DE19546068A1 - Verfahren zur Reduzierung des Katalysatorverbrauchs und verunreinigter Katalysatorabfälle bei der Herstellung von 1,2-Dichlorethan - Google Patents

Verfahren zur Reduzierung des Katalysatorverbrauchs und verunreinigter Katalysatorabfälle bei der Herstellung von 1,2-Dichlorethan

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DE19546068A1 DE1995146068 DE19546068A DE19546068A1 DE 19546068 A1 DE19546068 A1 DE 19546068A1 DE 1995146068 DE1995146068 DE 1995146068 DE 19546068 A DE19546068 A DE 19546068A DE 19546068 A1 DE19546068 A1 DE 19546068A1
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reduzierung des Katalysatorverbrauchs und ver­ unreinigter Katalysatorabfälle bei der Herstellung von 1,2-Dichlorethan nach dem Oxichlorierungsverfahren an einem kupferhaltigen Wirbelbettkatalysator in einer Reakti­ onszone und bei dem man den Katalysatorabrieb in einer trocken betriebenen Trennzone aus dem rohen 1,2-Dichlorethan-Gasstrom abtrennt.
Die großtechnische Herstellung von 1,2-Dichlorethan erfolgt sowohl durch Umsetzung von Ethylen und Chlor (Direktchlorierung) als auch durch Reaktion von Ethylen, Chlor­ wasserstoff und Sauerstoff (Oxichlorierung).
In der Oxichlorierung wird bei der Umsetzung an einem kupferhaltigen Katalysator neben 1,2-Dichlorethan auch Wasser gebildet. In der überwiegenden Anzahl von Produktionsan­ lagen wird dabei als Katalysator ein Wirbelbettkatalysator eingesetzt, der aus Kupferchlo­ rid, verschiedenen Promotoren und Aluminiumoxid als Trägermaterial besteht. Als Oxida­ tionsmittel wird Luft, reiner Sauerstoff oder mit Sauerstoff angereicherte Luft verwendet.
In der DE-A-40 33 048 wird ein Verfahren zur Herstellung von 1,2-Dichlorethan durch Oxichlorierung von Ethylen, Chlorwasserstoff und Sauerstoff bei Temperaturen von 200 bis 250°C und Drücken von 2 bis 5 bar in Gegenwart eines aus Kupfer(II)chlorid auf Aluminiumoxid als Träger bestehenden Katalysators in einem durch Kreislaufgas fluidi­ sierten Wirbelbett als Reaktionszone beschrieben. Die Reaktionsgase werden unter Druck in drei Kondensationsstufen abgekühlt. In der ersten Kondensationsstufe wird zusammen mit dem kondensierten 1,2-Dichlorethan und Wasser auch der Katalysatorabrieb abge­ schieden und mit dem Wasser ausgetragen.
Die DE-A-43 03 086 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von 1,2-Dichlorethan, bei dem durch Behandlung der Reaktionsgase in einer Waschzone ein bereits sehr reines 1,2-Dichlorethan erzeugt wird, welches ohne aufwendige Destillation zur Herstellung von Vinylchlorid eingesetzt werden kann. Das bei diesem Verfahren anfallende katalysatorhal­ tige Abwasser wird nach Strippung zur Entfernung von Chlorkohlenwasserstoffen aus dem Prozeß abgelassen.
Schließlich beschreibt die DE-A-41 32 030 ein Verfahren zur trockenen Entfernung des Katalysatorabriebs aus dem rohen 1,2-Dichlorethan-Gasstrom nach Austritt aus dem Re­ aktor mittels Staubabscheider oder Elektrofilter, wobei nach Strippung ein Abwasser aus dem Prozeß abgelassen wird, welches nahezu keine Schwermetalle und anorganischen Schlamm enthält.
Nachteilig bei dem vorstehend beschriebenen Stand der Technik ist jedoch, daß der Kata­ lysator nach Gebrauch verworfen werden muß und außerdem erheblich Entsorgungspro­ bleme bereitet, da der Katalysatorabrieb mit unter anderem mit Dioxinen und Furanen be­ lastet ist.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, bei dem der Verbrauch an Katalysator auf ein Minimum reduziert wird und außerdem Di­ oxine und Furane zerstört werden, so daß eine Umweltbelastung durch solche oder ähnli­ che Stoffe minimiert wird.
Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren der eingangs beschriebenen Art, dadurch gekennzeichnet, daß man den Katalysatorabrieb klassiert und bestimmte Kornfraktionen wieder in die Reaktionszone zurückführt.
Das Verfahren gemäß der Erfindung ist weiterhin dadurch gekennzeichnet, daß
  • a) man den Katalysatorabrieb in eine Grob- und eine Feinfraktion klassiert,
  • b) die Grobfraktion einer Korngröße < 5 µm entspricht,
  • c) die Feinfraktion einer Korngröße von < 5 µm entspricht,
  • d) man die Grobfraktion in die Reaktionszone zurückführt,
  • e) man die Feinfraktion bei 300-800°C thermisch nachbehandelt,
  • f) man bei 600-800°C nachbehandelt,
  • g) man die nachbehandelten Abgase in einen Verbrennungsofen einleitet,
  • h) der Verbrennungsofen eine Temperatur oberhalb 900°C aufweist,
  • i) die Temperatur des Verbrennungsofens mehr als 1000°C beträgt,
  • j) man aus der Feinfraktion Kupfer und/oder Aluminium zurückgewinnt,
  • k) man die Feinfraktion kontrolliert deponiert.
Die Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zur Entfernung von Dioxinen und/oder Fu­ ranen aus dem Katalysatorabrieb.
Das Verfahren gemäß der Erfindung wird nachstehend anhand der beigefügten Zeichnun­ gen Fig. 1 und Fig. 2 näher erläutert.
Über Leitung 1 mit Vorwärmer 2 wird ein Chlorwasserstoffstrom dem Reaktor 7 zuge­ führt. Gleichzeitig werden Sauerstoff über Leitung 3 mit Vorwärmer 4 und Ethylen über Leitung 5 mit Vorwärmer 6 in den Reaktor 7 geleitet. Im Reaktor 7 befindet sich der Ka­ talysator. Der rohe 1,2-Dichlorethan-Gasstrom strömt über Zyklon 8 und Leitung 25 in den Staubabscheider 26. Die mitgerissenen Katalysatorteilchen fallen aus dem Zyklon 8 zurück in den Reaktor 7. Der Katalysatorabrieb wird am Schlauchfilter 27 abgetrennt und sammelt sich im Staubabscheider 26 an. Die Schlauchfilter 27 werden periodisch mit Kreislaufgas über die Leitungen 43 und 44 sowie Kompressor 42 zur Reinigung rückgespült.
Der abgeschiedene Katalysatorabrieb fällt durch die Gasschleuse 28 und Fallrohr 29 in den Desorber 30. Über die Leitung 33 mit Erhitzer 34 und Leitung 35 wird das Begasungsme­ dium in den Desorber 30 geblasen. Das Begasungsmedium strömt anschließend über Lei­ tung 36 in den Staubabscheider 26. Mittels der Ventile 37, 38 und 39 kann das Bega­ sungsmedium in erhitztem oder kaltem Zustand dem Desorber 30 zugeführt werden.
Der rohe 1,2-Dichlorethan-Gasstrom wird nach Passieren des Staubabscheiders 26 über Leitung 40 der Kondensation 9, die als 1. Kondensationszone wirkt, zugeführt, wo er mit dem Reaktionswasser aus Trennbehälter 12 über Pumpe 17 und Leitung 18 auf etwa 95°C gekühlt wird. Dabei löst sich der nicht umgesetzte Chlorwasserstoff im Reaktions­ wasser. Über Leitung 41 wird ein Teil des Reaktionswassers ausgeschleust und einer Strippung zugeführt. Über Leitung 10 und Kühler 11, der als 2. Kondensationszone wirkt, wird der 1,2-Dichlorethan-Gasstrom auf etwa 40°C gekühlt, kondensiert und im Trenn­ behälter 12 in eine 1,2-Dichlorethan- und Wasserphase getrennt.
Die flüssige 1,2-Dichlorethanphase wird über Leitung 15 und Pumpe 16 zur weiteren Rei­ nigung entnommen; die gasförmigen Anteile werden im Kühler 13, der als 3. Kondensati­ onszone wirkt, auf 5 bis 18°C gekühlt und das Kondensat im Abscheider 14 in eine Flüs­ sigphase, die in den Trennbehälter 12 abfließt, und eine Gasphase getrennt. Die Gasphase wird über Leitung 20, Kompressor 21, Leitung 22, Vorheizer 23 und Leitung 24 zum Re­ aktor 7 rückgeführt. Über Leitung 19 wird ein Teilgasstrom einer Verbrennung zugeführt.
Der desorbierte Katalysatorabrieb wird über die Gasschleuse 31 und Fallrohr 32 ausge­ schleust und in dem Behälter 45 gesammelt. Aus diesem Behälter 45 kann je nach Men­ genanfall der Katalysatorabrieb sowohl kontinuierlich als auch diskontinuierlich entspre­ chend dem Verfahren der Erfindung weiter aufgearbeitet werden.
Üblicherweise erfolgt in ein- bis vierwöchentlichem Rhythmus der Abzug des Abriebs über Leitung 46 in den Zyklonsichter 45. Dieser Trennapparat ist so ausgelegt, daß über Leitung 48 eine Kornfraktion < 5 µm und über Leitung 49 eine zweite Kornfraktion < 5 µm abgezogen wird. Während die Kornfraktion < 5 µm wieder in die Reaktionszone zurückgeführt wird, erfolgt die Behandlung der Kornfraktion < 5 µm zur thermischen Entfernung der Dioxine und Furane in einem Muffelofen bei Temperaturen zwischen 300 und 800°C unter gleichzeitiger Zuführung von Luft über Leitung 50. Die so thermisch behandelte Feinfraktion, die nach 10-24 Stunden dioxin- und furanfrei ist, wird über Lei­ tung 53 abgezogen, abgekühlt und abgefüllt. Sie kann nun einer Verwertung zur Metall­ rückgewinnung zugeführt oder andersweitig eingesetzt werden.
Die aus der Muffel 51 abziehenden Abgase werden über Leitung 52 in einen Verbren­ nungsofen 54 eingeführt, in dem bei Temperaturen von < 900°C eine quantitative Umset­ zung aller im Abgas des Muffelofens 51 befindlichen Stoffe zu z. B. Kohlendioxid, Was­ serdampf und Chlorwasserstoff gewährleistet ist. Entsprechend dem Stand der Technik können die Abgase in Wasser- oder Natronlaugewäschen zur Entfernung von z. B. Chlor­ wasserstoff nachgereinigt werden.
Beispiel 1 (gemäß Fig. 1 und 2)
5.930 Nm³/h Chlorwasserstoff wurden über Leitung 1 und Vorwärmer 2 auf 160°C er­ hitzt, 1.610 Nm³/h Sauerstoff wurden über Leitung 3 und Vorwärmer 4 auf 140 °C erhitzt und gemeinsam in den Reaktor 7 eingeleitet. 3.000 Nm³/h Ethylen wurden über Leitung 5 und Vorwärmer 6 auf 160°C erhitzt und gemeinsam dem Reaktor 7 zugeführt. Im Reak­ tor befanden sich 40 t Wirbelbett-Katalysator (Aluminiumoxid mit einem Cu-Gehalt von 4 Gew.-%) mit folgender Kornverteilung:
Die Reaktionswärme wurde über einen Heißwasserkreislauf unter Dampfgewinnung abge­ führt. Das Reaktionsgas durchströmte nach Verlassen des Wirbelbettes zur Abscheidung von mitgerissenen Katalysatorteilchen im oberen Teil des Reaktors den Zyklon 8, bevor es über Leitung 25 mit einer Temperatur von 210°C durch die Schlauchfilter 27 gedrückt wurde. Im Staubabscheider sammelten sich stündlich 1,5 kg/h Katalysatorabrieb. Nach Passieren des Staubabscheiders 26 trat das Reaktionsgas über Leitung 40 in die Konden­ sationsstufe 9 ein. In dieser Stufe wurde es mit dem Wasser aus Trennbehälter 12 über Leitung 18 auf etwa 95°C und in den beiden weiteren Kondensationsstufen 2 und 3 (Kühler 11 und 13) bis auf 6°C abgekühlt.
Während aus dem Trennbehälter 12 stündlich 12,9 t 1,2-Rohdichlorethan zur weiteren de­ stillativen Aufarbeitung über Leitung 15 und Pumpe 16 abgezogen wurden, fielen am Bo­ den der ersten Reinigungsstufe stündlich 2,7 t Reaktionswasser an. Das Reaktionswasser wurde über Leitung 41 einer Strippkolonne zugeleitet.
Aus dem nach der dritten Kondensationsstufe verbleibenden Gas wurden geringe Mengen gasförmiger Nebenprodukte wie Kohlenmonoxid und Kohlendioxid über Leitung 19 aus­ geschleust und einer Verbrennungsanlage zugeführt, während das restliche Gas als Kreis­ gas über Leitung 22 und 24 mittels Kompressor 21 wieder in den Reaktor 7 gedrückt wurde.
Der aus dem Staubabscheider 26 abgelassene und im Desorber 30 bei einer Temperatur von 180 °C mit 4 m³/h Stickstoff über einen Zeitraum von 3 Stunden behandelte Katalysa­ tor wurde anschließend über Leitung 32 in den Sammelbehälter 45 überführt. Er hatte fol­ gende Korngrößenverteilung:
Nach 14 Tagen wurden 500 kg gesammelter Katalysatorabrieb dem Zyklonsichter 47 über Leitung 46 zur Klassierung zugeleitet. Innerhalb von 10 Stunden wurden dabei 425 kg Katalysator mit einer Kornfraktion von < 5 µm als Grobgut ausgetragen, während 75 kg Abrieb mit einer Kornfraktion von < 5 µm als Feingut gewonnen wurde. Diese Feinfrakti­ on, die einen PCDD-/PCDF-Gehalt von 28,4 µg aufwies, wurde dann über Leitung 49 in den Muffelofen 51 gegeben.
Zur Entfernung der Dioxine/Furane wurde der Katalysatorabrieb über einen Zeitraum von 24 Stunden mit einem Luftstrom von 10 m³/h bei einer Temperatur von 600°C behandelt, wobei die Abgase aus dem Muffelofen 51 direkt über Leitung 52 in den Verbrennungs­ ofen 54 eingeführt wurden. In diesem Verbrennungsofen wurden noch weitere flüssige und gasförmige Rückstände aus der 1,2-Dichlorethan-/Vinylchloridproduktion bei 1.250°C verbrannt.
Die Abgase der Brennkammer 54 enthielten 0,020 ng TE/m³ Abgas, während die aus dem Muffelofen 51 abgezogene Katalysatorfeinfraktion nur noch 0,011 µg TE/kg enthielt.
Die über Leitung 48 abgezogene Kornfraktion < 5 µm (425 kg) wurde wieder in den Re­ aktor 7 zurückgeführt.
Durch die Klassierung und den Wiedereinsatz der Grobfraktion konnte so der Katalysa­ torabfall um ca. 85% reduziert werden, denn anstelle von ca. 12 t/Jahr fiel nur noch ca. 2 t/Jahr feiner Katalysatorabrieb an. Durch die thermische Nachbehandlung der Feintrakti­ on mit anschließender Nachverbrennung der Abgase wurden dabei über 99% der im Ab­ rieb befindlichen Dioxine und Furane zerstört, so daß der Transport ohne besondere be­ hördliche Auflagen erfolgen konnte.
Nicht nur der Transport sondern auch der Einsatz der Feintraktion in die Wiederverwer­ tung wurden durch die beschriebene Behandlung wesentlich vereinfacht.
Beispiel 2 (gemäß Fig. 1 und 2)
5.910 Nm³/h Chlorwasserstoff wurden über Leitung 1 und Vorwärmer 2 auf 150°C er­ hitzt, 1.600 Nm³/h Sauerstoff wurden über Leitung 3 und Vorwärmer 4 auf 140 °C erhitzt und gemeinsam in den Reaktor 7 eingeleitet. 3.000 Nm³/h Ethylen wurden über Leitung 5 und Vorwärmer 6 auf 150°C erhitzt und gemeinsam dem Reaktor 7 zugeführt. Im Reak­ tor befanden sich 40 t Wirbelbett-Katalysator (Aluminiumoxid mit einem Cu-Gehalt von 4 Gew.-%) mit folgender Kornverteilung:
Die Reaktionswärme wurde über einen Heißwasserkreislauf unter Dampfgewinnung abge­ führt. Das Reaktionsgas durchströmte nach Verlassen des Wirbelbettes zur Abscheidung von mitgerissenen Katalysatorteilchen im oberen Teil des Reaktors den Zyklon 8, bevor es über Leitung 25 mit einer Temperatur von 210°C durch die Schlauchfilter 27 gedrückt wurde.
Im Staubabscheider sammelten sich stündlich 1,6 kg/h Katalysatorabrieb. Nach Passieren des Staubabscheiders 26 trat das Reaktionsgas über Leitung 40 in die Kondensationsstufe 9 ein. In dieser Stufe wurde es mit dem Wasser aus Trennbehälter 12 über Leitung 18 auf etwa 95°C und in den beiden weiteren Kondensationsstufen 2 und 3 (Kühler 11 und 13) bis auf 6°C abgekühlt. Während aus dem Trennbehälter 12 stündlich 12,9 t 1,2-Rohdichlorethan zur weiteren destillativen Aufarbeitung über Leitung 15 und Pumpe 16 abgezogen wurden, fielen am Boden der ersten Reinigungsstufe stündlich 2,7 t Reakti­ onswasser an. Das Reaktionswasser wurde über Leitung 41 einer Strippkolonne zugeleitet.
Aus dem nach der dritten Kondensationsstufe verbleibenden Gas wurden geringe Mengen gasförmiger Nebenprodukte wie Kohlenmonoxid und Kohlendioxid über Leitung 19 aus­ geschleust und einer Verbrennungsanlage zugeführt, während das restliche Gas als Kreis­ gas über Leitung 22 und 24 mittels Kompressor 21 wieder in den Reaktor 7 gedrückt wurde.
Der aus dem Staubabscheider 26 abgelassene und im Desorber 30 bei einer Temperatur von 180°C mit 5 m³/h Stickstoff über einen Zeitraum von 5 Stunden behandelte Katalysa­ tor wurde anschließend über Leitung 32 in den Sammelbehälter 45 überführt. Er hatte fol­ gende Kornverteilung:
Nach 10 Tagen wurden 384 kg gesammelter Katalysatorabrieb dem Zyklonsichter 47 über Leitung 46 zur Klassierung zugeleitet. Innerhalb von 10 Stunden wurden dabei 310 kg Katalysator mit einer Kornfraktion von < 5 µm ausgetragen, während 74 kg Abrieb mit einer Kornfraktion von < 5 µm gewonnen wurde. Diese Feinfraktion, die einen Di­ oxin/Foran-Gehalt von 53,7 µg TE/kg aufwies, wurde dann über Leitung 49 in den Muf­ felofen 51 gegeben.
Zur Entfernung der Dioxine/Furane wurde der Katalysatorabrieb über einen Zeitraum von 10 Stunden mit einem Luftstrom von 12 m³/h bei einer Temperatur von 800°C behandelt, wobei die Abgase aus der Muffel 51 direkt über Leitung 52 in den Verbrennungsofen 54 eingeführt wurden. In diesem Verbrennungsofen wurden noch andere gasförmige Rück­ stände aus der 1,2-Dichlorethan-/Vinylchloridproduktion bei 1.000°C verbrannt.
Die Abgase der Brennkammer 54 enthielten 0,024 ng TE/m³ Abgas, während die aus der Muffel 51 abgezogene Katalysatorfeinfraktion nur noch 0,004 µg TE/kg enthielt.
Die über Leitung 48 abgezogene Kornfraktion < 5 µm (310 kg) wurde wieder in den Re­ aktor 7 zurückgeführt.
Durch die Klassierung und den Wiedereinsatz der Grobfraktion konnte so der Katalysa­ torabfall um ca. 80% reduziert werden, denn anstelle von ca. 13 t/Jahr fiel nur noch ca. 2,5 t/Jahr feiner Katalysatorabrieb an. Durch die thermische Nachbehandlung der Feinfraktion mit anschließender Nachverbrennung der Abgase wurden dabei über 99,99% der im Abrieb befindlichen Dioxine und Furane zerstört, so daß der Transport ohne be­ sondere behördliche Auflagen erfolgen konnte.
Nicht nur der Transport sondern auch der Einsatz der Feinfraktion in die Wiederverwer­ tung wurden durch die beschriebene Behandlung wesentlich vereinfacht.
Der Stand der Technik gemäß DE-A-41 32 030 wird anhand der Fig. 1 und Beispiel 3 beschrieben:
Beispiel 3 (gemäß Fig. 1)
5.900 Nm³/h Chlorwasserstoff wurden über Leitung 1 und Vorwärmer 2 auf 160 °C er­ hitzt, 1.590 Nm³/h Sauerstoff wurden über Leitung 3 und Vorwärmer 4 auf 140 °C erhitzt und gemeinsam in den Reaktor 7 eingeleitet. 3.000 Nm³/h Ethylen wurden über Leitung 5 und Vorwärmer 6 auf 160°C erhitzt und gemeinsam dem Reaktor 7 zugeführt. Im Reak­ tor befanden sich 40 t Wirbelbett-Katalysator (Aluminiumoxid mit einem Cu-Gehalt von 4 Gew.-%) mit folgender Kornverteilung:
Die Reaktionswärme wurde über einen Heißwasserkreislauf unter Dampfgewinnung abge­ führt. Das Reaktionsgas durchströmte nach Verlassen des Wirbelbettes zur Abscheidung von mitgerissenen Katalysatorteilchen im oberen Teil des Reaktors den Zyklon 8, bevor es über Leitung 25 mit einer Temperatur von 210°C durch die Schlauchfilter 27 gedrückt wurde. Im Staubabscheider sammelten sich stündlich 1,2 kg/h Katalysatorabrieb.
Nach Passieren des Staubabscheiders 26 trat das Reaktionsgas über Leitung 40 in die Kondensationsstufe 9 ein. In dieser Stufe wurde es mit dem Wasser aus Trennbehälter 12 über Leitung 18 auf etwa 95°C und in den beiden weiteren Kondensationsstufen 2 und 3 (Kühler 11 und 13) bis auf 6°C abgekühlt. Während aus dem Trennbehälter 12 stündlich 12,8 t 1,2-Rohdichlorethan zur weiteren destillativen Aufarbeitung über Leitung 15 und Pumpe 16 abgezogen wurden, fielen am Boden der ersten Reinigungsstufe stündlich 2,6 t Reaktionswasser an. Das Reaktionswasser wurde über Leitung 41 einer Strippkolonne zugeleitet.
Aus dem nach der dritten Kondensationsstufe verbleibenden Gas wurden geringe Mengen gasförmiger Nebenprodukte wie Kohlenmonoxid und Kohlendioxid über Leitung 19 aus­ geschleust und einer Verbrennungsanlage zugeführt, während das restliche Gas als Kreis­ gas über Leitung 22 und 24 mittels Kompressor 21 wieder in den Reaktor 7 gedrückt wurde.
Der aus dem Staubabscheider 26 abgelassene und im Desorber 30 bei einer Temperatur von 180°C mit 3 m³/h Stickstoff über einen Zeitraum von 3 Stunden behandelte Katalysa­ tor wurde anschließend über Leitung 32 in den Sammelbehälter 45 überführt. Er hatte fol­ gende Kornverteilung:
Der Dioxin-/Furangehalt betrug 35,7 µg TE/kg Katalysatorabrieb. Pro Jahr fiel so ca. 10 t Katalysatorabrieb an, der anschließend in einer Untertagedeponie als Sonderabfall abgela­ gert werden mußte.

Claims (13)

1. Verfahren zur Reduzierung des Katalysatorverbrauchs und verunreinigter Katalysator­ abfälle bei der Herstellung von 1,2-Dichlorethan nach dem Oxichlorierungsverfahren an einem kupferhaltigen Wirbelbettkatalysator in einer Reaktionszone und bei dem man den Katalysatorabrieb in einer trocken betriebenen Trennzone aus dem rohen 1,2-Dichlorethan-Gasstrom abtrennt, dadurch gekennzeichnet, daß man den Katalysa­ torabrieb klassiert und bestimmte Kornfraktionen wieder in die Reaktionszone zurückführt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den Katalysatorabrieb in eine Grob- und eine Feinfraktion klassiert.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Grobfraktion einer Korn­ größe < 5 µm entspricht.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Feinfraktion einer Korn­ größe von < 5 µm entspricht.
5. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Grobfraktion in die Reaktionszone zurückführt.
6. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1, 2 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die Feinfraktion bei 300-800°C thermisch nachbehandelt.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man bei 600-800 °C nachbehandelt.
8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß man die nachbehan­ delten Abgase in einen Verbrennungsofen einleitet.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Verbrennungsofen eine Temperatur oberhalb 900°C aufweist.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur mehr als 1000°C beträgt.
11. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß man aus der Feinfraktion Kupfer und/oder Aluminium zurückgewinnt.
12. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß man die Feinfraktion kontrolliert deponiert.
13. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 6 bis 10 zur Entfernung von Dioxi­ nen und/oder Furanen aus dem Katalysatorabrieb.
DE1995146068 1995-12-09 1995-12-09 Verfahren zur Reduzierung des Katalysatorverbrauchs und verunreinigter Katalysatorabfälle bei der Herstellung von 1,2-Dichlorethan Withdrawn DE19546068A1 (de)

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