DE2162845A1 - Kryostatische Untersuchungsvorrichtung - Google Patents

Kryostatische Untersuchungsvorrichtung

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DE2162845A1
DE2162845A1 DE19712162845 DE2162845A DE2162845A1 DE 2162845 A1 DE2162845 A1 DE 2162845A1 DE 19712162845 DE19712162845 DE 19712162845 DE 2162845 A DE2162845 A DE 2162845A DE 2162845 A1 DE2162845 A1 DE 2162845A1
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DE19712162845
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Serge Dourdan; Delattre Guy Bretigny-sur-Orge; Moussin Claude Velizy; Bedere (Frankreich)
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Commissariat a lEnergie Atomique CEA
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Description

  • Kryostati.ehe Untersuchungsvorrichtung Die Erfindung betrifft eine kryostatische Untersuchungsvorrichtung, mit deren Hilfe an einer zuvor mit einem Elektronenstrahl oder Gammastrahlen bestrahlten Probe verschiedene Versuche oder Nessungen, insbesondere der optischen Absorption und Röntgenstrahlenbeugung, durchgeführt werden können, um die Entwicklung bestimmter Eigenschaften dieser Probe, besonders optischer und kristallographischer Eigenscha£ten, im Vakuum und bei sehr tiefer Temperatur verfolgen zu kannen, ohne daß die Arbeitsbedingungen und insbesondere die Umgebung der Probe im Verlauf der entsprechenden Messungen gestört oder verändert werden Besonders im Fall einer Röntgenbeugungsuntersuchungs kann mit der erfindungsgemäßen Untersuchungsvorrichtung der Einfallswinkel der verwendeten Strahlung bezüglich der Probe genau verändert werden, ohne deren Stellung bezugleich der übrigen Teile der Vorrichtung zu beeinflussen.
  • Zur Erfüllung dieser Aufgabe dient eine kryostatische Untersuchungsvorrichtung mit einem Behälter mit senkrechter Achse, velcher durch eine Innenwand und eine dazu gleichachsige Außenwand einen evakuierten Raum begrenzt und erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet ist, daß die durch einen Boden verschlossene Innenwand des Behälters einen Vorrat von verflUssigtem Gas enthält, daß der Boden der Innenwand und das untere Ende der Außenwand jeweils einen kegelförmigen Abschnitt aufweisen, dessen Achse mit der gemeinsamen senkrechten Achse C:er beiden Wände zusammenfällt, daß die Untersuchungsvorrichtung einen Probenhalter aufweist, der mit einem topE in den kegelförmigen Teil des Bodens der Innenwand einsetzbar, durch eine Verriegelungsvorrichtung an dem Behälter festhaltbar ist und eine am ProbenhalLer befestigte zu untersuchende Probe trägt, deren eine Seite in Richtung der senkrechten Achse des Behälters angeordnet ist> daE eine zum Probenhalter und zum Behälter gleichachsige Untersuchurgskammer vorgesehen ist, die in ihrem oberen Teil eine kegelförflige Öffnung auBueist, die in das untere Ende der Außenwand des Behälters paßt und sich dicht darauf zentriert, und daß eine Anordnung von Steuervorrichtungen für Relativverschiebungen der Untersuchungskammer bezüglich des Behälters ohne Verlust der Abdichtung vorgesehen ist, welche zwei Schnecken-Tangentialradtriebe aufweist, welche jeweils eine axiale Bewegung zur Trennung der beweglichen Untersuchungskammer vom feststehenden Behälter und eine Drehbevegung der Untersuchungskammer um die Achse des feststehenden Behälters bewirken.
  • Außer diesen Merkmalen weist eine erfindungsgemäße kryostatische Untersuchungsvorrichtung noch weitere zusätzliche Merkmale auf, die vorzugsweise in Verbindung mit den erwähnten Merkmalen, jedoch auch unabhängig davon vorhanden sein können und insbesondere die folgenden Punkte betreffen : - der zwischen den''beiden Wänden des Behälters liegende Raum steht durch in der Außenwand ausgebildete Öffnungen mit einem drehbaren Anschluß in Verbindung, an dem in Querrichtung ein Pumpstutzen befestigt ist der diesen Raum mit einer Vakuumpumpe verbindet; - der drehbare Anschluß veist gegenüber dem quer abgehenden Pumpstutzen eine Haltestange für ein Ausgleichsgewicht auf, welches die durch den Fumpstutzen auf den Behälter um dessen senkrechte Achse ausgeübten Biegekräfte aufhebt; - die Verriegelungsvorrichtung des Probenha).ters weist einen Federriegel auf, der aus einem Außenkäfig mit einer ebenen Krempe besteht, auf die Uber ein Druckkugellager eine Feder drückt, die eine radiale kraft gegen eine Schulter des Probenhalters ausübt, wobei das obere Ende des Käfigs Verringelungszapfen aufweist, welche mit in der Außenfläche der Innenwand des Behälters ausgebildeten Bajonttnuten zusammen wirken - die Probe ist am Boden eines in der Wand Ges Probenhalters ausgebildeten Absatzes mittels Flanschen und Andruckscheiben be-Bestigt t welche zwei einander gegenüberliegende Kanten der Probe in einer solchen Stellung festlegen, daß eine senkrecht angeordnete Seitenfläche der Probe mit der Achse ces Behälters zusammenfällt - die Abdichtung wischen der kegelförmigen Öffnung des oberen Teils der Untersuchungskammer und dem kegelförmigen Teil des unteren Endes der Außenwand des Behälters ist als eine von der Außenfläche diesen Wand getragene Ringdichtung ausgebildet - die Untersuchungskammer weist mindestens ein Beobachtungsfen ster für den dierekten Durchgang von Strahlen in Richtung auf die am Probenhalter befestigte Probe auf - der untere Teil der Untersuchungskammer ist fest verbunden mit einem abnehmbaren Flansch, der die Handhabung dieser Untersuchungskammer ermöglicht - der untere Teil der Untersuchungskammer weist einen nach außen vorstehenden Kegel auf, der die Zentrierung der gemeinsamen Achse der Untersuchungskammer und des Behälters auf einem Goniometer ermöglicht, wobei die Drehbarkeit der Untersuchungskammer durch einen von der Außenfläche getragenen Anschlag begrenzt ist - die Anordnung zur Steuerung der Relativverschiebungen der Untersuchungskammer beztiglich des Behälters weist einen mit dem Behalter fest verbundenen feststehenden kranz auf, der mit dem Rad des ersten Schnecken- Tangentialradgetriebes verbunden ist, sowie eine unter der Wirkung dieser Schnecke um die senkrechte Achse schwenkbare Büchse, wobei der Kranz und die Büchse an ihren Außenflächen einander gegenüberliegende Markierungen tragen, welche einen Nonius bilden - die schwenkbare Büchse trägt den zweiten Schnecken- Tangentialradantrieb, dessen Rad ein Außengevinde au£veist, das mit einer bezüglich der Büchse festen Mutter in Eingriff steht, sodaß durch die Drehung dieses Rades eine Axialbewegung erfolgt, die mittels tugellagern auf eine den oberen Teil der Untersuchungskammer stützende Schulter übertragen wird.
  • Die Erfindung wird mit weiteren Einzelheiten und Vorteilen erläutert durch die folgende Beschreibung eines Ausführungsbeispiels der kryostatischen Untersuchungsvorrichtung, wobei auf die beigefügten Zeichnungen Bezug genommen wird.
  • Hierin zeigen : - Fig. 1 eine Außenansicht der gesamten kryostatischen Untersuchungsvorrichtung mit den verschiedenen Teilen> aus denen sie zusammengesetzt ist ; - Fig. 2 einen Schnitt des oberen Teils der Untersuchungsvorrichtung in größerem Maßstab, wobei insbesondere der das verflüssigte Gas zur Kühlung der zu untersuchenden Probe enthaltende Behälter gezeigt ist - Fig. 3 einen Schnitt des unteren Teils der Vorrichtung, welcher den Probenhalter und eine gleichachsig zu diese angeordnete Untersuchungskammer zeigt - Fig. 4 eine Einzelheit der Figo 3, welche insbesondere die Montage der Probe am Probenhalter zeigt - Fig, 5 einen Schnitt durch die Gesamtheit der Steuervorrichtung, wodurch die Untersuchungskammer relativ zum Behälter gedreht werden kann.
  • In dem im folgenden beschriebenen Beispiel ist die kryostatische Untersuchungsvorrichtung insbesondere zur Durchführung von Röntgen strahlenbeugungsversuchen an einer gegebenen Probe bestimmt, wobei die Eigenschaften der verwendcten Untersuchungskammer dieser be sonderen Anwendung entsprechen. Für andere Versuche oder Messungen wird nur die Bauweise der Untersuchungskammer abgewandelt, die leicht abgenommen und ersitzt werden kann, da der untere Teil des Behälters an den diese Untersuchungskammern angepaßt sind, in einer Schleuse oder anderen Behandlungszelle angeordnet ist, in der genaue Arbeitsbedingungen, insbesondere Vakuum, leicht hergestellt werden können In Fig. 1 bezeichnet die Bezugsziffer 1 am oberen Teil der Vorrichtung den doppelwandigen Behälter mit senkrechter Achse der als Vorratsbehälter für ein bestimmtes Volumen eines verflüssigten Gases dient, im allgemeinen flüssiger Stickstoff, das erforderlich ist r um die zu untersuchende Probe während der ganzen Versuchs-oder Meßdauer bei sehr tiefer Temperatur zu halten. Um eine zu rasche Verdampfung dieses verflüssigten Gases zu vermeiden, weist dieser Behälter 1 eine Doppelwand auf, die einen bis auf etwa 10-5 torr evakuierten Raum begrenzt und unter anderem eine Wärmeisolierung der Gesamtvorrichtung liefert. Um dieses Vakuum zu erzeugen und aufrecht zu erhalten,besitst der Behälter 1 außen einen Drehanschluß 2 mit einem Querstutzen 3, der in einem Flansch 4 endet, wodurch er mit einem Gegenflansch 5 einer Leitung 6 und damit die Doppelwand des Behälters mit einer (nicht gezeigten) Pumpe verbunden werden kann. Die Verbindung zwischen em Stutzen 3 und der Pumpleitung 6 kann durch ein Ventil 7 nach Belieben unterbrochen werden. An der gegenüberliegenden Seite trägt der Drehanschluß 2 eine Haltestange 8, auf der ein Ausgleichsgewicht 9 verschiebbar gehalten ist, durch das für die Dauer das Gleichgewicht zwischen den verschiedenen Teilen bezüglich der senkrechten Achse hergestellt werden kann, um eine auf den Behälter 1 und insbesondere die Vorrichtungen zur Zentrierung der im einzelnen weiter unten beschriebenen Probenhalter und Untersuchungskammer bezüglich des Behälters wirkende Biegebeanspruchung zu vermeiden.
  • In seinem unteren Teil ist der Behälter 1 fest verbunden mit einem festen Kranz 10, dem gegenüber sich eine gleichachsige Büchse 11 drehen kann, welche zwei Betätigungsknopfe 12 bzw 13 trägt, von denen der eine dazu dient, die Büchse um einen bestimmten Winkel bezUg 1 ich des Kranzes 10 zu drehen, und der andere, die unter dem Behälter befestigte und den Probenhalter enthaltende Untersuchungskammer um die den verschiedenen Teilen der Vorrichtung gemeinsame senkrechte Achse geringfugig axial zu verschieben. Die Untersuchungskammer 14 ist mit Fenstern 15 bzw. 16 versehen, wodurch die in der zimmer unter dem Behälter gehaltene Probe beobachtet und insbesondere für Beugungsmessungen einer RöntgenstrakLlung mit veränderlichem Ein£allswinkel ausgesetzt werden kann.
  • Fig. 2 zeigt im größeren Maßstab den oberen Teil der betrachteten kryostatischen Untersuchungsvorrichtung, und insbesondere die Ausführung des Behälters 1 im einzelnen. Wie daraus ersichtlich weist der Behälter zwei um die gemeinsame senkrechte Achse drehsymmetrische Wände 20 bzlv. 21 auf. Der auf der Außenfläche der Wand 21 angebrachte Drehanschluß 2 ist an diesem mittels zweier kreisförmiger Halbilansche 20 bzw. 23 gehalten, die mittels Schrauben 24 befestigt sind. Zur Abdichtung dienen Dichtungen 25 und 26s Der Drehanschluß 2 steht mit dem von den Wänden 20 und 21 begrenzten Ringraum des Behälters 1 durch eine Reihe von Bohrungen 27, im betrachteten Ausführungsbeispiel sechs Bohrungen, in Verbindung, die regelmäßig um die senkrechte Achse des Behälters verteilt sind.
  • Der gleiche Raum ist daher direkt verbunden mit dem Stutzen 3 und der zu seiner Evakuierung dienenden Vakuumpumpe. Zu diesem Zweck endet der Stutzen 3 in einem Befestigungsflansch 28, der mittels Schrauben 29 unter Zwischenschaltung eines Dichtungsringes 30 befestigt ist.
  • Die zylindrische Innenwand 20 des Behälters 1 ist an ihrem oberen Ende durch eine Schweißnaht 31 mit der Außenwand 21 verbunden und an ihrem unteren Ende mit einem Boden 32 versehen. Dieser weist an seiner Außenseite unterhalb des Behälters 1 Zapfen 33 auf, um einen weiter unten beschriebenen Probenhalter 52 in die richtige Stellung bezüglich des Behälters 1 bringen zu können, wobei die Zusammensetzung der beiden Stücke durch die Ubereinstimmung zweier nicht gezeigter), an den einander gegenüberliegenden Außenflächen angebrachter Markierungen erkennbar ist. Der Boden 32 weist außerdem in Richtung der Achse des Behälters 1 eine kegelförmige Vertiefung 34 auf, welche die Zentrierung des Probenhalters 52 durch Einsetzen des topfes 53 desselben in die diesem entsprechende Vertiefung ermöglicht. In der Nähe des Bodens 32 weist die AußenElAche der Wand 20 eine Reihe von Bajonettnuten 44 auf, deren Aufgabe im folgenden erläutert wird, und setzt sich gegenüber dem Boden 32 und in dem von den Wänden 20 und 21 begrenzten Raum durch einen schrägen tragen 35 fort, der Bohrungen 36 aufweist, wodurch dieser Raum mit der äußeres Umgebung des Kragens und insbesondere dem Innenbereich der den Probenhalter 52 umgebenden Untersuchungskammer 14 verbunden ist. Der Kragen 35 ist an eine Hülse 37 angeschweißt, die im unteren, kegelförmig ausgebildeten Teil 38 der Außenwand 21 unmittelbar mit der Innenfläche der Außenwand verbunden ist.
  • Schließlich weist d.iese Außenwand 21 zwei parallele Querschultern 39 bzv. 40, auf, von denen die Schulter 39 als Stütze für Außenösen 41 zur Handhabung des Behälters 1 und die Schulter 40 als oberer Anschlag für die angesetzte und bezüglich des Behälters zentrierte Untersuchungskammer 14 dient. Dabei ist die Abdichtung zwischen dem offenen Oberteil 42 der Untersuchungskammer und dem unteren kegelförmigen Teil 38 der Wand 21 durch eine Ringdichtung 43 hergestellt, die in eine an der Außenseite der Wand 21 ausgebildete offene waagrechte Nut 43a eXingesetzt ist.
  • Fig. 3 zeigt im einelnen den unteren Teil der kryostatischen Unter suchungsvorrichtung und insbesondere die unterhalb des Behälters 1 anzuordnende Untersuchungskammer 14 und den Probenhalter 52. Um zunächst den Probenhalter am Behälter fest ansetzen zu können, ist der Probenhalter an seinem oberen Ende mit einem zylindrischen käfig 45 mit nach innen hin gerichteten Querzapfen 46 versehen.
  • Dieser käfig 45 weist eine untere kreisförmige Krempe 47 auf, auf der ein Kugellager 48 ruht, auf dem sich eine Feder 49 abstützt An ihrem gegenüber liegenden Ende drückt diese Feder 49 gegen einen zweiten Anschlag 50r der selbst gegen eine Schulter 51 des Probenhalters 52 anschlägt. Die Befestigung des Probenhalters 52 am Behälter 1 ergibt sich durch Eingriff der Zapfen 33 in ihnen gegenüber im Flansch 51 vorgesehene Sitze 33a und anschließendes Andrücken gegen die Wirkung der Feder 49, um die Zapfen 46 in die Bajonettnuten 44 der Wand 20 einzuführen, und schließlich eine begrenzte Drehung des Käfigs 45, welche durch das kugellager 48 ermöglicht ist. Bei dieser Verriegelung dringt der Kopf 53 des Probenhalters 52 in den Kegelsitz 34 des Bodens 32 unter gegenseitiger Zentrierun<j dieser beiden Teile ein, um die Übereinstimmung ihrer beiden Achsen, die mit der Senkrechten zusammenfallen, zu bewirken. Die Werkstoffe der Wand 20, des Kopfes 53 und Probenhalters 52 sind so gewählt, daß sie eine ausgezeichnete Wärmeleitfähigkeit aufweisen, sodaß die an der Basis des Probenhalters 52 befestigte Probe 54 rasch auf die Temperatur des im Behälter 1 enthaltenen Bades von flüssigem Stickstoff gebracht und dabei gehalten wird. Die Probe 54 ist in einer im Körper des Probenhalters 52 ausgebildeten Ausnehmung 55 (Fig. 5 ) gehalten. Die Befestigung der vorzugsweise in Form eines ebenen Plättchens vorliegenden Probe erfolgt mittels zweier Flansche 56 und 57, die durch Schrauben 58 am Boden der Ausnehmung 55 befestigt sind, sowie mittels Zwischenscheiben oder Teilen 59 zur Einstellung der Lage der Probe, sodaß eine ihrer Flächen, die sogenannte Referenzfläche, mit der Achse des Probenhalters 52 zusammenfällt, die nach dem Ansetzen an den Behälter 6 in der angegebenen Weise der allen Teilen der Untersuchung ichtung gemeinsamen senkrechten Achse entspricht.
  • Nach dem Verriegeln des Probenhalters 52 wird die Untersuchungskammer 14 ihrerseits gleichachsig zum Probenhalter an den Behälter angesetzt. Dazu weist diese Kammer einen zylindrischen Mantel 60 auf, dessen oberer offener Abschnitt 42 auf dem unteren Kegelteil 38 der Außenwand 21 zentriert wird, wie bereits mit Bezug auf Fig.
  • 2 erläutert, wobei die Verbindung zwischen der Untersuchungskammer und dem Behälter durch den zwischen dem Inneren und Äußeren des Behälters herrschenden Druckunterschied gewährleistet ist. Außerdem ist die Kammer 14 unter dem Teil 42 durch einen tragen 61 gehalten, der zu einer im einzelnen in Fig. 5 gezeigten Steuervorrichtung gehört. Die richtige Winkelstellung der Kammer auf dem tragen ist durch Stifte 62 gewährleistet, und die Kammer ist gegebenenfalls durch Schrauben 62a befestigt. An seinem unteren Teil 63 ist der Mantel 60 mit Beobachtungsfenstern versehen, die aus durch die Kammerwand führenden Radialbohrungen 64 und für Röntgenstrahlen durchlässigen Verschlußplatten 65 bestehen, welche durch Flansche 66 und Schrauben 67 unter Zwischenschaltung von Dichtungsringen 67a an der Kammerwand befestigt sind. Je nach dem Fall sind diese Fenster rings um die Kammerachse verteilt und mit verschieden großen Öffnungen ausgebildet, wobei insbesondere die Öffnungswinkel in Abhängigkeit von den Einfallswinkeln der Röntgenstrahlen auf die Probe festgelegt sind. Vorzugsweise bestehen die Abschlußplatten 65 aus Beryllium. Schließlich ist der Mantel 60 an seinem unteren Ende durch einen Boden 68 verschlossen, an dem ein mittels einer Schraube 70 blockierter Anschlag 69 angebracht ist, der mit einem unter dem Boden 68 vorgesehenen Mittelkonus 7s zur Zentrierung der Untersuchungsvorrichtung auf einem (nicht gezeigten) Goniometer für genaue Messungen der Hinfallswinkel der gebaugten Röntgenstrahlen versehen ist. Außerdem kann er Boden 68 mittels Schaube 73 ein Flansch 72 befestigt sein, der zur mechanischen Bandhabung der Kammer dient, insbesondere um sie in die den unteren Teil der Vorrichtung enthaltende (nicht gezeigte) Vakuumzelle einzubringen oder dort auszutauschen.
  • Figur 5 zeigt die Gesamtheit der Steuerungsvorrichtung, vodurch die Versuchskammer 14 relativ zum Behälter 1 ohne Verlust der Abdichtung zwischen diesen beiden Elementen gedreht werden kann, beispielsweise damit der gemäß dem angewandten Bragg-Winkel gebeugte Strahl stets durch ein Fenster geht. Zu diesem Zweck ist der Kranz 10 (Fig. 1) fest verbunden mit einem Rad 74, das bezugleich der Schulter 39 (Fig. 2) der Wand 21 durch einen Zapfen 75 drehfest gehalten und am Kranz mittels einer Mutter 76 und Schraube 77 blockiert ist. Dieses Rad 74 ist selbst durch Schrauben 78 mit einem gleichachsigen kreisförmigen Zahnkranz 79 fest verbunden, dessen nach außen gerichtete Zähnwlg 80 tangential in eine Spindel 81 eingreift, die mittels des Knopfes 12 drehbar ist (Fig. 7) . Auf diesem bezüglich des Behälters 1 feststehenden Kranz 79 ist ein Ring 82 drehbar, der die unterhalb des Kranzes 10 angeordnete Büchse 11 nach innen verlängert, wobei die Drehung des Ringes 82 auf dem Kranz 79 durch ein Kugellager 83 erleichtert ist. Die drehbare Büchse 11 ist mit einem Gehäuse 84 fest verbunden, welches die Steuerspindeln enthält und durch Stifte 85 bezüglich der Büchse fest gestellt ist. An seinem unteren Teil ist dieses Gehäuse 84 seinerseits fest mit einer durch Schrauben 87 angeschraubten Mutter 86 verbunden, welche durch ihr Innengewinde mit einem zeiten kreisförmigen Zahnkranz 89 zusammenwirkt. Die nach außen gerichtete Zählung 90 dieses Zahnkranzes greift tangential in eine zweite Spindel oder Schnecke 91 ein, die vom Knopf 13 (Fig.1) betätigt vird. Die sich dadurch bezüglich der feststehenden Mutter 86 ergebende Drehung des Zahnkranzes 89 wird durch ein Kugellager 93 auf einen zylindrischen Teil 92 übertragen. Dieser Teil 92 ist durch den Flansch 61 verlängert, auf dem der obere Teil 42 der Untersuchungskammer 14 ruht. Das Teil 92 ist ferner durch einen von der Mutter 86 getragenen Fühxungszapfen 94 mit einem am Teil 92 durch Schrauben 96 fest-geschraubten Flansch 95 verbunden. Der Führungszapfen 94 hält den Teil 92 bezüglich des Zahnkranzes 89 drehfest, sodaß die Drehung des Zahnkranzes in eine axiale Verschiebungsbewegung der Kammer 14 umgesetzt wird. Der Kranz 10 und die Büchse 11 tragen Skalen 97 bzw. 98, die einen Nonius bilden, um ihre relativen Drehungen anzuzeigen.
  • Die so aufgebaute kryo-«tatische Untersuchungsvorrichtung arbeitet wie £olgt : Zunächst wird im Behälter 1 der von der Wand 20 umschlossene Innenrawl mit einem geeigneten Vorrat eines verflüssigten Gases insbesondere flüssigem Stickstoff, beschickt. Gleichzeitig ist der zwischen den Wänden 20 und 21 liegende Raum durch die Bohrungen 27 und den Pumpstutzen 3 mit der zugehörigen Pumpanlage verbunden, um in der Vorrichtung das erforderliche Vakuum zu erzeugen. Im folgenden Arbeitsgang wird der Probenhalter 52 unter einen Behälter 1 gebracht, sodaß sein Kopf 53 in den Konussitz 34 eingreift, der die Probe in der gemeinsamen senkrechten Achse genau ausrichtet, und dann verriegelt. Anschließend vird um den Probenhalter die Untersuchungskammer 14 angebracht, die durch ihren oberen Teil 42,der mit dem kegelförmigen Abschnitt 38 der Außenwand 21 zusammenwirkt, an dem Behälter und bezüglich des Probenhalters selbst zentriert ist, wobei die Abdichtung mittels der Ringdichtung 43 erfolgt. Der zur Handhabung der rammer 14 während dieses Arbeitsganges dienende Flansch 72 kann dann abgenormen werden, und der unter dem Boden 68 vorgesehene Konus 71 ermöglicht, die Vorrichtung und die Achse des Probenhalters in die Achse des Goniometers zu bringen. Nachdem die Gesamtanordnung so zusammengebaut ist, können an der zu untersuchenden Probe verschiedene Versuchs- und Meßreihen unter Vakuum und bei sehr tiefen Temperaturen durchgeführt werden. Außerdem ermöglicht die kryostatische Untersuchungsvorrichtung im besonderen Fall einer Röntgenbestrahlung der Probe in einfacher Weise eine Veränderung der relativen Stellung der Kammer bezüglich der Probe ohne jede Störung von deren Umgebung. Hierzu sind zwei Maßnahmen erforderlich Zunächst muß der Tei1 42 der Untersuchungskammer 14 vom Zentrierkonus 38 des Behälters 1 unter Erzeugung eines Spiels in der Grössenordnung von. O,Smtn abgelöst werden, um das Vakuum im inneren der Kammer nicht au?zuheben. Zweitens muß die Kammer um einen bestimmten Betrag bezüglich der Probenhalterachse gedreht und dann wieder auf den Behälter aufgesetzt werden.
  • Diese beiden Maßnahi:ten werden ermöglicht durch die Gesamtheit der in Fig. 5 gezeigten Steuervorrichtungen. Zunächst wird mit Hilfe des Knopfes 13 und titer in die Zähnung 90 eingreifenden Spindel 91 die Drehung des Zahnrades 89 bewirkt, das im Zusammenwirken mit dem Gewinde 88 der Mutter 86 eine axiale Abwärtsbewegung des Teils 92 bewirkt, welches durch seinen Flansch 61 den oberen Teil 42 der Untersuchungskammer 14 trägt. Diese Abwärtsbewegung ist jedoch begrenzt und erfolgt nur so weit, daß die Dichtheit zwischen der Kammer und dem Behälter durch Gleiten des zylindrischen Abschnitts des Teils 42 auf den. vom unteren Ende 38 der Wand 21 getragenen Dichtungsring 43 erhalten bleibt. Im folgenden Schritt wird mittels des Knopfes 12 die Spindel 81 gedreht, die infolge Eingriffs mit der Zähnung 80 des feststehenden Teils 79 die entsprechende Drehung der Büchse 11 und infolgedessen der damit durch die Teile 84, 89, 92 und 61 verbundenen Untersuchungskammer 14 bewirkt, wobei diese Drehung durch die Markierungen der Skalen 97 und 98 überwacht werden kann. Nach Durchführung dieser Maßnahme kann der obere Teil 42 der Untersuchungskammer 14 durch Drehen des Knopfes 13 in umgekehrten Sinn auf das untere Ende 38 des Behälters in die anfängliche Abdichtungsstellung zurückgebracht werden.
  • Man erhält so eine kryostatische Untersuchungsvorrichtung von einfachem Aufbau, mit der an einer Probe mehrere Messungen oder Versuche ohne Gefahr der Erwärmung oder Verunreinigung dieser Probe die dauernd vor der A Außenatmosphäre geschützt bleibt, durchgeführt werden können. Eine einfache Veränderung der Untersuchungskammer ernlglicht die Durchführung verschiedener Messungen, insbesondere mit einem Spektrophotometer oder Röntgenstrahlengoniometer ohne Zerstörung der Umgebung der Probe Selbstverständlich if,t die Erfindung nicht auf das im einzelnen beschriebene Ausführungsbeispiel beschränkt, sondern umfaßt auch alle Abwandlungen, insbesondere solche der Form oder Abmessungen der verschiedenen Teile der Vorrichtung, welche von den für jeden Arbeitsplatz gegebenen Raum- und Montagebedingungen abhängen.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRÜCHE
    1.) Kryostatische Untersuchungsvorrichtung mit einem Behälter mit senkrechter Achse, der durch eine Innenwand und eine dazu gleichachsige Außenwand einen evakuierbaren Raum begrenzt, dadurch gekennzeichnet, daß d:.e Innenwand (20) des Behälters (1) durch einen das so gebildete Gefäß Boden (32) abgeschlossen ist und einen Vorrat an verflüssigtem Gas enthält, daß der Boden der Innenwand und das untere Ende der Außenwand (21) jeweils einen Regelförmigen Teil (34, 38) aufweisen, dessen Achse mit der den beiden Wänden gemeinsamen senkrechten Achse zusammenfällt, daß die Vorrichtung einen Probenhalter (52) aufweist, der mit einen in den kegelförmigen Teil des Bodens der Innenvand passenden Kopf (53) und mit einer Vorrichtung zur Verriegelung des Probenhalters am Behälter versehen ist, daß eille zu untersuchende Probe (54) arn Probenhalter so gehalten ist, daß eine Seite der Probe in der senkrechten Achse des Behälters l:ieyt, daß eine zum Probenhalter und den Behälter gleichachsige Untersuchungskammer (14) vorgesehen ist, die an ihrem oberen Teil (42) eine konische Öffnung aufweist, die sich dicht und zentriert über das untere Ende (38) der Außenwand des Behälters schiebt, und daß eine Anordnung von Steuerungsvorrichtungen zur Steuerung der relativen Verschiebungen der Untersuchungskammer bezüglich des Behälters oh,.e Unterbrechung der Dichtheit vorgesehen ist, die zwei Spindel-Tangentialradantriebe (80,81; 90,91) aufweist, die jeweils eine axiale Trennbewegung der beweglichen Untersuchungskammer vom feststehenden Behälter und eine Drehbewegung der Untersuchungskammer um die Achse des Behälters bewirken können.
    2.) Vorrichtung nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß der zwischen den beiden Wänden des Behälters liegende Raum durch in der Außenrand (21) ausgebildete Öffnungen (27) mit einem Drehanschluß (2) in Verbindung steht , an dem quer ein Verbindungsstutzen (3) befestigt ist der diesen Raum mit einer zu seiner Evakuierung dienenden Pumpe verbindet.
    3.) Vorrichtung nach Anspruch 2 dadurch gekennzeichnet, daß der Drehanschluß gegenüber dem Querstutzen (3) eine Haltestange (8) für ein Ausgleichsgewicht (9) tragt, das die vom Querstutzen auf den Behälter um die senkrechte Achse ausgeübten Biegekräfte aufhebt 4.) Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Verriegelungsmechanismus des Probenträgers einen Federriegel aufweist, der aus eineni äußeren Käfig (45) mit einer ebenen Krempe (47) besteht, gegen die sich Uber ein zvischengeschaltetes Kugellager (48) eine weder (49) abst:ützt, die eine axiale Federwirkung gegen eine Schulter (51) des Probenhalters ausübt, wobei das obere Ende des Käfigs Verriegelunszapfen (46) trägt, die mit iii der Außenfläche der Innenwand des Behälters ausgebildeten Bajonettnuten (44) zusammenwirken.
    5.) Vorrichtlmg nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Probe am Boden einer in der Wand des Probenhal-Ters ausgebildeten Ausnehmung (55) mittels Feststellflanschen (56, 57) und Andruckscheiben (59) befestigt ist, welche zwei gegenüber liegende Kanten de:e Probe in einer solchen Stellung festlegen, daß eine serkrecht verlaßfende Seite der Probe mit der Achse des Behälters zusammenfäll 6.) Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Abdichtung.zwischen der konischen Öffnung des oberen Teils der Untersuchungskammer und dem konischen Teil des unteren Endes des Außenwand des Behälters durch eine von der Außenfläche dieser sand getragene Ringdichtung (43a) erfolgt.
    7.) Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Untersuchungskammer mindestens ein Beobachtungsfenster (ins) für den unmittelbaren Durchgang von Strahlen in Richtung auf die am Probenhalter befestigte Probe aufweist.
    8.) Vorrichtung nac einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der untere Teil der Untersuchungskammer fest mit einem abnehmbaren Flansch (72) verbunden ist, der die Handhabung der Untersuchungskammer ermöglicht.
    9.) Vorrichtung naci. einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der untere Teil der Untersuchungskammer einen nach außen vorspringenden Konus (71) trägt, der die Zentrierung eines Goniometers in der gemeinsamen Achse der Untersuchungskammer und des Behälters ermöglicht, wobei die Drehstellung des Goniometers durch einen von der Außenfläche der Kammer getragenen Anschlag (69) begrenzt ist.
    10.) Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtungen zur Steuerung der Relativverschiebungen der Untersuchungskammer bezüglich des Behälters einen mit dem Behälter fest verbunSenen feststehenden Kranz (10) der mit dem Zahnkranz (79) des ersten Spindel-Tangentialradantriebs (80,81) verbunden ist, und eine unter der Einwirkung dieser Spindel um die senkrechte Achse schwenkbare Büchse (11) aufweisen, wobei die Büchse (10) und der Kranz an ihren Außenflächen einander gegenüber liegende Skalen tragen, die einen Nonius bilden.
    11.) Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennseichnet, daß die schwenkbare Büchse (11) den zweiten Spindel-Tangentialradantrieb trägt, dessen Zahnrad (89) ein Außengewinde (88) in Eingriff mit einer bezüglich der Büchse feststehenden Mutter (86) aufweist, sodaß die Drehung des Zahnrades zu einer axialen Bewegung führt, die durch Kugellager (93) auf eine den oberen Teil der Untersuchungskammer tragende Schulter (61) übertragen wird.
    L e e r s e i t e
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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