemittel können verschiedene Stoffe benutzt werden, die geeignet sind, das feinteilige ungebrannte
Keramikmaterial aneinander und an der Oberfläche des Formkörpers aus dem organischen Materia! zu halten.
Beispiele solcher Bindemittel sind Aluminiumphosphat, Silicium-Aluminiumester, beispielsweise der folgenden
Formel:
QH-O
C2H5O-Si-O-Al^
C2H5O
C2H5O
OC4H9 sek.
OC4Hq sek.
25
Tyloselösungen oder Polyvinylalkohol. Zweckmäßig ist es, wenn man solche Bindemittel auswählt, die bei der
Aushärtungs- bzw. Versinterungstemperatur ebenfalls sich zersetzen oder verbrennen und/oder wenigstens
teilweise in eine keramische Verbindung übergehen. Zu ersterer Gruppe gehört beispielsweise Polyvinylalkohol,
zu letzterer Gruppe der obenerwähnte Siliciumaluminiumester.
Der Überzug aus Keramikmaterial und Bindemittel kann auf verschiedsne Weise auf den Formkörpern
aufgebracht werden. Beispielsweise ist es vorstellbar, das feinteilige ungebrannte Kerarnikmaterial mit dem
Bindemittel zu vermischen und die Formkörper aus dem Ausbrennmaterial mit dieser Suspension beispielsweise
in einem Mischer oder Granulierteller zu überziehen.
Zweckmäßiger ist es jedoch, die Formkörper in einem Mischer zunächst gleichmäßig mit dem flüssigen
Bindemittel zu besprühen und sodann das trockene (\s
Pulver des ungebrannten Keramikmatenals aufzupudern und, falls mit einem einzigen Arbeitsgang die
erwünschte Schichtdicke noch nicht erreicht wird, diesen Arbeitsgang so oft zu wiederholen, bis die
erwünschte Oberzugsdicke erhalten wurde.
Falls erforderlich, wird anschließend der überzogene Formling getrocknet, sofern das Bindemittel in einem
Lösungsmittel gelöst ist, und schließlich bei einer für das
betreffende Keramikmaterial üblichen Temperatur gebrannt, wobei die Temperatur oberhalb 2000C liegen
sollte, um das organische Material des Formkörpers vollständig auszubrennen. Gleichzeitig soll die Temperatur
so hoch liegen, daß das jeweils verwendete Bindemittel aushärtet oder das Keramikmaterial sintert
und dabei selbst einen standfesten Formling, der einen Hohlraum einschließt, bildet Die gebrannten Keramikhohlkörper
bestehen dann aus einer zusammenhängenden Schale, die einen einzigen Hohlraum umschließt und
gegebenenfalls, je nach der Auswahl des Keramikmaterials und der- Brennbedingungen, porös ist
Die so gewonnenen Keramikmaterialhohlkörper können auf verschiedenen Gebieten verwendet werden,
wie beispielsweise ais Wärmeisolationsmaterial oder Wärmeträger, als Zuschlagstoffe für Baumaterialien, als
Füllkörper für Austauschertürme oder Fraktionif rkolonncn und vorzugsweise als Katalysatorträger.
Bisher war es allgemein üblich, Katalysatorträger in der Form kompakter aber poröser Kugeln oder Pellets
beispielsweise durch Extrudieren oder nach der bekannten öltropfmethode herzustellen. Nach dem
erfindungsgemäßen Verfahren bekommt man nunmehr neuartige Katalysatorträger mit geringem Schüttgewicht
in der Form von Hohlkörpern, wie beispielsweise Hohlkugeln, wobei durch die wesentlich geringere
Wärmekapazität gegenüber Vollkörpern der Katalysator schneller die Betriebstemperatur erreicht was in der
Anfahrperiode von entscheidender Bedeutung sein kann. Bei entsprechender Auswahl des Keramikmaterials
und der Brennbedingungen besitzen auch diese Hohlkugeln Porosität und können daher mit beliebige
Impi ägnierlösungen behandelt werden, um dem Katalysatorträger
katalytisch aktive Metalle oder Metalloxide in einer in der Katalysatortechnik üblichen Art und
Weise einzuverleiben.
Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung
der Erfindung und beschreiben die Herstellung von kugelförmigen Keramikhohlkörpern für die Verwendung
als Katalysatorträger.
0,250 kg Polystyrol-Schaumsioffkugeln mit einem Durchmesser von 2,5 mm wurden in eine Granuliertrommel
gegeben. Bei laufender Granuliertrommel wurde der oben formelmäßig bezeichnete Siliciumaluminiumester
auf die Polystyrolkugeln aufgesprüht, bis sie gleichmäßig mit dem Ester benetzt waren. Danach
wurde unter weksrem Laufen der Granuliertrommel
Λ-Tonerde in Pulverform aufgepudert. Dieser zweistufige Arbeitsgang wurde so oft wiederholt, bis insgesamt
6,0 kg des Siliciumaluminiumesters und 10,0 kg der
α-Tonerde verbraucht waren. Sodann wurde das Granulat aus der Granuliertrommel entnommen und in
üblicher Weise nach mehrstündiger Lufttrocknung in einem Keramikbrennofen bei 1350rC gebrannt. Man
erhielt dabei poröse Tonerde-Hohlkugeln, die als Katalysatorträger brauchbar waren.
Das Verfahren des Beispiels 1 wurde unter Verwendung von 0,250 kg Polystyrol-Schaumstoffkugeln eines
35
40
45
Durchmessers von 1 bis 2 mm, 10,0 kg Tonerdehydrat B e i s ρ i e 1 3
und 7,0 kg Siliciumaluminiumr *er wiederholt. Das Das Verfahren des Beispiels 1 wurde unter Verwen-
Granulat wurde dann in einem Trockenschrank in 24 dung von 0,250 kg Polystyrol-Schaumstoffkugeln eines
Std. stufenweise auf 3000C erhitzt und 2 bis 10 Std. auf Durchmessers von 3 bis 5 mm, von 10,0 kg Quaranehl
Endtemperatur belassen. Die resultierenden Tonerde- 5 und 3,0 kg des Siliciumaluminiumesters wiederholt Die
hohlkugeln besaßen eine größere spezifische Oberflä- Ergebnisse waren ähnlich denen der Beispiele 1 und 2,
ehe als die nach Beispiel 1 gefertigten. wobei jedoch die Hohlkugelschale aus Quarz bestand.
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von Hohlkörpern, bestehend aus einer einen Hohlraum einschließenden
Schale aus einer1 Keramikmaterial, durch Aufbringung eines ungebrannten Keramikmaterials
und eines Bindemittels auf einen Formkörper aus einem verbrennbaren oder durch Erhitzen zersetzbaren
organischen Material und anschließende Verbrennung oder Zersetzung des organischen
Formkörpermaterials, Verbrennung oder Zersetzung des Bindemittels oder Übergang desselben in
eine keramische Bindung und Sinterung des Keramikmaterials durch Erhitzen des Formkörpers
auf 200 bis 20000C, dadurch gekennzeichnet,
daß auf die Oberfläche einzelner Formkörper mit Hilfe des Bindemittels ein Pulver des ungebrannten
Keramikmaterials in Form eines Überzuges aufgebracht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Formkörper in einem Mischer
gleichmäßig mit einem flüssigen Bindemittel besprüht werden und sodann das Pulver des ungebrannten
Keramikmaterials aufpudert und diese Arbeitsweise gegebenenfalls so oft wiederholt wird,
bis die erwünschte Überzugsdicke erreicht ist.
3. Verwendung der nach Anspruch 1 und 2 hergestellten Hohlkörper als Katalysatorträger.
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Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19732342948 DE2342948B2 (de) | 1973-08-25 | 1973-08-25 | Verfahren zur herstellung von keramikmaterialhohlkoerpern und deren verwendung |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19732342948 DE2342948B2 (de) | 1973-08-25 | 1973-08-25 | Verfahren zur herstellung von keramikmaterialhohlkoerpern und deren verwendung |
Publications (2)
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| DE2342948A1 DE2342948A1 (de) | 1975-03-27 |
| DE2342948B2 true DE2342948B2 (de) | 1976-10-28 |
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ID=5890686
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| DE19732342948 Granted DE2342948B2 (de) | 1973-08-25 | 1973-08-25 | Verfahren zur herstellung von keramikmaterialhohlkoerpern und deren verwendung |
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| DE202009000043U1 (de) * | 2008-07-29 | 2009-05-20 | Ivoclar Vivadent Ag | Ausbrennbare, leicht fräsbare CAD Blöcke aus Schaumkunststoff |
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-
1973
- 1973-08-25 DE DE19732342948 patent/DE2342948B2/de active Granted
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