DE2158573C3 - Verfahren zum Cracken von Kohlenwasserstoffen - Google Patents

Verfahren zum Cracken von Kohlenwasserstoffen

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DE2158573C3 DE2158573A DE2158573A DE2158573C3 DE 2158573 C3 DE2158573 C3 DE 2158573C3 DE 2158573 A DE2158573 A DE 2158573A DE 2158573 A DE2158573 A DE 2158573A DE 2158573 C3 DE2158573 C3 DE 2158573C3
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    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G11/00—Catalytic cracking, in the absence of hydrogen, of hydrocarbon oils
    • C10G11/14—Catalytic cracking, in the absence of hydrogen, of hydrocarbon oils with preheated moving solid catalysts
    • C10G11/18—Catalytic cracking, in the absence of hydrogen, of hydrocarbon oils with preheated moving solid catalysts according to the "fluidised-bed" technique
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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Description

Die Erfindung betrifft das katalytische Cracken von Kohlenwasserstoffen mit Katalysatoren vom Typ kristalliner Zeolithe. Insbesondere betrifft die Erfindung eine gesteigerte Katalysatoraktivität und -Selektivität.
In katalytischen Wirbelschicht-Crackverfahren werden Kohlenwasserstoffe an Katalysatoren verschiedener Typen umgesetzt, um die Überführung der Kohlenwasserstoffe in gewünschte Produkte, wie z. B. Benzin, verflüssigtes Petrolgas, Alkylierungsausgangsmaterialien und Mitteldestillatverschnittmaterialien, zu erzielen. Jedoch tritt oft eine unerwünschte gleichzeitige Nebcnproduktbildung von Koks und Gas ein. Ein besonders schädliches Nebenprodukt in den Verfahren ist der Koks, welcher sich während der Kohlenwasserstoffumwandlung auf dem Katalysator ablagert. Da die Koknablagerung die Katalysatoraktivität und besonders die -Selektivität herabsetzt, wird der Katalysator kontinuierlich aus dem Reaktor abgezogen und durch eine RegeriefierUngszöne geschickt, in welcher der Katalysator mit einem sauerstoffhaltigen Gas umgesetzt wird. Hierdurch wird die Verbrennung eines wesentlichen Teiles des Kokses unter Katalysatorregenerierung und damit Wiederherstellung des größten Teiles seiner früheren Aktivität herbeigeführt. Infolge lokaler Überhitzung im Regenerator führt eine wiederholte Katalysatorbehandlung bei sehr hohen Temperaturen zu einer allmählichen Aktivitätsabnahme des regenerierten Katalysators;. Sowohl die bisher verwendeten amorphen SiO2-Aluminiumoxid-Katalysatoren als auch die neueren aktiveren Katalysatoren vom Typ kristalliner Aluminosilicate, die vielfache Anwendung in der Erdöliriilustrie finden, sind empfindlich gegenübei den lokalen Überhitzungen, die häufig in katalytischer Wirbelschicht-Crackregeneratoren auftreten. Das Behandeln von Katalysatoren, enthaltend kristalline Aluminosilicate in dem Teil des Regenerators, ir
ίο welchem der verbrauchte Katalysator zuerst mit dei sauerstoffreichsten Luft in Kontakt tritt, führt zu heißer Gebieten mit 9000C und höheren Temperaturen und zi einer Desaktivierung der Zeolith-Katalysatoren infolge Zerstörung der Kristallstruktur des Aluminosilicat-Ge rüstes. Obgleich nur ein kleiner Teil des originärer Zeolithgehaltes in diesen Katalysatoren nach dei Hitzezerstörung noch verbleibt, besitzen d .use Kataly satoren auch dann noch eine viel größere Aktivität al! die amorphen S^-Aluminiumoxid-Katalysatoren.
Die Abnutzung dieser Crackkatalysatoren ist eir dauerndes Problem. Beim Transport des Crackkatalysa tors zwischen den Regeneratoren und den Reaktorer und bei der Zirkulation durch die Wirbelschichten dei Reaktoren erfolgt ein starker Abrieb, was in eine:
Fragmentierung der Katalysatorpellets resultiert Ob wohl das fein zermahlene Katalysatormaterial hoh( Aktivität besitzt, geht es mit den Regeneratorschorn steingasen und den Fraktioniersümpfen verloren Allgemein beträgt der Katalysatorverlust pro Taf 0,1 —2,0 Gew.-% des Katalysatorbestandes. Etwa 75Vi der träglichen Katalysatorverluste finden sich sn dei Regeneratorschornsteingasen und der Rest in det Fraktioniersümpfen wieder. Die Katalysatorabnahm« infolge Abrieb und Verlust muß durch periodische normalerweise tägliche Zugabe von Frischkatalysato zur Aufrechterhaltung des vorgeschriebenen Bestände: ausgeglichen werden.
Obgleich die Zugabe von Frischkatalysator dii Katalysatorinenge auf der benötigten Höhe hält um eine Aktivitätsabnahme des im Gleichgewicht befindli chen Katalysators verhütet, ist auch weiterhin eil signifikanter Unterschied in der Aktivität von vermisch tem Frischkatalysator und Gleichgewichtskatalysato einerseits und der erreichbaren Aktivität von hitzebe handeltem Frischkatalysator andererseits gegeben. Eil geringer Aktivitätszuwachs, auch ein Zuwachs von 1,0 ii der Texaco D+ L-Aktivität, kann einen beträchtlichei und signifikanten Zuwachs des wirtschaftlichen Werte der Produkte bedeuten. Zusätzlich is. der Aktivitätszu
so wachs von einer signifikanten Selektivitätszunahmi begleitet, was wiederum den wirtschaftlichen Vortei des AktivitätS/cuwachses weiter erhöht. Dieserhalb is jede Modifizierung des katalytischen Wirbelschicht Crackverfahrens, des Katalysators oder der Verfahrens
s.s bedingungen Modifizierung hohem Maße erwünscht wenn Aktivität und Selektivität gesteigert werden.
Die Erfindung bezieht sich auf Verbesserungen in katalytischen Wirbelschichtcracken von Kohlenwasser stoffen mit Katalysatoren vom Typ kristalliner Zeolithe
f.r, wobei die Katalysatoraktivität und Selektivität durcl eine Kombination von Zugabe von Frischkatalysato zum Gleichgewichtskatalysator zur Beseitigung de Verlustes und einer Hitzebehandlung des Katalysator bei Temperaturen oberhalb 7000C wesentlich gesteiger
<>s werden. Die Verbesserungen beziehen sich besonder auf die Zugaben von Frischkatalysator in einen Verhältnis von Katalysatorzugabe zu Katalysatorver luste größer als 1,5 und die Hitzebehandlung entwede
des Frischkatalysators oder eines Teiles der Mischung von Frisch- und Gleichgewichtskatalysator oder der Gesamtmischung bei Temperaturen zwischen 700 und 870° C und zwischen 5 Minuten und 24 Stunden.
Es wurde gefunden, daß signifikante Verbesserungen beim katalytischen Cracken von Kohlenwasserstoffen mit Katalysatoren vom kristallinen Zeolith-Typ erzielt werden können, indem die Frischkatalysatorzugabe im Verhältnis von Frischkatalysatorzugabe zu Gleichgewichtskatalysatorverlust größer als etwa 1,5 erfolgt und eine Hitzebehandlung der Mischung von Frisch- und Gleichgewichtskatalysator bei hohen Temperaturen erfolgt. Alternativ kann die Hitzebehandlung auf die Frischkatalysatorzugabe begrenzt werden.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum katalytischen Cracken von Kohlenwasserstoffen mit einem kristallinen Zeolith-Katalysator, indem periodische Zugaben des Katalysators zur Aufrechterhaltiing des KatalysatorSestandes der Anlage, der infolge Abrieb und Veriast fortdauernd abnimmt, erfolgen, dadurch gekennzeichnet ist, daß
eine Zugabe von frischen Crackkatalysator des kristallinen Zeolith-Typs zum Bestand an Gleichgewichtskatalysator in einem Verhältnis von Frischkatalysatorzugabe zu Gleichgewichtskatalysatorverlust größer als etwa 1,5 erfolgt,
die Mischung von Gleichgewichts- und Frischkatalysator bei 700 bis 87O°C in einem Zeitraum zwischen 5 Minuten und 24 Stunden erhitzt und
Gleichgewichtskatalysator aus dem Katalysatorbestand der Anlage zur Aufrechterhaltung einer im wesentlicher konstantem Meng;, abgezogen wird.
Die Erfindung betrifft insbesondere das katalytische Wirbelschichtcracken von Kohlenw >serstoffen unter Verwendung von Crackkatalysatoren des Zeolith-Typs. Diese Katalysatoren bestehen aus oder enthalten ein aktives Metalloxid, beispielsweise SiCh-AIuminiumoxid oder Tonerde, und ein großporiges kristallines Aluminosilicat, welches gewöhnlich als Zeolith bezeichnet wird. Die in diesen Crackkatalysatoren verwendeten Zeolithe besitzen geordnete, formfeste, dreidimensionale Strukturen mit gleichmäßigen Porendurchmessern von 5 bis 15 A (Ängstrom). Die kristallinen Zeolith-Katalysatoren, auf welche die erfindungsgemäßen Verbesserungen ausgerichtet sind, enthalten 1 bis 50 Gew.-% Zeolith, 10 bis 50 Gew.-°/o Aluminiumoxid und als Rest SiO2. Unter den bevorzugten Zeolithen sind die als Zeolith X, Zeolith Y und Mordenit bekannten Zeolithe, in welchen mindestens ein beträchtlicher Teil der originären Alkalimetallionen durch Kationen des Wasserstoffes und/oder von Metalien oder Kombinationen von Metallen wie Barium, Calcium, Magnesium, Lanthan, Neodym, Praseodym, Samarium und Yttrium ersetzt sind.
Unter »Frischkatalysator« wird ein Katalysator vom beschriebenen Zeolith-Typ verstanden, welcher noch nicht als Katalysator bei der Kohlenwasserstoffumwandlung eingesetzt wurde. So ist als Frischkatalysator ein solcher anzusehen, der vom Katalysatorhersteller angeliefert und periodisch einer arbeitenden katalytischen Crackanlage zugegeben wird. Ist der Frischkatalysator dem Katalysatorbestand der Anlage eingegeben, treten allmählich geringe Eigenschaftsveränderungen des Katalysators auf, die schließlich einen im wesentlichen konstanten Wert annehmen. Beispielsweise nehmen Katalysatoraktivität und -Selektivität im allgemeinen und allmählich ab, wobei schließlich ein Gleichgewichtswert erreicht wird. Dieses wird durch die Tatsache erklärt, daß während der Regenerierung, bei der das kohlenstoffhaltige Material vom Katalysator entfernt wird, der Katalysator gelegentlich sehr hohen Temperaturen in Teilbereichen des Regenerators unterliegt, wodurch ein Abbau der kristallinen Zeolith-Struktur und eine Veränderung seiner katalytischen Eigenschaften eintritt. Nach wiederholten Regenerierungen und Einsätzen als Crackkatalysator ergib-: sich für die vorhandene Katalysatormenge ein Gleichgewicht bezüglich der Crackeigenschaften. Die so erhaltene Katalysatormenge einer arbeitenden katalytischen Crackanlage besteht dann aus dem »Gleichgewichtskatalysator«.
Bezüglich der Aktivität und Selektivität dieser Katalysatoren ergeben sich für einen Frischkatalysator nach der Hitzebehandlung durchaus gängige Eigenschaften mit einer Texaco-D + L-Aktivität zwischen 40 und 70 und einer Selektivität zwischen 0,65 und 0,80. Der Texaco-D+ L-Aktivitätstest ist in »Petroleum Refiner, Vol. 26, Nr. 12, 94, (1947)« beschrieben. »Selektivität« wird in diesem Zusammenhang mit Vol.-% debutanisiertem Schwerbenzin dividiert durch Vol.-% umgewandeltem Gasöl angegebenen. Nachdem der Katalysator für einen bestimmten Zeitraum verwendet wurde, wobei er den Regenerierungstemperaturen und dem kontinuierlichen Einsatz unterworfen war, haben die Analytischen Eigenschaften der Aluminosilicatmischung abgenommen; gleichzeitig wurde periodisch Frischkatalysator zum Aufrechterhalten der Katalysatormenge zugege-
}o ben. Es ergibt sich ein Gleichgewichtskatalysator, der eine Texaco-D+ L-Aktivität zwischen 25 und 40 und eine Selektivität zwischen 0,64 und 0,75 aufweist.
Die erfindungsgemäßen Verbesserungen in einem katalytischen Wirbelschicht-Crackverfahren steigern Aktivität und Selektivität eines Gleichgewichtskatalysators gegenüber bisherigen Werten signifikant, wenn die Frischkatalysatorzugabe in einem Verhältnis von Frischkatalysator zu Katalysatorverlcst von größer als etwa 1,5, vorzugsweise im Verhältnis zwischen 2 und 2,5, erfolgt. Bei der Zugabe von Frischkatalysator muß natürlich Gleichgewichtskatalysator abgezogen werden, um die Gesamtkatalysatormenge auf einem im wesentlichen konstanten Wert zu halten. Das Verhältnis von Frischkatalysatorzugabe zu Katalysatorverlust plus Abziehen von Gleichgewichtskatalysator muß 1,0 sein, um die Gesamtkatalysatormenge der Anlage auf einem konstanten Wert zu halten.
Eine Hitzebehandlsing des Katalysators ist notwendig, um maximale Verfahrensvorteile zu erzielen.
Entweder wird die Mischung von Gleichgewichts- und Frischkatalysator in der Hitze behandelt, oder diese Behandlung erstreckt sich nur auf die Frischkatalysatorzugabe. Die Temperaturen sollten zwischen 700 und 870°C liegen. Das Erhitzen sollte mindestens 5 Minuten lang erfolgen. Obwohl der Katalysator in vorteilhafter Weise diesen Temperaturen mehr als 200 Stunden ausgesetzt werden kann, besteht praktisch eine obere Zeitgrenze bei 24 Stunden. Vorzugsweise wird zwischen 760 und 845°C während 15 bis 200 Minuten erhitzt. Die
fco Hitzebehandlung sollte kürzer sein, wenn höhere Temperaturen angewendet werden. Das Erhitzen wird bei Abwesenheit von Dampf durchgeführt, aber es können Luft, Rauchgas, Stickstoff oder andere Inertgase während der Behandlung mit dem Katalysator in
fts Kontakt gebracht werden.
Wird nur Frischkatalysator behandelt, so kann das Erhitzen kontinuierlich während der Katalysatorzugabe erfolgen, oder es wird satzweise vor der Katalysatorzu-
gäbe durchgeführt Wird die Katalysatormischung erhitzt, kann ein Katalysatorrücklauf oder -nebenstrom an einem Punkt abgenommen werden, der in Abstromrichtung zur Frischkatalysatorzugabe liegt. Dieser Nebenstrom kann sodann erhitzt und an geeigneter Stelle in die Anlage zurückgeführt werden. Dieses geschieht vorzugsweise an der Stelle, an welcher der regenerierte Katalysator in den Reaktor zurückgeführt wird.
Der Einsatz des erfindungsgemäßen Verfahrens führt gegenüber bisherigen Verfahrensweisen zu höheren Aktivitäten und Selektivitäten. Die nachfolgenden Beispiele geben die Durchführung des Verfahrens wieder.
Beispiel 1
In einer Versuchsreihe wurden katalytische Wirbelschicht-Crackanlagen technischer Größe mit drei verschiedenen Katalysatoren vom Zeolith-Typ betrieben. Diese Katalysatoren und ihre Eigenschaften sind in der Tabelle 1 angegebenen.
Tabelle 1
Zeolith-Katalysator B C
A X Y
Zeolith-Typ X SiO2-A !-Oxid SiOo-AI-Onid
Matrix SiOj-Al-Oxid 329 327
Oberfläche, mVGramm 279 0,72 0,77
Porenvolumen, cc/Gramm 0,58 18 3
Zeolith-Gehalt, Gew.-% 11 2,9 0,6
Gehalt an seltenen Erden, Gew.-% 1,2 35 31
Aktivität des Frischkatalysators (Texaco D+ L)*) 32
*) Vor dem Erhitzen.
In einer Versuchsreihe in der Anlage wurde der Einfluß hoher Katalysatorzugabe im Verhältnis zum Katalysatorverlust und die Hitzebehandlung des Katalysators untersucht. Die Mischung Gleichgewichts- und Frischkatalysator wurde auf 7600C 17 Stunden erhitzt. Die Ergebnisse zeigt die Tabelle 2. Ähnliche Ergebnisse wurden bei einer Erhitzungszeit unterhalb 200 Minuten erhalten.
Die Ergebnisse dieser Versuche zeigen, daß augenscheinlich sowohl Aktivität als auch Selektivität wesentlich anwachsen bei der Kombination von hoher Zugabe im Verhältnis zum Verlust zuzüglich einer Hitzebehandlung der Mischung von Gleichgewichtsund Frischkatalysator. Die Katalysatoren aus höheren Zugaben im Verhältnis zum Verlust wiesen im allgemeinen bessere Aktivität und Selektivität aur.
Beispiel
Zur Veranschaulichung des Einflusses der Hitzebehandlung auf den Frischkatalysator wurde eine Versuchsreihe mit dem Frischkatalysator B und dem GleichgeT'ichtskaialysator B ausgeführt.
Eine Probe eines Gleichgewichtskatalysators B aus einer katalytischen Raffineriecrackanlage wurde in vier Portionen geteilt. Drei Portionen wurden mit Frischkatalysator B, der vom T-'.ersteller geliefert und erhitzt wurde, vermischt. Die Daten für Aktivität und 5" Selektivität dieser Versuche sind in der Tabelle 3 angegeben. Ähnliche Ergebnisse wurden erhalten, wenn das Erhitzen im Versuch 4 weniger als 200 Minuten betrug.
Die Versuche zeigen, daß die alleinige Hitzebehandlung des Frischkatalysators die Aktivität und Selektivität der Mischung von Frisch- und Gleichgewichtskatalysator verbessert.
Tabelle 2 Kataiysatorzugabe/ Vor Erhitzen Selektivität") Nach Erhitzen Selektivität") Anstieg in
Katalysator Katalysatorverlust 0,713 0.725 DB-Schwerbenzin
Aktivität*) 0.715 Aktivität*) 0,716 — Ausbeute —
1,1 24 0,719 25 0.768 0.84
A 1,0 23 0.683 29 0,758 0.07
B 1,2 29 0,698 35 0,70 + 3.43
1,6 33 0.710 36 0.732 5.25
1.4 26 29 0,42
C 2,3 39 43 1,54
Tcxaco-D + I.-Ak.wilät.
Verhältnis von Vol. "A dcbutanisierter (DB) Schwerbcrmn-Ausbeutc /u Vol. "<■■< iimpi'wandcltcm (iasol
Bei einer konstanten (iasöliimwanclluni! von 7(1 Vol.-%.
Tabelle J
Vcrsiirli Nr I
Katalvsatorzusaminensel/iing in (icw.-"/n (ileichgewiehtskatalysator Ii 100"Ίι
Irischkatalysator B
Hit/cbchandlung des (risdikatalysators —
Aktivität") 30
Selektivität*") 0.6")H
Anstieg in DR-Schwerben/in-Ausbcute — Vol.-'Vn***) —
·) Siehe TaIu-IIc 2. "λ Siehe T:!h'j!!'.· 2. *") Anstieg über Vcrsiuh 2, bei konstanter fiiisüliiinuaiullun)! \< >n 70 \'ol. "'.
70 (lew. % 7 0 (,ev,. - "/(I 7 0 (,e\
20 (ie*. '!Ι 20(iew. -"/(I 20 (,c\
keine 87IC 804 C
20 Min. l7Std
34 40
O.h42 0.6h ri O.hf)8
O IhI I 8?

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum katalytischer) Cracken von Kohlenwasserstoffen mit einem kristallinen Zeolith-K.atalysator, indem periodische Zugaben des Katalysators zur Aufrechterhaltung des Katalysatorbestandes der Anlage, der infolge Abrieb und Verlust fortdauernd abnimmt, erfolgen, dadurch gekennzeichnet, daß
eine Zugabe von frischem Crackkatalysator des kristallinen Zeolith-Typs zum Bestand an Gleichgewichtskatalysator in einem Verhältnis von Frischkatalysatorzugabe zu Gleichgewichtskatalysatorverlust größer als etwa 1,5 erfolgt,
die Mischung von Gleichgewichts- und Frischkatalysator bei 700 bis 8700C in einem Zeitraum zwischen 5 Minuten und 24 Stunden erhitzt und Gleichgewichtskatalysator aus dem Katalysatorbestand der Anlage zur Aufrechterhaltung einer im wesentlichen konstanten Menge abgezogen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zunächst
Frischkatalysator einer Temperaturbehandlung unterworfen und anschließend mit Gleichgewichtskatalysator vermischt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung von Gleichgewichts- und Frischkatalysator bei 760 bis 845° C in eiinem Zeitraum zwischen 15 und 200 Minuten erhitzt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß bei einem Verhältnis von Frischkatalysatorzugabe zu Gleichgewichtskatalysatorverlust zwischen 2,0 und 2,5 gearbeitet wird.
DE2158573A 1970-12-28 1971-11-26 Verfahren zum Cracken von Kohlenwasserstoffen Expired DE2158573C3 (de)

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