DE2151457C2

DE2151457C2 - Verwendung eines pulverförmigen Hydrochlorids eines N-Alkylpolyalkylenpolyamins als Haftzusatz in Erdbodenbelägen

Info

Publication number: DE2151457C2
Application number: DE19712151457
Authority: DE
Inventors: Pierre Arras Pas de Calais Vallin
Original assignee: PIERREFITTE-AUBY PARIS FR
Current assignee: PIERREFITTE-AUBY PARIS FR
Priority date: 1970-10-19
Filing date: 1971-10-15
Publication date: 1982-06-03
Also published as: DK142370C; FI58648B; LU64097A1; DK142370B; DE2151457A1; CA957106A; GB1374777A; NO135183C; NO135183B; FI58648C; BE773826A; ES396095A1; YU250771A; FR2109474A5

Description

Die Erfindung betrifft die Verwendung eines pulverförmigen Hydrochlorids eines N-AJkyl-polya)kyJenpolyamins als Haftzusatz in ein Kohlenwasserstoffbindemittel und mineralisches Material enthaltenden Erdbodenbelägen, beispielsweise für freie Plätze und nachgiebige Straßendämme, Straßen, Parkplätze und Flugplätze, die in der Regel aus innigen Gemischen von Splitt, Schotter (Kiesel) und sonstigen mineralischen Stoffen mit Bitumen oder Teer oder anderen Kohlenwasserstoffbindemitteln bestehen.

Zur Herstellung von Erdbodenbelägen werden in der Regel mineralische Materialien und Bindemittel verwendet, die entweder getrennt oder gleichzeitig auf die Unterlage aufgebracht werden. Wenn das Bindemittel und die mineralischen Materialien getrennt aufgebracht werden, handelt es sich bei ersterem im allgemeinen um eine wäßrige Bitumenemulsion von Normaltemperatur, deren Emulgiermittel ein Aminohydrochlorid ist, das die Rolle eines Haftzusatzes spielt. Derartige Emulsionen sind nicht nur bekannt für ihre gute Beständigkeit, sondern auch für schnelles Brechen in Bitumen und Wasser beim Kontakt mit den mineralischen Stoffen und für die Haftung, die sie dem Bitumen gegenüber den mineralischen Materialien verleihen. Wenn bei diesem Verfahren das Bitumen in Form von Verschnittbitumen (einem mit Kerosin oder Steinkohlenöl fließfähig gemachten Bitumen) aufgetragen wird, ist es üblich, dieses vorher mit einem Zusatz zu versehen, bei dem es sich um ein Amin in Form einer in Wasser oder in einem Lösungsmittel löslichen Base handelt.

Bei dem Verfahren, bei dem die mineralischen Materialien und das Bitumen gleichzeitig aufgebracht werden, werden die mineralischen Materialien von dem Bitumen umhüllt. Da diese Umhüllung mit einer wäßrigen Emulsion in der Kälte oder mit Verschnittbitumen bei mäßiger Temperatur durchgeführt wird, sagi man, daß kalte oder lauwarme Umhüllungen vorliegen. Wenn diese Umhüllung mit Bitumen durchgeführt wird, das nicht durch Emulgieren, sondern durch Erwärmen auf eine höhere Temperatur fließfähiger gemacht worden ist, und wenn außerdem Materialien verwendet werden, die selbst erwärmt sind, so sagt man, daß warme Umhüllungen vorliegen. Im Falle der kalten oder lauwarmen Umhüllungen ist es gelungen, durch Einarbeitung eines Amins oder einer kationischer: Verbindung eine zufriedenstellende Haftung zu erzielen. Im Gegensatz dazu hat man im Falle der warmen Umhüllungen bisher vergeblich versucht, durch Zugabe von Aminen oder kationischen Verbindungen eine verbesserte Haftung zu erzielen. Die bisher verwendeten Haftzusätze sind nämlich empfindlich gegenüber den in dem Bindemittel enthaltenen sauren Bestandteilen (Naphthensäuren, Phenole), wenn man das Bindmitiel bei einer 120°C übersteigenden Temperatur damit

ί versetzt. Die Verwendung derartiger Hafizusätze in Bindemitteln, die eine Lagerung bei hoher Temperatur erfordern, ist daher nicht möglich.

Dies gilt auch für die aus der deutschen Auslegeschrift 10 63 515 und der britischen Patentschrift 8 59 207

ίο bekannten Haftzusätze, bei denen es sich um Gemische aus gleichen Teilen eines kationenaktiven Amins und eines höhermolekularen Alkohols bzw. um Aminsalze, die durch Mischen einer organischen Monocarbonsäure mit einem Diamin hergestellt worden sind, handelt.

υ Aufgabe der Erfindung ist es daher, Haf'zusätze zu finden, welche die gewünschte haftverbessernde Wirkung in Erdbodenbelägen der obengenannten Zusammensetzung ergeben und sich beim Kontakt mit dem Bindemittel auch bei erhöhten Temperaturen, beispiels-

jo weise bei einer Temperatur von 200° C, innerhalb von 48 Stunden nicht zersetzen.

Es wurde nun gefunden, daß diese Aufgabe erfindungsgemäß gelöst werden kann durch Verwendung eines pulverförmigen Hydrochlorids eines N-Al-

:. kyl-polyalkylenpolyamins der nachfolgend angegebenen Formel als Haftzusatz. Diese Verbindungen weisen eine weit höhere haftverbessernde Wirkung auf als die Basen, von denen sie abgeleitet sind, und besitzen eine ausgezeichnete Wärmebeständigkeit.

ic Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung eines pulverförmigen Hydrochloride eines N-Alkyl-polyalkylenpolyamins der Formel

R - [NH - (CH₂)₃]₃ - NH₂ · 4HCI
r.

worin R einen aliphatischen Rest mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen, insbesondere 16 bis 18 Kohlenstoffatomen, bedeutet,

als Haftzusatz in ein Kohlenwasserstoffbindemittel und 4(i mineralisches Material enthaltenden Erdbodenbelägen.

Die erfindungsgemäß verwendeten pulverförmigen Hafizusätze vermitteln den Erdbodenbelägen der vorstehend angegebenen Zusammensetzung, in die sie eingearbeitet werden, eine weit bessere Haftverbesserung als die bisher verwendeten Haftzusätze und sie zeichnen sich außerdem dadurch aus, daß sie sich beim Kontakt mit dem Bindemittel auch bei erhöhten Temperaturen, beispielsweise in der Größenordnung von 20O⁰C, nicht zersetzen. Obgleich sie ;n pulverförmiger Form vorliegen, sind sie dennoch in der Lage, sich in dem Bindemittel innerhalb kürzester Zeit vollkommen homogen zu verteilen.

Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung verwendet man den erfindungsgemäß eingesetzten Haftzusatz in einer Menge zwischen 0,3 bis 0,6 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Bindemittels.

Der erfindungsgemäß verwendete Haftzusatz kann in reinem Zustand oder verdünnt mit anderen Pulvern, die als Ballaststoffe dienen, in das Bindemittel eingearbeitet werden, wobei vorzugsweise der Haftzusatz mit dem Bindemittel gemischt wird, bevor es mit dem mineralischen Material in Berührung gebracht wird. Er kann aber auch im Moment des Mischens des Bindemittels mit dem mineralischen Material in die Mischung eingearbeitet werden.

Sowohl das Bindemittel als auch das mineralische Material werden vorzugsweise vor der Herstellung der Mischung erwärmt, wobei das Bindemittel zweckmäßig

auf eine Temperatur von mindestens 120° C gebracht wird.

Die mit den erfindungsgemäß als Haftzusatz verwendeten pulverförmigen Hydrochloriden erzielbaren Effekte in bezug auf die Verbesserung der Hafteigenschaften der Erdbodenbeläge, in die sie eingearbeitet werden, gehen aus den nachfolgend beschriebenen Haftfestigkeitsversuchen hervor.

Man mischt 10 kg Quarzsplitt einer Teilchengröße von 8 bis 12 mm mit 0,5 kg Verschnittbitumen einer Viskosität von 200 Sekunden, gemessen bei 25°C nach der französischen Norm NF-T 66 005, das vorher auf 110⁰C erwärmt worden ist Man gibt zu Beginn des Mischens den Haftzusatz in den in der nachfolgenden Tabelle I angegebenen Mengen zu.

Man läßt anschließend die Umhüllung stehen bis zum Abkühlen auf Umgebungstemperatur, bringt sie dann in kaltes Wasser, das man mit einer Temperaturerhöhungsgeschwindigkeit von etwa 5° C pro Minute zum

lü Sieden bringt. Nach Sminütigem Halten beim Sieden kühlt man auf Umgebungstemperatur ab. Die Konzentrationen der angegebenen Haftzusätze sind diejenigen, bei denen nach 5minütigem Sieden und anschließendem Abkühlen auf Umgebungstemperatur ein vollständiger Überzug (Bedeckung) oder ein nahezu vollständiger Überzug auf der Oberfläche des Splitts durch dai Bitumen beibehalten wird. Wie der Versuch 1 zeigt, führt das Fehlen eines Haftzusatzes zu praktisch keiner Bedeckung (Überzug). Die Versuche 2 und 3 zeigen, daß bei Verwendung von bereits bekannten Haftungszusätzen, wie z. B. N-Fettamin oder dem Hydrochlorid von N-Fettamin, nur dann ein akzeptables Ergebnis erhalten wird, wenn Mengen von wesentlich mehr als 1% verwendet werden. Die Versuche 4 und 5 zeigen die überlegene Wirksamkeit des erfindungsgemäß verwendeten Hydrochchlorid-Haftzusatzes im Vergleich zu den bereits bekannten Haftzusätzen.

Tabelle I

Versuch Bezeichnung des z.uge-

Nr. gehenen Haftzusatzes

Formel Zur Bedeckung
erforderliche
Konzentration,
bezoger sufdas
Bindemittel

(in Gew.-%)

N-Fettamin*)

Hydrochlorid von
N-Feltamin

N-Fett-tripropylenletramin

Hydrochlorid von

N-Fett-tripropylcn-

tctraniin

R-NH₂

R-NIl₁ HCl

R-[NH-(CH₂H]₃NH₂
R-[NH -(CH₂),],NII, · 4IKI

Keine Bedeckung

>1

0,6
0,2

*) auf Basis von natürlichem Talg, bestehend .'.u 70"/,. aus Kellen mit 18 C-.Momen und zu 30% aus Ketten mit Ki C-Atomen.

Bezüglich des Vergleichs der thermischen Reständig- 160° C, so daß die Temperatur eine abbauende Wirkung keiten wurden gleichfalls Versuche durchgeführt, deren ausüben kann, zu unterwerfen. Mit den auf diese Weise-Ergebnisse in der folgenden Tabelle II angegeben sind behandelten Bindemitteln wurde der weiter oben Der Test bestand darin, ein Bindemittel mit Haftzusatz beschriebene Haftfestigkeitstest durchgeführt,
drei Tage lang der Einwirkung einer Temperatur von -,o

Tabelle II

Versuch Bezeichnung des zuge-

Nr. gebenen Haftzusatz.es

Formel

N-Fettamin*)

Hydrochlorid von
N-Fettamin

R-NH₂
R-NH, · HCl

Konzentra tion, bezogen auf das Binde mittel	Bedeckung der Ober fläche dc- Splitts
(Gew.-"/„)
-	0% der Oberfläche
1,8	15% der Oberfläche
1,8	20% der Oberfläche

Fortsetzung

Versuch

Bezeichnung des zugegebenen Haftzusatzes

Korme!

Konzentra- Bedeckung

lion, bezogen der Ober-

fjf das Binde- fläche des

mittel Splitts

N-Fett-polypropylenpolyamin

Hydrochlorid von

N-Fett-polypropylen-

poiyamin

R-[NHiCH₂H]₃NH₁

R-[NH-(CH_:)₃],NH_: · 4 HCi

·) vgl. Tabelle I.

Wie man sieht, wird neben der Verbesserung des Haftvermögens eine sehr hohe thei.nische Beständigkeit erzielt. Diese Ergebnisse zeigen die deutlich erhöhte Wirksamkeit der erfindungsgemäß verwendeten pulverförmigen Hydrochlorid-Haftzusätze im Vergleich zu den bekannten Haftzusätzen.

Die erfindungsgemäß verwendeten Hydrochloride

0,6	80% der
	Oberfläche
0,3	95% der
	Oberfläche

können rein oder gemischt mit Mineralpulvern, wie z. B. Kalk. Kieselerde oder Calciumchlorid, verwendet werden. Der Gehalt an Mineralpuiver kann zwischen 0 und 99,5%, bezogen auf das reine Hydrochloric!, variieren. Häufiger verwendet man Mischungen, die 25 bis 75% Mineralpulver enthalten.

Claims

Patentansprüche-.

1. Verwendung eines pulverförmigen Hydrochlorids eines N-Alkyl-polyalkylenpolyamins der Formel

R - [NH - (CH₂)₃]3 - NH₂ · 4HCl

worin R einen aliphatischen Rest mit 8 bis 21 Kohlenstoffatomen bedeutet,
als Haftzusatz in ein Kohlenwasserstoffbindemittel und mineralisches Material enthaltenden Erdbodenbelägen.

2. Verwendung des Haftzusatzes nach Anspruch 1 in einer Menge zwischen 0,3 und 0,6 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Bindemittels.