DE2161641C3 - Verfahren zur Herstellung von eisen-, aluminium- und titanfreiem Chlorsilan bei der Chlorierung oder Hydroborierung von Ferrosilicium - Google Patents

Description

liegende Gasaustrittstemperatur des Reaktors absenkte, indem man dem in den Reaktor einströmenden Chlorierungsmitte! gasförmiges, aus dem Verfahren stammendes Chlorsilan/Wasserstoff-Gemisch zuHöhe endendes Tauchrohr aufweist, welches mit seiner oberen Öffnung mit dem Austritt des Venturi Wäschers verbunden ist und unterhalb genannter Öffnung einen Gasaustritt aufweist. Vorzugsweise stellt man im Ab

mischte. Die zur Erzielung ein;r ausreichenden 5 scheider das flüssige Chlorsilan auf ein unterhalb des

Temperaturabsenkung erforderliche Rückgasmenge mußte indessen einen erheblichen Teil des im Verfahren erzeugten Chlorsilans betragen, was, abgesehen von erheblicher Störanfälligkeit, zu noch größerer Dimensionierung der einzelnen Apparate führte.

Der Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Chlorsilan, nämlich Siliciumtetrachlorid bzw. einem Gemisch von SiCI₁, SiHCl.. sowie gegebenenfalls SiH₂CI₂, durch

Gasabtrennbereichs liegendes konstantes Niveau ein. Dies bedeutet, daß der Chlorsilanspiegel unterhalb genannter Austrittsöffnung aber oberhalb der unleren Mündung des Tauchrohres gehalten wird, indem man ίο dem Venturiwäscher flüssiges Chlorsilan aus dem Abscheider, vorzugsweise dem Abscheidersumpf, aufgibt und damit das zum Waschen verwendete flüssige Chlorsilan rezykliert.

Der mit dem Gasaustritt des Tauchrohres in VerChlorierung oder Hydrochlorierung von Ferrosilicium 15 bindung stehende Kopfteil des Abscheiders steht mit zu schaffen, bei dem sich die Abtrennung von Eisen-, einer Waschkolonne in Verbindung, durch welche Aluminium- und Titanchlorid aus den gebildeten rückgeführtes reines Chlorsilan im Gegenstrom geführt Halogensilaiien weitgehend vollständig erreichen läßt. werden kann. Während also der Hauptanteil von Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung dadurch Aluminiumchlorid und Titantretachlorid im Abscheigelöst, daß man bei der kontinuierlichen Umsetzung 20 der In fester bzw. flüssiger Form niedergeschlagen von stückigem Ferrosilicium mit Chlor bzw. Chlor- wird und sich AlCl₃ als Feststoff im Abscheidersumpf wasserstoff in einem geschlossenen Reaktor, welcher ansammelt, erfolgt in der Waschkolonne eine Feinin seinem unteren Teil ein Auflager für das Ferro- reinigung des gasförmigen Chlorsilanprodukts, liauptsilicium sowie die Halogenierungsmittelzufuhr und an sächlich von Titan!IV)-chlorid. Das gereinigte Chlorseinem oberen Teil eine Ferrosiliciumzufuhr und 25 silan wird sodann durch eine Kühlerkttte geführt und Reaktionsgasentnahme aufweist, die Temperatur im kondensiert. Die Kondensation von SiCl₄ bzw. SiCI₁, Kopfraum des Reaktors durch Einsprühen von flüssi- SiHCI* SiH.CI.-Gemisch erfolgt zweckmäßig in drei gern Chlorsilan unter der Subhmationstemperatur von Stufen nämlich bei 25 C. 20 C und 70 C. Bei Eisenchlorid hält und das Reaktionsgas gegebenenfalls der Umsetzung von Ferrosilicium mit Chlorwasserüber Zyklone einem mit flüssigem Chlorsilan bcauf- 30 stoff als Nebenprodukt entstehender Wasserstoff wird schlagten Wäscher zuführt, das aus diesem austre- am Ende der Kühlerkette abgezogen und kann nach tende Gemisch von Gas, Flüssigkeit und Feststoff einer Wäsche mit Wasser und eine anschließende unmittelbar meinen mit flüssigem Chlorsilan beschick- Wäsche mit Natronlauge verwertet werden. Das konten Abscheider für Flüssigkeit und Feststoff einleitet, densierte Reaktionsprodukt wird sodann in einer das abgetrennte Gas durch eine mit rückgeführtem 35 Pumpenvorlage gesammelt. Diese steht gegebenenfalls reinen Chlorsilan beaufschlagte Waschkolonne führt über eine Leitung mit einer im Kopfraum des Reak- und anschließend reines Chlorsilan auskondensiert. toi.-, angeordneten Sprühdüse in Verbindung. Falls

Durch Beimischen von dampfförmigem, überhitzten eine Rückführung von Chlorsilandampf in den Reaktor Chlorsilandampf zum Halogenierungsmittel vor Ein- beabsichtigt ist, führt man Chlorsilan aus der Pumtntt in den Reaktor wird durch dessen Kühlwirkung 40 penvorlage zu einer Verdampfungseinrichtung, welche ein Schutz des Auflagers für Ferrosilicium bewirkt. das erforderliche »Rückgas« erzeugt. Außerdem treten bei adiabatischem Betrieb des Re- Der im Abscheider sedimentierte Schlamm enthält ,

aktors keine Verschmelzungen des Ferrosiliuums auf. neben Aluminiumchlorid, Eisenchlorid und FeSi-Durch Einspritzen von flussigem Reaktionsprodukt Staub Chlorsilan mit darin gelöstem Titan(lV)-chlorid. in den Kopfraum des Reaktors wird also die Tempera- 45 Nach einer bevorzugten Ausgestaltung des erfindungstur in der Gasphase unterhalb 672 C vorzugsweise gemäßen Verfahrens zieht man zeitweilig aus dem zwischen 400 und 500 C, gehalten. Dadurch wird Sumpf des Abscheiders das Sediment ab, treibt darin erreicht, daß das Eisenchlorid in fester abscheidbarer enthaltenes Chlorsilan und Titan(IV)-chlorid über Form dem Reaktionsgas beigemischt ist und z. B. in einen mit Alkalilialogenid gefüllten, auf wenigstens ni'chgeschalteten Zentrifugalseparatoren abgetrennt 50 180 C geheizten Turm aus und trennt das Flüchtige werden kann. anschließend auf destillativcm Wege.

Am besten wird für die beiden erwähnten Kühl- Der erhaltene Destillationsrückstand wird dann zur

zwecke rückgeführtes Chlorsilan, vorzugsweise bereits Hydrolyse mit Wasserdampf behandelt und der freigereinigtes Chlorsilan, benutzt. gesetzte Chlorwasserstoff in einer mit Wasser bcricsel-Aluminiuniuilorid und Titantetrachlorid werden 55 ten Absorptionskolonne in Salzsäure überführt. Der neben geringen Mengen Eisenchlorid und FeSi- bzw. Hydrolyserückstand kann nach Eindampfen zur Asche-Flugstaub in dem mit flüssigem Halogensilan Trockne ausgetragen werden.

beaufschlagten Wäscher durch Abkühlung des Gas- Nach einer großtechnisch anwendbaren Verfahrensgemisches auf etwa 56 C auskondensiert. Eine beson- Variante trägt man das Sediment aus dem Abscheiderders wirksame Auswaschung der beiden störenden 60 sumpf in einen beheizbaren, mit Sedimenteintrag, Verunreinigungen wird erzielt, wenn man als Wäscher Dampfzufuhr und Gas- bzw. Brüdenabzug versehenen, einen Venturiwäscher verwendet, der mit flüssigem je nach Drehsinn umwälzenden oder auswerfenden Chlorsilan gespeist wird. Der Venturiwäscher steht Schaufcltrockner ein, treibt dann unter Umwälzen zweckmäßig unmittelbar mit dem Abscheider für Chlorsilan und Titan(IV)-chlorid über den Alkali-Flüssigkeit und Feststoff in Verbindung. 65 halogenidturm aus, schließt hierauf die Wasserdampfhs hat sich als zweckmäßig erwiesen, als Abscheider behandlung unter Salzsäureerzeugung an und wirft ein Gefäß zu wählen, welches neben einem konischen schließlich den trockenen Hydrolyserückstand durch Sumpf ein seitlich angeordnetes und etwa in halber Reversieren der Schaufeltrocknerwelle wieder aus.

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Die vorstehend erläuterten Verfahrensmaßnahmen einem Venturiwäscher 4 zugeführt, welcher mit etw£ ergeben zusammengezogen ein kontinuierliches Ver- 10 m³/h umlaufendem, von Feststoff geklärten SiIi bundverfahren mit Einspeisung von Ferrosilicium und ciunitctnichlorid aus dem Feststoffabscheider 5 be Chlorwasserstoff oder Chlor sowie Ausspeisung von aufschlagt wird. In dem Venturiwäscher 4 wird da; reinen Chlorsilanen, Wasserstoff (bei HCI als ChIo- 5 Gasgemisch größtenteils durch teilweise Verdampfung rierungsmittel), Titan(IV)-chlorid, Salzsäure und vor- des umlaufenden flüssigen Siliciumtetrachlorids aiii wiegend Aluminium-, Eisen- und Siliciumverbindun- 53⁰C abgekühlt. Dabei wird das gesamte Aluminiumgen enthaltendem Feststoff. chlorid kondensiert und ebenso wie noch vorhandene

Im Rahmen der Erfindung kommt folgenden Maß- Spuren von Eisenchlorid mit überschüssiger Umlaufnahmen eine wesentliche und selbständige Bedeutung io flüssigkeit in den Feststoffabscheider 5 niedergewazu: sehen. Titantetraclilorid wird'aufgrund der Abkühlung

ϊ. Dem Einsprühen von rückgeführtem Chlorsüan im Venturiwäscher 4 gleichzeitig kondensiert und mil

in den Kopfraum des Reaktors. der Umlaufflüssigkeit vermischt. Das Gasgemisch, da<

2. Der Verwendung einer Wäscher/Abscheider-An- aus dem oberhalb des Spiegels der Umlaufflüssigkeil Ordnung zur Abscheidung von Eisenchlorid, 15 mit einer Gasaustrittsöffnung versehenen Trennrohr 6 Aluminiiirrsijhlorid, Tiiantetraehlorid und FeSi- des Feststoffabscheiders 5 austritt, durchläuft zur bzw. Asche-Flugstaub aus dem Reaktionsgas. Feinreinigung von Titantetrachlorid vor der Konden-

3. Der Behandlung des Destiilationsrückstands des sation 8, 9, 10 noch eine mit Raschigringen gefüllte Sediments aus dem Abscheider mit Wasserdampf Waschkolonne 7.

nach vorangegangenem Abtreiben von Chlorsüan 30 Dabei wird auf die Waschkolonne so viel rückge- und Titan(IV)-chlorid über einen Alkalihalogenid- führtes, gereinigtes Chlorsilan-Gemisch als Waschturm und die dafür vorgesehenen apparativen flüssigkeit aufgegeben, wie bei der Gaswäsche an Maßnahmen. Siliciumtetrachlorid im Venturiwäscher 4 verdampft

Die Erfindung wird nachfolgend an Hand eines und bei dem im folgenden behandelten periodischen

Beispiels für eine bevorzugte Durchführung des ge- 25 Schlammabzug aus dem Feststoffabscheider 5 entnom-

samten Verfahrens in Verbindung mil Jem anliegen- rren wird. Der Feststoffabscheider 5 wird also auf kon-

den Verfahrensschema näher erläutert. siant gehaltenem Flüssigkeitsniveau gefahren. Die

_t Arbeitsweise nach diesem Verfahren bietet gegenüber

^BeisP^lel ' konventionellen Verfahren den Vorteil, daß eine

in den mit etwa 3 to stückigem Ferrosilicium 30 Destillation des gesamten, in der Reaktion entstande-

(90% Si) beschickten Reaktor 1 werden 200 Nm³/h nen Chlorsilans zur Erzielung des gewünschten Rcin-

Chlorwasserstoff und 300 kg/h · hlorsilandampf ein- heitsgrades nicht erforderlich ist. Lediglich der auf die

geleitet. Gesamtproduktion bezogene, geringe Siliciumtetra-

Durch die Zumischung vj'I p>A etwa ISO C über- chloridgehalt des Schlammes aus dem leststoff-

hitztem dampfförmigen Chlorsilan-Gemisch zu dem 35 abscheider muß dcstillativ aufgearbeitet werden.

Reaktant?n Chlorwasserstoff wp"<»" die durch die Das von den unerwünschten Metallverbindungen

hohen Reaktionstemperaturen (um I300C) bedingten gereinigte Chlorsüan wird in den Kondensatoren 8,

Versinterungen des FeSi-Bettes vermieden, was den 9, 10 bei Temperaturen zwischen I 20⁰C und -50'C

kontinuierlichen Betrieb des Reaktors 1 ermöglicht. kondensiert. Der aus den Kondensatoren austretende

Ein periodisches Entschlacken des Reaktors kann 40 Wasserstoff (100 Nm³Zh) wird einer Wasserwäsche 11

dadurch entfallen. Chloricrungsrückstände werden zugeführt und kann nach der Trocknung anderweitig

kontinuierlich durch ein ais ^ „iielrost ausgebildetes weiterverwendet werden.

Auflager für FeSi ausgetragen. Der Gasstrom passiert Das Kondensat aus den Kondensatoren 8, 9, 10

eine etwa 1.50 m hohe, stär.dig auf annähernd glei- läuft zunächst der Pumpvorlage 12 zu. Von hier aus

ehern Niveau gehaltene FeTosilicium-Schüttung und 45 wird ein Teil des Kondensats zu den Kühl- und

reagiert dabei zu einem Chlorsilangemisch. Zum Ab- Waschzwecken (Position 2, 17 und 7) in die Anlage

führen des Wärmeinhalts des aus der FeSi-Schüttung zurückgegeben, während das produzierte Chlorsilan-

austretenden Reaktionsgases und zum Aussublimieren Gemisch (345 kg/h Siliciumtetrachlorid/Trichlorsilan)

von dampfförmigem Eisenchlorid werden in den Kopf- mit geringem Gehalt an Dichlorsilan (Analyse: 83",,

teil des Reaktors bei 2 etwa 1200 kg/h flüssiges, rück- so SiCI₄, 16.8°_O SiHCI₃ und 0,2",, SiH₂Cl₂) durch einen

geführtes reines Chlorsilangemisch eingespritzt. Unter Überlauf dem Lagertank 13 zuläuft.

Ausnutzung der Verdampfungs- und ÜberhiUungs- In dem Feststoffabscheider 5 sedimenticren die

wärme kühlt sich dabei das Reaktionsgas auf etwa Feststoffe Aluminiumchlorid, Eisenchlorid sowie FeSi-

280^aC ab; es liegt damit weit unter der Sublimations- Staub und Asche im Konus des Abscheiders. Von hier

temperatur von Eisenchlorid. 55 werden etwa 25 I/h Feststoff/Flüssigkeitsgemisch

Der Gasstrom aus dem Reaktor, der sich im we- (letzteres besteht aus SiCl₄ und TiCl₄) periodisch in sentlichen aus Kühlgas, Siliciumtetrachlorid, Trichlor- den Schaufeltrockner 14 abgezogen und etwa 20 l/h süan und Spuren Dichlorsilan. Wasserstoff und Alu- des Gemisches aus Siliciumtetrachlorid und Titanminiumchlorid, Titantetrachlorid, Eisenchlorid zu- tetrachlorid vom Feststoff abgetrieben. Dabei passiert sammensetzt, passiert zur Abscheidung des Flugstau- ⁶° der Siliciumtetrachlorid/Titantetrachlorid-Gasstrom eibes sowie des größten Teiles des Eisenchlorids den nen mit Natriumchlorid gefüllten und beheizten Turm Zyklon 3. Dabei werden etwa 8 kg/h Flugstaub abge- 15 zar Abscheidung des von dem Gasstrom mitgeschieden. Die Abscheidung des Flugstaubes im Zy- führten Aluminiumchlorids in Form der Komplexklon 3 ist insofern von Vorteil, als dadurch der Fest- verbindung Natriumaluminiumchlorid, Na [AlCl₄]. Stoffanfall im Feststoffabscheider 5 reduziert wird und 65 Das abgetriebene Siliciumtetrachlorid/Titantetrachlodie Schlammaufarbeitung 14, 15, 16 entlastet wird. rid-Gemisch wird kondensiert und einer fraktionierten

Zur weiteren Reinigung des gasförmigen Reaktions- Destillation in der Kolonne 16 unterworfen. Dabei

Produktes wird das etwa 250⁰C heiße Gasgemisch wird das Siliciumtetrachlorid über Koüf abgetrieben

und das Tilanteirachlorid aus dem Sumpf abgezogen. Unter Beibehaltung des Drehsinnes des Schaufeltrockners 14 wird nach erfolgter Trocknung des Feststoffs zur Hydrolyse Wasserdampf in den Schaufeltrockner cingcblasen. Der freigesetzte Chlorwasser-

stoff wird mit Wasser absorbiert und in den Prozeß zurückgeführt (nicht gezeigt). Nach erfolgter Hydrolyse und Trocknung wird das Hydrolyseprodukt durch Reversieren der Drehrichtung des Schaufeltrockners 14 ausgeworfen.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

409 620/445

Claims (1)

1. ι 2

   Titan(IV)-chlorid über den Alkalihalogenidturm

   Patentansprüche: austreibt, hierauf die Wasserdampfbehandlung unter Salzsäureerzeugung anschließt und schließlich

   1. Verfahren zur Herstellung von eisen-, alu- den trockenen Hydrolyserückstand durch Reverminium- und titanfreiem Chlorsilan, nämlich SiH- 5 sieren der Schaufeltrocknerwelle wieder auswirft, ciumtetrachlorid bzw. einem Gemisch von SiIiciumtetrachlorid und Silicochloroform sowie gegebenenfalls Dichlorsilan, bei der kontinuierlichen

   Umsetzung von stückigem Ferrosilicium mit Chlor
   bzw. Chlorwasserstoff in einem geschlossenen io

   Reaktor, welcher in seinem unteren Teil ein Auf- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellager für das Ferrosilicium sowie die Halogenie- lung von eisen-,"aluminium- und titanfreiem Siliciumrungsm'ttdzufuhr und an seinem oberen Teil eine tetrachlorid bzw. einem Gemisch von Siliciumtetra-Ferrosiliciumzufuhr und Reaktionsgasentnahme chiorid und Silicochloroform sowie gegebenenfalls aufweist, dadurch gekennzeichnet, 15 Dichlorsilan, hr folgenden kurz Chlorsilan genannt, daß man die Temperatur im Kopfraum des Reak- bc: der kontinuierlichen Umsetzung von stückigem tors durch Einsprühen von flüssigem Chlorsilan Ferroiiücium mit Chlor bzw. Chlorwasserstoff in ur.ter der Sublimationstemperatur von Eisenchlo- einem geschlossenen Reaktor, welcher in seinem unrid hält und das Reaktionsgas einem mit flüssigen teren Teil ein Auflager für das Ferrosilicium sowie die Chiorsifan beaufschlagten Wäscher zuführt, das 20 Halogenierungsmittel/ufuhr und an seinem oberen aus diesem austretende Gemisch von Gas, Flüssig- Teil eine Ferrosiüciumzufuhr und Reaktionsgasentkeit und Feststoff unmittelbar in einen mit flüssi- nähme aufweist.

   gern Chlorsilan beschickten Abscheider fü·- Flüs- Handelsübliches Ferrosilicium enthält normalersigkeit und Feststoff einleitet, das abgetrennte Gas weise neben 89 bis 91 Gewichtsprozent Silicium und durch eine mit rückgeführtem reinen Chlorsilan 25 6 bis 7 Gewichtsprozent Eisen noch 2 bis 3 Gewichtsbeaufschlagte Waschkolonne führt und anschlie- prozent Aluminium und bis zu etwa 0,03 Gewichtsßend reines Chlorsilan auskondensiert. pro/ent Titan. Bei seiner Chlorierung mit Chlor oder

   2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- Chlorwasserstoff entstehen daher neben SiCI₁ bzw. zeichnet, daß man in den Kopfraum des Reaktors einem SiCl,/SiHCl₃/SiH₂Cl_a-Gemisch flüchtige ChIorückgeführtes reines Chlorsilan einsprüht. 30 ride der genannten Metalle, welche im Verfahren

   3. Verfahren nach Anspruch I und 2, dadurch stören und das Endprodukt verunreinigen,
   gekennzeichnet, daß man als Wäscher einen Ven- Ein bisher übliches Verfahren zur Herstellung von turiwäscher verwendet. entsprechenden Halogensilane!! sah vor, das Eisen-

   4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, chiorid durch Kühlung des Reaktionsgases in einem dadurch gekennzeichnet, daß man im Abscheider 35 dem Reaktor nachgeschalteten Wärmeaustauscher das flüssige Chlorsilan auf ein unterhalb des Gas- als Feststoff auszusublimieren und in Zyklonen abzuabtrennbereichs liegendes konstantes Niveau ein- scheiden. Das aus den Zyklonen austretende gasförstellt. mige Reaktionsprodukt wurde dann zur Abtrennung

   5. Verfallen nach den Ansprüchen 1 bis 4, da- des enthaltenen Aluminiumchlorids in Form der Komdurch gekennzeichnet, daß man dem Venturi- 40 plexverhindung Na [AlCl₄] über einen mit NaC bewäscher flüssiges Chlorsilan aus dem Abscheider schickten Reaktionsturm geführt.

   aufgibt. Diese Arbeitsweise führte zu befriedigenden Er-

   6. Verfahren nach den Ansprachen 1 bis 5, da- ^ebnissei. sofern die Strömungsgeschwindigkeit des durch gekennzeichnet, uaß die Waschkolonne mit Reaktionsgases mittlere Werte nicht überstieg und die rückgeführtem reinen Chlorsilan beaufschlagt wird. 45 Flugstaubabscheidung in den Zyklonen einwandfrei

   7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, da- funktionierte. Bei höheren Strömungsgeschwindigkeidurch gekennzeichnet, daß man zeitweilig aus dem ten zeigte es sich jedoch, daß Wärmeaustauscher und Sumpf des Abscheiders das Sediment abzieht, Salzturm überdimensioniert werden mußten, um die darin enthaltenes Chlorsilan und Titan(IVj-chIorid Entfernung von Eisenchlorid und Aluminiumchlorid über einen mit Alkalihalogenid gefüllten, auf wenig- 5° zu verbessern. Eine weitere Schwierigkeit lag darin, stens 180 C geheizten Turm austreibt und das daß es bei dieser Verfahrensführung unvermeidlich Flüchtige anschließend destillativ trennt. war, daß bei längerem Betrieb des Salzturmes die

   8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekenn- Oberfläche des Kochsalzes durch aus dem Reaktor zeichnet, daß man den Destillationsrückstand mitgerissene Feststoffpartikeln, vorzugsweise Ferromittcls Wasserdampf behandelt und den freige- 55 silicium und Eisenchlorid, belegt wurde, wodurch sich set/ten Chlorwasserstoff in einer mit Wasser be- die Reaktivität gegenüber Aluminiumchlorid verricscltcn Absorptionskolonne in Salzsäure über- schlechterte. Als Folge davon traten in den dem Salzführt, turm nachgeschalteten Apparaturteilen häufig Ver-

   ¹J. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekenn- stopfungen durch Aussublimieren des Aluminium-

   zciehnet, daß man den Hydrolysenrückstand nach 6° Chlorids auf, welche den Betrieb der Anlage empfind-

   Eindampfen zur Trockne austrägt. lieh störten. Ferner mußte das gegenüber Aluminium-

   10. Verfahren nach den Ansprüchen 7 bis 9, chiorid in etwa zehnfach kleinerer Menge im Reak-

   dadurch gekennzeichnet, daß man das Sediment tionsgas enthaltene TiCI, durch fraktionierte Destilla-

   aus dem Abscheidersumpf in einen beheizbaren, tion des gesamten im Verfahren gewonnenen Chlor-

   mit Sedimenteintrag, Dampfzufuhr und Gas- bzw. 65 silans abgetrennt werden.

   Hrüdcnabzug versehenen, je nach Drehsinn um- Schließlich ist versucht worden, das Entweichen von

   wälzenden oder auswerfenden Schaufeltrockner sublimierbaren Eisensalzen aus dem Reaktor dadurch

   einträgt, dann unter umwälzen Chlorsilan und zu verzögern, daß man die üblicherweise um 700⁰C