DE2157341A1 - Verfahren zur Aufarbeitung eines Eisen enthaltenden titanhaltigen Materials - Google Patents
Verfahren zur Aufarbeitung eines Eisen enthaltenden titanhaltigen MaterialsInfo
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Description
Patentanwälte Dipl.-Ing. F. ¥eickmann, 2157341
Dipl.-Ing. H. Weickmann, Dipl.-Phys. Dr. IC. Fingke
Dipl.-Ing. R A. Weickmann, Dipl.-Chem. B. Huber
8 MÜNCHEN 86, DEN POSTFACH 860 820
MÖHLSTRASSE 22, RUFNUMMER 48 39 21/22
<9S3921/22>
CASE:' 295
BEITISH TITAN LIMITED, Billingham, Teesside/England
"Verfahren zur Aufarbeitung eines Eisen enthaltenden titanhal-
tigen Materials" . - .-<
Zusatz zu Patent . (Patentanmeldung P 20 38 244.9)
Die vorliegende Erfindung "betrifft eine Verbesserung des in
dem Hauptpatent . ... ... (Patentanmeldung P 20 J8 244.9) angegebenen
Verfahrens zur Aufarbeitung eines Eisen enthaltenden titanhaltigen Materials.
Der Alisdruck "massiver Ilmenit", wie er hierin verwendet wird,
umfasst einen Ilmenit, der direkt aus Eruptivgestein erhalten wurde in Gegensatz zu einem Ilmenit, der aus Sedimentabschei-"
dung'en gewonnen wurde, die geologischen Verfahren unterworfen waren, die zvi Veränderungen der chemischen und physikalischen
Eigenschaften des Eruptivilmenits, aus dem sie ursprünglich entstanden sind, führten. Massive Ilmenite enthalten im allgemeinen
etwa 15 bis 50 % Titan, als TiOp ausgedrückt, und 30
bis 40 % Eisen, als Fe ausgedrückt.
Das erfindungsgaraäße Verfahren ist insbesondere auf die Her»
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Stellung eines schweielsäurelöslichen Produktes, d.h. eines Materials
gerichtet, von dem nicht mehr als 2 Gexv.-% in überschüssiger
70 Gew.-%-iger Schwefelsäure bei einer 2-stündigen Behandlung
am Siedepunkt der Mischung unlöslich sind und das als Ausgangsmaterial zur Herstellung eines pigmentformigen TiOp gemäß
dem "SuIfat"-Verfahren hervorragend geeignet ist.
Demzufolge betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Aufbereitung von Ilmenit, das dadurch gekennzeichnet ist, dass
man
a) zerkleinerten massiven Ilmenit unter oxydierenden Bedingungen auf eine Temperatur im Bereich von 700 bis 8000C erhitzt,
| bis das in dem Material enthaltene Eisen in den dreiwertigen Zustand
oxydiert ist,
b) man das oxydierte Material unter reduzierenden Bedingungen auf eine Temperatur im Bereich von 650 bis 8000C erhitzt, bis
das in diesem Material enthaltene Eisen in den zweiwertigen Zustand reduziert ist,
c) man das ,reduzierte Material mit wässriger Schwefelsäure, die
eine Konzentration im Bereich von 10 bis 30 Gew.-% aufweist,
auslaugt, bis der Titangehalt des Feststoffes nach dem Trocknen bei 1050C bis zur Gewichtskonstanz, ausgedrückt als TiOp, im Bereich
von 70 bis 80 % liegt, und
d) man das feste ausgelaugte Material abtrennt und trocknet.
* Der zerkleinerte massive Ilmenit, der als Ausgangsmaterial für das erfindungsgemäße Verfahren verwendet wird, wird normalerweise
nach dem Zerkleinern und vor der Verwendung physikalischen Trennverfahren,z.B. Gravitationsverfahren, magnetischen und/oder
elektrostatischen Verfahren,-unterzogen, um unerwünschte physikalisch
unterschiedliche Verunreinigungen zu entfernen.
Nach einer derartigen Behandlung ist die durchschnittliche mittlere gewichtete Teilchengröße des Materials im allgemeinen geringer
als 355 }i«
Das Material kann in ,jeder geeigneten Vorrichtung unter oxydie-
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BAD ORIGINAL"
renden Bedingungen erhitzt werden, obwohl es bevorzugt ist, einen
Wirbelbettofen oder einen Drehrohrofen für diesen Zweck zu verwenden.
Die oxydierenden Bedingungen können dadurch aufrechterhalten werden, daß man ein oxydierendes Gas, wie Luft, mit Sauerstoff
angereicherte Luft oder Sauerstoff,durch das Bett oder den
Ofen führt.
Das Material wird vorzugsweise während der Oxydation auf eine
Temperatur von etwa 75O°C erhitzt.
Das oxydierte Material wird dann reduziert, so daß das darin enthaltene
Eisen im wesentlichen in dem zweiwertigen Zustand vorliegt, und so ist es z.B. bevorzugt, daß nicht mehr als 2 % und
insbesondere nicht mehr als 1 % des enthaltenen Eisens in einem anderen Zustand als dem zweiwertigen vorliegen.
Ferner kann die Reduktion in jeder geeigneten Vorrichtur^ durchgeführt
werden, obwohl es bevorzugt ist, ein fluidisiertes Bett oder einen Drehrohrofen für diesen Zweck zu verwenden.
Die Reduktion kann durch Anwendung eines festen oder gasförmigen Reduktionsmittels, z.B. Kohlenmonoxyd, Wasserstoff (der gewünschtenfalls
zur Steuerung der Reduktionsgeschwindigkeit mit einer geringen Menge Dampf versetzt werden kann) oder einem kohlenwasserstoff
haltigen Gas, z.B. Erdgas, das Methan enthält, erfolgen.
Die Temperatur wird während der Reduktion vorzugsweise in einem Bereich von 700 bis 75O°C gehalten.
Nach der Reduktion und vor dem Auslaugen wird das Material vorzugsweise
vermählen, bis 85 bis 90 % des Materials eine Teilchengröße von weniger als 44 u auf v/eisen.
Das vorzugsweise, wie beschrieben, vermahlene reduzierte Material wird dann mit wässriger Schwefelsäure einer Konzentration im Bereich
von 10 bis 30 Gew.-% atisgelaugt. Die wässrige Säure weist'
vorzugsweise eine Konzentration im Bereich von 15 bis 25 Gew.-%
und insbesondere eine Konzentration im Bereich von 15 bis 20
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ÖAD ORIGINAL
Gew„-% auf«
Das Auslaugen erfolgt vorzugsweise in zwei oder mehreren Stufen
bei einer Temperatur, die oberhalb 1000C liegt, und insbesondere
am Siedepunkt der Mischung der wässrigen Säure mit den Feststoffen (eine Temperatur, die normalerweise über etwa 10J0C liegt).
Die erste Stufe besteht vorzugsweise darin, daß man das Material
mit 130 bis 150 % der stöchiometrisch erforderlichen Menge der
Säure während einer Zeitdauer im Bereich von 1 bis 3 Stunden in Berührung bringt, während man in den zweiten und folgenden Stufen
etwa 140 bis 160 % der stöchiometrisch erforderlichen Menge der
Säure (wenn sie verwendet wird) während einer Zeitdauer von 2 bis 8 Stunden, vorzugsweise etwa 2 bis 7 Stunden in Abhängigkeit
von der Anzahl, der angewandten Auslaugstufen verwendet. Die stöchiometrische
Menge der ..Säure ist in allen Fällen auf die anfänglich
in dem zerkleinerten massiven Ilmenit enthaltene Menge an Eisen (als FeO) und Magnesium (als MgO) bezogen.
Während des Auslaugens wird die Mischung im allgemeinen gerührt, um einen besseren Eontakt zwischen den Feststoffen und der Säure
zu erreichen und gewünschtenfalls kann ein oberflächenaktives
Mittel, z.B. ein kationisches oberflächenaktives Mittel, züge- ·
setzt werden.
Das Auslaugen wird solange durchgeführt, bis die Feststoffe nach
dem Abtrennen und Trocknen bei 1O5°C bis zur Gewichtskonstanz
zwischen 70 und 80 %, vorzugsweise zwischen 73 und 76 Gew.-%,
Titan, berechnet als TiOp, enthalten.
Das ausgelaugte Material wird dann von der Auslaugsäure abgetrennt,
mit V/asser gewaschen und geeigneterweise bei einer Temperatur oberhalb 1OC0C und vorzugsweise bei einer Temperatur von
etwa 2000C getrocknet«
Εε wurde gefunden, daß das gecäE dem erfindungsgeraäßen Verfahren
hergestellte Materiel insbesondere-aiit Hr". η sieht auf den 1:1 CU-Gohalt
besonders für da?- Digerieren ndt ί chi-/·: fei säure unter Eedin-
209839/ÜB 2 ν
BAD
gungen, die normalerweise "bei dem gut "bekannten "Siilfat"-Verfahren
zur Herstellung von Titandioxydpigment verwendet werden, geeignet ist. Die so gebildete Digerierungsmasse löst sich leicht
unter Bildung einer sauren Titanylsulfatlösung,aus der sich unerwünschte
Feststoffe gewünschtenfalls nach Zugabe eines organischen Ausflockungsmittels leicht abscheiden und die, "bevor die
Lösung unter Bildung eines wasserhaltigen TiOp-Breis hydrolysiert wird, abgetrennt werden können.
Weiterhin kann bei dem Verfahren in der Auslaugstufe Abfallschwefelsäure
des "SuIfat"-Verfahrens verwendet werden, die z.B. aus
den Hilfsschichtfiltern leicht erhältlich ist. Diese Abfallschwefelsäure
kann natürlich erforderlichenfalls durch Zugabe konzentrierterer Säure aufkonzentriert werden. , rl
Die folgenden Beispiele sollen die vorliegende Erfindung weiter erläutern, ohne sie jedoch zu beschränken.
Zerkleinerter massiver Ilmenit (1,5 kg), der 4-4,5 % Eisen (ausgedrückt
als FeO) und 5 % Magnesium (ausgedrückt als MgO) enthielt, mit einer mittleren gewichteten Teilchengröße von weniger
als 355 u wurde bei 75O°C in einem Wirbelbett durch Hindurchführ
liehen
ren von Luft durch das Bett, bis das enthaltene Eisen im we sent-/
in den dreiwertigen Zustand überführt worden war, oxydiert.
enthaltene Eisai wurde dann im wesentlichen vollständig in den
zweiviert igen Zustand reduziert, indem man Wasserstoff wiederum bei 75O°C durch das Wirbelbett führte.
Nach der Reduktion wurde das Material vermählen, bis 86,6 %
durch ein Sieb mit einer Maschenweite von 0,044 mm drang, d.h. eine Teilchengröße von weniger als 44 u aufwies.
Das Auslaugen erfolgte in zwei Stufen, wobei in der ersten Stufe das vermahlene Material mit einem 140 %-igen stöchiometrischen
Überschuß an Schwefelsäure in Berührung gebracht wurde. Diese
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BAD ORIGfN^
Säure war die Säure, die man durch Filtration nach, der Hydrolyse
der Titanylsulfatlösung erhielt und zu der man konzentrierte
Schwefelsäure bis zu einer Endkonzentration von 20 Gew.-/Gew.-%
HpSO^ gegeben hatte.
Die Mischung wurde während 2 Stunden bei einer Temperatur im Be-•
reich von 10J5 bis 10-5 0C gekocht.
Dieses Verfahren wurde in der'zweiten Auslaugstufe wiederholt,
jedoch erfolgte das Kochen in dieser Stufe während 7 Stunden.
Das ausgelaugte Material wurde dann abfiltriert, in Wasser suspendiert,
dekantiert, dreimal mit Wasser gewaschen und schlieJS-
W lieh bei 2000C bis zur Gewichtskonstanz getrocknet.
Das Produkt enthielt 72,8 Gew.-# Titan (ausgedrückt als TiO2) und
zeigte einen weiteren Verlust von 5S8 % beim Glühen auf 8000C und
konnte leicht mit konzentrierter Schwefelsäure unter den normalen Bedingungen des Sulfatverfahrens unter Bildung eines Kuchens
digeriert werden,der sich seinerseits leicht unter Bildung einer
sauren Titanylsulfatlösung löste. Beim Stehen schieden sich die
festen Verunreinigungen der Titanylsulfatlösung mit einer annehmbaren
Geschwindigkeit nach der Zugabe eines organischen Ausflokkungsmittels zur Bildung von pigmentförmigem Titandioxyd in
technischem Maßstab aus.
Das Verfahren von Beispiel 1 wurde fünffach wiederholt, so dass man Produkte erhielt, die nach dem Trocknen bei 2000C bis zur
Gewichtskonstanz 71,9 %, 75,9 %, 75,7 %, 76,1 % bzw. 71,1 % (d.h.
im Mittel 74,1 %) Titan, ausgedrückt als TiO2, enthielten.
Die fünf Proben wurden dann getrennt bei 8000C bis zur Gewichts
konstanz geglüht und zeigten dabei die folgenden Gewichtsverluste: 5,8 %, 6,5 %, 7,6 %, 7,6 % bzw. 5,4 % (d.h. einen durchschnittlichen
Gewichtsverlust von 6,6 %). Die Proben verhielten sich ähnlich wie die des Beispiels 1.
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Claims (18)
1. ' Verfahren gemäß dem Hauptpatent .... ... (Patentanmeldung
P 20 38 24A.9) zur Aufbereitung eines Eisen enthaltenden
titanhaltigen Materials, dadurch gekennzeichnet, daß man
(a) zerkleinerten massiven Ilmenit unter oxydierenden Bedingungen
auf eine Temperatur im Bereich von 700 bis 8000C erhitzt,
bxs das gesamte enthaltene Eisen in den dreiwertigen
' Zustand oxydiert ist,
(b) man das oxydierte Material unter reduzierenden Bedingungen auf eine Temperatur im Bereich von 650 bis 8000C erhitzt,
bis das enthaltene Eisen in den zweiwertigenZustand reduziert
ist,
(c) man das reduzierte Material mit wässriger .Schlief el säure mit
einer Konzentration im Bereich von 10 bis 30 Gew. ~-% auslaugt.,
bis der Titangehalt des Feststoffs nach dem Trocknen bei
1O5°C bis zur Gewichtskonstanz, ausgedrückt als TiOp, im Bereich
von 70 bis 80 % liegt, und
(d) man das ausgelaugte Material abtrennt und trocknet.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der zerkleinerte massive Ilmenit eine durchschnittlxche mittlere
gewichtete Teilchengröße von weniger als 355 p. aufweist.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß das Material während der Oxydation auf eine Temperatur von 75O0C erhitzt wird.
4. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß das oxydierte Material reduziert wird, bis nicht mehr als 2 % des vorhandenen Eisens in einem anderen
Zustand als dem zweiwertigen vorliegen.
5« Verfahren gemäß Anspruch ^, dadurch gekennzeichnet,
daß das Material reduziert wird, eic nicht mehr als 1 % des enthaltenen
Eisens in einem anderen Zustand als dem zweiwertigen vorliegen.
209839/062 8
BAD ORIOINAL
6. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das oxydierte Material mit Wasserstoff oder mit Methan reduziert wird.
7". Verfahren gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet,
daß das Reduktionsmittel Wasserstoff ist, der mit einer geringen Menge Dampf versetzt ist.
8. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß die Reduktion bei einer Temperatur im Bereich von 700 bis 75O°C erfolgt.
P 9· Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das reduzierte Material vor dem Auslaugen
vermählen wird, bis 85 bis 90 % dieses" Materials eine Teilchengröße
von weniger als 44 u aufweisen.
10. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das reduzierte Material mit wässriger
Schwefelsäure mit einer Konzentration im Bereich von 15 bis 25
Gew. ~°/o ausgelaugt wird.
11. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Auslaugen in mindestens zwei Stufen
\ und bei einer Temperatur oberhalb 1000C erfolgt.
12. Verfahren gemäß Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Auslaugen am Siedepunkt der Säure/Feststoff-Mischung erfolgt.
13· Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Auslaugen dadurch erfolgt, dass
man das reduzierte Material mit 13.0 bis 150 '% der stöchiometrisch
erforderlichen Säuremenge während einer Zeitdauer im Bereich von 1 bis 3 Stunden in Berührung bringt und danach die Peststoffe
abtrennt und sie mit 140 bis 160 % der stöchiometrisehen Säuremenge v/ährend einer Zeitdauer im Bereich von 2 bis 8 Stunden behandelt.
20H839/Ö626
14-, Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß das Auslaugen'"mindestens teilweise in
Gegenwart eines oberflächenaktiven Mittels, z.B. eines kationischen oberflächenaktiven Mittels bewerkstelligt wird.
15. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß das Auslaugen erfolgt, bis das Material, wenn es bis zur Gewichtskonstanz bei 1050C getrocknet wird, zwi-'
73 "und 76 % Titan, ausgedrückt als TiO2, enthalt.
16* Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß das ausgelaugte Material von der Säure abgetrennt, gewaschen und bei etwa 2000C getrocknet wird.'
17· Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man den ausgelaugten Feststoff abtrennt
und trocknet, das getrocknete Material in konzentrierter Schwefel säure unter Bildung einer Digerierungsmasse digeriert, man die
Masse unter Bildung einer Titanylsulfatlösung, die suspendierte
Feststoffe enthält, auflöst, man zu der Suspension ein organisches
Ausflockungsmittel gibt, man die Titanylsulfatlösung von
den suspensierten Feststoffen abtrennt und die Titanylsulfatlösung
unter Bildung von wasserhaltigem Titandioxid hydrolysiert.
18. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß die verwendete Schwefelsäure Abfallschwefelsäure
des "Sulfat"-Verfahrens ist, die mit stärkerer
Schwefelsäure versetzt wurde.
39/0 626
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