DE1667398B1 - Verfahren zur Herstellung von Flusssaeure und Vorrichtung zur Durchfuehrung des Verfahrens - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Flusssaeure und Vorrichtung zur Durchfuehrung des VerfahrensInfo
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Description
1 2
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Flußspat und für ein Säuregemisch aufweist, wäh-
Verfahren zur kontinuierlichen Erzeugung von im rend der Entgasungsteil an den unteren Teil einer
wesentlichen staubfreien Flußsäuredämpfen aus Waschkolonne angeschlossen ist. Zweckmäßigerweise
Flußspat und Schwefelsäure sowie auf eine Vorrich- ist der Entgasungsteil als Paddelmischer und der
tung zur Durchführung des Verfahrens. 5 Endreaktorteil als Drehofen ausgebildet.
Bekannte Verfahren zur Herstellung von Flußsäure Im vorgeschlagenen dreiteiligen Reaktor setzt die
aus der Reaktion CaF2 plus H2SO4 unter Wärme- größtmögliche Gasentwicklung direkt nach dem
zufuhr weisen verschiedene Nachteile auf. Die Re- Ausstoß in den Entgasungsteil ein, wobei die Gase
aktion erfolgt in einem Drehofen, aus welchem auch aus dem Entgasungsteil abgeführt werden, bevor sie
der Gasabzug erfolgt. Dabei wurden die Reaktions- io in den Endreaktor gelangen. Zusätzlich streichen
gase durch das Nachreaktionsprodukt sehr stark heiße Gase aus dem Endreaktor im Gegenstrom
verunreinigt und wiesen einen großen Staubgehalt durch den Entgasungsteil, wodurch sich die er-
auf, so daß eine komplizierte und teuere Behandlung wünschte Gasströmung in dem Entgasungsteil ergibt,
der Gase notwendig war. Ferner ragte der Mischer Durch diesen Vorgang wird bereits im Entgasungsteil
in den heißen Drehofen hinein, was ebenfalls nach- 15 eine Vorabscheidung schwerflüchtiger Komponenten
teilig ist. und Staub erzielt. Die Reaktionsgase werden dabei
Demgegenüber wird erfindungsgemäß ein Ver- gekühlt und treten weniger heiß in die Abzugsrohre
fahren vorgeschlagen, gemäß welchem Flußspat mit ein. Ferner wird eine vorzeitige Teilkondensation
einem Gemisch von Waschsäure, Schwefelsäure und von den sehr korrosiven Verunreinigungen ver-
Oleum in einer als Vorreaktor ausgebildeten, be- 20 mieden.
heizten Knet- und Mischvorrichtung vermengt und In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel
anschließend in einem als Entgasungsteil ausgebilde- einer vollständigen Anlage schematisch darge-
ten mittleren Reaktor behandelt wird, aus welchem stellt, wobei nachfolgend nur die für die Erfindung
die Reaktionsgase direkt abgezogen werden, worauf wesentlichen Teile in allen Einzelheiten beschrieben
die Nachbehandlung der Reaktionsmasse in einem 25 werden.
anschließenden Endreaktor erfolgt, aus dem die zu- Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur kontinuier-
sätzlich erzeugten verunreinigten Reaktionsgase im liehen Erzeugung von Flußsäure weist einen kon-
Gegenstrom in den Reaktor entweichen. Dort treten tinuierlich arbeitenden Reaktor auf, welcher aus einer
sie mit dem noch säurefeuchten Reaktionsgemisch Mischeinrichtung 1, einem Entgasungsteil 2 und aus
in Wärme- und Stoffaustausch, wobei sich der Staub 30 einem Endreaktorteil 3 besteht. Die Mischeinrich-
niederschlägt. rung 1 ist als kontinuierlich arbeitende, mit einer
In dieser Weise wird erreicht, daß die Reaktions- Schnecke V versehene Presse ausgebildet, welche
gase mit dem staubförmigen Nachreaktionsprodukt getrennte Anschlüsse 4', 5' für die Zuführung von
gar nicht, oder nur flüchtig in Berührung kommen Flußspat und von einem, Säuregemisch aufweist,
und dementsprechend viel weniger verunreinigt 35 Gleichachsig an die Mischeinrichtung ist der als
werden. Die gefürchteten Verstopfungen und Ver- Paddelschnecke ausgebildete z.B. durch Dampf be-
engungen in den Leitrohren treten nicht auf. heizte Entgasungsteil 2 angeschlossen, welcher nur
Ein wichtiger Fortschritt ist darin zu erblicken, zu einem kleinen Teil seines Querschnittes mit dem
daß im Dauerbetrieb etwa 98% der erzeugten HF festen Reaktionsgut gefüllt ist, so daß ausreichend
technisch rein mit 99,5 % anfällt und nur etwa 2% 40 freier Raum für den Abzug der Reaktionsgase ver-
als weniger wertvolle Dünnsäure. Die Flußsäure und bleibt. Der Antrieb der Paddelschnecke kann syn-
die Dünnsäure werden gemäß dem vorgeschlagenen chron mit der Welle der Schneckenpresse oder unab-
Verfahren im ununterbrochenen Dauerbetrieb erzielt. hängig! davon erfolgen. Der als Drehofen ausgebildete
Mit höherprozentigem Flußspat, z.B. 98 bis 99% Endreaktorteil 3 ist an den Ausgang des Entgasungs-
ließen sich noch günstigere Ergebnisse nachweisen. 45 teiles2 angeschlossen und weist eine indirekte Hei-
Solche Spat-Qualitäten sind heute aber im allge- zung von außen auf.
meinen nicht in größeren Mengen erhältlich und sind Flußspat wird nach Mahlung und Trocknung
auch sehr viel teurer. Wird H2SO4 und Oleum im durch die Leitung 4 bei 4' in die Mischeinrichtung 1
Überschuß in den Flußspat eingeknetet, so ließe sich eingetragen. Eine weitere Leitung 5 verbindet die
die Ausbeute auf den Fluorgehalt noch nahezu auf 5o Mischeinrichtung 1-mit einem Säuremischbehälter 6,
100% steigern, aber mit den Nachteilen eines über- in welchen eine Leitung 7 zum Einbringen von
mäßigen Säuregehalts im Anhydrit, stark erhöhter Oleum und eine weitere Leitung 8 mündet, die über
Staubentwicklung durch Bildung von Elementar- einen Wärmeaustauscher 9 mit einer Leitung 10 zum
Schwefel und zu hohem Schwefelsäureverbrauch. Einbringen von Schwefelsäure in Verbindung steht.
Erhebliche Fortschritte in Hinblick auf Wirtschaft- 55 Ferner ist an den Säuremischbehälter 6 eine Ver-
lichkeit und Schaffung von konstanten Fahrbedin- bindungsleitung 11 angeschlossen, welche mit dem
gungen um eine Großanlage technisch optimieren Unterteil 12 einer Waschkolonne 13 in Verbindung
zu können, ergeben sich, wenn kontinuierlich die steht.
Flußsäuredämpfe aus der Reaktion im wesentlichen In der Mischeinrichtung 1 wird Flußspat intensiv
staubfrei gewonnen werden, wie es mit dem vorge- 60 und homogen mit einem sehr heißen Säuregemisch
schlagenen Verfahren möglich ist. zur chemischen Reaktion gebracht. Das Säuregemisch
Die Vorrichtung zur Durchführung des vorge- wird in Säuremischbehälter 6 gebildet und besteht
schlagenen Verfahrens weist einen kontinuierlich aus sehr heißer Waschsäure aus dem Unterteilte
arbeitenden Reaktor auf, welcher aus einer kon- der Waschkolonne 13, eingeführt durch die Leitung
tinuierlichen Knet- und Mischeinrichtung, einem 65 11, aus vorgewärmter und konzentrierter Schwefeldaran
angeflanschten Entgasungsteil und einem an- säure, eingeführt durch die Leitung 8 und aus Oleum,
geschlossenen Reaktionsteil besteht, wobei die Knet- welches durch die Leitung 7 in den Säuremischund
Mischeinrichtung getrennte Zuführungen für behälter eingeführt wird. Ein Anteil der Wärme, die
für die nachfolgende chemische Reaktion mit dem Flußspat benötigt wird, wird durch Wärmeaustausch
zwischen den Reaktionsgasen und der Waschsäure gewonnen, wobei gleichzeitig aus der Waschsäure die
mitabsorbierten kleineren HF-Mengen wieder ausgetrieben werden. Zusätzliche Wärme entsteht durch
das Einmischen von Oleum und Schwefelsäure in die Waschsäure, wobei die in der Waschsäure und
Schwefelsäure noch vorhandenen Reste von Wasser zu Schwefelsäure umgesetzt werden. Durch die sich
bildende Wärme wird das Säuregemisch im Behälter 6 erhitzt.
Mit fortschreitender Reaktion bildet sich im Entgasungsteil 2 gasförmige Flußsäure in großen Mengen,
wobei ausreichend freier Raum für den Abzug der Gase verbleibt. Die Drehzahl der Mischeinrichtung
wird so gewählt, daß die größtmögliche Gasentwicklung der Reaktion direkt nach dem Ausstoß in
den Entgasungsteil 2 einsetzt, wobei die Gase durch eine Leitung 14 abgezogen werden, bevor sie in den
Endreaktorteil 3 gelangen. Die Leitung 14 ist an den
»Unterteil 12 der Waschkolonne 13 angeschlossen. Zusätzlich streichen heiße Reaktionsgase aus dem
Endreaktorteil 3 im Gegenstrom durch den Entgasungsteil 2. Durch diesen Vorgang wird bereits eine
Vorabscheidung schwerflüchtiger Komponenten und Staubteilchen erzielt, die sonst durch die Reaktionsgase mitgerissen und zu nachteiligen Verstopfungen
und Verengungen in den Leitungen führen würden.
Der Reaktorteil 3 wird von außen indirekt beheizt und dient für den Abschluß der Reaktion, wodurch
sich als Endprodukt aus dem Reaktionsgut ein Anhydrit ergibt.
Die immer noch heißen Reaktionsgase werden wie erwähnt, durch die Leitung 14 in den Unterteil 12
der Waschkolonne 13 eingeleitet. Anschließend erfolgt die Kühlung und Kondensation der Reaktionsgase und die Befreiung derselben von schwersiedenden
und leichtsiedenden Verunreinigungen. Die nichtkondensierten Abgase werden anschließend
durch die Leitung 30 durch eine Absorptionskolonne 31 geleitet, in die am Kopf frische konzentrierte
^ Schwefelsäure durch eine Leitung 34 eingesprüht ψ wird. Die Schwefelsäure absorbiert die in den Abgasen
noch vorhandenen kleinen Reste von Fluorwasserstoff, nach einer weiteren Wäsche mit Sprühwasser,
um Silikofmorid und SO2 zu binden, können
die Abgase ins Freie abgeblasen werden.
Die frische konzentrierte Schwefelsäure, mit den absorbierten kleinen Fluorwasserstoffmengen, wird
durch die Leitung 35 der Waschsäure im Sumpf 12 der Waschkolonne 13 zugeleitet und fließt dann in
Säuremischbehälter 6 über. Sie liefert einen wesentlichen Anteil der im Reaktionsverfahren benötigten
Säure.
1360 kg/h Flußspat von 97% Reinheit werden kontinuierlich der Knet- und Mischeinrichtung 1 zugeführt
und im Säurebehälter 6 eine Mischung von im Rücklauf aus der Flußsäurekondensationsanlage
kontinuierlich zufließender heißer Waschsäure, mit der Zusammensetzung von 3 Gewichtsprozent HF,
45 Gewichtsprozent HSO3F, 44 Gewichtsprozent H2SO4 und 8 Gewichtsprozent H2OundZumischung
von etwa 350 kg/h heißer konzentrierter 98 %> Schwefelsäure gebildet, welche durch den Zusatz von
750 kg/h Oleum noch weiter auf etwa 120° C erhitzt wird. Das Säuregemisch wird durch die Leitung 5 in
die beheizte Knet- und Mischeinrichtung! eingespritzt. In der Knet- und Mischeinrichtung staut sich
der Flußspat hinter dem Einlauf in bekannter Weise zu einem Pfropfen und verhindert das Entweichen,
der sich bildenden Reaktionsgase nach hinten. Da die Knet- und Mischmaschine 1 mit hohem Füllgrad
betrieben wird, können die Reaktionsgase erst nach Ausstoß in den Entgasungsteil 2 entweichen. Die
Mischung von Flußspat und Säure wird in bekannter Weise beim Durchlaufen der zähplastischen Reaktionsphase
geknetet und verläßt als feuchtkrümeliges Reaktionsgemisch die Misch- und Kneteinrichtung 1.
Im beheizten Entgasungsteil 2 werden bis zu etwa 60 % der möglichen Reaktionsgase frei, zu den noch
bis zu 98% weiter ausreagierte Gase, aus dem beheizten Endreaktor 3 zuströmen. Die Gase aus der
Endreaktion sind höher erhitzt und mit Staub verunreinigt, der sich im Entgasungsteil 2 auf dem frisch
zugeführten Reaktionsgemisch abscheidet, wobei die Gase aus der Endreaktion gekühlt werden. Insgesamt
werden aus der Reaktion etwa 1050 kg/h praktisch staubfreie Reaktionsgase, mit etwas über 80% HF-Gehalt
gewonnen. Aus dem Endreaktor 3 werden durch ein, als gasdichtes Abschlußorgan dienende
Schnecke gleichzeitig etwa 2300 kg/h Anhydrit mit einem belassenen Restgehalt von unter 2% F ausgetragen.
Die dem Behälter 6 zufließende heiße Waschsäure wird kontinuierlich dadurch ersetzt, daß
man etwa 540 kg/h kalte konzentrierte Schwefelsäure, mit 98% in einen am Ende einer Gesamtanlage
angeordneten Absorptionsturm 31 aufgibt und vom Unterteil des Absorptionsturms 31, zusammen
mit absorbierter Flußsäure als etwa 760 kg/h Säure mit etwa 30% HF, etwa 70% H2SO4 und 1 bis 3%
Wasser, in den Unterteil der Waschkolonne 13 fließen läßt. Dort desorbieren die zuströmenden
frischen Reaktionsgase HF bis zum Gleichgewicht und erwärmen die Waschsäure auf etwa 90° C.
Der Anhydrit ist von guter Qualität und kann in bekannter Weise für Bauzwecke weiterverarbeitet
werden.
Die praktisch staubfreien Reaktionsgase erlauben eine besonders vorteilhafte Verwendung im Dauerbetrieb
für Kondensation, zu praktisch wasserfreier HF oder für chemische Reaktionen mittels Flußsäuredämpfen.
Claims (4)
1. Verfahren zur kontinuierlichen Erzeugung von Flußsäure aus Flußspat und Schwefelsäure,
dadurch gekennzeichnet, daß Flußspat mit einem Gemisch von Waschsäure, Schwefelsäure
und Oleum in einer als Vorreaktor ausgebildeten, beheizten Knet- und Mischvorrichtung
(1) vermengt und anschließend in einem als Entgasungsteil ausgebildeten Reaktor (2) behandelt
wird, aus welchem die Reaktionsgase direkt abgezogen werden, worauf die Nachbehandlung der
Reaktionsmasse in einem anschließenden Endreaktor (3) erfolgt, aus dem die zusätzlich erzeugten,
verunreinigten Reaktionsgase im Gegenstrom in den Reaktor (2) entweichen.
2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß dieselbe einen kontinuierlich arbeitenden Reaktor aufweist, welcher aus einer kontinuierlichen
Knet- und Mischeinrichtung (1), einem daran angeflanschten Entgasungsteil (2) und
einem angeschlossenen Reaktionsteil (3) besteht, wobei die Knet- und Mischeinrichtung (1) getrennte
Zuführungen für Flußspat und für ein Säuregemisch aufweist, während der Entgasungsteil (2) an den unteren Teil (12) einer Waschkolonne
(13) angeschlossen ist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Entgasungsteil (2) als
Paddelmischer ausgebildet ist.
4. Vorrichtung nach Ansprüchen 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktorteil (3) als
Drehofen ausgebildet ist.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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