DE2151443C3 - Verfahren zur Herstellung von flexiblen Überzügen aus härtbaren Organoslloxanmassen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von flexiblen Überzügen aus härtbaren OrganoslloxanmassenInfo
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Description
Adiorgano^iloxankautschuk vorhan- be^nfal, übliche; Zusätze auf ein
(B) 40^2 60 Gew.-«/. eines benzollöslichen ,5 Iu, der ^»^
copolymeren Siloxans aus Dimethylwasser- Mischungen aus emem ^^SiSÄor S stoffsiloxyeinheiten, Trimethylsiloxyeinheiten copolymeren Siloxan, emem Plal^*^j°r ^ und SiO;-Einheiten, wobei das Verhältnis einen! Metallsalz tetamt Eh^r Pa^^ft and von Diinethylwasserstoffsiloxyeinheiten zu aber weder ^.Mischungen to b^mm^P^- SiO,-Einheiten von 0,4/1 bis einschließlich 30 diorganos.loxankautschuke und der besUmmten ben-1 2/1 ist das Verhältnis von Trimethyl- zollöslichen copolymeren Siloxane nach der vorhesiToxye!nhei?en zu ^Einhdtcn von 1,5/1 genden Erfindung «^^^^«Ά bis 2,2/1 ist und das Verhältnis der Summe ponenten in den beansprac^e° Mengenverha^^^^^ der bimethylwasserstoffsiloxyeinheiten und zu entnehmen. Außerdem 5^Jt d>ese Patentschnft Trimethylsiloxyeinheiten zu SiO2-Einheiten 35 die Verwendung von Metallsal£e° jwmgend vor, von 2,4/1 bis einschließlich 3,0/1 'ist, und wogegen bei dem Verfahren der E^ndung ohne Zu-
copolymeren Siloxans aus Dimethylwasser- Mischungen aus emem ^^SiSÄor S stoffsiloxyeinheiten, Trimethylsiloxyeinheiten copolymeren Siloxan, emem Plal^*^j°r ^ und SiO;-Einheiten, wobei das Verhältnis einen! Metallsalz tetamt Eh^r Pa^^ft and von Diinethylwasserstoffsiloxyeinheiten zu aber weder ^.Mischungen to b^mm^P^- SiO,-Einheiten von 0,4/1 bis einschließlich 30 diorganos.loxankautschuke und der besUmmten ben-1 2/1 ist das Verhältnis von Trimethyl- zollöslichen copolymeren Siloxane nach der vorhesiToxye!nhei?en zu ^Einhdtcn von 1,5/1 genden Erfindung «^^^^«Ά bis 2,2/1 ist und das Verhältnis der Summe ponenten in den beansprac^e° Mengenverha^^^^^ der bimethylwasserstoffsiloxyeinheiten und zu entnehmen. Außerdem 5^Jt d>ese Patentschnft Trimethylsiloxyeinheiten zu SiO2-Einheiten 35 die Verwendung von Metallsal£e° jwmgend vor, von 2,4/1 bis einschließlich 3,0/1 'ist, und wogegen bei dem Verfahren der E^ndung ohne Zu-
(C) mindestens einen Gewichtsteil Platin als gäbe von Metallsalzen gearbeitet wird De GB-PS
(C) HaIySr Z^MmSTcL·^^ 9 45 580 und 10 20 827 befassen ^ch mit M^chungen
des Gesamtgewichts von (A) und (B) und (D), von Polvsiloxankautschuk, einem Siloxancopolymeren
gegebenenfalls übliche Zusätze, 40 und einem Wasserstoff und Methylgruppen enthal-
B B tendem Siloxan. Gegenüber diesen Systemen mit drei
auf ein Substrat aufgetragen und ausgehärtet verschiedenen siliciumorganischen Verbindungen
wird unterscheiden sich die bei dem Verfahren der Er-
2." Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- findung verwendeten Mischungen durch ihren einkennzeichnet,
daß die Mischung ein organisches 45 fachen Aufbau und durch die Verwendung von beLösungsmittel
in einer Menge von mindestens stimmten Polydiorganosiloxankautschuke und be-Gew.-»/.,
bezogen auf das Gewicht der ge- stimmten copolymeren Siloxanen in bestimmten
samten Mischung, enthält. Mengenverhältnissen. Die US-PS 34 36 366 betnfft
Mischungen von Organosiloxannarzen, bei denen
50 eine lineare Komponente Methylgruppen und Wasserstoffatome und eine harzartige Komponente Vinyl-
gruppen enthält. Die Anordnung dieser reaktionsfähigen
Gruppen ist infolgedessen umgekehrt im Vergleich zu den Mischungen gemäß der vorliegenden
55 Erfindung. Bei dieser Erfindung sind die für den
Härtbare Organosiloxanmassen sind in der Technik Härtungsmechanismus erforderlichen Methylgruppen
gut bekannt. Diese Massen haben häufig eine korn- und Wasserstoffatome in das copolymere biloxan
plexe Zusammensetzung und sind außerdem schwer eingebaut., wodurch sich die Härtung des Polyherzustellen.
Besondere Schwierigkeiten bereitet die diorganosiloxankautschuke besser steuern laßt.
Herstellung von Organosiloxanmassen, die flexible, 60 Die Polydiorganosiloxankautschuke, die m dem klare und zähe Überzüge ergeben. Es ist deshalb eine erfindungsgemäßen Verfahren verwendet werden, Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren sind in der Technik gut bekannt und sind im Handel zur Herstellung eines klaren, zähen und flexiblen erhältlich. Die Polydiorganosiloxangummis haben Überzuges aus einer OrganosUoxanmasse aufzuzeigen. Viskositäten von 5 000 000 bis 50 000 000 cS bei Diese Aufgabe wird nach der Erfindung durch ein 65 25° C. Die erfindungsgemäß verwendeten PoIy-Verfahren gelöst, bei dem eine Mischung, bestehend diorganosiloxane enthalten mindestens 90 Mol-«/o aus (A) 40 bis einschließlich 60 Gew.-o/0 eines Poly- Dimethylsüoxaneinheiten, (CH3)2SiO. Die Kautschuke dioreanosiloxankautschuks aus mindestens 90 Mol-% können außerdem noch 0 bis 10 Mol-°/o Methyl-
Herstellung von Organosiloxanmassen, die flexible, 60 Die Polydiorganosiloxankautschuke, die m dem klare und zähe Überzüge ergeben. Es ist deshalb eine erfindungsgemäßen Verfahren verwendet werden, Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren sind in der Technik gut bekannt und sind im Handel zur Herstellung eines klaren, zähen und flexiblen erhältlich. Die Polydiorganosiloxangummis haben Überzuges aus einer OrganosUoxanmasse aufzuzeigen. Viskositäten von 5 000 000 bis 50 000 000 cS bei Diese Aufgabe wird nach der Erfindung durch ein 65 25° C. Die erfindungsgemäß verwendeten PoIy-Verfahren gelöst, bei dem eine Mischung, bestehend diorganosiloxane enthalten mindestens 90 Mol-«/o aus (A) 40 bis einschließlich 60 Gew.-o/0 eines Poly- Dimethylsüoxaneinheiten, (CH3)2SiO. Die Kautschuke dioreanosiloxankautschuks aus mindestens 90 Mol-% können außerdem noch 0 bis 10 Mol-°/o Methyl-
phenylsiloxaneinheiten CH3(C6H5)SiO, enthalten;
doch sind sie bevorzugt frei von Methylphenylsiloxaneinheiten und enthalten O bis 5 Mol-%
Methylvinylsiloxaneinheiten, CH3(CH, = CH)SiO,
wobei diese Einheiten bevorzugt in Mengen von weniger als 4 Mol-% vorhanden sind. Die PoIydiorganosiloxankautschuke
enthalten als endständige Gruppen Hydroxylreste oder Triorganosiloxyreste,
die Dimethylvinylsiloxyreste, Methylphenylvinylsiloxyreste und Trimethylsiloxyreste einschließen.
Wenn die Polydiorganosiloxane an ihren Enden vollständig mit Trimethylsiloxyresten blockiert sind, muß
der Polydiorganosiloxankautschuk Methylvinyleinheiten, vorzugsweise in einer Menge von mindestens
0,1 Mol-°/o enthalten.
Der Polydiorganosiloxankautschuk ist in der Mischung in einer Menge von 40 bis einschließlich
60 Gew.-°/o, vorzugsweise 45 bis einschließlich 55 Gew.-% enthalten, wobei diese Prozentangabe auf
das Gesamtgewicht des Polydiorganosiloxankautschuks und des benzollöslichen copolymeren SiI-oxans
bezogen ist.
Die verwendeten benzollöslichen copolymeren Siloxane können durch beliebige bekannte Verfahren,
z. B. durch das in der US-PS 26 76 182 beschriebene Verfahren, hergestellt werden.
Die bei der Erfindung verwendeten benzollöslichen copolymeren Siloxane bestehen aus Dimethylwasserstoffsiloxyeinheiten,
Trimethylsiloxyeinheiten und SiO2-Einheiten. Das Verhältnis der Dimethylwasserstoffsiloxyeinheiten
zu SiO2-Einheiten liegt bei 0,4/1 bis einschließlich 1,2/1 und das Verhältnis von Trimethylsiloxyeinheiten
zu SiO2-Einheiten bei 1,5/1 bis einschließlich 2,2/1. Das Verhältnis der gesamten
Anzahl von Dimethylwasserstoffsiioxyeinheiten und Trimethylsiloxyeinheiten zu SiO„-EinheiteK liegt bei
2,4/1 bis einschließlich 3,0/1.
Derartige benzollösliche copolymere Siloxane lassen sich unter Verwendung von bekannten Verfahren
leicht herstellen, wobei man H(CH3)2SiCl und
(CH?)3SiCl und/oder (CH3)sSiOSi(CH3)s und ein
Siliciumdioxid-Hydrosol als Ausgangsstoffe verwenden kann, wie dieses in den Beispielen noch näher
erläutert ist.
Das benzollösliche copolymere Siloxan ist in den bei der Erfindung verwendeten härtbaren Massen in
einer Menge von 40 bis einschließlich 60 Gew.-%, vorzugsweise 45 bis einschließlich 55 Gew.-°/o vorhanden,
wobei auch diese Prozentsätze auf das Gesamtgewicht des Polydiorganosiloxankautschuks und
des benzollöslichen copolymeren Siloxans bezogen sind.
Die Platinkatalysatoren sind in der Technik gut bekannt, und man kann sie bei der Erfindung in
derartigen Mengen benutzen, daß mindestens 1 Gewichtsteil Platin auf eine Million Gewichtsteile des
Gesamtgewichts (A) und (B) vorhanden ist. Für den Platinkatalysator gibt es keine erfindungswesentliche
obere Grenze, mit der Ausnahme, das wirtschaftliche Faktoren dafür sprechen, daß die Menge dieses Katalysators
nicht zu hoch sein sollte. Mengen von bis zu 200 ppm Platin sind aber nicht unüblich, doch werden
bevorzugt Mengen von 1 bis 100 ppm Platin verwendet.
Der Platinkatalysator sollte bevorzugt eine lösliche Platinverbindung oder eine leicht dispergierbare Platinverbindung
sein, damit eine klare gehärtete Masse erhalten wird. In Anwendungsgebieten, bei denen auf
die optische Klarheit aber kein Wert gelogt wird,
können auch andere Platinkatalysatoren verwendet werden, wie z. B. elementares Platin, das auf einem
Träger abgelagert ist Derartige Träger schließen z. B. Siliciumdioxid, Kohlenstaub und Aluminiumoxid ein.
Lösliche und gut dispergierbare Platinverbindungen und -komplexe sind in der Technik gut bekannt.
Der Polydiorganosiloxankautschuk und das benzollöslichc
copolymere Siloxan können in beliebiger Weise gemischt werden, z. B. in Substanz oder in
einem organischen Lösungsmittel. Das bevorzugte Verfahren besteht darin, daß man den Polydiorganosiloxankautschuk
in ein organisches Lösungsmittel gibt und das benzollösliche copolymere Siloxan ebenfalls in ein organisches Lösungsmittel gibt und
danach die zwei organischen Lösungen miteinander mischt. Das organische Lösungsmittel ist vorzugsweise
in einer Menge von 30 bis 90 Ge\v.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Mischung, vorhanden.
Als organische Lösungsmittel können beliebige organische Lösungsmittel, die üblicherweise für Organosiloxane
verwendet werden, z. B. Benzol, Toluol, Xylol, Hexan, Cyclohexan, Chlorothen, Heptan,
Methylisobutylketon, Dibutyläther, Tetrahydrofuran, 1,1,1-TrichTioroäthan u.dgl., verwendet werden. Der
Platinkatalysator wird vorzugsweise erst zugegeben, nachdem die anderen Bestandteile gemischt worden
sind, wobei diese Maßnahme insbesondere dann bevorzugt wird, wenn das Mischen unter Erwärmen
erfolgt.
Das Verfahren nach der Erfindung läßt sich bei Raumtemperatur durchführen, indem man das organische
Lösungsmittel verdampfen läßt, falls eine lösungsmittelhaltige Zubereitung verwendet wurde,
und die Mischung aushärten läßt. Die Härtung kann auch duich die nachträgliche Zugabe des Platinkatalysators
eingeleitet werden. Die platinhaltige Masse kann ohne Härtung bei niederen Temperaturen,
wie bei —40° C, gelagert werden; die Lagerung ohne Härtung kann auch durch Zugabe eines
Inhibitors wie einer Acetylenverbindung erreicht werden. Beim Erwärmen auf Temperaturen von 60 bis
120° C härten die platinhaltigen Massen rasch aus.
Die ausgehärteten Massen haften fest auf zahlreichen
Substraten, wie Aluminium. Die füllstofffreie ausgehärtete Masse bildet klare, flexible und kratzbeständige
Überzüge. Das Verfahren nach der Erfindung eignet s;ich deshalb besonders zur Herstellung von
Schutzüberzügen für leicht ankratzbare Oberflächen, wie Aluminium oder Kupfer. Die zu schützenden
Oberflächen müssen aber nicht fest sein, da der Überzug flexibel ist. Gegebenenfalls können die bei der
Erfindung verwendeten Massen Füllstoffe, Fatbstoffe.
Pigmente und andere für Siliconkautschuke übliche Zusatzstoffe enthalten.
In einem mit einem Thermometer, Kühler und Rührer ausgerüsteten Reaktionskolben werden 380 ml
konzentrierte Salzsäure und 180 ml Isopropanol, das vorher auf — 400C in einem Bad aus Isopropanol
und Trockeneis gekühlt worden war, gegeben. Zu dieser gekühlten Mischung werden 486 ml eines
Natriumsilikats, das 40 g SiO2 auf 100 ml enthält, in 1300 ml Wasser unter Rühren gegeben. Nach der
Zugabe läßt man die Lösung 5 Minuten stehen, und dann wird eine Mischung von 441,4 g Hexamethyl-
disiloxan in 500 ml Isopropanol und 333 ml Xylol
zugegeben, wonach sich die Zugai>e einer Mischung aus 174 g Dimethylmonochloriüan und 148,9 g Trimethylchlorsilan
anschließt. Diese Mischung wird 2 Stunden unter Rückfluß erwärmt, gekühlt, und die
gebildete Wasserschicht wird verworfen. Die obere Schicht wird in einen Kolben gegeben, der mit einer
Falle und einem Rührer ausgerüstet ist Der Inhalt des Kolbens wird zur Entfernung von Isopropanol
und Xylol erwärmt, bis die Temperatur 140° C erreicht hat. Zu diesem Zeitpunkt wird eine Mischung
aus 85 ml Isopropanol und 85 ml Xylol zugegeben. Der Iahalt des Kolbens wird erneut zur Entfernung
von Isopropanol und Xylol erwärmt, bis die Temperatur 142° C erreicht hat. Der Rückstand wird
dann filtriert unter Verwendung von Diatomenercle als Filterhilfsmittel. Die erhaltene klare Lösung enthält
55,6 Gew.-°/o eines benzollöslichen (»polymeren Siloxans, mit einem Verhältnis von Dimethylwasserstoffsiloxaneinheiten
zu SiO2-Einheiten von 0,64 zu 1,
einem Verhältnis von Trimethylsiloxaneinheiten zu SiO2-Einheiten von 2,07 zu 1 und 0,234 Gew.-°/o an
Silicium gebundene Wasserstoffatome.
B. Die Arbeitsweise von A wird wiederholt, wobei eine Mischung aus 174 g Dimethylmonochlorsilan
und 160 g Trimethylsilan an Stelle der Mischung der Chlorsilane in A benutzt wird. Die erhaltene klare
Lösung besteht aus 72,9 Gew.-e/o eines benzollöslichen
copolymeren Siloxans mit einem Verhältnis von Dimethylwasserstoffsiloxane«nheiten zu SiO2-Einheiten
von 0,43 zu 1, einem Verhältnis von Trimethylsiloxaneinheiten zu SiO2-Einheiten von 2,14
zu 1 und 0,165 Gew.-°/o an Silicium gebundenen Wasserstoffatomen.
C. Die Arbeitsweise von A wird wiederholt, wobei 325,4 g Dimethylmonochlorsilan an Stelle der
Mischung von Chlorsilanen verwendet wird. Das erhaltene benzollösliche copolymere Siloxan hat ein
Verhältnis von Dimethylwasserstoffsiloxaneinheiten zu SiOj-Einheiten von 1,19 bis 1, ein Verhältnis von
Trimethylsiloxaneinheiten zu SiO2-Eiuheiten von
1,68 zu 1 und enthält 0,4 Gew.-tyo an Silicium gebundene
Wasserstoffatome.
D. Lösungen der vorstehenden benzollösiichen copolymeren Siloxane werden auf 40 Gew.-°/o Siloxan
verdünnt. Es werden die später definierten Kautschuke ebenfalls mit Xylol gemischt, so daß
40gew.-%ige Lösungen in Xylol entstehen. Die später angegebenen Gewichte sind die Gewichte der Kautschuke
und des copolymeren Siloxans und nicht die Gewichte der Lösungen. Alle Mischungen werden
mit einem Chlorplatinsäure-Katalysator versetzt, so daß etwa 100 Teile Platin auf eine Million Teile
Kautschuk und copolymeres Siloxan vorhanden sind.
Es wurden folgende Massen hergestellt:
1. 50 g eines Polydimethylsiloxankautschuks mit endständigen Hydroxylgruppen,
50 g des benzollöslichen copolymeren Siloxans von A.
50 g des benzollöslichen copolymeren Siloxans von A.
2. 50 g des Kautschuks gemäß 1,
50 g des benzollöslichen copolymeren Siloxans von B.
3. 50 g des Kautschuks gemäß 1,
50 g des benzollöslichen copolymeren Siloxans von C.
4. 50 g eines Polydiorganosiloxankautschuks aus
99,858 Mol.-0/» Dimethylsiloxaneinheiten und
0,142 Mol-% Methylvinylsiloxaneinheiten mit
ίο endständigen Dimethylsiloxygruppen,
50 g des benzollöslichen copolymeren Siloxans von A.
5. 50 g des Kautschuks gemäß 4,
50 g des benzollöslichen copolymeren Siloxans von B.
6. 50 g des Kautschuks gemäß 4,
50 g des benzollöslichen copolymerea Siloxans
von C.
7. 50 g eines Polydiorganosiloxankautschuks aus ao 96,033 Mol-% Dimethylsiloxaneinheiten und
3,967 MoI-Vo Methylvinylsiloxaneinheiten mit mit endständigen Hydroxylgruppen,
50 g des benzollöslichen copolymeren Siloxans
von A.
as 8. 50 g des Kautschuks gemäß 7,
as 8. 50 g des Kautschuks gemäß 7,
50 g des benzollöslichen copolymeren Siloxans
von B.
9. 50 g des Kautschuks gemäß 7,
9. 50 g des Kautschuks gemäß 7,
50 g des benzollöslichen copolymeren Siloxans von C.
10. 50 g eines Polydimethylsiloxankautschuks mit
endständigen Dimethylvinykiloxygruppen,
50 g des benzollöslichen copolymeren Siloxans von A.
11. 50 g des Kautschuks gemäß 10,
11. 50 g des Kautschuks gemäß 10,
50 g des benzollöslichen copolymeren Siloxans
von B.
12. 50 g des Kautschuks gemäß 10,
12. 50 g des Kautschuks gemäß 10,
5Ug des benzollöslichen copolymeren Siloxans von C.
Obwohl die vorstehenden Massen auch bei Raumtemperatur ausgehärtet werden können, wurden sie
bei 90° C für 15 Minuten gehärtet, nachdem man mit ihnen Aluminiumstreifen beschichtet hatte. Die
erhaltenen Überzüge waren aile klar, zäh und kratzfest. Die Überzüge konnten durch Kratzen mit einem
scharfen Gegenstand nicht beschädigt werden. Auch der am wenigsten schmiegsame Überzug aus der
Masse Nr. 9 bestand den »1T«-Biegetest.
Wenn die Massen von Beispiel 1 so abgemischt werden, daß sie 60 g Kautschuk und 40 g des benzollösiichen
copolymeren Siloxans enthalten, werden gleichwertige gehärtete Filme erhalten. Gleichwertige
Filme entstehen auch, wenn 40 g Kautschuk und g des benzollöslichen copolymeren Siloxans verwendet
werden.
Claims (1)
1. Verfahren zur Herstellung von flexiblen ^^^S^SS^S^
überzügen aus härtbaren Organosiloxanmassen 5 ^^.^„!{Sy.oderTrimetfa/lsiloxy-Grup:
auf Basis eines Polydiorganosiloxankautschuks, ^^^^ae Tto^w^ygripe &
eines copolymere Siloxans und eines Platin- g^."^^^ Gruppe ist, Methyivinylsiloxan-
katalysators, dadurch gekennzeichnet, «^«^^^,ydi^anosUoxankautschiik vor-
daß eine Mischung, bestehend aus ^ handen sind, (B) 40 bis 60 Gew.-Vo eines benzol-
_, , .. ·, i«ciiVhpn coDolvmeren Siloxans aus Dimethylwasser-
(A) 40 bis 60 Gew.-o/o eines Po^an™ - tSoxveiSen Trimethylsiloxyeinheiten und
oxankautschuks aus mindestens 90 MoM/. ^°~&η Wobei das Verhältnis von Dimethyl-
Dimethylsiloxaneinheiten, 0 bis einschließ- SlOrB?1?1*nV e\^L zu SiO,-Einheiten von
lieh 10 Mol-o/. Methylphenylsiloxaneinheiten wassers offjjg^^?j^ä VeVhäiäs von"
und 0 bis einschließlich 5 MoP/o Methyl- .5 W ^«SgShSniaSKVEinheteivon W/l
vinylsiloxanemheiten, wobei dieser Poly- Tnrnettiy snoxy |umme der Dimethyl.
diorganosiloxankautschuk als endstandige bis 2,2/1 ist,,aasJ£™f Trimethvlsiioxveinhei-
Gruppen Hydroxyl-, Dimethylvinylsüoxy-, wass«^'«g^^SHto SSSSi
Methylphenylvinylsiloxy- oder Tnmethylsil- ten zu S10 Einheten ^ Gewichtsteil
oxygruppen enthält und, wenn die Tn- a» 3 0Jl urt, ™d £; Gi
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US8362070A | 1970-10-23 | 1970-10-23 | |
| US8362070 | 1970-10-23 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2151443A1 DE2151443A1 (de) | 1972-04-27 |
| DE2151443B2 DE2151443B2 (de) | 1976-09-23 |
| DE2151443C3 true DE2151443C3 (de) | 1977-05-05 |
Family
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