DE2158584A1 - Verfahren zum Herstellen eines Pigments - Google Patents

Verfahren zum Herstellen eines Pigments

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DE2158584A1 DE19712158584 DE2158584A DE2158584A1 DE 2158584 A1 DE2158584 A1 DE 2158584A1 DE 19712158584 DE19712158584 DE 19712158584 DE 2158584 A DE2158584 A DE 2158584A DE 2158584 A1 DE2158584 A1 DE 2158584A1
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Willem Lambertus; Verriet Johannes Gerardus; Eindhoven Wanmaker (Niederlande)
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Philips Gloeilampenfabrieken NV
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Description

PHN.5300. BOSS/EVH.
Disl.-lnr. ÜOKST AUER
': · - >->-:r--vcilt
Anmte: Ii. V. Ki L!'rä: ,LCiLAMPEfiFABfllEKEH
Akte: PHN- 5300
Anmeldunfl vom· 25. NOV. 1971
Verfahren zum Herstellen eines Pigments,
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines Pigments, insbesondere eines anorganischen gelb gefärbten Pigments. Ferner betrifft die Erfindung ein derartiges Pigment und die Verwendung eines derartigen Pigments für Niederdruck-Quecksilberdampfentladungslampen.
Die Erfindung schafft neue Verbindungen, die infolge ihrer physikalischen und chemischen Eigenschaften vorteilhaft als Pigment mit einer ungesättigten gelben Farbe, beispielsweise in Farben und Lacken, angewendet werden können. Eine wichtige Anwendung finden derartige gelbe Pigmente ferner in mit einer Leuchtschicht versehenen Niederdruck-Quecksilberdampf entladungslampen, auch Fluoreszenzlampen genannt, und zwar insbesondere in Fluoreszenzlampen mit
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- •ff- PHN. 5300.
guter Farbwiedergabe,
Um mit einer Fluoreszenzlampe eine gute Wiedergabe der Farben der mit der Lampe bestrahlten Gegenstände zu erzielen, ist es erforderlich, die Intensität der durch die Quecksilberdampfentladung ausgesandten blauen Quecksilberlinien mit Wellenlängen von 4O5 und k36 nm zu unterdrücken.
Das Mass dieser Unterdrückung hängt von der gewünschten Farbwiedergabequalität und von der gewünschten Farbtemperatur der Lampe ab. Eine Abschwächung der erwähnten blauen Quecksilberlinien kann dadurch erhalten werden, dass die Wand der Lampe mit einer Schicht versehen wird, die einen hellgelb gefärbten, rot leuchtenden Stoff enthält, der zumindest einen Teil der blauen Quecksilberstrahlung absorbiert. Die ausgesandte Strahlung dieses Leuchtstoffs liefert einen erwünschten Beitrag zum roten Teil des Spektrums der von der Lampe ausgesandten Strahlung, Diese bekannte Massnahme ist in der britischen Patentschrift 737828 beschrieben. Als blau absorbierender, rot leuchtender Stoff wird in der Praxis mit vierwertigem Mangan aktiviertes Magnesiumarsenat angewandt. In der Lampe befindet sich ferner eine auf der Absorptionsschicht angeordnete zweite Leuchtschicht, die einen oder mehrere Leuchtstoffe enthält, mit denen es möglich ist, die erwünschte spektrale Verteilung der von der Lampe ausgesandten Strahlung zu erreichen.
Ein Nachteil der Anwendung des erwähnten Arsenate in der blau absorbierenden Schicht von Fluoreszenzlampen ist der, dass die Schicht verhältnismässig dick sein muss, um die erwünschte Absorption zu erhalten. Dies verursacht
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Lichtverlust durch eine unannehmbar hohe Absorption der durch die zweite Leuchtschicht ausgesandte Strahlung. Ein weiterer Nachteil ist der, dass sich die Dicke der Absorptionsschicht bei der Lampenherstellung sehr schwierig konstant halten lässt, so dass zwischen den einzelnen Lampen ziemlich grosse Unterschiede sowohl hinsichtlich des Prozentsatzes blauer, als auch des Prozentsatzes roter Strahlung entstehen können.
Die oben beschriebenen Nachteile können teilweise beseitigt werden, wenn der Mangangehalt des Magnesiumarsenats erhöht wird. Man erhält dann ein stärker gelb gefärbtes Arsenat, das die blaue Quecksilberstrahlung besser absorbiert, wodurch dünnere Schichten angewandt werden können. Ferner sinkt der Quantenwirkungsgrad des Arsenate, so dass der Beitrag des Arsenate zu der von der Lampe ausgesandten roten Strahlung nur gering ist . Der erwünschte Prozentsatz roter Strahlung kann mit anderen in der Lampe vorhandenen Leuchtstoffen erreicht werden.
Aus der britischen Patentschrift 1119220 ist es ferner bekannt, einer Absorptionsschicht für Fluoreszenzlarapen, die mit Mangan aktiviertes Magnesiumarsenat enthält, eine bestimmte Menge Titandioxyd zuzufügen, um die von der Lampe ausgesandte Menge an Ultraviolettstrahlung möglichst stark einzuschränken. Durch die Anwesenheit des die Ultraviolettstrahlung stark absorbierenden Titandioxyds in der Schicht ist die Menge der durch die Entladung erregten Ultraviolettstrahlung, die das Arsenat erreicht, kleiner als im Falle einer titandioxydfreien Schicht. Demzufolge ist
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PIIN.5300.
der Beitrag des Arsenate zu der von der Lampe ausgesandten roten Strahlung vernachlässigbar klein. Eine derartige, mit Mangan aktiviertes Magnesiumarsenat und Titandioxyd enthaltende Schicht wirkt somit praktisch ausschliesslich als Absorptions- oder Filterschicht. Das Material einer derartigen Absorptionsschicht hat für Strahlung mit einer Wellenlänge von 400 nm eine diffuse Reflexion, die noch ungefähr 35$ beträgt, während diese Reflexion bei einer Wellenlänge von 500 nm 80 - 85$ beträgt. Es leuchtet ein, dass die bekannte Absorptionsschicht hinsichtlich der Anforderungen, die an sie gestellt werden, nämlich hohe Absorption von ultravioletter und blauer Strahlung und grosse Durchlässigkeit der übrigen sichtbaren Strahlung durchaus noch nicht ideal ist. Die Erfindung bezweckt u.a. dies durch Schaffung eines Pigments zu verbessern, mit dem es möglich ist, Absorptionsschichten herzustellen, die den gestellten Anforderungen genügen.
Das erfindungsgemässe Verfahren zum Herstellen eines Pigments ist dadurch gekennzeichnet, dass ein Gemisch bereitet wird, das ρ Mol$ Bariumoxyd, q Mol$ Yttrium- und/oder Lanthan- und/oder Gadoliniumoxyd und r Mol$ Molybdänoxyd enthält, wobei bis zu 75 Mol$ des Bariumoxyds durch Strontiumoxyd, bis zu 25 Mol$ des Bariumoxyds durch Calciumoxyd und bis zu 75 Mol$ des Molybdänoxyds durch Wolframoxyd ersetzt werden kann, oder das Verbindungen enthält, die die erwähnten Oxyde liefern können, wobei die Molprozente p, q und r den folgenden Bedingungen genügent
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PHN.5300.
+ 5^P
65
ρ + q + r = 100
und dass das Gemisch bei erhöhter Temperatur zur Reaktion gebracht wird, wobei ein Pigment gebildet wird, das eine Verbindung der Formel 3 (Ba1 Sr Ca )0.Ln0O,,. (Mo1 W )0„ enthält, in der Ln eines oder mehrere der Elemente Yttrium, Lanthan und Gadolinium darstellt und worin j
0 4 * £ 0,75, 0 ^ y ^ 0,25 undO^z^ 0,75.
Das erfindungsgemässe Pigment hat eine ungesättigte gelbe Farbe. Bisher konnte diese Farbe nur durch Mischen eines der bekannten tiefgelben Pigmente mit einem weissen Pigment erhalten werden. Die erfindungsgemässen Pigmente weisen ferner den Vorteil auf, dass sie in den üblichen Lacken gut dispergierbar sind und eine gute Deckfähigkeit aufweisen.
Aus dem Reflexionsspektrum der erfindungsgemässen Pigmente geht hervor, dass sie eine hohe Absorption für Strahlung mit Wellenlängen bis ungefähr hhO nm und eine niedrige Absorption von Strahlung mit Wellenlängen grosser als ungefähr 500 nm aufweisen. Dies führt bei einer Anwendung des Pigments in der Absorptionsschicht einer Fluoreszenzlampe zu wichtigen Vorteilen.In erster Linie kann man Schichtdickan anwenden, die kleiner als dio der bekannten, Arsenat und Titsiidlioxyd enthaltenden Schichten sind wodurch ein Lichtverlust infolge Absorption der in der zweiten Leuchtschicht erregten Strahlung auf ein Minimum eingeschränkt wird,
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PHN.5300.
In zweiter Linie kann man in der Absorptionsschicht das Titandioxyd weglassen, da die erfindungsgemässen Pigmente auch Ultraviolettstrahlung gut absorbieren. Zum Anbringen der Absorptionsschicht ist es mithin nicht erforderlich, über eine Suspension mit mehreren Komponenten zu verfügen. Eine derartige Suspension mit mehreren Komponenten verursacht im allgemeinen praktische Schwierigkeiten bei der Verarbeitung. Weitere Vorteile der erfindungsgemässen Pigmente sind eine gute Dispergierbarkeit in den bei der Lampenherstellung üblichen Arten von Suspensionen, eine gute Stabilität während der Lampenherstellung und eine gute photochemische Stabilität beim Brennen der Lampen.
Alle erfindungsgemässen Pigmente enthalten die Verbindung der Formel 3 BaO.Ln^O-. MoO«, was mit Hilfe von Röntgenanalysen bewiesen werden kann. Diese Verbindung ist bisher noch nicht beschrieben, sie weist kubische Kristallstruktur und ein charakteristisches Röntgendiagramm auf. Es hat sich gezeigt, dass bis zu maximal 75 Mol$ des Bariumoxyds durch Strontiumoxyd und bis zu maximal 25 Mo1$ des Bariumoxyds durch Calciumoxyd ersetzt werden kann. Ferner kann bis zu maximal 75 Mo1$ des Molybdänoxyds durch Wolframoxyd ersetzt werden. Bei diesen Substitutionen ändern sich die Eigenschaften des Pigments nur in geringem Masse und wird die Kristallstruktur beibehalten. Die Anwendung grösserer Mengen von Calcium- bzw. Wolframoxyd führt jedoch zu weniger brauchbaren Pigmenten.
Die erfindungsgemässen Pigmente werden durch Mischung der erforderlichen Oxyde und eine anschliessende
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Wärmebehandlung des Gemisches hergestellt. Das Mischen kann auf übliche Art und Weise erfolgen. Ferner ist es auch möglich, durch Kopräzipitation Verbindungen der anzuwendenden Oxyde zu bilden. Um die 3 BaO.Ln20„.MoO„-Phase zu erhalten, ist jedoch stets eine Wärmebehandlung erforderlich. Diese Wärmebehandlung kann beispielsweise in einem Ofen während 2 bis 20 Stunden bei einer Temperatur zwischen 800 und 14OO°C stattfinden. Anstelle der Oxyde der erwähnten Elemente kann man im Ausgangsgemisch auch Verbindungen anwenden, die diese Oxyde liefern können.
Bei der Herstellung des erfindungsgemässen Pigments brauchen die Mengen der zu verwendenden Oxyde im Ausgangsgemisch nicht den durch die Stöchiometrie bestimmten Mengen für die Verbindung 3♦BaO.Ln2O-.MoO„ zu entsprechen. Die Molprozente p, q und r dieser Oxyde müssen jedoch den oben gestellten Bedingungen genügen, weil sonst weniger brauchbare Pigmente und/oder Stoffe, welche die 3 BaO.LnpO„.MoO„-Phase nicht enthalten, gebildet werden.
Es wird eine Ausführungsform des erfindungsgemässen \ Verfahrens bevorzugt, bei dem die Molprozente p, q und r den folgenden Bedingungen genügen»
r + 20 £ ρ
8 ^ q ^ k5
10 < r
ρ + q + r ^ 100.
Bei diesen Werten von p, q und r werden nämlich Pigmente mit den besten Reflexionseigenschaften erhalten.
Ebenso wie das bekannte blau absorbierende, mit
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Mangan aktivierte Magnesiumarsenat können die erfindungsgemässen Pigmente in Fluoreszenzlampen mit guter Farbwiedergabe als gesonderte Absorptionsschicht angewandt werden, die mit einer zweiten, luminezierenden Schicht bedeckt wird. Die Absorptionsschicht kann auf bekannte Weise mit Hilfe einer Suspension angebracht werden. Infolge der ausgezeichneten Absorptionseigenschaften der erfindungsgemässen Pigmente ist es ferner möglich, das Pigment mit den Leuchtstoffen zu mischen und danach beide in einer Schicht an der Wand der Lampe anzubringen. Dies hat den Vorteil, dass die Lampen einfacher herzustellen sind und dass sie untereinander praktisch keine Unterschiede in der Intensität der ausgesandten blauen Strahlung aufweisen.
Die Erfindung wird anhand eines Herstellungsbeispiels, einiger Tabellen und einer Zeichnung näher erläutert.
In der Zeichnung zeigt Fig. 1 das ternäre System
BaO-MoO0-Y2O0, Die Zusammensetzung einer Anzahl von erfindungsgemässen Pigmenten ist in Fig. 1 mit Punkten angegeben. Fig. 2 zeigt das diffuse Reflexionsspektrum einiger erfindungsgemässer Pigmente.
HERSTELLUNGSDEISPIEL.
Man bereitet ein Gemisch von 0,6 Mol Bac0o
0,2 Mol Y2°3
0,2 Mol MoOo.
Dieses Gemisch wird in einem Ofen 2 Stunden auf
eine Temperatur von 12000G an Luft erhitzt. Nach dem Abkühlen des erhaltenen Erhitzungsprodukts wird dieses zerkleinert
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und gesiebt. Danach, wird das Produkt einer zweiten Erhitzung von 2 Stunden bei einer Temperatur von 13000C an Luft unterzogen. Nach dem Abkühlen, Zerkleinern und Sieben ist das Produkt fertig. Es besteht aus einem gelben Pigment, das entsprechend der Röntgenanalyse die Verbindung 3BaO,YpO-.MoO„ enthält,
Auf entsprechende Weise wie im obenstehenden Herstellungsbeispiel ist eine grosse Anzahl von erfindungsgemässen Pigmenten hergestellt worden. Dabei hat sich gezeigt, ^ dass Erhitzungszeit und -temperatur in weiten Grenzen gewählt werden können, beispielsweise zwischen 2 und 20 Stunden bzw. zwischen 800 und 14OO°C. Im allgemeinen ist es vorteilhaft, die Erhitzung in zwei oder mehreren Schritten auszuführen, wobei die Erhitzungsprodukte zwischendurch zerkleinert und gesiebt werden.
In der folgenden Tabelle I ist für eine Anzahl von erfindungsgemässen Pigmenten, die nur Barium-, Yttrium- und Molybdänoxyd enthalten, die diffuse Reflexion von Strahlung
mit bestimmten Wellenlängen im Bereich von 380 bis 700 nm ™
in Prozenten angegeben* Die in der Tabelle aufgeführten Beispiele sind in der ersten Spalte mit Nummern versehen, die den in Fig. 1 verwendeten Nummern entsprechen. Anhand von Fig. 1 kann man somit für jedes Beispiel das Molverhältnis der im Pigment vorhandenen Oxyde feststellen. Im ternären System von Fig. 1 findet man alle erfindungsgemässen Pigmente in dem /om Viereck ABCD umgrenzten Bereich. Beispiel 1 betrifft die 3 BaO.YgOo.MoOi-Phaae, hergestellt au· einem 8töchioiuetr±0iDhan Erhitatuig'sgemisbhi Es ^haf sich
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- KT-
PHN.5300.
dass beträchtliche Abweichungen vom stöchiometrischen Verhältnis möglich sind, wobei geringe Unterschiede im Reflexionsspektrum der erhaltenen Pigmente auftreten.
TABELLE I (siehe Fig. 1).
BeispieX Diffuse Reflexion von .., 380 400 420 440 460 nm-St rah lung in f> 500 550 600 650 700
1 2 2 5 16 39 480 71 77 79 81 82
3 3 6 18 47 63 76 80 81 83 85
T 3 4 6 10 26 57 69 86 90 89 89 90
4 6 7 13 30 61 77 88 91 93 93 93
5 VJl 7 14 33 63 80 82 86 86 86 86
6 5 7 14 36 66 77 89 91 91 91 91
7 7 9 18 40 69 83 86 89 88 88 88
8 8 11 22 45 71 82 86 89 89 89 88
9 10 14 25 48 7h 83 88 90 90 90 89
10 14 17 26 47 74 85 91 93 93 94 9h
12 15 23 43 69 86 86 89 91 91 92
f12 5 6 11 25 54 82 84 89 92 92 92
13 8 9 16 33 62 76 84 89 91 92 92
14 6 8 14 29 55 78 77 81 83 85 86
15 4 5 10 27 55 72 79 83 85 86 87
16 9 11 18 33 57 73 80 83 84 83 83
17 10 12 20 36 63 74 86 88 88 86 86
18 10 14 24 44 69 79 87 89 90 90 90
19 4 6 13 32 60 83 79 83 85 87 89
20 11 13 21 41 68 7^ 83 87 88 89 91
79
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Die Tabelle II gibt auf dieselbe Weise wie Tabelle I die Ergebnisse von Reflexionsmessungen an Pigmenten der Formel 3(Ba1 " Sr Ca )O.YpO„.MoO„, hergestellt aus einem
ι —x—y Xy £ j _j
stöchiometrischen Erhitzungsgemisch, wobei χ und y verschiedene Werte aufweisen, an.
TABELLE II
X y Diffuse Reflexion von . . , nm-Strahlung in fo. 380 4oo 420 44o 460 480 500 550 600 650 700
0,25
o,5o
0,75		 0,25 5
5
7
12
7		 5
6
9
16
9		 9
11
17
27
19		 21
26
39
45
42		 49
55
65
64
67		 69
74
75
73
79		 77
82
80
86
83		 82
87
84
80
85		 82
89
86
82
83		 84
91
90
87
79		 VO r- τ- ON 00
00 On On 00 O
Reflexionsmessungen an einigen erfindungsgemässen Pigmenten, die der Formel 3BaO.Ln„0_.MoO„ genügen und aus einem stöchiometrischen Erhitzungsgemisch hergestellt sind, wobei Ln eines oder mehrere der Elemente Yttrium, Gadolinium und Lanthan' ist, sind in der folgenden Tabelle III zusammengefasst ·
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TABELLE III
PHN.53ÖO.
Ln in Mol# La 380 Diffuse Reflexion von .. 420 440 460 480 • nm-Strahlung 550 600 in io 700
Y Gd - 5 400 9 21 49 69 500 82 82 650 86
100 - - 6 5 10 19 42 62 77 78 79 84 85
50 50 - 5 7 7 13 34 55 73 76 79 83 86
25 75 - UX 5 6 12 30 52 69 75 78 82 86
- 100 25 4 5 7 19 41 61 66 76 78 82 84
75 - 50 4 4 7 20 46 66 68 80 82 80 87
50 - 75 5 4 10 23 49 64 74 75 79 83 85
25 - 100 12 5 30 52 72 76 71 82 84 81 88
- - 17 78 87
Das Molybdänoxyd im erfindungsgemässen Pigment kann bis zu 75 MoI^ durch ¥olframoxyd ersetzt werden. Aus der folgenden Tabelle IV, die die Ergebnisse von Messungen an Pigmenten der Formel 3BaO. Y3O .( Mo.. zWz)0_ angibt, geht hervor, dass dabei die guten Reflexionseigenschaften erhalten bleiben,
TABELLE IV
Z Diffuse Reflexion von ... nm-Strahlung in $ 380 4oo 420 44o 460 480 500 550 600 650 700
0,25
0,50
0,75		 5
4
7		 7
7
13		 13
15
26		 32
38
50		 60
65
72		 lh
11
79		 80
81
82		 83
85
85		 84
86
87		 85
86
87		 86
88
89
In Fig. 2 der Zeichnung zeigen die Kurven 1 und 12 das diffuse Reflexionsspektrum der Pigmente entsprechend den
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PHN. 5300.
Beispielen 1 und 12 aus Tabelle I. Vertikal ist die Reflexion R in ia und horizontal die Wellenlänge^der auftreffenden Strahlung in nm aufgetragen. Zum Vergleich ist die gestrichelt dargestellte Kurve A aufgetragen, welche die Reflexion des bekannten, mit Mangan aktivierten Magnesiumarsenats gemischt mit 10 Gew,^ Titandioxyd darstellt. Es zeigt sich, dass mit erfindungsgemässen Pigmenten im Wellenlängenbereich unterhalb ungefähr kkO nm eine grössere Absorption erreicht wird als mit dem bekannten Pigment. Ferner weisen viele erfindungsgemässe Pigmente den Vorteil auf, dass sie bei Wellenlängen, die grosser sind als 500 nm, eine Reflexion aufweisen die grosser ist als die des bekannten Pigments.
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Claims (8)

  1. PHN. 5300.
    PATENTANSPRUECHE:
    1, Verfahren zum Herstellen eines Pigments, dadurch gekennzeichnet, dass ein Gemisch bereitet wird, das ρ Mol$ Bariumoxyd, q Mol$ Yttrium- und/oder Lanthan- und/oder Gadoliniumoxyd und r Mol/6 Molybdänoxyd enthält, wobei bis zu 75 Mo1$ des Bariumoxyds durch Strontiumoxyd, bis zu 25 Mol$ des Bariumoxyds durch Kalziumoxyd und bis zu 75 Mo 1$ des Molybdänoxyds durch Wolframoxyd ersetzt werden kann, oder das Verbindungen enthält, welche die erwähnten Oxyde liefern können, wobei die Molprozente p, q und r den folgenden Bedingungen gentigen:
    r + 5 ^ ρ
    h ^. q ^ 65
    h ^ r
    p+q+r = 100,
    und dass das Gemisch bei erhöhter Temperatur zur Reaktion gebracht wird, wobei ein Pigment gebildet wird, das eine Verbindung der Formel 3(Ba1 Sr Ca )0.Ln„0„.(Mo1 W )θ_ enthält, in der Ln eines oder mehrere der Elemente Yttrium, Lanthan und Gadolinium darstellt, und worin 0 ^ χ < 0,75» 0 .< y ^ 0,25 und 0 < ζ ^ 0,75.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Molprozente p, q und r den folgenden Bedingungen genügen:
    r + 20 ^. ρ
    8 ^ q ^ k5
    10^ r
    p+q+r = 100.
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    PHN. 5300.
  3. 3. Pigment, das eine Verbindung der Formel 3(Ba^x SrxCa )0.Ln2O3. (Mo1-55W2)O3 enthalt, worin Ln eines oder mehrere der Elemente Yttrium, Lanthan und Gadolinium darstellt, und worin 0< x< 0,75, ° ^ Y < Or25 und 0 < ζ ^ 0,75.
  4. 4. Verwendung des Pigments nach Anspruch 3 in Niederdruck-Quecksilberdampfentladungslampen mit einer Hülle, die zwei Elektroden, Quecksilber und Edelgas enthält und mit einer an der Wand der Hülle angeordneten Leuchtschicht versehen ist.
  5. 5. Verwendung nach Anspruch h, dadurch gekennzeichnet, dass die Leuchtschicht an der Innenwand der Hülle angeordnet und das Pigment in einer zwischen der Innenwand und der Leuchtschicht liegenden Schicht angebracht ist.
  6. 6. Verwendung nach Anspruch k, dadurch gekennzeichnet, dass das Pigment mit dem Leuchtmaterial der Leuchtschicht gemischt ist.
  7. 209824/1081
  8. Leerseite
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