DE2152770C3 - Haftgrundierung auf der Basis einer wäßrigen Dispersion eines FluorkoMenstoffpolymerisatharzes und deren Verwendung - Google Patents

Haftgrundierung auf der Basis einer wäßrigen Dispersion eines FluorkoMenstoffpolymerisatharzes und deren Verwendung

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DE2152770C3 DE19712152770 DE2152770A DE2152770C3 DE 2152770 C3 DE2152770 C3 DE 2152770C3 DE 19712152770 DE19712152770 DE 19712152770 DE 2152770 A DE2152770 A DE 2152770A DE 2152770 C3 DE2152770 C3 DE 2152770C3
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Description

35 und demzufolge ein Anhaften der End-Polytetrafluor-
äthylen-Schicht auf der harten Zwischengrundlage. Das Verhalten bzw. die Haftung des so erhaltenen Überzugs schien anfänglich zufriedenstellend zu sein.
Die Erfindung betrifft eine Haftgrundierung auf der Es wurde jedoch festgestellt, daß die Überzüge auf
Basis einer wäßrigen Dispersion eines Fluorkohlen- 40 Kochgerätschaften, die mit Hilfe einer Grundierung etoffpolymerisatharzes, die das dauerhafte Anhaften auf der Basis von Polytetrafluoräthylen und Lithiumeiner pigmentierten Polytetrafluoräthylenharzbeschich- polysilicaten hergestellt worden waren, sehr schnell tung an einer Metalloberfläche sicherstellen soll. Diese bei normaler Anwendung dieses gute Anhaften an der Grundierung ist anwendbar, wenn die zu überziehende harten Frittengrundierung verlieren. So bilden sich Oberfläche zuvor durch Sandstrahlen oder durch eine 45 bei dem Überzug einer Pfanne, beispielsweise bei andere Behandlung, wie z. B. mit einer Chlorwasser- mehrmaliger Verwendung zum Braten von Fleisch, Stoffsäurelösung, aufgerauht wurde. Hierbei kann die Blasen. Die wenigen verwendeten Fettmaterialien, die Oberfläche anschließend mit einer Glasfrittc versehen mit dem Fleischsaft vermischt sind, dringen in die tverden. Die vorliegende Erfindung ist besonders zur Poren des Polytetrafluoräthylen-Überzugs ein, im-Herstellung von Kochgerätschaften für Nahrungs- 5° prägnieren das durch die Lihtiumpolysilicate gebildete tnittcl wie Topfen, Pfannen und Kasserollen mit einem Gitterwerk und erweichen es.
folytetrafluoräthylen-Überzug geeignet. Diese fetthaltigen Materialien verflüchtigen sich bei
Es ist bekannt, daß man die Oberfläche von Koch- den folgenden Benutzungen beim Kochen und unter
Gerätschaften, die mit den Nahrungsmitteln in Beruh- Einwirkung von Hitze, da die gasförmigen Produkte
jung kommen, mit Polytetrafluoräthylen überziehen 55 nicht schnell genug aus den Mikroporen des PoIy-
kann, um die selbstschmierenden und antiadhäsivcn tetrafluoräthylen-Überzugs entweichen können. Hier-
tigenschaften von Polytetrafluoräthylen zu nutzen. bei wird dieser abgehoben, wodurch sieh Taschen und
Es ist ferner bekannt, daß direkt auf die Metallober- Blasen bilden, die den Überzug schnell unbrauchbar
flächen, wie Aluminiumoberflächen oder Aluminium- machen.
legierungsoberflächen oder Oberflächen aus rostfreiem 60 Aufgabe der Erfindung ist es daher, das schlechte Stahl, aufgetragene Überzüge aus Polytetrafluoräthylen Verhalten von Haftgrundierungen auf der Basis von den mechanischen und thermischen Belastungen, denen Polytetrafluoräthylen und Lithiumpolysilicaten gcgensie bei ihrer Verwendung unterliegen, schlecht wider- über harten Fritte-Basen zu verbessern. Die Erfindung stehen. zielt insbesondere darauf ab, eine dauerhafte Bindung
Um die physikalische Beständigkeit dieser Überzüge 65 zwischen den Fritten und/oder dem Basismaterial und zu verbessern, hat man eine Schicht eines harten dem Polytetrafluoräthylen-Überzug sicherzustellen.
Metalls zwischen dem Überzug und der Metallober- Die erfindungsgemäße Haftgrundierung auf der
fläche, die das Kochgerät bildet, eingeschoben. Diese Basis einer wäßrigen Dispersion eines Fluorkohlen-
3 4
stoffpolymerisatharzes (Λ) zur Verbindung eines Poly- Diese handelsüblichen Dispersionen besitzen einen
tetrafluoräthylen-Uberzugs mit einer Metalloberfläche Trockengehalt an Fluorkohlenstoffharz von 60%.
ist gekennzeichnet durch einen Zusatz (B) aus einer Dieses Harz ist mit einem nichtionischen Netzmittel,
wäßrigen Dispersion einer innigen Mischung von wie Isooctylphenoxypolyepoxyäthanol, in Wasser
einem Polyphenylensulfidharz in Pulverform mit 5 dispergiert.
Lithiumhydroxyd und einem Pigment, das mindestens Der zweite Bestandteil B der Grundierung zur Ver-
bis 400 C beständig ist. besserung der Haftung an einer verglasbaren Fritte
Die erfindungsgemäße Haftgrundierung eignet sich enthält vorzugsweise die folgenden Produkte in den
insbesondere für Oberflächen aus Aluminium, AIu- angegebenen Mengen:
min.umlegierungen oder rostfreiem Stahl, die zuvor io Pulverförmiges Polvuhenv-
durch mechan.schen oder chemischen Angriff auf- ienSIflfSh?/f Polypheny 462b· gg3ü/
gerauht wurden. Es wurde nämlich überraschender- Swlmhvd^d' Vkristailf
weise gefunden, daß die erfmdungsgemäße Haftgrun- SeS IJOm I 85 bis I 76°/
dierung ein erhöhtes Haftvermögen an einer Alumi- f, Ll0,H) , ·' ' ' /o
niumoberfläche oder an einer Oberfläche LVrol i5 ?βΪΓ*ΑΑίΕ&
freiem Stahl, die zuvor durch Sandstrahlen, Stahlsand- 516^n DlsulfodlnaPhthy'-
^sSsä^ttiSChen Ai^dff durCh r ChIT Pigment; das" mindestens biS ^ ""
wasserstoffsaure im Fall von Aluminium aufgerauht 400°C beständie :st 0 46 bis
ei man die rrssantrn ErEeb- ^SiSSAS:::::::: &?ί **?%
unJ Alumimumlegierungen so Kobaltoctoat 0,2 bis 0,19%
Es wurde ferner festgestellt, daß es möglich ist, der Das in Pulverform vorliegende Polyphenylensulfid-
/irundierung ein bemerkenswertes Haftvermögen an harz der Formel (C6H1S)n ist ebenfalls im Handel
einer harten Fritte-Grundlage zu verleihen, wenn man erhältlich. Zweckmäßigerweise besitzt dieses Harz
dem Bestandteil B ein Alkalisalz, insbesondere ein 25 eine genügend feine Körnung (die vorteilhafterweise
Natriumsalz, eines anionischen Dispergiermittels in 7wi«-|ien 0,5 und 1 Mikron liegt),
einem wäßrigen Medium, wie ein Natriumsalz von Das Natriumsalz des pclymerisierten Disulfodi-
polymerisiertem Disulfodinaphthylmethan der Formel naphthylmethans ist ein die Abscheidung verhindern-
[(Ci0H7)2C(NaSO3)2]n und Kobaltoctoat zusetzt, wo- des Netzmittel und ebenfalls im Handel erhältlich.
bei letzteres zur Beschleunigung des Trocknens in der 30 Dieses Salz kann zusätzlich das Natriumsalz einer
Luft als Trocknungsmittel di°nt. Alkylnaphthalinsulfonsäure der Formel R—CO-
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der C11H6SO3Na, worin R einen Alkylrest bedeutet, ei.t-
Erfindung umfaßt die Haf'tgruodierung 30 bis 35 Ge- halten, das die Benetzung des Phenylenpolysulfids
wichtsprozent einer wäßrigen Dispersion von Poly- sowie die der Pigmente erleichtert,
letrafluoräthylen mit einem Feststoffgehalt von 60% 35 Als verwendbare Pigmente seien insbesondere die
und/oder eine wäßrige Dispersion von einem Fluor- folgenden genannt: Ruß, Kobaltoxyd, Cadmium-
äthylen-Propylen-MischpoIymerisat mit 40 bis 60 Ge- pigmente. Spinelle und Titandioxyd und insbesondere
wichtsprozent Feststoffgehalt und 65 bis 70% wäß- ein rotes im Handel erhältliches Eisenoxyd enthal-
rigen Dispersion der Bestandteile B mit etwa 7 bis tendcs Pigment.
11 Gewichtsprozent Feststoffgehalt. 40 Die Pigmente dienen dazu, die Dispersion zu färben,
Es haben sich insbesondere die folgenden Verhält- um die Auftragung zu erleichtern und ihrer Farbe mit
nisse als günstig erwiesen: der des Gegenstands in Einklang zu bringen. Das
31,6% des Bestandteils A und Titandioxyd verstärkt zusätzlich das Anhaften des
68,4% des Bestandteils JJ. Überzugs. . , T . . .
45 Das Kobaltoctoat dient als Trockenmittel.
Vorzugsweise verwendet man die erfindungsgemäße Die für die verschiedenen Bestandteile A und B
Haftgrundierung auf einer metallischen Oberfläche, angegebenen Mengenverhältnisse sind relativ kritisch,
die zuvor durch Sandstrahlen behandelt und mit einer Es wurde insbesondere festgestellt, daß eine geringere
Glasfritte als Haftschicht versehen wurde. Diese Haft- Menge an Fluorkohlenstoffharz in dem Bestandteil A
grundierung wird vor dem Auftragen der endgültigen 50 das Haftvermögen der Endschicht auf der Grundierung
Fluorkohlenstoffpolymcrisatschieht, die nach dem F.r- vermindert. Es wurde ferner festgestellt, daß eine
!litzen in gesintertem Zustand 90 bis 100 Gewichts- geringere Menge Polyphenylensulfid eine Verminde-
prozent des reinen Polymerisats enthält, aufgetragen. rung des Haftvermögens der Haftgrundierung an der
Das zur Ausbildung der Endschiclü verwendete Poly- verglasbaren Glasfritte nach sich zieht, während eine
mcrisat kann insbesondere aus reinem Polytetrafluor- 55 größere Menge Polyphenylensulfid Schwierigkeilen
äthylcn bestehen oder ein andere? geeignetes handeis- bei dem Auftragen des Endüberzugs hervorruft,
übliches Produkt sein. Bei der Durchführung der Erfindung stellt man zu-
Im folgenden werden die Bestandi ücdererfindungs- nächst eine homogene Mischung der verschiedenen
gemäßen Grundierung genauer besr irieben. Bestandteile B her. Diese Mischung kann durch Ver-
Das als Bestandteil A verwendet Fluorkohlenstoff- 60 reiben, insbesondere mit Hilfe einer Kugelmühle oder
polymerisat kann ein Tetrafluo athylen-Mischpoly- durch mechanisches Verrühren, hergestellt werden,
merisat sein, wie ein Fluoräth len-Propylen-Misch- Die Erfindung betrifft ferner die Verwendung der
polymerisat. Vorzugsweise ist .iescs Polymerisat je- beschriebenen Haftgrundierung als Haftgrund für
doch Polytetrafliioräthylen, dr, in Form einer wäß- Beschichtungen aus pigmentiertem Polytetrafluor-
rigen Dispersion verwendet ν :rd. Die Abmessungen 65 äthylenharz. Hierbei wird die zu beschichtende Obcr-
der Fluorkohlenstoffharzteilchen, die in Wasser su- fläche mit der erfindungsgemäßen Haftgrundierung
spendiert sind, liegen zwischen 0,1 und 0,5 Mikron. bedeckt, worauf man die reine pigmentierte PoIy-
Derartige Dispersionen sind im Handel erhältlich. tetrafluoräthylcnschicht aufträgt und das Zusammen-
sintern der so gebildeten zwei Schichten in einem einzigen Arbeitsgang durch Erhitzen während IO bis 15 Minuten auf 4000C in einem Ofen durchführt.
Im folgenden Beispiel wird eine bevorzugte Ausführungsform zur Herstellung des Bestandteils B der erfindungsgemäßen Haftgrundierung beschrieben.
Beispiel I
In eine Laboratoriums-Kugelmühle mit einer Schale ία aus Porzellan hoher Dichte gibt man die im folgenden angegebenen Produkte in den angegebenen Mengenverhältnissen.
1. Pulverförmiges Polyphenylensulfid-
harz mit einer Teilchengröße im
Mikron-Bereich 200 g
2. Kristallisiertes Lithiumhydraxyd .. 40 g
3. Natriumsalz von polymerisiertem
Disulfodinaphthylmethan 10 g
4. Ruß 10 g
5. Destilliertes oder entmineralisiertes
Wasser 500 g
Man setzt die Mühle während
8 Stunden in Betrieb, worauf man
eine feine und gut homogene Mischung erhält, der man folgende
Komponenten zusetzt:
6. Destilliertes oder entminer.ilisicrte?
Wasser 1500 g
7. Kobaltoctoat 4,5 g
Polyphenylensulfid 10 g
Lithiumhydroxyd Ig
Pigment 5 g
Natriumsalz von Disulfodinaphthylmethan 0,5 g
Kobaltoctoat 0,2 ecm
Wasser 300 g
Beispiel 4
Fluoräthylen-Propylen-Mischpolymerisat (60%ige Dispersion) 50 g
Polyphenylensulfid 10 g
Lithiumhydroxyd Ig
Pigment 5 g
Natriumsalz von Disulfodinaphthylmethan 0,5 g
Kobaltoctoat 0,2 ecm
Wasser 100 g
Man setzt die Mühle erneut während 15 Minuten in Betrieb, stoppt sie dann, entleert sie und siebt die verriebenen und vermischten Bestandteile durch ein Sieb aus rostfreiem Stahl mit 16000 Maschen/cm2.
Nach dem Sieben vermisch;, man das erhaltene Produkt B mit 1000 g des Bestandteils A. der aus einer wäßrigen Dispersion von Polytetrafluorethylen besteht, die 60% Polytetrafluoräthylen-Troekenmasse mit Teilchenabmessungen zwischen 0,1 und 0,5 Mikron enthält. Es versteht sich, daß das in dem obigen Beispiel beschriebene Verreiben der Bestandteile B unnötig wird, wenn die Bestandteile von Anfang an mit einer genügend feinen Korngröße im Bereich von 0,5 bis 1 Mikron vorhanden sind, ^in mechanisches Vermischen unter Erhalt eines gut -lomogcnisierten Produkts ist dann ausreichend.
Im folgenden werden einige Beispiele für ündzusatnmensetzungen dcr erfindungsgemäßen Harzgrundierung gegeben:
Beispiel 2
Polytetrafluorethylen (60 %i£:c
Dispersion) 50 g
Polyphenylensulfid 10 g
Lithiumhydroxyd Ig
Rotes Eisenoxydpigment ... i 5 g
Natriumsalz von Disulfocinapli-
thylmethan Ig
Kobaltoctoat 0,2 ecm
Wasser '. 100 g
Beispiel 3 Ϊ
Polytetrafluorethylen (60%ige
Dispersion) 25 g
Fluoräthylen-Propylen-Mischpolymerisat (60%igt Dispersion) 25 g
Im folgenden wird ein Beispiel zur Ausbildung eines vollständigen Polytetrafluoräthyien-Überzugs auf einem metallischen Gegenstand beschrieben, der eine poröse und/oder diskontinuierliche Schicht einer Glasfritte aufweist, wobei dieser Gegenstand beispielsweise ein auf dem Feuer zu verwendender Küchengegenstand, wie eine Pfanne oder eine Kass.erroüe, ist.
Beispiel 5
Man verwendet eine vorzugsweise aus Aluminium bestehende Bratpfanne, deren Inneres durch Sandstrahlen aufgerauht und dann mit einer Glasfritte überzogen wurde derart, daß nur 35 bis 50% der mit Sandstrahlen behandelten Oberfläche bedeckt wurden. Auf diese harte Schicht trägt man mit Hilfe einer Spritzpistole die aus den Bestandteilen A und B bestehende Haftgrundierung derart auf, daO die Dicke der trockenen Schicht zwischen 6 und 10 Mikron liegt.
Diese Schicht kann auch derart aufgetragen werde:!, daß sie eine dünne kontinuierliche riput bildet, jedoch erfolgt in diesem Beispiel das Auftragen vorzugsweise derart, daß sie diskontinuierlich ist. Zum besseren Erkennen der Diskontinuität wurde die Haftgrundierung schwarz gefärbt, obwohl sie in jeder anderen Farbe cingefärbt werden kann.
Nach dem Auftragen der Haflgrundierungsschicht trocknet man diese entweder bei Raumtemperatur oder vorzugsweise in auf etwa 80 bis 90' C erhitzter Luft bis zum vollständigen Verdampfen der flüssigen ('hase.
Anschließend trägt man nach d?m Abkühlen auf Raumtemperaiur eine Schicht der Dispersion aus rcinem pigmentiertem Polytetrafluorethylen nach einem der in den französischen Patentschriften 1 440 738 oder I 600 2',8 beschriebenen Verfahren auf.
Daf Auftragen dieser Endschichl kann derart durchgeführt werden, daß die Gesamtdicke des Überzugs — Grundierungsschicht und Enclschicht — eine Dicke zwischen 18 und 35 Mikron nach dem Sintern durch Erhitzen im Ofen bei 4000C während 10 bis 15 Minuten aufweist.
Die mit dieser Haftgrundlage und der Endschicht überzogenen und gesinterten Aluminiumpfannen wurden dem Raster-Test unterzogen und dann 3 Stunden in siedendes Wasser eingetaucht. Anschließend wurde ein Klebstreifen fest aufuetraeen und heftig unter
einem Winkel von etwa 90 Grad abgerissen, ohne daß der Vierecke des Überzugs wurde von der Metallobcr-
eines der kleinen Vierecke abgerissen wurde. Die flache entfernt. Andere mit der llaftgrundlage des
Pfanne wurde dann während 3 Stunden in auf 240°C Beispiels 2 überzogene Pfannen wurden längere Zeit
erhitztes lirdnuüöl eingetaucht, und dann wurde der unter normalen Bedingungen verwendet, ohne daß der
Abreißtest mit dem Klebstreifen, der auf der geraster- 5 Überzug irgendein Zeichen von Verlust des Anhaftens
ten Zone aufgetragen worden war, wiederholt. Keines an der Oberfläche des Gegenstands zeigte.
409627/220

Claims (4)

ι 2 harte Schicht besteht entweder aus einem härteren Patentansprüche: Metall, wie rostfreiem Stahl, Molybdän, Chrom, Nickel oder Legierungen dieser Materialien, einer
1. Haftgrundierung auf der Basis einer wäßrigen Schicht von Cermet oder einer Mischung aus Metall-Dispersion eines Fluorkohlenstoffpolymerisathar- 5 oxydpulvern und Metallpulvern. Alle diese Metalle, zes (A) zur Verbindungeines Polytetrafluoräthylen- sowie auch die Cermets werden mit Hilfe eines Gas-Überzugs mit einer Metalloberfläche, g e k e η n- Sauerstoff-Brenners oder mit Hilfe eines Plasmazeichnet durch einen Zusatz (B) aus einer Brenners aufgesprüht.
wäßrigen Dispersion einer innigen Mischung von Die Herstellung von Küchengerätschaften gemäß
einem Polyphenylensulfidharz in Pulverform mit io einem dieser Verfahren ist jedoch aufwendig.
Lithiumhydroxyd und einem Pigment, das min- Um diese Nachteile zu überwinden, wurde ein
destens bis 4000C beständig ist. anderer Weg zur Herstellung einer harten Zwischen-
2. Haftgrundierung gemäß Anspruch I, dadurch schicht vorgeschlagen. Dieser besteht in einer diskontigekennzeichnet, daß sie 30 bis 35 Gewichtsprozent nuierlichen Emailabscheidung, insbesondere einer einer wäßrigen Dispersion von Polytetrafluor- 15 Abscheidung aus einem verglasbaren und porösen äthyien mit 60% Feststoff gehalt und/oder einem Email auf der Metalloberfläche. Diese harte Schicht FIuoräthylen/Propylen-Mischpolymerisat mit 40 wird gleichzeitig mit der Email-Dekorationsschicht bis 60 Gewichtsprozent Feststoffgehalt sowie 65 bis auf der Außenseite der gleichen Gegenstände aus 70 Gewichtsprozent einer etwa 7- bis llgewichts- Aluminium oder Aluminiumlegierungen gebrannt, prozentigen wäßrigen Dispersion der Bestandteile ao Dieses Verfahren zur Herstellung einer harten Grun- (B) enthält. dierung ist erheblich billiger als die oben beschriebenen.
3. Haftgrundierung gemäß Anspruch I oder 2, Es ist auch ferner bekannt, daß Polytetrafluoräthylen dadurch gekennzeichnet, daß sie im Bestandteil schlecht auf einer harten Grundierung dieser Art (B) zusätzlich ein Alkalisalz von polymerisiertem anhaftet. Aus diesem Grund wurden Haftgrundierun-Disulfodinaphthyimethan und Kobaltoctoat ent- as gen auf der Basis von Fiuorkohlenstoffharzen enthält, wickelt.' Die bekannteste dieser Hafigrundierungen
4. Verwendung der Haftgrundierung nach An- umfaßt Polytetrafluoräthylen und Lithiumpolysilicate. spruch 1 bis 3 als Haftgrund für Beschichtungen Wenn die Fritte, die die harte Grundierung bildet, aus pigmentiertem Polytetrafluoräthylenharz, wo- ein bei 5400C (eine Temperatur, die im Hinblick auf bei beide Schichten gemeinsam bei 40O0C während 30 das Aluminium, das bei 659°C schmilzt, geeignet ist) 10 bis 15 Minuten gesintert werden: schmelzbares Glas ist und man darauf die Mischung
aus Polytetrafluoräthylen und Lithiumpolysilicaten aufträgt, erhält man durch Verbindung mit der Glasfritte und dem Metall ein Anhaften der Grundierung
DE19712152770 1970-11-20 1971-10-22 Haftgrundierung auf der Basis einer wäßrigen Dispersion eines FluorkoMenstoffpolymerisatharzes und deren Verwendung Expired DE2152770C3 (de)

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