DE2152485A1 - Leicht dispergierbare pigmente - Google Patents
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Description
FAHBYfERKE HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT vormals Meister Lucius & Brüning
Datum: 20. Oktober 1971 Dr.Ot/cv
Ak tens eichen» HOE 71/F 279
leicht disρergierbare Pigmente
Eine wesentliche Forderung, die an Pigmente für Lacke gestellt
wird, ist, daß sie beim Anreiben im Lack leicht dispergierbar sind. Diese Forderung ist aber bekanntlich umso schwerer zu
erfüllen, je lasierender, d.h. feinkörniger das Pigment ist, Im Falle der Chinacridone, die zum größten Teil zum Überfärben
anorganischer Pigmente oder für Metalleffektlackierungen eingesetzt werden, kann auf hohe Lasur nicht verzichtet werden,
daher besteht ein echtes Bedürfnis, diese Produkte in leicht dispergierbarer Form zu erhalten.
Um dies zu erreichen kann man gemäß den Angaben der deutschen Offenlegungssehrift 1 619 620 einen Teil des Pigments sulfieren
und die freie Sulfosäure anschließend in ein schwer lösliches Metallsalz, wie zum Beispiel das Aluminium-salz, überführen.
Diese Methode ist jedoch aufwendig, da ein zusätzlicher Verfahrensschritt
und eine zusätzliche Trocknung erforderlich sind. Ebenso aufwendig ist das au3 der britischen Patentschrift
1 087 004 bekannte Verfahren. Hierbei wird das Chinacridon nach der Trocknung zuerst gemahlen und dann in einer, weiteren
Verfahrensstufe einige Zeit mit organischen Lösungsmitteln,
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gegebenenfalls unter Zusats von Emulgiermitteln, gerührt, M
Aufarbeitung erfolgt dabei gewöhnlich in der Weise, daß das or ganische Lösungsmittel durch Wasserdampfdestillation entfernt
wird. . .
Es wurde nun gefunden, daß man in einfacher Weise Pigmente»
insbesondere Chinaeridonpigmente, mit verbesserter 'Disporgierbarkeit
erhält, wenn man das Pigment mit einer alkalischen Lösung eines ".Aikylarylsulfonats der allgemeinen Formel
SOxHa
wobei R grad- oder verzweigtkettiges Alkyl mit 10-14, vorzugs
weise 12 G-Atomen bedeutet, oder eines Alkylphenolpolyglykoläthersulfats der allgemeinen Formeln
bzw.
wobei R. grad- oder verzweigtkettiges Alkyl mit 9-12 Ö-Atömen
und χ eine Zahl zwischen 3 und 8, vorzugswiese zwischen 7 und
8, bedeutet, bei erhöhter temperatur verrührt, anschließend ansäuert und das Pigment in der üblichen ΐ/eise isoliert.
Die Behandlung wird so durchgeführt, daß man die wäßrig
feuchten Preßkuchen, etwa von Chinacridonpigmenten, wie sie
nach den Angaben der deutschen Patentschriften 1 134 881, 1 150 046 und 1 261 106 erhalten werden, mit der 10- bis 20-fachen
Menge Wasserj bezogen auf trockenen Farbstoff, anrührt,
SAD ORlGUNAt,
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dazu eine alkalische Lösung des Alkylaryleulfonats bzw. Alkylphenolpolyglykoläthersulfats
gibt und das Ganze bei Temperaturen zwischen 50 und 1000C 1 bis 5 Stunden lang rührt. Anschließend
wird durch Zugabe von Mineralsäure sauer gestellt, gegebenenfalls noch eine kleine Weile nachgerührt und das Pigment in
der üblichen Weise durch Abfiltrieren und Trocknen isoliert. Das Alkylarylsulfonat bzw. Alkylphenolpolyglykoläthersulfat
wird in einer Menge von 1 bis 10 5^, vorzugsweise 5 $, bezogen
auf trockenes Pigment, zugesetzt und zuvor in einer ausreichenden Menge Alkyli gelöst. Eine bevorzugte Ausführungsform besteht
darin, daß man die Behandlung im Anschluß an den lösungsmittelfinish
nach dem Abdestillieren des Lösungsmittels ohne Zwischenisolierung
des Chinacridons vornimmt.
Die so behandelten Chinacridonpigmente zeigen gegenüber aen
unpräparierten Pigmenten eine deutlich verbesserte Dispergierbarkeit
in den üblichen Lackgrundlagen. E3 war überraschend,
daß durch einfaches Verrühren mit den oberflächenaktiven Verbindungen ein derartiger Effekt erzielt wird, da aus der
britischen Patentschrift 1 087 004 lediglich bekannt war, daß die Verwendung von oberflächenaktiven Substanzen zur Emulgierung
dee organischen Lösungsmittels dient.
Zu einer Suspension aus 40 Teilen unsubstituiertem linearen Chinacridon der ß-Phase (100 #ig), 225 Teilen Wasser, 225 Teilen
Äthanol und 2,25 Teilen NaOH, wie man sie gemäß den Angaben der deutschen Patentschrift 1 150 046 erhält, v/erden 500 Teile
Wasser gegeben und der Alkohol abdestilliert, bis die Temperatur des übergehenden Destillats 1000C erreicht hat. Dann gibt
man eine Lösung von 4 Teilen der Verbindung
ΛΗ9 /4
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in NaOH (pH 9) bei 900C hinzu und rührt 2 Stunden bei dieser
Temperatur. Anschließend wird ebenfalls bei 9O0C mit verdünnter
Salzsäure angesäuert und noch 15 Minuten nachgerührt. Man saugt ab, wäscht den Rückstand neutral und trocknet ihn
im Umluftschrank. Das erhaltene, präparierte Pigment ist deutlich besser dispergierbar als ein unpräpariertes Pigment.
180 Teile wäßriger Preßkuchen (entsprechend 40 Teilen 100 tigern
Pigment) von unsubstituiertem, linearen Chinacridon der C
Phase, hergestellt gemäß dem deutschen Patent 1 184 881, werden in 500 Teilen Wasser angerührt und auf 50 - 6O0C erhitzt.
Bei dieser Temperatur wird eine Lösung von 2 Teilen p-Dodecylphenylsulfonsaures
Natrium in NaOH (pH 9) zugegeben. Man rührt die Mischung 2 Stunden, säuert mit verdünnter Schwefelsäure
an und rührt ebenfalls bei 50 - 600C noch 15 Minuten nach.
Das Pigment wird abgesaugt, neutral gewaschen und im Umluftschrank getrocknet. Es besitzt eine hervorragende Dispergierbarkeit.
In gleicher Y/eise kann man 180 Teile eines wäßrigen Preßkuchens von unsubstituiertem, linearen Chinacridon der ß-Phase mit 4
• Teilen der oberflächenaktiven Verbindung aus Beispiel 1 behandeln. Das so erhaltene Pigment besitzt eine deutlich bessere
Dispergierbarkeit als das unpräparierte Pigment.
180 Teile wäßriger Preßkuchen von linearein 2,9-Dimethyl-3,10-diehlcrchinacridon,
hergestellt nach dem deutschen Patent 1 261 106 - entsprechend 40 Teile 100 folgern Pigment - werden
in 500 Teilen Wasser angerührt und auf 70 - 800C erhitzt«
Bei gleicher Temperatur wird eine Lösung von p-Dodeeylphenylsulfonsaurem
Natrium in HaOH (pH 9) hinzugeben und 2 Stunden
/5 309818/1108
gerührt. Anschließend wird mit verdünnter Schwefelsäure
angesäuert und bei 70° - 800C 15 Minuten lang nachgerührt.
Das so behandelte Pigment wird abfiltriert, neutral gewaschen und im Umluftschrank getrocknet. Das Pigment .besitzt eine
hervorragende Dispergierbarkeit.
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Claims (2)
1. Leicht dispergierbare Pigmente, die mit einem oberflächenaktiven
Mittel der Formeln
0-(CH2CH2O)xSO
2CH2O)x
bzw,
C4H9
behandelt sind, wobei R Alkyl mit 10-14 C-Atomen, r Alkyl
mit 9-12 C-Atomen und χ eine Zahl zwischen 3 und 8 bedeutet,
2. Verfahren zur Herstellung leicht dispergierbarer Pigmente, dadurch gekennzeichnet, daß man die Pigmente längere Zeit
bei erhöhter Temperatur mit einer alkalischen Lösung eines oberflächenaktiven Mittels der Formeln
0-(CH2CH2O)xSO3Na bzw.
O4H9
0-(CH2CH2O)xSO3Na
verrührt, wobei R Alkyl mit 10-14 C-Atomen, R- Alkyl mit
9-12 C-Atomen und χ eine ZaIiI zwischen 3 und 8 bedeutet.
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5« Verfahren zur Herstellung von Lacken und Anstrichfarben,
dadurch gekennzeichnet, daß man sie mit Pigmenten nach Anspruch 1 färbt.
Y.
ORIGINAL INSPECTED 3098 18/1108 ED
Priority Applications (9)
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